GOST 851.3-93
GOST 851.3−93 Magnésium primaire. Méthodes de dosage du nickel
GOST 851.3−93
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
MAGNÉSIUM PRIMAIRE
Méthodes de dosage du nickel
Magnésium primaire.
Méthodes de dosage du nickel
ISS 77.120.20
OKSTU 1709
Date de lancement 1997-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par l'Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par la norme d'État de l'Ukraine
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 3 du 17 février 1993)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Belstandard |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection de l'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 20 février 1996 N 74, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
5 RÉVISION
INFORMATIONS DONNÉES
RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe |
| GOST 8.315−97 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 849–97 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 3118–77 | 2.2 |
| GOST 3760–79 | 2.2 |
| GOST 3773–72 | 2.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2 |
| GOST 5828–77 | 2.2 |
| GOST 6709–72 | 3.2 |
| GOST 10157–79 | 3.2 |
| GOST 14261–77 | 3.2 |
| GOST 18300–87 | 2.2 |
| GOST 22280–76 | 2.2 |
| GOST 25086–87 | 1.1 ; 1.4 ; 2.3.2 ; 2.4.3 ; 3.4.3 |
| TU 6-09-1678-87 | 2.2 |
| TU 6-09-3404-73 | 2.2 |
Pharmacopée d'État | 2.2 |
Cette norme établit des méthodes d'extraction photométrique (avec une fraction massique de nickel de 0,0003 % à 0,0030 %) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de nickel de 0,0005 % à 0,0060 %) pour la détermination du nickel dans le magnésium primaire.
En cas de désaccord, l'analyse est effectuée par la méthode photométrique.
1 Exigences générales
1.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.2 La fraction massique de nickel est déterminée à partir de deux échantillons parallèles.
1.3 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point est tracé à partir de la moyenne arithmétique de trois déterminations de densité optique à l'absorption atomique.
1.4 Les écarts admissibles dans les résultats de l'analyse du même échantillon obtenu par deux méthodes sont calculés selon
1.5 Lors de l'établissement des résultats de l'analyse, il est fait référence à la présente norme, la méthode de détermination, ainsi que la méthode et les résultats du contrôle de précision sont indiqués.
2 Méthode photométrique par extraction pour la détermination du nickel
2.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de nickel avec du diméthylglyoxime, son extraction avec du chloroforme et la mesure ultérieure de la densité optique de l'extrait.
2.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide nitrique - selon
Acide chlorhydrique - selon
Ammoniac dans l'eau - selon
Chlorure d'ammonium - selon .
Citrate de sodium - selon .
Alcool éthylique - selon
Diméthylglyoxime - selon .
Chloroforme selon la Pharmacopée d'Etat .
Papier tournesol - selon TU 6-09-3404.
Filtre sans cendre "bande blanche" - selon TU 6-09-1678.
Nickel - selon
Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à
Solutions étalons de nickel :
Solution A : 0,200 g de nickel sont dissous dans 15 ml solution d'acide chlorhydrique et 5 cm
solution d'acide nitrique en chauffant, évaporer à sec, puis ajouter 10 ml
solution d'acide chlorhydrique et évaporé à nouveau. L'évaporation est répétée une fois de plus, puis 100 cm
solution d'acide chlorhydrique, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.
1cm solution, A contient 0,2 mg de nickel.
Solution B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,01 mg
nickel.
