GOST 3240.8-76

GOST 3240.8−76 Alliages de magnésium. Méthode de dosage du silicium (avec modification n° 1)

GOST 3240.8−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthode de détermination du silicium

Alliages de magnésium.
Méthode de dosage du silicium

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. AU LIEU DE GOST 3240–56 dans une partie de Sec. IV

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour la détermination du silicium (à une fraction massique de silicium de 0,003 à 0,6 %).

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de silicium avec du molybdate d'ammonium à pH 1,35-1,50, suivi de la réduction du complexe avec de l'acide ascorbique. La solution colorée est mesurée par photométrie à 680 nm.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

pH-mètre avec électrode de verre

Brome selon GOST 4109 .

Eau de brome, solution, saturée à 15-18 °C.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et des solutions de concentration molaire (½ heure ALORS )=1 mol/dm (1 M) et 10 mol/dm (10M).

Acide sulfurique, solution à concentration molaire (½ heure ALORS )=10 mol/dm (10 M) : jusqu'à 700 cm eau ajouter 280 cm acide sulfurique, refroidir, verser dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Acide sulfurique, solution à concentration molaire (½ heure ALORS )=1 mol/dm (1 M): 100 cm La solution d'acide sulfurique 10 M est diluée avec de l'eau à 1 dm .

Acide borique selon GOST 9656 , solution saturée à 20 °C ; préparé comme suit : 40 g d'acide borique sont dissous dans de l'eau chaude, dilués à environ 900 ml , refroidir, diluer à un volume de 1 dm et mélanger.

Fluorure d'ammonium, solution à 5 %.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé; préparé comme suit : 140 g de molybdate d'ammonium sont dissous dans 1 dm l'eau. Si nécessaire, filtrer avant utilisation. Le pH de la solution doit être d'environ 7.

Pureté du magnésium 99,99% selon GOST 804 , la solution; préparé comme suit : 10,0 g de magnésium sont placés dans un bécher d'une capacité de 600 ml , ajouter 200 cm eau et petites portions 140 cm Solution d'acide sulfurique 1M. Après dissolution, la solution est bouillie pendant 5 minutes.

La solution est refroidie, transférée avec de l'eau de lavage dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm . Le verre est rincé, la solution est diluée avec de l'eau jusqu'au trait et mélangée.

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 .

Carbonate de potassium anhydre selon GOST 4221 .

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution à 30%.

Dessiccateurs selon GOST 25336 .

Acide ascorbique, solution fraîchement préparée à 2 %.

Dioxyde de silicium selon GOST 9428 , finement broyé, pré-calciné à 1000°C jusqu'à poids constant et refroidi dans un dessiccateur.

solutions étalons de silicium.

Solution A ; préparer comme suit : peser 0,2140 g de dioxyde de silicium dans un creuset en platine, ajouter 2 g d'un mélange à parts égales de carbonate de sodium anhydre et de carbonate de potassium anhydre. Bien mélanger avec une spatule en platine et faire fondre délicatement jusqu'à obtention d'une masse transparente. La masse fondue est refroidie, dissoute dans de l'eau chaude et la solution est versée dans un gobelet en plastique. Le creuset est lavé à l'eau et les lavages sont ajoutés à la solution principale. La solution est ensuite diluée avec de l'eau à environ 700 ml. , refroidir, verser dans une fiole jaugée de contenance 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de silicium.

Solution B ; préparé comme suit : 50 cm solution, A est introduit dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 mg de silicium.

L'eau bi-distillée est utilisée pour préparer les solutions et pour l'analyse.

Les solutions et les réactifs, à l'exception de l'eau bromée, doivent être conservés dans des récipients en polyéthylène.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une partie de l'alliage est prélevée en fonction de la fraction massique de silicium conformément au tableau.1.

Tableau 1

L'échantillon est placé dans un verre d'une contenance de 400 ml. , ajouter de l'eau bromée, puis par petites portions tout en refroidissant, ajouter une solution d'acide sulfurique 10 M dans les quantités indiquées dans le tableau.1. Lors de la dissolution, de l'eau bromée doit être ajoutée de manière à ce que la solution soit toujours colorée. Après avoir fait bouillir la solution jusqu'à élimination du brome, elle est diluée avec de l'eau à environ 100 ml. et verser dans un verre en plastique d'une contenance de 300 ml . Le verre dans lequel la dissolution a été effectuée est lavé à l'eau et les lavages sont ajoutés à la solution principale, puis 5 ml sont ajoutés solution de fluorure d'ammonium, mélanger avec un bâtonnet en plastique et laisser reposer 15–20 min à 60–70 °C. Après cela ajouter 50 cm solution d'acide borique et mélanger.

