GOST 851.8-93

GOST 851.8−93 Magnésium primaire. Méthode spectrale pour la détermination du sodium et du potassium

GOST 851.8−93

Groupe B39*
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* Dans l'index "National Standards" 2006
groupe B59. - Notez "CODE".

NORME INTER-ÉTATS

MAGNÉSIUM PRIMAIRE

Méthode spectrale pour la détermination du sodium et du potassium

Magnésium primaire.
Méthode spectrale pour la détermination du sodium et du potassium

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1997-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par l'Institut ukrainien de recherche et de conception du titane

INTRODUIT par la norme d'État de l'Ukraine

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 3 du 17 février 1993)

A voté pour accepter :

3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 20 février 1996 N 79, la norme interétatique GOST 851 .8-93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1997.

4 AU LIEU DE GOST 851 .8−87

5 RÉVISION

INFORMATIONS DONNÉES

RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale pour le dosage du sodium et du potassium dans le magnésium primaire.

La méthode vous permet de déterminer les fractions massiques de sodium et de potassium de 0,001% à 0,02% chacune.

Basé sur l'excitation des atomes de sodium et de potassium dans une flamme ou un plasma d'induction à haute fréquence, mesurant l'intensité des signaux analytiques et déterminant la fraction massique des éléments à l'aide des caractéristiques d'étalonnage.

1 Exigences générales

1.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

1.2 La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre à flamme ou photomètre capable de séparer les lignes de résonance du sodium et du potassium.

Spectromètre d'émission atomique à plasma BAIRD PS-4 ou appareils similaires.

Acétylène - selon GOST 5457 , purifié avec de l'acide sulfurique.

Propane-butane - selon GOST 20448 .

Gaz naturel.

Argon - selon GOST 10157 .

Eau distillée - selon GOST 6709 .

Acide chlorhydrique - selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Chlorure de sodium - selon GOST 4233 .

Chlorure de potassium - selon GOST 4234 .

Magnésium métal grade Mg95 selon ND avec une fraction massique de sodium et de potassium inférieure à 0,001 %.

Solutions étalons de sodium et de potassium :

Solution A : 0,635 g de chlorure de sodium et 0,477 g de chlorure de potassium, préalablement séchés à une température de 378-388 K, sont dissous dans 50 cm eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.

La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

1cm solution, A contient 2,5 mg de sodium et de potassium.

Solution B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,0125 mg de sodium et de potassium.

Solution de chlorure de magnésium.

100 g de magnésium sont placés dans un verre de quartz d'une contenance de 2000 ml. , ajouter 50 cm l'eau et avec précaution, par petites portions, ajouter une solution d'acide chlorhydrique jusqu'à ce que le magnésium soit complètement dissous (environ 1600 cm solution d'acide chlorhydrique). Ensuite, la solution est évaporée pour obtenir des sels humides, le précipité résultant est dissous dans de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 2000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.

La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

1cm solution contient 0,05 g de magnésium.

3 Analyse

3.1 Un échantillon de 2,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 200 ml. , ajouter 10cm arroser et délicatement, par petites portions, ajouter 40 cm solution d'acide chlorhydrique. Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger, puis procéder comme indiqué en 3.3 et 3.4.

3.2 Construire des courbes d'étalonnage dans huit fioles jaugées d'une capacité de 100 ml placé 50 cm solution de magnésium. Dans sept flacons sur huit verser 2,0 ; 4.0 ; 6,0 ; 10,0 ; 20,0 ; 30,0 ; 40,0 cm la solution B, qui correspond à 0,001 ; 0,002 ; 0,003 ; 0,005 ; 0,010 ; 0,015 et 0,020 fractions massiques de sodium et de potassium en pourcentage. Remplir tous les flacons jusqu'au repère avec de l'eau et mélanger. La solution du huitième flacon sert de solution de l'expérience témoin.

3.3 Des solutions, utilisant de l'air comprimé, sous la forme d'une suspension fine - un aérosol, sont introduites dans la flamme d'un brûleur de spectrophotomètre à flamme et photométrées, d'abord dans l'ordre croissant de la fraction massique de sodium et de potassium, puis dans l'ordre inverse, pulvérisation d'eau après chaque détermination.

3.4 Lors de l'analyse sur un spectromètre à plasma, les solutions dans l'ordre indiqué en 3.3 sont introduites dans le plasma d'induction à l'aide d'argon. Mesuré dans les conditions suivantes d'excitation et d'enregistrement des spectres : la puissance de sortie du générateur haute fréquence - (1,2-1,3) kW ; la consommation d'argon transportant l'aérosol est de 0,7 dm /min ; formation de plasma - 12,0 dm /min ; temps d'intégration - 3 s ; nombre d'intégrations — 5 ; hauteur d'observation - 16 mm au-dessus du bord supérieur de la torche à plasma.

Longueur d'onde des raies analytiques, nm :

sodium - 589,59 ;

potassium - 766,40.

3.5 Sur la base des valeurs moyennes arithmétiques des intensités des raies spectrales pour chaque solution et des fractions massiques correspondantes de sodium et de potassium obtenues à partir de deux déterminations parallèles, des graphiques d'étalonnage sont construits.

La construction d'une courbe d'étalonnage est effectuée avant chaque analyse.

3.6 Il est permis d'utiliser d'autres lignes analytiques, modes d'excitation et d'enregistrement des spectres, ainsi que de modifier la procédure de préparation de l'échantillon selon 3.1 afin de concentrer l'échantillon, à condition que des caractéristiques métrologiques répondant aux exigences de la présente norme soient obtenues.

4 Traitement des résultats d'analyse

4.1 Fraction massique de sodium ( ) ou potassique ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — fraction massique de sodium ou de potassium dans la solution d'échantillon, déterminée selon la courbe d'étalonnage, % ;

est la fraction massique de sodium ou de potassium dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, %.

4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse

Les divergences entre les résultats des déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses effectuées dans des conditions différentes ( ) ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) les valeurs indiquées dans le tableau 1. Dans le même temps, l'erreur des résultats d'analyse (à un niveau de confiance de 0,95) ne dépasse pas la limite donnée dans le tableau 1.

Tableau 1

4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts conformément à GOST 25086 .

Les additifs sont la solution standard, A ou B.

Pour contrôler l'exactitude des résultats d'analyse, des échantillons standard d'État peuvent être utilisés conformément à GOST 8.315.