2.3 Conduite de l'analyse
2.3.1 Un échantillon pesant 2,0 g (avec une fraction massique de nickel de 0,0003 % à 0,0010 %) ou 1,0 g (avec une fraction massique de nickel supérieure à 0,001 %) est placé dans un verre d'une capacité de 400 ml , humidifier avec de l'eau et ajouter par petites portions une solution d'acide chlorhydrique à raison de 20 cm
pour 1,0 g de magnésium. Après la fin de la réaction violente, la solution est chauffée jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. Puis refroidi à température ambiante, complété avec 10 ou 20 ml
solution de chlorure d'ammonium (pour le magnésium pesant respectivement 1,0 g et 2,0 g) et 10 cm
solution de citrate de sodium. La solution est complétée avec de l'eau jusqu'à un volume de 80 cm
, neutralisé avec une solution d'ammoniaque sur papier de tournesol jusqu'à obtention d'une réaction légèrement alcaline, refroidi à température ambiante, transféré dans une ampoule à décanter d'une capacité de 200 à 250 cm
, ajouter 3cm
solution de diméthylglyoxime, 6 cm
chloroforme et agiter pendant 2 minutes.
La solution est laissée à séparer pendant 1 à 2 min, puis l'extrait de chloroforme est versé dans un tube à essai sec avec un bouchon rodé. La réextraction est effectuée pendant 1 min avec 5 cm chloroforme. L'extrait est versé dans le même tube à essai. Le mélange d'extraits est filtré à travers un papier filtre sec et sa densité optique est mesurée à une longueur d'onde de 360 nm.
La solution de référence est la solution témoin.
ce.
2.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage
Construire une courbe d'étalonnage dans cinq des six ampoules à décanter d'une capacité de 200-250 cm3 mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,005, 0,010 ; 0,020 ; 0,030 ; 0,040 mg de nickel. La solution de la sixième ampoule à décanter est la solution de l'expérience témoin. Ajouter 70 cm à chaque entonnoir
eau, 5 cm
solution de citrate de sodium, 2-3 gouttes de solution d'ammoniaque, 3 cm
solution de diméthylglyoxime, 6 cm
chloroforme et procéder comme indiqué
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
Sur la base des valeurs de densité optique obtenues, un graphique d'étalonnage est construit conformément à
2.4 Traitement des résultats d'analyse
2.4.1 Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de nickel dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
- poids de l'échantillon, g.
2.4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse
Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes (
est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations (
est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance
=0,95 sont indiqués dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique de nickel, % | Caractéristiques de l'erreur de définitions, % | ||
| De 0,0003 à 0,0005 inclus | 0,0001 | 0,00015 | 0,00012 |
| St. 0.0005 "0.0010" | 0,0002 | 0,00030 | 0,00025 |
| » 0,0010 « 0,0030 « | 0,0003 | 0,00045 | 0,00035 |
2.4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse
La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à
Il est permis de contrôler la précision des additifs conformément à
Les additifs sont la solution standard B.
3. Méthode d'absorption atomique pour la détermination du nickel
3.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du nickel à une longueur d'onde de 232 nm en mode d'atomisation électrothermique.
La détermination est effectuée par la méthode des additions standard.
3.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique, équipé d'un atomiseur en graphite, avec une source d'excitation de raie spectrale en nickel.
Microseringue d'une capacité de 2 µm .
Argon - selon
Acide chlorhydrique - selon
Nickel - selon
Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à
Eau distillée - selon
Solutions étalons de nickel :
Solution A : préparer selon 2.2.
Solution B : 1 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 2 µg de nickel.
Solution B : 1 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 1 µg de nickel
.
3.3 Réalisation d'une analyse
3.3.1 Des échantillons pesant 0,5 g sont placés dans sept béchers d'une capacité de 300 ml. . Mouiller avec de l'eau et verser dans chaque verre par petites portions de 10 cm
solution d'acide chlorhydrique. La dissolution est effectuée à température ambiante. Après dissolution complète de l'échantillon, les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ou 100 ml.
(Tableau 2).
Tableau 2
| Fraction massique de nickel, % | Le volume de la fiole jaugée, cm | Solution standard |
| 0,0005 à 0,0030 | cinquante | À |
| » 0,0010 « 0,0060 | 100 | B |
Dans six des sept fioles jaugées avec des solutions d'échantillon, ajouter 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 ; 12,5 ; 15,0 cm solution étalon C ou B (voir tableau 2), qui correspond à une concentration massique en nickel ajouté de 0,05 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,20 ; 0,25 ; 0,30 µg/cm
.
