GOST 3240.9-76

GOST 3240.9−76 Alliages de magnésium. Méthodes de dosage du lanthane (avec modification n° 1)

GOST 3240.9−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthodes de dosage du lanthane

Alliages de magnésium.
Méthodes de dosage du lanthane

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique de flamme pour le dosage du lanthane (à une fraction massique de lanthane de 0,5 à 2 %) et une méthode photométrique pour le dosage du lanthane (à une fraction massique de lanthane de 0,2 à 2 %).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE FLAMME POUR DÉTERMINER LA TENEUR EN LANTHANA

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'intensité de bandes moléculaires de monoxyde de lanthane avec des bords à 794 et 743 nm, excitées dans une flamme acétylène-air. L'extinction du rayonnement d'oxyde de lanthane en présence de magnésium-zinc est supprimée en introduisant du nitrate d'ammonium dans les solutions analysées.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre à flamme.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Le nitrate d'ammonium selon GOST 22867 , une solution, est préparé comme suit: 600 g du réactif sont dissous lorsqu'ils sont chauffés dans de l'eau distillée et dilués avec de l'eau à 1 dm .

Magnésium primaire en lingots selon GOST 804 sous forme de copeaux.

Solution de magnésium 50 g/dm : 50 g de magnésium sont dissous dans 800 ml solution d'acide chlorhydrique et dilué avec de l'eau à 1 dm .

Solution étalon de lanthane : 2,345 g d'oxyde de lanthane chimiquement pur, calciné à 600 °C pendant 2 h et refroidi dans un dessiccateur, sont transférés dans une fiole conique de 400 ml et dissous dans 100 cm solution d'acide chlorhydrique, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,002 g de lanthane.

Acétylène en bouteilles selon GOST 545

sept.

2.1, 2.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est transféré dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm , dissoudre dans 15 cm acide chlorhydrique, ajouter 15 cm solution de nitrate d'ammonium, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, bien mélangé, injecté dans le nébuliseur du spectrophotomètre à flamme et enregistré les bandes spectrales d'oxyde de lanthane 743 nm ou 794 nm. En mesurant la hauteur des pics d'oxyde de lanthane, la teneur en lanthane est trouvée selon un graphique construit à l'aide de solutions d'étalonnage. La pente des courbes d'étalonnage est vérifiée périodiquement (tous les quatre échantillons) à l'aide de solutions d'étalonnage.

2.3.2. Dans cinq fioles jaugées de 100 ml injecté 40 cm solution de magnésium, 30 cm solution de nitrate d'ammonium, 0 ; 5,0 ; 10,0 ; 15,0 ; 20,0 cm solution étalon de lanthane, qui correspond à 0 ; 0,010 ; 0,020 ; 0,030 ; 0,040 g de lanthane. Les solutions sont complétées jusqu'au trait avec de l'eau, mélangées, injectées dans le capillaire du nébuliseur, et l'intensité des bandes de monoxyde de lanthane est enregistrée. Sur la base des résultats de mesure, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de lanthane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de lanthane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

2.5. Contrôle de la précision des mesures

Pour contrôler la précision des mesures de la fraction massique de lanthane de 0,5 à 2%, des échantillons standard d'État d'alliages de magnésium sont utilisés, ainsi que des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard de l'entreprise d'alliages de magnésium, délivrés conformément à GOST 8.315. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de lanthane par la méthode des additions.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR DÉTERMINER LA TENEUR EN LANTHANA

3.1. Essence de méthode

Le lanthane forme un composé complexe avec l'arsenazo III à pH 3,0–3,5, coloré en rouge cramoisi. Pour éliminer l'effet gênant des résidus de fer, de cuivre et d'aluminium, la thiourée et l'acide sulfosalicylique sont introduits. Pour lier le zirconium, de l'acide phénylarsonique est ajouté au complexe. La densité optique est mesurée sur un photocolorimètre ou un spectrophotomètre à 656 nm.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre type SFD-2 ou SF-4A ou colorimètre photoélectrique type FEK-56.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 et solution à 1%.

Magnésium primaire en lingots selon GOST 804 sous forme de copeaux.

Solution de magnésium 1 g/dm : 1 g de magnésium métallique est dissous dans 60 ml solution d'acide chlorhydrique et ajouter de l'eau à 1 dm .

Indicateur rouge pentaméthoxy, solution à 0,1 % ; préparer et stocker selon GOST 4919.1 .

Arsénazo III, solution à 0,04 %.

Thiourée selon GOST 6344 , solution à 5%.

Acide sulfosalicylique selon GOST 4478 , solution à 20%.

Acide oxalique, solution saturée et solution à 3 %.

Acide phénylarsonique, solution à 5 %.

Acétate de sodium selon GOST 199 , solution à 50%.

Solution étalon de lanthane.

Chlorure de lanthane LaCl 7N Ah, solution ; préparé comme suit : 2,6738 g de sel sont dissous dans 40-50 cm l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter 100 cm acide chlorhydrique dilué 1:1, refroidir, diluer au volume avec de l'eau et bien mélanger.

Le titre de la solution est déterminé par la méthode gravimétrique à l'oxalate comme suit : 10 cm la solution est placée dans un verre, évaporée sur la cuisinière presque à sec, ajouter 40 cm Solution d'acide chlorhydrique à 1%, porter presque à ébullition, ajouter 30 ml solution chaude d'acide oxalique, bien mélanger avec une tige de verre et laisser la solution avec le précipité précipité jusqu'au lendemain. Le précipité est ensuite filtré à travers un filtre à ruban bleu et lavé avec une solution froide d'acide oxalique à 3 %. Le précipité avec le filtre est séché, calciné à 950°C pendant 1 h, refroidi et le précipité est pesé. Le facteur de conversion de l'oxyde de lanthane en lanthane est de 0,8529.

La solution contient 1 mg de lanthane dans

1cm .

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Une portion de l'alliage pesant 1 g (avec une fraction massique de lanthane inférieure à 1,5%) et 0,5 g (avec une teneur en lanthane supérieure à 1,5%) est dissoute dans 40 cm acide chlorhydrique dilué lorsqu'il est chauffé.

La solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Si nécessaire, une partie de la solution est filtrée, un aliquot de 1 cm est prélevé dans une fiole jaugée de 100 ml et dilué avec de l'eau à 30-40 cm . À la solution est versé 2,0 cm solution de thiourée, puis incuber la solution pendant 3-4 minutes et ajouter 5 cm solution d'acide sulfosalicylique, 5 cm solution d'acide phénylarsonique, puis ajouter 5-6 gouttes de l'indicateur et neutraliser avec une solution d'acétate de sodium jusqu'à ce que la couleur rose disparaisse. Versez ensuite 5 cm arsenazo III, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et mesurer la densité optique de la solution à 655 nm (filtre lumière rouge) dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 50 mm. La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

La teneur en lanthane est déterminée par le graphique d'étalonnage

iku.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 250 ml entrez 0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 ; 14,0 ; 16,0 ; 18,0 et 20,00 cm solution étalon de lanthane, qui correspond à 0 ; 0,002 ; 0,004 ; 0,006 ; 0,008 ; 0,010 ; 0,012 ; 0,014 ; 0,016 ; 0,018 et 0,020 g de lanthane, ajouter 30 cm solution d'acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Prélever des aliquotes de 1 cm en fioles jaugées d'une capacité de 100 ml , dilué avec de l'eau à environ 20-30 cm , ajouter 4cm solution de magnésium puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1. Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 1)

.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de lanthane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de lanthane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3.5. Contrôle de la précision des mesures

Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à la clause 2.5.

(Introduit en plus, Rev. N 1).