GOST 3240.21-76

GOST 3240.21−76 Alliages de magnésium. Méthode de dosage du béryllium (avec modification n° 1)

GOST 3240.21−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthode de détermination du béryllium

Alliages de magnésium.
Méthode de dosage du béryllium

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. REMPLACER GOST 3240–56 , section IX concernant la détermination de la teneur en béryllium

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


La présente Norme internationale spécifie une méthode par luminescence pour le dosage du béryllium (à une fraction massique de 0,0001 à 0,015%).

La méthode est basée sur la formation d'un complexe de béryllium avec de la morine à pH 13, qui émet une fluorescence verte. Le maximum du spectre d'absorption du complexe de béryllium est à environ 430-440 nm, et le maximum du spectre d'émission est à environ 530 nm. Par conséquent, lors de l'utilisation de fluoromètres pour mesurer l'intensité de fluorescence, la fluorescence doit être excitée par la lumière d'une lampe à incandescence.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Fluoromètre type KFL-2−1 ou ISP 51F avec accessoire FEP-1 avec illuminateur type OI18.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution à 20%.

Un mélange de réactifs complexants; préparé comme suit : en 500 cm l'eau est dissoute séquentiellement (après avoir ajouté chaque réactif, il faut bien mélanger) 5 g de pyrosulfite de sodium selon GOST 26838 , 12,5 g d'acide ascorbique, 12,5 g d'acide citrique selon GOST 3652 , 75 g de Trilon B selon GOST 10652 et 60cm Solution d'hydroxyde de sodium à 20 %. Le mélange est chauffé jusqu'à ce que tous les sels soient complètement dissous et filtré. Le mélange est utilisé fraîchement préparé.

Bleu d'alizarine, solution à 0,1 % ; préparé comme suit : 0,1 g du réactif est dissous dans un mélange de 80 ml alcool éthylique selon GOST 5962 * et 20 cm l'eau.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 est valide.

Solution tampon avec pH 13 ; préparé comme suit: 28,60 g d'acide borique selon GOST 9656 sont dissous dans 500 cm eau chaude, versée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , de la soude est ajoutée (une solution de 96 g pour 400 cm eau), diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, bien mélanger et vérifier le pH de la solution.

Morin, solution : préparer comme suit : 0,02 g du réactif est dissous dans 100 ml alcool éthylique distillé.

solution étalon de béryllium ; préparé comme suit : 0,2800 g d'oxyde de béryllium est dissous dans 30 cm acide chlorhydrique et diluer la solution à 1 dm l'eau. Le jour de l'application, la solution est diluée 100 fois et une solution à une teneur en béryllium de 0,001 mg/cm est obtenue. .

Magnésium primaire en lingots selon GOST 804 sous forme de copeaux.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de l'alliage (tableau 1) est placé dans un verre d'une capacité de 300 cm , dissous dans 20 cm l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, est oxydé avec 3 à 5 gouttes d'acide nitrique et la solution est évaporée à un petit volume et les oxydes d'azote sont éliminés. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de capacité conforme au tableau 1, diluée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée. Prendre une aliquote de la solution de 2 ml et transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , puis ajouter 25 cm mélange chaud de réactifs complexants, 30 gouttes de bleu d'alizarine et neutralisé avec une solution d'hydroxyde de sodium à 20 % jusqu'à coloration verte. Ajouter ensuite 25 cm solution tampon, 1 cm solution de morin, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 10 minutes, la fluorescence est mesurée sur l'appareil dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 3 cm La teneur en béryllium est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

Tableau 1

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans cinq verres d'une capacité de 300 cm placez 1 g de magnésium, ajoutez 1,0; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 et 9,0 cm solution standard avec 0,001 mg/cm , ce qui correspond à : 0,001 ; 0,003 ; 0,005 ; 0,007 et 0,009 g de béryllium. La solution étalon n'est pas ajoutée au sixième bécher, elle sert d'expérience témoin. Le mélange est solubilisé puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1. Sur la base des valeurs obtenues de l'intensité de fluorescence, un graphique d'étalonnage est construit moins les indications de l'expérience de contrôle.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de béryllium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de béryllium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution initiale, cm ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

5. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES MESURES

Pour contrôler la précision des mesures de la fraction massique de béryllium de 0,0001 à 0,015%, des échantillons standard d'État d'alliages de magnésium sont utilisés, ainsi que des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard d'entreprises d'alliages de magnésium, délivrés conformément à GOST 8.315. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique d'indium par la méthode des additions.

Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 1).