Les solutions dans tous les flacons ont été remplies jusqu'au trait avec de l'eau et mélangées.
Préparer une solution d'une expérience témoin dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ou 100 ml (voir tableau 2) placer 10 cm
solution d'acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Une microseringue est utilisée pour introduire séquentiellement une solution d'une expérience de contrôle, une solution d'un échantillon et, par ordre de concentration croissante de nickel, des solutions contenant des additifs d'une solution de nickel standard dans une cuvette en graphite.
L'absorption atomique du nickel est mesurée selon le mode suivant :
type d'atomisation - électrothermique;
courant de la lampe, mA - 10 ;
longueur d'onde, nm - 232 ;
largeur de fente de l'appareil, nm — 0,2 ;
température de séchage du stade I, K - 323−373 ;
stade II, K — 373−473 ;
temps de séchage du stade I, s — 5;
stade II, c-5 ;
température d'incinération, K - 873 ;
temps d'incinération, s - 20 ;
température d'atomisation, K - 2673;
temps d'atomisation, s - 5;
température de nettoyage, K - 2673 ;
temps de nettoyage, s — 2 ;
vitesse de l'argon, cm / min - 200.
Au stade de l'atomisation, l'alimentation en argon est arrêtée.
Soustraire l'absorption atomique de la solution échantillon des valeurs d'absorption atomique des solutions contenant l'ajout de la solution étalon de nickel. Sur la base des valeurs obtenues de la différence d'absorption atomique et des concentrations massiques correspondantes de nickel ajouté en µg/cm une courbe d'étalonnage est construite, selon laquelle la concentration massique de nickel se trouve dans les solutions de l'expérience témoin et de l'échantillon.
3.3.2 Lorsque l'instrument fonctionne en mode automatisé et que son étalonnage est en cours, des portions d'échantillon pesant 0,5 g sont placées dans quatre verres d'une capacité de 300 ml. puis procéder à la dissolution comme indiqué
(voir tableau 2).
Dans trois des quatre fioles jaugées avec des solutions d'échantillon, ajouter 2,5 ; 8,5 ; 15,0 cm solution étalon C ou B (voir tableau 2), qui correspond à une concentration massique en nickel ajouté de 0,05 ; 0,17 ; 0,30 µg/cm
.
Les solutions dans tous les flacons ont été remplies jusqu'au trait avec de l'eau et mélangées.
La solution à blanc est préparée comme décrit
Une microseringue est utilisée pour introduire une solution d'échantillon dans une cuvette en graphite, puis, par ordre croissant de concentration en nickel, des solutions contenant des additifs d'une solution standard de nickel, et l'instrument est calibré.
La mesure de l'absorption atomique du nickel est effectuée dans le mode
Ensuite, les solutions de l'expérience témoin et les échantillons sont introduits dans la cuvette en graphite et l'absorption atomique du nickel est mesurée dans le mode
Toutes les 4 à 5 mesures d'absorption atomique du nickel, la cuvette en graphite est nettoyée : de l'eau est introduite avec une microseringue et le processus d'atomisation est effectué selon le mode indiqué à la clause
3.4 Traitement des résultats d'analyse
3.4.1 Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — concentration massique de nickel dans la solution d'échantillon, μg/cm
;
— concentration massique de nickel dans la solution de l'expérience témoin, µg/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
- poids de l'échantillon, g
.
3.4.2. Normes de précision pour les résultats d'analyse
Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes (
est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations (
est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance
=0,95 sont indiqués dans le tableau 3.
Tableau 3
| Fraction massique de nickel, % | Caractéristiques de l'erreur de définitions, % | ||
| De 0,0005 à 0,0015 inclus | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
| St. 0.0015 "0.0060" | 0,0004 | 0,0006 | 0,0005 |
3.4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse
La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à
