GOST 3240.1-76

GOST 3240.1-76 Alliages de magnésium. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modification N 1)

GOST 3240.1−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthodes de dosage de l'aluminium

Alliages de magnésium.
Méthodes de dosage de l'aluminium

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. AU LIEU DE GOST 3240–56 dans une partie de Sec. V*
________________
Probablement une erreur dans l'original. Devrait se lire : dans la partie II. — Note du fabricant de la base de données.

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)

1. Cette norme établit des méthodes titrimétriques et d'absorption atomique pour le dosage de l'aluminium (avec une fraction massique d'aluminium de 0,5 à 12 %) et une méthode photométrique pour le dosage de l'aluminium (avec une fraction massique d'aluminium de 0,003 à 0,4 %) .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. METHODE TITRIMETRIQUE DE DETERMINATION DE LA TENEUR EN ALUMINIUM

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la séparation de l'aluminium de la solution en ajoutant du benzoate d'ammonium. Après dissolution du précipité dans l'acide chlorhydrique, l'aluminium est lié par chauffage avec une solution de sel disodique de l'acide éthylènediaminetétraacétique (trilon B) ajoutée en excès. Un excès de solution de Trilon B est titré avec une solution d'acétate de zinc à pH 5,5–5,8, en utilisant du xylénol orange comme indicateur.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.2. Réactifs et solutions

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et une solution diluée 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Eau ammoniac selon GOST 3760 et une solution diluée 1:5.

Acétate de sodium selon GOST 199 , solution à 50%.

Acétate d'ammonium selon GOST 3117 .

Acide acétique glacial selon GOST 61 .

Solution tampon avec pH 5,8 ; préparé comme suit : 500 g d'acétate d'ammonium sont dissous dans 1000 ml eau et ajouter 20 cm acide acétique.

Benzoate d'ammonium, solutions à 10 et 0,5 %.

Méthyl orange (indicateur), solution à 0,1 % ; préparer et stocker selon GOST 4919.1 .

Xylénol orange, solution à 0,1 % ; préparer et stocker selon GOST 4919.1 .

Zinc selon GOST 3640 .

Sel disodique d'éthylènediamine - acide N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution 0,05 M : 18,613 g de Trilon B est dissous dans 600 ml eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Le titre de la solution Trilon B est déterminé comme suit : 1 g de zinc est dissous dans 50 ml acide chlorhydrique 1:1, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm solution contient 0,001 g de zinc.

10cm Cette solution est pipetée dans une fiole conique de 250 ml. , dilué avec de l'eau jusqu'à 100 ml , ajouter 1 à 2 gouttes de solution de méthylorange et neutraliser avec de l'ammoniaque jusqu'à l'obtention d'une couleur jaune. Verser 20 cm dans le flacon solution tampon et titré avec une solution de Trilon B en utilisant du xylénol orange jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rouge au jaune.

Titre de la solution Trilon B (T), exprimé en g/cm aluminium, calculé par la formule

,

où est le poids de l'échantillon de zinc prélevé pour fixer le titre, g ;

est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm ;

2,423 est le facteur de conversion du zinc en aluminium.

Acétate de zinc, 2-eau selon GOST 5823 , solution à une concentration molaire de 0,05 mol / dm : 10,95 g d'acétate de zinc dissous dans 100 ml eau, ajouter 2 cm acide acétique et dilué à 1 dm l'eau.

Le rapport d'une solution de Trilon B et d'une solution d'acétate de zinc est fixé comme suit : dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml prendre 10cm Solution de Trilon B et dilué avec de l'eau à 100−150 cm . La solution est neutralisée avec de l'ammoniaque diluée 1:5 jusqu'à une coloration jaune de méthyl orange, ajouter 20 ml solution tampon, quelques gouttes de l'indicateur et titré avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à coloration rose.

Le rapport des concentrations d'une solution de Trilon B et d'une solution d'acétate de zinc ( ) est calculé par la formule

,

où — volume de solution de Trilon B prélevé pour le titrage, cm ;

- volume de solution d'acétate de zinc utilisé pour le titrage de la solution de Trilon B, cm .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Réalisation d'une analyse

Le poids de l'échantillon de l'alliage est prélevé en fonction de la teneur en aluminium dans la quantité indiquée dans le tableau.1.

Tableau 1

L'échantillon est placé dans un verre d'une contenance de 400 ml. , ajouter 20 cm eau et petites portions de 20 cm acide chlorhydrique dilué 1:1. Une fois la dissolution terminée, ajouter quelques gouttes d'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.

La solution refroidie est neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à formation d'une turbidité, qui est dissoute avec quelques gouttes d'acide chlorhydrique dilué 1: 1, 5 cm sont versés solution d'acétate de sodium et neutraliser soigneusement la solution sur le papier Congo avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:1 jusqu'à ce que la couleur du papier Congo passe du rouge au violet.

Ajouter 25 cm à la solution Solution de benzoate d'ammonium à 10 %, diluée avec de l'eau chaude à 300 ml , remuez avec une tige de verre et portez à ébullition.

