GOST 3240.3-76

GOST 3240.3-76 Alliages de magnésium. Méthodes de dosage du zinc (avec modification n° 1)

GOST 3240.3-76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthodes de dosage du zinc

Alliages de magnésium.
Méthodes de dosage du zinc

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. AU LIEU DE GOST 3240–56 dans une partie de Sec. IV

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


Cette norme établit des méthodes polarographiques et d'absorption atomique pour le dosage du zinc (avec une fraction massique de zinc de 0,02 à 8%).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ZINC

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la réduction du zinc sur une électrode de mercure goutte à goutte dans un fond d'électrolyte d'ammoniac dans la plage de potentiel de moins 1,0 à 1,4 V.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Polarographe de type OP ou autre qui offre cette sensibilité.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Ammoniac selon GOST 3760 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Sulfate de sodium selon GOST 195 , solution saturée.

Fond électrolytique ; préparé comme suit : pour 1000 cm solution prendre 100 g de chlorure d'ammonium, 100 ml ammoniaque, 50 g de sulfite de sodium.

Zinc selon GOST 3640 grade Ts0.

Solution étalon de zinc : 1 g de zinc est dissous dans 30 ml solution d'acide chlorhydrique, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 1 mg de zinc.

Magnésium primaire en lingots selon GOST 804 sous forme de copeaux.

2.3. Le poids de l'échantillon de l'alliage est déterminé en fonction de la fraction massique de zinc dans les quantités indiquées dans le tableau.1. L'échantillon est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. et dissoudre dans 30 cm solution d'acide chlorhydrique et transféré dans une fiole jaugée de la capacité indiquée dans le tableau.1. Ajouter 15 cm à la solution ammoniac et ajouter au trait avec un fond d'électrolyte, mélanger et polariser à un potentiel de moins 1,0 à moins 1,4 V.

Tableau 1

2.1−2.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3.1. Construction d'un graphe d'étalonnage

La masse de magnésium métallique est prise en fonction de la fraction massique de zinc dans les quantités indiquées dans le tableau 1, dans cinq verres d'une contenance de 100 cm 3 , dissous dans 30 cm une solution d'acide chlorhydrique est ajoutée séquentiellement à chaque verre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 5,0 ; 10,0 et 20,0 cm solution étalon de zinc, qui correspond à 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 5,0 ; 10,0 et 20,0 mg de zinc. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , compléter jusqu'au trait avec un fond d'électrolyte, mélanger et enregistrer les ondes de diffusion du zinc à un potentiel de moins 1,0 à moins 1,4 V.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de zinc ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — hauteur d'onde de la solution d'essai, mm ;

est la hauteur d'onde de la solution d'essai avec l'ajout d'une solution standard de zinc, mm ;

- la quantité de zinc correspondant à l'additif standard pris, g ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

2.4.1a. Fraction massique de zinc ( ) selon le graphique d'étalonnage en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la hauteur d'onde de la solution d'essai, mm ;

- le volume total de la solution, cm ;

est le rapport de la hauteur d'onde de la solution étalon en mm à la concentration de plomb en mg/dm ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.5. Contrôle de la précision des mesures

Le contrôle de la précision des mesures de la fraction massique de zinc de 0,02 à 8,0% est effectué à l'aide de l'échantillon standard d'État GSO 3363.

En outre, des échantillons standard d'État d'alliages de magnésium, nouvellement émis, ainsi que des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard d'entreprise d'alliages de magnésium, émis conformément à GOST 8.315, peuvent être utilisés. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de zinc par la méthode des additions.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ZINC

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence d'acide nitrique puis sur la mesure de l'absorption atomique du zinc à une longueur d'onde de 213,9 nm dans une flamme acétylène-air. La hauteur de la zone photométrique est de 1 cm.Les composants, ainsi que les impuretés contenues dans les alliages de magnésium, n'affectent pas les résultats de l'analyse, cependant, pour identifier les conditions de pulvérisation des solutions analysées et d'étalonnage dans ces dernières, le contenu de la base de l'échantillon et les acides sont égalisés.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , distillé, dilué 1:1.

Magnésium selon la marque GOST 804 Mg96.

Solution de magnésium 50 g/dm : 50 g de magnésium sont soigneusement dissous dans 800 ml solution d'acide chlorhydrique. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,05 g de magnésium.

Zinc selon GOST 3640 grade Ts0.

Solutions étalons de zinc

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g de zinc est dissous dans 50 ml acide chlorhydrique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml diluer au volume avec de l'eau bidistillée et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g de zinc.

Solution B ; préparé comme suit : 100 cm solution, A est introduit dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm et dilué avec de l'eau bidistillée jusqu'au trait de jauge.

1cm solution contient 0,0001 g de zinc.

Eau bi-distillée selon GOST 4517 .

Acétylène en bouteilles selon GOST 5

457.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon pesant 1 g est placé dans un bécher ou une fiole conique d'une capacité de 250 à 300 cm , dissous dans 30 cm l'acide chlorhydrique avec l'ajout de 5 à 10 gouttes d'acide nitrique et faire bouillir pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et effectuer la dilution conformément au tableau.3.

Tableau 3

Parallèlement à l'échantillon, une analyse de l'expérience témoin est effectuée.

L'absorption atomique du zinc est mesurée dans la solution d'échantillon, la solution d'expérience témoin et les solutions pour construire un graphique d'étalonnage sur un spectrophotomètre d'absorption atomique par rapport à de l'eau bidistillée à une longueur d'onde de 213,9 nm dans une flamme acétylène-air.

La fraction massique de zinc dans l'échantillon et la solution de l'expérience témoin est déterminée par la courbe d'étalonnage.

3.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage

Construire une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de zinc de 0,02 à 0,08 % dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 100 cm injecté 20 cm solution de magnésium, ainsi que 0; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 et 1,0 mg de zinc.

Avec une fraction massique de zinc de 0,08 à 0,7% dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 100 ml injecté 2 cm solution de magnésium, ainsi que 0; 0,8 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 et 8,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,08 ; 0,20 ; 0,40 ; 0,60 et 0,80 mg de zinc.

Avec une fraction massique de zinc de 0,7 à 5,0% dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 100 ml injecté 0,2 cm solution de magnésium, ainsi que 0; 0,6 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,06 ; 0,10 ; 0,20 ; 0,30 ; 0,40 et 0,50 mg de zinc.

Avec une fraction massique de zinc de 5 à 10% dans une série de fioles jaugées d'une capacité de 250 cm injecté 0,2 cm solution de magnésium, ainsi que 0; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 ; 12,5cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,50 ; 0,75 ; 1,00 ; 1,25 mg de zinc.

Les solutions d'étalonnage sont additionnées d'eau jusqu'au trait de jauge, mélangées et l'absorption atomique du zinc est mesurée selon le paragraphe 3.3.1.

Des valeurs obtenues de l'absorption atomique des solutions contenant la solution standard, soustrayez la valeur de l'absorption atomique de la solution qui ne contient pas la solution standard, et des valeurs obtenues de l'absorption atomique de la solution et les teneurs en zinc correspondantes forment un étalonnage

rafik.

3.1-3.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de zinc ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de zinc dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de zinc dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon prélevé pour la spectrophotométrie, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

3.5. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à la clause 2.5.

(Introduit en plus, Rev. N 1).