GOST 851.4-93
GOST 851.4−93 Magnésium primaire. Méthodes de détermination du cuivre
GOST 851.4−93
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
MAGNÉSIUM PRIMAIRE
Méthodes de détermination du cuivre
Magnésium primaire.
Méthodes de dosage du cuivre
ISS 77.120.20
OKSTU 1709
Date de lancement 1997-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par l'Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par la norme d'État de l'Ukraine
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 3 du 17 février 1993)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Belstandard |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection de l'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 20 février 1996 N 75, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
5 RÉVISION
INFORMATIONS DONNÉES
RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe |
| GOST 8.315−97 | 2.2 ; 3.2 ; 4.2 ; 5.2 ; 6.2 |
| GOST 61–75 | 4.2 |
| GOST 199–78 | 4.2 |
| GOST 859–2001 | 2.2 ; 3.2 ; 4.2 ; 5 2; 6.2 |
| GOST 2603–79 | 2.2 |
| GOST 3118–77 | 3.2 ; 4.2 |
| GOST 3760–79 | 3.2 ; 4.2 |
| GOST 3773–72 | 3.2 |
| GOST 4328–77 | 2.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 5456–79 | 4.2 |
| GOST 5457–75 | 6.2 |
| GOST 5845–79 | 4.2 |
| GOST 6552–80 | 2.2 |
| GOST 6709–72 | 5.2 |
| GOST 10157–79 | 5.2 |
| GOST 11125–84 | 5.2 ; 6.2 |
| GOST 14261–77 | 2.2 ; 5.2 ; 6.2 |
| GOST 18300–87 | 3.2 |
| GOST 25086–87 | 1.1 ; 1.4 ; 2.3.2 ; 2.4.3 ; 3.3.2 ; 3.4.3 ; 4.3.2 ; 4.4.3 ; 5.4.3 ; 6.3.2 ; 6.4.3 |
| TU 6-09-01-768-89 | 3.2 |
| TU 6-09-09-566-75 | 3.2 |
| TU 6-09-07-1440-84 | 2.2 |
| TU 6-09-07-1634-87 | 3.2 |
| TU 6-09-50-5437-88 | 4.2 |
| TU 6-09-1181-89 | 2.2 |
| TU 6-09-11-1203-79 | 4.2 |
| TU 6-09-3973-75 | 3.2 |
Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique de cuivre de 0,0003 % à 0,05 %) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de cuivre de 0,0005 % à 0,05 %) pour le dosage du cuivre dans le magnésium primaire.
En cas de désaccord, l'analyse est effectuée par la méthode photométrique.
1 Exigences générales
1.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.2 La fraction massique de cuivre est déterminée à partir de deux échantillons parallèles.
1.3 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point est construit sur la moyenne arithmétique du résultat de trois déterminations de densité optique ou d'absorption atomique.
1.4 Les écarts admissibles dans les résultats de l'analyse du même échantillon obtenu par deux méthodes sont calculés selon
1.5 Lors de l'établissement des résultats de l'analyse, il est fait référence à la présente norme, la méthode de détermination, ainsi que la méthode et les résultats du contrôle de précision sont indiqués.
2 Méthode photométrique pour la détermination du cuivre à l'aide de 1,5-di-(2-hydroxy-4-nitrophényl)-3-acétylformazan
2.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de cuivre de couleur bleue soluble dans un milieu aqueux d'acétone avec le 1,5-di-(2-hydroxy-4-nitrophényl)-3-acétylformazan et la mesure ultérieure de la densité optique du la solution.
2.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre.
Agitateur électromagnétique.
Papier indicateur universel, pH 1:10 - selon TU 6-09-1181.
Acide chlorhydrique - selon .
Acide nitrique - selon
Acide orthophosphorique - selon .
Hydroxyde de sodium - selon .
Acétone - selon
1,5-di-(2-hydroxy-4-nitrophényl)-3-acétylformazan - selon TU 6-09-07-1440, solution à une concentration massique de 0,25 g/dm : 0,025 g de 1,5-di-(2-hydroxy-4-nitrophényl)-3-acétylformazan est dissous dans 70-80 cm
acétone sous agitation avec un agitateur électromagnétique, complété jusqu'à un volume de 100 ml
l'acétone et mélanger à nouveau.
Cuivre de qualité MO - selon
Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à
L'eau est bidistillée.
Solutions étalons cuivre :
Solution A: 1,0 g de cuivre métallique est dissous dans une solution d'acide nitrique, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, refroidis à température ambiante, transférés dans une fiole jaugée de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.
