GOST 3240.12-76

GOST 3240.12−76 Alliages de magnésium. Méthodes de dosage du cuivre (avec modification n° 1)

GOST 3240.12−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthodes de détermination du cuivre

Alliages de magnésium
Méthodes de dosage du cuivre

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. AU LIEU DE GOST 3240–56 dans une partie de Sec. III

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


Cette norme établit des méthodes photométriques et d'absorption atomique pour le dosage du cuivre (avec une fraction massique de cuivre de 0,001 à 0,8%).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CUIVRE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de cuivre avec le bisacétaldéhyde-oxalyldihydrazide à pH 7,8–9,8 et la photométrie de l'intensité de la couleur du composé complexe résultant, coloré en violet, à 536 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Citrate d'ammonium selon TU 6-09-01-766 monosubstitué, solution à 40 %.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 5962 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 est valide.

Rouge neutre, solution d'alcool à 0,01 %.

Eau ammoniac selon GOST 3760 et dilué 1:1.

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution à 20%.

Solution tampon pH 9,9, préparée comme suit : 500 ml solution de chlorure d'ammonium est mélangée avec 500 ml ammoniac dilué 1:1.

Aldéhyde acétique, solution ; préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml contribuer 500 cm d'eau et ajouté lentement à partir d'une ampoule de 400 ml refroidie sous l'eau courante l'acétaldéhyde, puis ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger.

Oxalyldihydrazide, solution à 0,25 %.

Chlorure de magnésium, solution; préparé comme suit: 210 g de chlorure de magnésium selon GOST 4209 sont dissous dans de l'eau, filtrés à travers un filtre de densité moyenne dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 25 mg de magnésium.

Marque de cuivre M0 selon GOST 859 .

Solutions étalons cuivre

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g de cuivre est dissous dans de l'acide nitrique dilué 1:1, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg de cuivre.

Solution B ; préparé comme suit : 5 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 m

g de cuivre.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 400 cm et dissoudre dans 20 cm d'acide chlorhydrique. Ajouter 2-3 gouttes d'acide nitrique à la solution, faire bouillir jusqu'à élimination des oxydes d'azote, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

En fonction de la fraction massique de cuivre, ils sont prélevés pour analyse dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm divers aliquots de la solution énumérés dans le tableau 1.

Tableau 1

Versez ensuite 10 cm solution de citrate d'ammonium, deux gouttes de rouge neutre, neutralisé avec de l'ammoniaque jusqu'à ce que la solution vire au jaune, ajouter 10 ml solution d'acétaldéhyde et à nouveau neutralisé jusqu'à ce que la solution vire au jaune.

La solution est bien mélangée, ajouter 20 ml solution tampon, 20 cm solution d'oxalyldihydrazide, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 15 minutes, mesurer la densité optique de la solution 536 nm en utilisant des cuvettes appropriées.

La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

La fraction massique de cuivre est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

2.3.2.1. Avec une fraction massique de cuivre de 0,001 à 0,02%

En 9 fioles jaugées de 100 ml rentrer 10 cm solution de chlorure de magnésium et 0 ; 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 2,5 10 ; 5 10 ; 1 10 ; 2 10 ; 3 10 ; 4 10 ; 5 10 et 6 10 g de cuivre. En outre, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2

.3.1.

2.3.2.2. Avec une fraction massique de cuivre de 0,02 à 0,16%

En 9 fioles jaugées de 100 ml rentrer 4 cm solution de chlorure de magnésium, puis séquentiellement 0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 ; 14,0 ; 16,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 2 10 ; 4 10 ; 6 10 ; 8 10 ; 1 10 ; 1.2 10 ; 1.4 10 ; 1.6 10 g de cuivre. En outre, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2

.3.1.

2.3.2.3. Avec une fraction massique de cuivre de 0,16 à 0,8%

En 9 fioles jaugées de 100 ml injecté 1 cm solution de chlorure de magnésium, puis séquentiellement 0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 ; 14,0 ; 16,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 2 10 ; 4 10 ; 6 10 ; 8 10 ; 1 10 ; 1.2 10 ; 1.4 10 ; 1.6 10 g de cuivre. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques, des graphiques d'étalonnage sont construits.

fics.

2.3.2.1-2.3.2.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de potassium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

2.5. Contrôle de la précision des mesures

Pour contrôler la précision des mesures de la fraction massique de cuivre de 0,001 à 0,8%, des échantillons standard d'État d'alliages de magnésium sont utilisés, ainsi que des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard de l'entreprise d'alliages de magnésium, délivrés conformément à GOST 8.315. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de cuivre par la méthode des additions.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CUIVRE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du cuivre à une longueur d'onde de 324,7 nm dans une flamme acétylène-air.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Acide nitrique selon GOST 11125 , degré de pureté spécial, dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 , extra pur, dilué 1:1.

Eau bi-distillée obtenue selon GOST 4517 .

Magnésium primaire en lingots selon GOST 804 grade Mg96 sous forme de copeaux.

Solution de magnésium 50 g/dm : 50 g de magnésium sont dissous dans 800 ml solution d'acide chlorhydrique, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Cuivre métallique selon GOST 859 sous forme de copeaux.

Solutions étalons cuivre

Solution A : 1 g de cuivre est dissous dans 50 ml solution d'acide nitrique avec chauffage doux. En fin de dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de cuivre.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0001 g de cuivre.

Acétylène en bouteilles selon GOST 54

57.

3.1 ; 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de 2 g est placé dans un bécher d'une capacité de 400 ml. , soigneusement dissous dans 30−35 cm solution d'acide chlorhydrique, ajouter 5 à 10 gouttes d'acide nitrique, faire bouillir pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Avec une fraction massique de cuivre de 0,1 à 0,5%, une aliquote d'une solution de 10 cm transféré dans une fiole jaugée de 50 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Parallèlement à l'échantillon, une analyse de l'expérience témoin est effectuée.

Mesurer l'absorption atomique du cuivre dans la solution d'échantillon, la solution de contrôle et les solutions pour construire un graphique d'étalonnage sur un spectrophotomètre d'absorption atomique par rapport à l'eau à une longueur d'onde de 324,7 nm dans une flamme acétylène-air.

La fraction massique de cuivre dans l'échantillon et la solution de l'expérience témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Construire une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de cuivre de 0,001 à 0,1 % dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 50 cm injecté 40 cm solution de magnésium, 0 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 et 5,0 cm solutions B et 1,0 ; 2,0 cm solution A, qui correspond à 0 ; 0,02 ; 0,05 ; 0,10 ; 0,20 ; 0,50 ; 1,0 et 2,0 mg de cuivre, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Avec une fraction massique de cuivre de 0,1 à 0,5% dans une autre série de fioles jaugées d'une contenance de 50 cm injecté 8 cm solution de magnésium, ainsi que 0; 4.0 ; 10,0 ; 20,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,4 ; 1,0 et 2,0 mg de cuivre, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et mesurer l'absorption atomique du cuivre selon le paragraphe 3.3.1.

A partir des valeurs obtenues de l'absorption atomique des solutions, une courbe d'étalonnage est construite

.

3.3.1 ; 3.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cuivre dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de cuivre dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon prélevé pour la spectrophotométrie, g.

3.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

3.4.1 ; 3.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.5. Contrôle de la précision des mesures

Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à la clause 2.5.

(Introduit en plus, Rev. N 1).