Après précipitation, le verre est retiré du poêle, laissé pendant 10 à 15 minutes dans un endroit chaud et filtré sur un double filtre à densité moyenne.

Le verre et le sédiment sont lavés 6 à 8 fois avec une solution à 0,5 % de benzoate d'ammonium. Le précipité est lavé avec un jet d'eau chaude dans le même bécher où l'échantillon a été dissous, puis le filtre est lavé avec 25 cm acide chlorhydrique chaud et 5-6 fois de l'eau chaude. La solution est chauffée jusqu'à dissolution complète du précipité, évaporée à un volume de 100 cm et ajouter une solution de Trilon B 20−25 cm . Ensuite, la solution est portée à ébullition, neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à ce qu'une couleur jaune de méthyl orange soit ajoutée, 20 cm solution tampon, refroidir, ajouter 5 à 7 gouttes de solution de xylénol orange et titrer avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce qu'elle soit rose.

(Édition révisée, Rev. N

une).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est le volume de solution de Trilon B ajouté à la solution d'essai, cm ;

- volume de solution d'acétate de zinc utilisé pour le titrage de la solution de Trilon B en excès, cm ;

- le rapport des concentrations d'une solution de Trilon B et d'une solution d'acétate de zinc ;

est le titre de la solution de Trilon B, exprimé en g/cm aluminium;

- poids de l'attelage,

G.

2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

2.5 Contrôle de la précision des mesures

Pour contrôler la précision des mesures de la fraction massique d'aluminium de 0,5 à 12%, des échantillons standard d'État, des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard d'entreprise délivrés conformément à GOST 8.315 sont utilisés.

Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique d'aluminium en utilisant la méthode des additions.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

3. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ALUMINIUM

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'aluminium avec de l'ériochromocyanine composé complexe à pH 5,8, coloré en rouge cramoisi. La solution colorée est mesurée par photométrie à 538 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre de type SF-4A ou photocolorimètre de type FEK-56 ou FEK-60.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , distillé, solutions diluées 1:1 et 1:5.

Eau ammoniaquée selon GOST 3760 , solution diluée 1:5.

Acide ascorbique, solution fraîchement préparée à 2 %.

Ériochromocyanine , solution à 0,05 % ; préparé comme suit : 0,1 g d'ériochromocyanine dissoudre dans 195 cm eau additionnée de 5 cm acide acétique.

Acétate d'ammonium selon GOST 3117 .

Acide acétique glacial selon GOST 61 .

Solution tampon à pH 5,8 : 500 g d'acétate d'ammonium sont dissous dans 1 dm arroser et verser 20 cm acide acétique.

Papier du Congo.

Eau bi-distillée obtenue selon GOST 4517 .

Vaisselle lavée à ébullition avec de l'acide chlorhydrique et de l'eau bidistillée.

Acide phénylarsonique, solution à 1 %.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 5962 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 est valide.

Sel disodique d'éthylènediamine - acide N, N, N', N'-tétraacétique (trilon B) selon GOST 10652 , solution; préparer comme suit : 1 g de Trilon B est dissous dans 95 ml eau additionnée de 5 cm alcool éthylique.

Magnésium selon GOST 804 , pureté non inférieure à 99,9%, ne contenant pas plus de 0,003% d'aluminium.

Aluminium selon GOST 11069 grade A195.

solutions étalons en aluminium.

Solution A ; préparé comme suit : 0,1 g d'aluminium est dissous dans 50 ml acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg d'aluminium.

Solution B ; préparé comme suit : 5 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter 5cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et complété au trait avec de l'eau.

1cm la solution B contient 0,001 mg d'aluminium.

(Édition modifiée, et

zm. n° 1).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. (Exclu, Rév. N 1).

3.3.2. Analyse en l'absence de zirconium et de béryllium

Le poids de l'échantillon de l'alliage 0,1 g est dissous dans 10 cm acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. .

Lorsque la fraction massique d'aluminium dans l'alliage atteint 0,009 %, toute la solution est photodosée. Lorsque la fraction massique d'aluminium dans l'alliage est supérieure à 0,009 %, les parties aliquotes indiquées dans le tableau 3 sont prélevées dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm , qui est ajouté à la marque avec de l'eau et mélangé. Verser 20-30 cm à l'eau, neutralisée avec une solution d'ammoniaque sur papier "Congo" d'une couleur lilas foncé.

Tableau 3

Ajouter 2 cm3 à la solution neutralisée avec une pipette. acide ascorbique, 2 cm ériochromocyanine et maintenez pendant 15 min. Ajouter ensuite 10 cm solution tampon, compléter au trait avec de l'eau et mélanger.

Après 15 minutes, la densité optique des solutions colorées est mesurée à 538 nm en utilisant des cuvettes appropriées. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.3. Réalisation d'analyses en présence de zirconium

0,5 g d'un échantillon est dissous lorsqu'il est chauffé dans 15 cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et ajouter 50 ml eau chaude. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 200 ml. , ajouter 5cm de l'acide phénylarsonique pour chaque 1 % de zirconium dans l'alliage et la solution est doucement chauffée jusqu'à ébullition. La solution refroidie est complétée au trait avec de l'eau, mélangée et filtrée.

