GOST 3240.18-76

GOST 3240.18−76 Alliages de magnésium. Méthode de dosage du titane (avec modification n° 1)

GOST 3240.18−76

Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthode de détermination du titane

Alliages de magnésium.
Méthode de dosage du titane

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du titane (avec une fraction massique de titane de 0,001 à 0,02%).

La méthode est basée sur l'interaction du titane avec le diantipyrylméthane en milieu acide chlorhydrique avec formation d'un composé complexe jaune doré dont l'intensité de la couleur est proportionnelle à la teneur en titane. L'effet gênant du fer est éliminé par l'ajout d'acide ascorbique.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre type FEK-56 ou FEK-60.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1, solution à 10%.

Titane éponge selon GOST 17746 grade TG-100.

Acide ascorbique, solution à 10 %.

Diantipyrylméthane, solution à 1 % ; préparé comme suit : 10 g de diantipyrylméthane sont dissous dans 300 à 400 m 3 d'une solution d'acide chlorhydrique à 10 %, filtrés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique à 10% et mélanger.

Solutions étalons de titane

Solution A ; préparé comme suit : 0,1 g d'une éponge de titane est dissoute dans 20 ml d'acide sulfurique dilué 1:1, oxydée en ajoutant goutte à goutte de l'acide nitrique jusqu'à décoloration, et bouillie pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm et diluer au trait avec de l'eau distillée.

1cm solution, A contient 0,0001 g de titane.

Solution B ; préparé comme suit : 100 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter 20 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est diluée avec de l'eau jusqu'au trait.

1cm la solution B contient 0,00001 g de titane.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une partie de l'alliage 1 g (avec une fraction massique de titane jusqu'à 0,01%) et 0,5 g (avec une fraction massique de titane de 0,01 à 0,02%) est dissoute dans 30 cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et chauffé jusqu'à dissolution complète de l'alliage. La solution est refroidie, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et filtrez si nécessaire. Ajoutez ensuite 2cm Solution à 10% d'acide ascorbique, après 3-5 minutes 10 cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et 25 cm solution de diantipyrylméthane, ajouter de l'eau jusqu'à la marque et bien mélanger, après quoi on laisse la couleur se développer complètement pendant 2 heures. La densité optique de la solution est mesurée à 413 nm dans une cellule d'une épaisseur de couche de 50 mm. La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

La fraction massique de titane est déterminée par la courbe d'étalonnage.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre 0.0 ; 0,5 ; 1,0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 ; 9,0 et 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,5 10 ; 1 10 ; 3 10 ; 5 10 ; 7 10 ; 9 10 et 1 10 g de titane, ajouter 15 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1,2 cm acide ascorbique et 25 cm diantipyrylméthane. La solution est ajoutée jusqu'au trait de jauge avec de l'eau, bien mélangée, et après 2 heures la densité optique de la solution est mesurée, comme indiqué au paragraphe 3.1. En fonction des valeurs de densités optiques, un graphe d'étalonnage est construit.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

5. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES MESURES

Pour contrôler la précision des mesures de la fraction massique de titane de 0,001 à 0,02%, des échantillons standard d'État d'alliages de magnésium, des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard d'une entreprise d'alliages de magnésium, délivrés conformément à GOST 8.315, sont utilisés. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de titane par la méthode des additions.

Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 1).