GOST 851.11-93
GOST 851.11−93 Magnésium primaire. Méthode de détermination de l'étain
GOST 851.11−93
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
MAGNÉSIUM PRIMAIRE
Méthode de détermination de l'étain
Magnésium primaire.
Méthode de dosage de l'étain
ISS 77.120.20
OKSTU 1709
Date de lancement 1997-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par l'Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par la norme d'État de l'Ukraine
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 3 du 17 février 1993)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Belstandard |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection de l'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 20 février 1996 N 82, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
5 RÉVISION
INFORMATIONS DONNÉES
RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe |
| GOST 8.315−97 | Section 2 |
| GOST 61–75 | Section 2 |
| GOST 199–78 | Section 2 |
| GOST 3760–79 | Section 2 |
| GOST 4204–77 | Section 2 |
| GOST 4461–77 | Section 2 |
| GOST 10779–78 | Section 2 |
| GOST 10929–76 | Section 2 |
| GOST 11293–89 | Section 2 |
| GOST 14261–77 | Section 2 |
| GOST 25086–87 | 1.1 ; 3.2 ; 4.3 |
| TU 6-09-3973-75 | Section 2 |
| TU 6-09-2704-88 | Section 2 |
| TU 6-09-05-289-88 | Section 2 |
La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'étain (de 0,001 % à 0,030 % en masse d'étain dans le magnésium primaire).
La méthode est basée sur la formation dans un milieu d'acide sulfurique à pH 3 d'une solution colloïdale d'un composé complexe d'étain (IV) avec la phénylfluorone jaune-orange et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution.
1 Exigences générales
1.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
1.2 La fraction massique d'étain est déterminée à partir de deux échantillons parallèles.
2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide chlorhydrique - selon
Acide sulfurique - selon
Acide nitrique - selon
Ammoniac dans l'eau - selon .
Phénylfluorone (2, 3, 7 - trioxy-9-(diméthyl-aminophényl)-fluoron-6) - selon TU 6-09-05-289, solution à la concentration massique de 0,3 g/dm : 0,03 g de phénylfluorone est dissous dans de l'alcool éthylique, 1 ml est ajouté
solution d'acide sulfurique (1:1) et additionnée d'alcool éthylique jusqu'à un volume de 100 cm
. Le réactif doit être rose.
Alcool polyvinylique - selon , ou gélatine alimentaire - selon
, fraîchement préparée.
Acétate de sodium 3-eau - selon
Acide acétique - selon .
Solution tampon pH 3 : 20 g d'acétate de sodium dissous dans 70 ml eau filtrée dans une fiole jaugée de 200 ml
, ajouter 48 cm
solution d'acide acétique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Étain - selon TU 6-09-2704.
Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à
Peroxyde d'hydrogène - selon .
P-nitrophénol - selon TU 6-09-3973, solution à une concentration massique de 1 g/dm .
Solutions étalons d'étain :
Solution A : 0,100 g d'étain est dissous dans 10 ml l'acide sulfurique et évaporé en vapeur d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi à température ambiante, dissous dans 50 ml
solution d'acide sulfurique (1:9), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter une solution d'acide sulfurique (1:9) jusqu'au repère et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.
1cm solution, A contient 0,1 mg d'étain.
Solution B : 1 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter une solution d'acide sulfurique (1:9) jusqu'au repère et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 1 µg d'étain.
3 Analyse
3.1 Un échantillon pesant 1,0 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 ml. , ajouter 25 cm
solution d'acide sulfurique (1:4), 2-3 gouttes d'acide nitrique, chauffée et bouillie pendant 10 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Une partie aliquote de la solution 2−10 cm (tableau 1) placé dans une fiole jaugée de 50 ml
, ajouter 1 à 2 gouttes de solution de p-nitrophénol et neutraliser avec une solution d'ammoniaque jusqu'à l'apparition d'une couleur jaune-vert. Ensuite, une solution d'acide sulfurique (1:9) est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne incolore, 1,4 cm
solution d'acide sulfurique (1:1), 1 cm
solution de peroxyde d'hydrogène, 10 cm
solution tampon, 5 cm
solution d'alcool polyvinylique ou 2,5 cm
solution de gélatine, 1 cm
solution de phénylfluorone, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 30 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 490 à 510 nm.
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
Tableau 1
| Fraction massique d'étain, % | Volume aliquote, cm |
| De 0,001 à 0,006 inclus | Dix |
| "0.002 "0.012" | 5 |
| » 0,005 « 0,030 « | 2 |
3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage
Construire une courbe d'étalonnage dans six des sept fioles jaugées de 50 ml verser 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm
la solution standard B, qui correspond à 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 μg d'étain. Dans le septième flacon dont la solution est la solution de l'expérience témoin, versez 1 cm
solution d'acide sulfurique (1:9). De l'eau est ajoutée dans tous les flacons jusqu'à un volume de 20 ml.
, 1-2 gouttes d'une solution de p-nitrophénol, neutraliser avec une solution d'ammoniaque jusqu'à l'apparition d'une coloration jaune-vert puis procéder comme indiqué en 3.1.
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
Sur la base des valeurs de densité optique obtenues, un graphique d'étalonnage est construit conformément à
Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point d'étalonnage est construit en fonction de la moyenne arithmétique du résultat de trois déterminations de densité optique.
4 Traitement des résultats d'analyse
4.1 Fraction massique d'étain ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse d'étain dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le volume total de la solution d'échantillon, cm
;
est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm
;
- poids de l'échantillon, g.
4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse
Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes (
est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations (
est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance
=0,95 sont indiqués dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique d'étain, % | Caractéristiques de l'erreur de définitions, % | ||
| De 0,0010 à 0,0030 inclus | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
| St. 0.0030 "0.0100" | 0,0010 | 0,0015 | 0,0012 |
| » 0,010 « 0,030 « | 0,0020 | 0,0030 | 0,0020 |
4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse
La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont la solution standard A.
4.4 Lors de l'établissement des résultats de l'analyse, il est fait référence à la présente norme et la méthode et les résultats du contrôle de précision sont indiqués.