En fonction de la fraction massique d'aluminium dans l'alliage, des aliquotes de la solution indiquée dans le tableau 4 sont prélevées.

Tableau 4

Une aliquote de la solution est placée dans un flacon de 100 ml. , rempli d'eau jusqu'à 30 cm , neutraliser avec une solution d'ammoniaque sur papier « Congo » jusqu'à une couleur lilas foncé puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.4. Réalisation d'analyses en présence de béryllium

Pour chaque détermination, prélever deux aliquotes de la solution préparée comme décrit en 3.3.2. Avec une aliquote de la solution procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.2, puis mesurer la densité optique. Ajouter 5 cm à une autre aliquote Solution de Trilon B, neutralisée à l'ammoniaque sur papier "Congo" jusqu'à une couleur lilas foncé puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.2, puis la densité optique est mesurée. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin additionnée de 5 cm Solution de trilon B.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. En 6 fioles jaugées de 100 ml verser 30 cm eau, 10cm acide chlorhydrique, dilué 1:5, et ajouter la solution standard B 0 ; 2.0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 et 10,0 cm , qui correspond à 0 ; 2 10 ; 3 10 ; 5 10 ; 7 10 et 1 10 g d'aluminium. Les solutions sont bouillies, refroidies, neutralisées sur papier Congo jusqu'à coloration lilas foncé, puis tous les réactifs sont ajoutés, comme indiqué au paragraphe 3.3.1. Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques des solutions et des concentrations d'aluminium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition révisée, Rev. N

une).

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

3.5.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 5.

Tableau 5

3.6. Contrôle de la précision des mesures

Pour contrôler la précision des mesures de la fraction massique d'aluminium de 0,003 à 0,4%, des échantillons standard d'État, des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard de l'entreprise d'alliages de magnésium, délivrés conformément à GOST 8.315, sont utilisés. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats de la détermination de l'aluminium en utilisant la méthode des ajouts.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ALUMINIUM

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence d'acide nitrique puis sur la mesure de l'absorption atomique de l'aluminium à une longueur d'onde de 309,3 nm dans une flamme acétylène-protoxyde d'azote. La hauteur de la section photométrique est de 2 cm.Les composants des alliages de magnésium, ainsi que les impuretés, n'interfèrent pas avec l'analyse, cependant, afin d'identifier les conditions de pulvérisation des solutions analysées, ainsi que les solutions d'étalonnage, il est nécessaire pour égaliser approximativement la teneur en acides, ainsi que la base de l'alliage dans les solutions d'étalonnage et analysées.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , distillé, densité 1,12 g/cm .

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acétylène en bouteilles selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote dans des flacons médicaux.

Chlorure de potassium selon NTD, solution à 10 %.

Magnésium primaire en lingots selon GOST 804 sous forme de copeaux.

Solution de magnésium à 50 g/dm : 50 g de magnésium sont soigneusement dissous dans 800 ml acide chlorhydrique 1:1. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter au trait et mélanger.

Aluminium primaire selon GOST 11069 , marque, A 99.

Solution standard d'aluminium : 1 g d'aluminium métallique est dissous dans 50 ml acide chlorhydrique 1:1. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution contient 1 mg d'aluminium

.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 0,2 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm et dissoudre dans 15 cm acide chlorhydrique 1:1 suivi d'une oxydation avec 5-10 gouttes d'acide nitrique. La solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 5cm solution de chlorure de potassium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Parallèlement à l'échantillon, une analyse de l'expérience témoin est effectuée.

L'absorption atomique de l'aluminium est mesurée dans la solution d'échantillon, la solution d'expérience témoin et les solutions pour construire un graphique d'étalonnage sur un spectrophotomètre d'absorption atomique par rapport à de l'eau distillée à une longueur d'onde de 309,3 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

La concentration d'aluminium dans l'échantillon et la solution de l'expérience témoin est déterminée par la courbe d'étalonnage.

4.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 100 ml injecté 4 cm solution de magnésium, 5 cm solution de chlorure de potassium, ainsi que 0; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 et 12,0 cm une solution étalon d'aluminium, qui correspond à 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 et 12,0 mg d'aluminium, ajouter de l'eau jusqu'au repère, mélanger et mesurer l'absorption atomique de l'aluminium selon le paragraphe 4.3.1.

Des valeurs obtenues de l'absorption atomique des solutions contenant une solution standard, soustrayez la valeur de l'absorption atomique d'une solution qui ne contient pas de solution standard, et une courbe d'étalonnage est construite à partir des valeurs obtenues de l'absorption atomique et de la teneurs en aluminium correspondantes.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse d'aluminium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse d'aluminium dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon prélevé pour la spectrophotométrie, g.

4.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 6.

Tableau 6

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.5. Contrôle de la précision des mesures

4.5.1. Le contrôle de la précision des mesures de la fraction massique d'aluminium est effectué conformément à la clause 2.5.

(Introduit en plus, Rev. N 1).