GOST 3240.13-76

GOST 3240.13−76 Alliages de magnésium. Méthode de dosage du sodium (avec modification n° 1)

GOST 3240.13−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthode de détermination du sodium

Alliages de magnésium.
Méthode de dosage du sodium

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


Cette norme spécifie une méthode photométrique de flamme pour le dosage du sodium (avec une fraction massique de sodium de 0,001 à 0,05%).

La méthode est basée sur la mesure de l'intensité du doublet de sodium résonnant 589,0–589,6 nm excité dans une flamme acétylène-air. La hauteur de la section photométrique est de 1 cm.Pour éliminer l'effet de trempe partielle du rayonnement sodium en présence de la base de l'alliage, ainsi que des acides utilisés pour décomposer les échantillons, ces derniers sont introduits en quantités appropriées dans les solutions d'étalonnage .

Lors de l'analyse d'alliages contenant du lithium, le lithium est introduit dans la courbe d'étalonnage en quantité correspondant à sa fraction massique dans les échantillons analysés.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photomètre ou spectrophotomètre de flamme.

Acétylène en bouteilles selon GOST 5457 .

Eau bi-distillée obtenue selon GOST 4517 .

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 , dilué 1:1.

Magnésium primaire en lingots selon GOST 804 sous forme de copeaux.

Solution de magnésium 50 g/dm : 50 g de magnésium sont dissous dans 800 ml solution d'acide chlorhydrique, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Chlorure de sodium, titre standard 0,1 M (0,1 N.) (fixanal).

Solutions étalons de sodium

Solution A : une solution 0,1 M de chlorure de sodium fixanal est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,0023 g de sodium.

Solution B : 43,5 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0001 g de sodium.

Carbonate de lithium, chimiquement pur

Solution de lithium 10 mg/cm : 53,245 g pré-séché à 100-105°C à masse constante de carbonate de lithium est placé dans un grand verre d'une contenance de 700-800 cm , humidifier avec de l'eau et ajouter progressivement une solution d'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la solution devienne limpide. Après dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 2 g est placé dans un bécher ou une fiole conique résistant à la chaleur d'une capacité de 300 à 400 cm et dissoudre dans 30 cm d'acide chlorhydrique. S'il y a du cuivre dans l'alliage, il est mis en solution en ajoutant quelques gouttes d'acide nitrique. La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. .

Le récipient dans lequel la dissolution a été effectuée est rincé avec deux portions d'eau bidistillée, et les lavages sont ajoutés à la solution principale. Le mélange est dilué avec de l'eau bidistillée jusqu'au trait de jauge et agité. La solution résultante est injectée dans le pulvérisateur du photomètre et la valeur d'émission est enregistrée. Toutes les lectures sont effectuées à une pression strictement constante d'acétylène et d'air. La pente de la courbe d'étalonnage est vérifiée périodiquement, tous les quatre échantillons, par re-photométrie d'une des solutions préalablement analysées. Si les lectures de l'instrument changent, les résultats de l'analyse des quatre échantillons précédents sont annulés et la photométrie de ces solutions est répétée. En parallèle, mener une expérience de contrôle.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept fioles jaugées de 100 ml injecté 40 cm solution de magnésium (lors de l'analyse d'alliages alliés au lithium, une solution de lithium est introduite, dont le volume est calculé par la formule , où — fraction massique de lithium dans l'échantillon, %), ajouter 0 ; 0,2 ; 0,4 ; 1,0 ; 2.0 ; 4,0 et 10,0 cm solution de sodium B, qui correspond à 0 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,10 ; 0,20 ; 0,40 ; 1,00 mg de sodium.

Les solutions sont diluées avec de l'eau jusqu'au trait, mélangées, injectées dans le pulvérisateur et photodosées, comme indiqué au paragraphe 3.1. En fonction des résultats des mesures de l'intensité du doublet résonnant sodium, une courbe d'étalonnage est construite.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de sodium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de sodium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

5. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES MESURES

Pour contrôler la précision de la mesure de la fraction massique de sodium de 0,001 à 0,05%, des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard de l'entreprise d'alliages de magnésium, délivrés conformément à GOST 8.315, sont utilisés. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de sodium par la méthode des additions.

Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 1).