GOST 851.10-93

GOST 851.10−93 Magnésium primaire. Méthode spectrale pour la détermination du silicium, du fer, du nickel, de l'aluminium, du cuivre, du manganèse et du titane

GOST 851.10−93

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MAGNÉSIUM PRIMAIRE

Méthode spectrale pour la détermination du silicium, du fer, du nickel, de l'aluminium,
cuivre, manganèse et titane

Magnésium primaire.
Méthode spectrale pour la détermination du silicium, du fer, du nickel, de l'aluminium,
cuivre et manganèse

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1997-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par l'Institut ukrainien de recherche et de conception du titane

INTRODUIT par la norme d'État de l'Ukraine

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 33 du 17 février 1993)

A voté pour accepter :

3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 20 février 1996 N 21, la norme interétatique GOST 851 .10-93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1997.

4 AU LIEU DE GOST 851 .10−87

5 RÉVISION

INFORMATIONS DONNÉES

RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale pour le dosage du silicium, du fer, du nickel, de l'aluminium, du cuivre, du manganèse et du titane dans le magnésium primaire.

La méthode permet de déterminer les fractions massiques des éléments, % :

La méthode est basée sur l'excitation d'atomes et d'éléments de magnésium à déterminer par une décharge en arc ou une décharge par étincelle à haute tension, la décomposition du rayonnement en un spectre, l'enregistrement photographique ou photoélectrique de signaux analytiques proportionnels à l'intensité ou au logarithme de l'intensité de raies spectrales et détermination ultérieure de la fraction massique des éléments dans l'échantillon à l'aide des caractéristiques d'étalonnage.

1 Exigences générales

1.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

1.2 La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

1.3 Pour la construction des graphiques d'étalonnage, des échantillons standard sont utilisés. Chaque point de la courbe d'étalonnage est construit en fonction de la moyenne arithmétique du résultat de deux déterminations parallèles.

2 Appareillage, réactifs et solutions

2.1 Usage général

Générateur universel de type UGE-4, IVS-28 ou appareils similaires.

Tour type TV-16 ou machines similaires.

Fraises de tournage façonnées avec un rayon de courbure de ~ 5 mm.

Un ensemble d'échantillons standard avec des plages d'éléments d'impureté couvrant les limites de teneur en éléments dans le magnésium primaire (type Mg GSO 5162-5170).

Alcool éthylique - selon GOST 18300 .

Calicot grossier - selon GOST 29298 *.
_______________
* Depuis le 01/01/2007 , GOST 29298–2005 est en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie, ci-après dans le texte. - Notez "CODE".

Batiste - selon GOST 29298 .

Pince à épiler - selon GOST 21241 .

2.2 Lors de la photographie du spectre

Spectrographe à quartz à dispersion moyenne, type ISP-30 ou instruments similaires.

Spectroprojecteur de type SP-18 ou appareils similaires.

Microphotomètre de type MF-2 ou appareils similaires.

Plaques photographiques de types spectrographiques : I, ES, UFS, PFS et autres.

Développeur:

solution A :

eau distillée selon GOST 6709– — 1000cm ;

métol (para - méthylaminophénosulfate) selon GOST 25664– - 1 g;

sulfite de sodium (sulfite de sodium) anhydre selon GOST 195– - 26 g;

hydroquinone (paradioxibenzène) selon GOST 19627– - 5 g;

solution B :

eau distillée selon GOST 6709 - - 1000 cm3 ;

carbonate de sodium anhydre selon GOST 83– - 20 g;

bromure de potassium selon GOST 4160– - 1 g.

Avant le développement, les solutions A et B sont mélangées dans un rapport volumique de 1:1.

Fixateur:
eau distillée selon GOST 6709 - - 1000 cm3 ;

thiosulfate de sodium (hyposulfate de sodium) selon GOST 244– - 300 g;

sulfite de sodium anhydre selon GOST 195-26

2.3 Il est permis d'utiliser un révélateur et un fixateur d'autres compositions qui ne nuisent pas à la qualité de l'enregistrement photographique du spectre.

2.4 En enregistrement photoélectrique du spectre

Type d'installation photoélectrique DFS-36, MFS-8 ou dispositifs similaires.

3 Préparation à l'analyse

L'échantillon est coulé dans un moule métallique de deux à quatre tiges d'un diamètre de 9 mm avec un verrouillage étanche pour éviter les baies. L'échantillon coulé doit être dense, exempt de cavités et d'inclusions de laitier. Les électrodes sont coupées de la carotte, les extrémités des électrodes sont affûtées sur un tour en hémisphère. Lorsque des coquilles apparaissent sur la surface sphérique de l'électrode, celle-ci est aiguisée jusqu'à ce que le défaut disparaisse.

4 Conduite d'une analyse

4.1 Les mesures sur le spectrographe sont effectuées lorsque la fente est éclairée avec un condenseur à trois lentilles ou à une lentille avec un diaphragme intermédiaire entièrement ouvert.

Pour exciter le spectre des atomes de silicium, de fer, de nickel, d'aluminium, de cuivre, de manganèse et de titane, un arc à courant alternatif est utilisé avec des paramètres de décharge: intensité du courant - (4,0 ± 0,2) A, temps de pré-cuisson - (5 ± 1) s, le temps d'exposition est choisi en fonction de la sensibilité des plaques photographiques, l'écart analytique entre deux électrodes identiques est de (2,0 ± 0,1) mm. L'espacement est mesuré à l'aide d'un gabarit et d'une méthode de projection d'ombre.

