GOST 3240.7-76

GOST 3240.7-76 Alliages de magnésium. Méthode de détermination du calcium (avec amendement n° 1)

GOST 3240.7−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthode de détermination du calcium

Alliages de magnésium.
Méthode de dosage du calcium

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. AU LIEU DE GOST 3240–56 Sec. IX concernant la détermination de la teneur en calcium

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


Cette norme établit une méthode photométrique de flamme pour le dosage du calcium (avec une fraction massique de calcium de 0,01 à 0,2%).

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique, l'ajout d'une solution de 8-hydroxyquinoline pour supprimer l'extinction du rayonnement calcique et la mesure de l'intensité de la bande moléculaire d'oxyde de calcium excitée dans une flamme acétylène-air dans la région de 622,3 nm . La hauteur de la zone photométrique est de 3 cm.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photomètre ou spectrophotomètre de flamme.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide acétique selon GOST 61 , solution à 10%.

Solution de 8-hydroxyquinoléine à 5 % dans l'acide acétique.

Chlorure de magnésium, solution; préparé comme suit: 100 g de magnésium selon GOST 804 marque Mg1 dissoudre dans 1500 cm3 acide chlorhydrique et diluer avec de l'eau à 2000 ml .

1cm solution contient 0,05 g de magnésium.

Chlorure d'aluminium, solution; préparé comme suit: 100 g d'aluminium selon GOST 11069 grade A7 sont dissous dans 1600 cm acide chlorhydrique et diluer avec de l'eau à 2000 ml .

1cm solution contient 0,05 g d'aluminium.

Chlorure de calcium, solution standard ; préparé comme suit : 0,140 g d'oxyde de calcium selon GOST 8677 , calciné à 700 ± 10°C jusqu'à poids constant, est dissous dans 25 cm acide chlorhydrique et dilué avec de l'eau à 1000 ml .

1cm solution contient 0,1 mg de calcium.

Acétylène en bouteilles selon GOST 5457 .

Eau bi-distillée obtenue selon GOST 4517 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. 1 g de l'alliage est placé dans une fiole conique de 250 ml. soigneusement lavé avec de l'acide chlorhydrique et de l'eau. Ajouter ensuite 15 cm eau, dissoudre l'échantillon dans 15 cm acide chlorhydrique, injecté 50 cm Solution de 8-hydroxyquinoléine, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , dilué avec de l'eau, bien mélangé, injecté dans le nébuliseur du photomètre et photomètre à l'aide de la bande moléculaire d'oxyde de calcium 622,3 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin. La fraction massique de calcium est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 6 fioles jaugées de 100 ml on introduit une solution de chlorure d'aluminium dont le nombre de millilitres est calculé par la formule , où - fraction massique d'aluminium dans les échantillons en pourcentage, une solution de chlorure de magnésium dans la quantité , ainsi que 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 5,0 ; 10,0 et 20,0 cm solution standard de calcium, qui correspond à la fraction massique de calcium dans les échantillons de 0,0 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,05 ; 0,1 et 0,2%, ajouter 50 cm Solution de 8-hydroxyquinoléine diluée avec de l'eau bidistillée jusqu'au trait de jauge et photodosée comme indiqué au paragraphe 3.1.

Un graphique d'étalonnage est construit en traçant la fraction massique de calcium en pourcentage sur l'axe des abscisses et la différence des lectures d'instruments obtenues lors de la photométrie de solutions contenant du calcium et une solution zéro sur l'axe des ordonnées.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. La fraction massique de calcium en pourcentage est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

5. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES MESURES

Pour contrôler la précision des mesures de la fraction massique de calcium de 0,01 à 0,2%, des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard de l'entreprise d'alliages de magnésium, délivrés conformément à GOST 8.315, sont utilisés. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de calcium par la méthode des ajouts.

Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 1).