GOST 3240.11-76

GOST 3240.11−76 Alliages de magnésium. Méthode de dosage du potassium (avec modification n° 1)

GOST 3240.11−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthode de détermination du potassium

Alliages de magnésium.
Méthode de dosage du potassium

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


Cette norme établit une méthode photométrique de flamme pour le dosage du potassium (avec une fraction massique de potassium de 0,002 à 0,02%).

La méthode est basée sur la mesure de l'intensité de la raie atomique résonante du potassium à 766,49 nm, excitée dans une flamme acétylène-air. Pour éliminer l'effet de trempe partielle de l'émission de potassium en présence de la base de l'alliage, ainsi que des acides utilisés pour décomposer l'échantillon, ces derniers sont ajoutés en quantités appropriées aux solutions d'étalonnage.

Lors de l'analyse d'alliages contenant du lithium, le lithium est introduit dans les solutions d'étalonnage en quantité correspondant à sa fraction massique dans les échantillons analysés.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photomètre ou spectrophotomètre de flamme.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 , dilué 1:1.

Eau bi-distillée obtenue selon GOST 4517 .

Magnésium primaire en lingots selon GOST 804 sous forme de copeaux.

Solution de magnésium 50 g/dm .

50 g de magnésium sont dissous dans 800 ml solution d'acide chlorhydrique, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer avec de l'eau bidistillée jusqu'au trait de jauge, mélanger.

Chlorure de potassium, titre standard 0,1 M (0,1 N.) (fixanal).

Solutions étalons de potassium.

Solution A : une solution 0,1 M de chlorure de potassium fixanal est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l diluer au volume avec de l'eau bidistillée et bien mélanger.

Solution B : 25,5 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au volume avec de l'eau bidistillée et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0001 g de potassium.

Acétylène en bouteilles selon GOST 5457 .

Carbonate de lithium, chimiquement pur

Solution de lithium 10 mg/cm : 53,245 g pré-séché à 100-105°C à masse constante de carbonate de lithium est placé dans un grand verre d'une contenance de 700-800 cm , humidifier avec de l'eau et ajouter progressivement une solution d'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la solution devienne limpide. Après dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 2 g est placé dans un bécher ou une fiole conique résistant à la chaleur d'une capacité de 300 à 400 cm et dissous dans de l'acide chlorhydrique 30 M. S'il y a du cuivre dans l'alliage, il est mis en solution en ajoutant quelques gouttes d'acide nitrique. La solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 M. Le récipient dans lequel la dissolution a été effectuée est rincé avec deux portions de 5 cm d'eau bidistillée. et de l'eau de lavage est ajoutée à la solution principale. Le mélange est dilué avec de l'eau bidistillée jusqu'au trait de jauge et bien mélangé. La solution résultante est injectée dans le pulvérisateur du photomètre et la valeur d'émission est enregistrée.

Toutes les lectures sont effectuées à une pression strictement constante d'acétylène et d'air. Afin d'éviter des erreurs lors d'un fonctionnement instable de l'appareil, tous les quatre échantillons vérifient la pente de la courbe d'étalonnage par photométrie répétée d'une des solutions analysées précédemment.

Si la densité optique change de plus de 2 %, l'analyse des quatre derniers échantillons est répétée.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept fioles jaugées de 100 ml injecté 40 cm solution de magnésium (lors de l'analyse d'alliages alliés au lithium, une solution de lithium est introduite, dont le volume est calculé par la formule , où — fraction massique de lithium dans l'échantillon, %), ajouter 0 ; 0,2 ; 0,4 ; 1,0 ; 2.0 ; 4,0 et 10,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,10 ; 0,20 ; 0,40 et 1,00 mg de potassium. Les solutions sont diluées avec de l'eau jusqu'au trait, mélangées, injectées dans le pulvérisateur et photodosées, comme indiqué au paragraphe 3.1. Sur la base des résultats des mesures de l'intensité de la raie de résonance du potassium, un graphique d'étalonnage est construit.

Section 3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de potassium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de potassium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Section 4. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES MESURES

Pour contrôler la précision des mesures de la fraction massique de potassium de 0,002 à 0,02%, des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard de l'entreprise d'alliages de magnésium, délivrés conformément à GOST 8.315, sont utilisés. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de potassium par la méthode des additions.

Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 1).