Il n'est pas permis de bloquer la source lumineuse émettant des nuages d'arc par les bords saillants de l'échantillon ou les cadres des parties du condenseur ou du spectrographe.

Sur une plaque photographique, des échantillons standard et des échantillons sont photographiés dans les mêmes conditions au moins deux fois.

4.2 Pour mesurer la fraction massique d'aluminium, de cuivre, de manganèse, de silicium, de fer, de nickel sur une installation photovoltaïque, un arc de courant alternatif est utilisé pour exciter le spectre avec les paramètres de décharge : intensité du courant - (2,5-4,0) A, en fonction de la sensibilité des photomultiplicateurs, réseau d'alimentation en tension - (220 ± 10) V, phase d'allumage - 90 °, taux de répétition de décharge - 100 imp / s, inductance de décharge - 10 μHz, résistance de décharge du rhéostat - 1,5 Ohm.

L'écart analytique - (2,0 ± 0,1) mm est réglé en fonction de l'échelle de mesure du tambour ou du gabarit de lecture.

4.3 La mesure de la fraction massique de titane dans une installation photovoltaïque est effectuée à l'aide d'une étincelle haute tension du générateur UGE-4 pour exciter le spectre avec les paramètres de décharge: tension d'alimentation - (220 ± 10) V, courant de décharge - ( 2,0−4,0) A, circuit "complexe", la valeur de l'entrefer auxiliaire est de (3,0 ± 0,1) mm, la capacité du condensateur du circuit de décharge est de 0,02 μF, l'inductance de décharge est de 10 μH, la fréquence de décharge est de 300–400 Hz, l'écart analytique est de (2,0 ± 0,1) mm, sans tir, temps d'intégration - environ - 90 s, selon la sensibilité du photomultiplicateur.

4.4 Il est permis d'utiliser d'autres instruments, équipements, matériaux, modes d'excitation et d'enregistrement des raies spectrales dans des conditions permettant d'obtenir des caractéristiques métrologiques conformes aux exigences de la présente norme.

5 Traitement des résultats d'analyse

5.1 Les fractions massiques d'impuretés lors d'un travail sur un spectrographe sont déterminées par photométrie de spectrogrammes sur un microphotomètre.

Le noircissement de fond est utilisé comme étalon interne.

Utilisez la longueur d'onde suivante, nm, qui correspond aux lignes analytiques des éléments d'impureté :

Le noircissement des lignes analytiques des éléments à déterminer et du fond doit se situer dans la région de la partie rectiligne de la courbe caractéristique de la plaque photographique.

Le noircissement est mesuré dans chaque spectrogramme lignes analytiques et calculer la différence de noircissement ligne analytique de l'impureté et du bruit de fond déterminés.

Selon les valeurs obtenues pour chaque échantillon standard pour les lignes analytiques et le fond, la différence moyenne de noircissement est calculée . Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées

ou

,

où - fraction massique de silicium, fer, nickel, aluminium, cuivre, manganèse, titane, indiquée dans le certificat pour un échantillon standard ;

est la valeur moyenne de la différence entre le noircissement des lignes analytiques et le fond ;

, est l'intensité des raies spectrales et du fond pour l'échantillon standard.

La valeur est portée en abscisse , et le long de l'axe des ordonnées - la valeur correspondante ou

.

Selon les graphiques d'étalonnage construits, la fraction massique d'impuretés est trouvée.

5.2. Les fractions massiques d'impuretés lors d'un travail sur une installation photovoltaïque sont déterminées en construisant des graphiques d'étalonnage dans les coordonnées ou , où - lectures de l'appareil de mesure de sortie.

Utiliser la longueur d'onde suivante, nm, qui correspond aux raies analytiques des éléments à doser :

La ligne de référence de magnésium à 382,99 nm est utilisée comme "étalon interne".

5.3 Il est permis d'utiliser d'autres lignes analytiques, à condition d'obtenir les caractéristiques métrologiques répondant aux exigences de la présente norme.

5.4 Normes d'exactitude pour les résultats analytiques

Les divergences entre les résultats des déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses effectuées dans des conditions différentes ( ), ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) les valeurs indiquées dans le tableau 1. Dans le même temps, l'erreur des résultats d'analyse (à un niveau de confiance de 0,95) ne dépasse pas la limite donnée dans le tableau 1.

Tableau 1

5.5 Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse

5.5.1 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué en comparant avec les résultats de l'analyse effectuée par des méthodes chimiques conformément à GOST 851 .1-GOST 851.6; GOST 851 .9.

Les résultats de l'analyse sont considérés comme exacts si la condition

,

où - le résultat de l'analyse de l'échantillon témoin, obtenu par cette méthode ;

- le résultat de l'analyse du même échantillon, obtenu par une méthode chimique ;

, — les valeurs des écarts admissibles entre les résultats des analyses réglementées par les normes pour les méthodes spectrales et chimiques, respectivement.

5.5.2 Le contrôle de l'exactitude est effectué avant le début du quart de travail ou simultanément à l'analyse de tout lot d'échantillons de production, mais au moins une fois par mois.