La solution est refroidie à température ambiante, versée dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

La solution est versée dans un bécher en plastique et deux aliquotes sont prélevées dont les quantités sont indiquées dans le tableau 1. Transférer une des aliquotes dans un bécher de 100 ml. et, si nécessaire, dilué à 50 cm .

A l'aliquote dans le bécher, ajouter 5 ml molybdate d'ammonium et agité, le pH de la solution est vérifié à l'aide d'un pH-mètre (la valeur du pH doit être de 1,35 à 1,50). Si nécessaire, ajuster la valeur du pH en ajoutant de l'acide sulfurique 1 M à partir d'une burette. Après chaque addition, la solution est agitée. Porter ensuite le volume de la solution à 65 cm et revérifiez le pH.

A la partie aliquote appropriée contenue dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 1 n. solution d'acide sulfurique dans la quantité indiquée dans le test préliminaire de contrôle du pH, diluée, si nécessaire, à 60 ml et mélanger, puis ajouter 5 cm solution de molybdate d'ammonium, mélanger et laisser reposer 10 minutes. Ajouter ensuite 5 cm solution d'acide tartrique, 10 cm 10 n. solution d'acide sulfurique et 5 cm solution d'acide ascorbique, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Après 10 minutes, mesurer la densité optique de la solution à 680 nm en utilisant des cuvettes appropriées.

En parallèle, une expérience témoin est réalisée à l'aide de réactifs dont les quantités sont indiquées dans le tableau.2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1)

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

3.2.1. Construction d'une courbe d'étalonnage pour un échantillon de 1 g

Dans huit verres en plastique d'une capacité de 250 cm chacun injecté 100 cm une solution de sulfate de magnésium contenant 1 g de magnésium, puis verser 0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 et 9,0 cm solutions B et 1,0 ; 3,0 et 5,0 cm solution A, qui correspond à 0 ; 0,03 ; 0,05 ; 0,07 ; 0,09 ; 0,10 ; 0,30 ; 0,50 mg de silicium.

Après cela, 5 cm sont ajoutés à chaque verre. solution de fluorure d'ammonium, mélanger avec un bâtonnet en plastique et laisser reposer 15-20 minutes à 60-70°C, puis ajouter 50 cm solution d'acide borique, mélanger, refroidir à température ambiante et verser les solutions dans des fioles jaugées d'une capacité de 250 ml . Les verres sont rincés, l'eau de lavage est ajoutée à la solution principale, après quoi elle est diluée au volume avec de l'eau, mélangée, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

.

3.2.2. Construction d'une courbe d'étalonnage pour un échantillon de 0,5 g

Dans six verres en plastique d'une capacité de 250 cm chacun injecté 50 cm une solution de sulfate de magnésium contenant 0,5 g de magnésium, 25 cm3 solution d'acide sulfurique 10 M et 0 ; 2,5 ; 5,0 ; 10,0 ; 25,0 et 30,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0 ; 0,25 ; 0,50 ; 1,00 ; 2,50 et 3,00 mg de silicium.

Les solutions sont diluées à 100 ml , injecté dans chaque verre 5 cm solution de fluorure d'ammonium, mélanger avec un bâtonnet en plastique et laisser reposer 15–20 min à 60–70 °C.

Ajouter ensuite 50 cm acide borique, mélanger, refroidir à température ambiante, verser les solutions dans des fioles jaugées d'une capacité de 250 ml , complété au trait avec de l'eau, mélangé, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques des solutions, des graphiques d'étalonnage sont construits.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de silicium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 3

Tableau 3

5. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES MESURES

Pour contrôler la précision des mesures de la fraction massique de silicium de 0,003 à 0,6%, des échantillons standard d'État d'alliages de magnésium sont utilisés, ainsi que des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard d'une entreprise d'alliages de magnésium, délivrés conformément à GOST 8.315. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de silicium par la méthode des additions.

Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 1).