1cm solution, A contient 1 mg de cuivre.
Solution B : 2 cm solution, A est versé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,002 mg
cuivre.
2.3 Conduite de l'analyse
2.3.1 Un échantillon pesant de 0,5 à 2,0 g (tableau 1) est placé dans un verre d'une capacité de 200 cm 3 et dissoudre dans 30−40 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), en la versant par portions de 2-3 cm
. La dissolution s'effectue d'abord à température ambiante, et après la fin de la réaction violente, par chauffage. Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est évaporée en un sirop épais. La solution témoin est évaporée à sec. Ensuite, le résidu est dissous dans 10-20 cm
eau une fois chauffée, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Une aliquote de la solution (voir tableau 1) est placée dans une fiole jaugée de 50 ml , ajuster le pH 4-5 avec une solution d'hydroxyde de sodium sur du papier universel, ajouter 4 cm
solution d'acide chlorhydrique avec une concentration molaire de 0,5 mol / dm
, 2cm
solution d'acide phosphorique, 30 cm
acétone, 2 cm
une solution de 1,5-di-(2-hydroxy-4-nitrophényl)-3-acétylformazan, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Après 15 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 640 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
Tableau 1
| Fraction massique de cuivre, % | Poids de l'échantillon, g | Aliquote de la solution, cm |
| De 0,0003 à 0,001 inclus | 2.0 | Dix |
| St. 0,0010 "0,004" | 2.0 | 5 |
| » 0,0040 « 0,010 « | 1.0 | 2 |
| » 0,0100 « 0,050 « | 0,5 | 2 |
2.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage
Construire une courbe d'étalonnage dans six des sept fioles jaugées de 50 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,001 ; 0,002 ; 0,004 ; 0,008 ; 0,012 ; 0,016 mg de cuivre. La solution du septième flacon est la solution de l'expérience témoin. Ajouter 4 cm dans chaque flacon
solution d'acide chlorhydrique de concentration molaire 0,5 mol/cm
puis procéder comme indiqué
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
Sur la base des valeurs de densité optique obtenues, un graphique d'étalonnage est construit conformément à
2.4 Traitement des résultats d'analyse
2.4.1 Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de cuivre dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le volume total de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g ;
est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm
.
2.4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse
Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes (
est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations (
est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance
=0,95 sont indiqués dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de cuivre, % | Caractéristiques de l'erreur de définitions, % | ||
| De 0,0003 à 0,001 inclus | 0,00015 | 0,00020 | 0,00016 |
| St. 0,0010 "0,003" | 0,00040 | 0,00060 | 0,00050 |
| » 0,0030 « 0,010 « | 0,00100 | 0,00150 | 0,00120 |
| » 0,0100 « 0,030 « | 0,00200 | 0,00300 | 0,00200 |
| » 0,0300 « 0,050 « | 0,00500 | 0,00700 | 0,00600 |
2.4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse
La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont la solution standard A.
3 Méthode photométrique pour la détermination du cuivre à l'aide d'oxalyldihydrazide
3.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de cuivre de couleur lilas avec l'acétaldéhyde droxalyl hydrazide et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution.
3.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide chlorhydrique - selon
Acide nitrique - selon
Ammoniac à l'eau - selon
Citrate d'ammonium - selon TU 6-09-01-768, solution avec une concentration massique de 400 g/dm .
Alcool éthylique - selon .
Rouge neutre - selon TU 6-09-07-1634, solution avec une concentration massique de 1 g / dm dans l'alcool éthylique.
Para-nitrophénol - selon TU 6-09-3973, solution à une concentration massique de 0,5 g/dm .
Chlorure d'ammonium - selon .
Solution tampon pH 9,9 : 500 ml solution de chlorure d'ammonium est mélangée avec 500 ml
une solution d'ammoniaque.
Aldéhyde acétique, solution d'une concentration massique de 400 g/dm : dans une fiole jaugée de 1000 ml
mettre 500cm
eau, refroidie à une température de 278-283 K, versée lentement en petites portions d'une ampoule réfrigérée 400 g d'acétaldéhyde, mélanger et refroidir le ballon dans de l'eau glacée. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Toutes les opérations sont réalisées sous hotte aspirante.
Oxalyl dihydrazide - selon TU 6-09-09-566, solution à une concentration massique de 2,5 g/dm : 2,5 g d'oxalyl dihydrazide sont dissous dans de l'eau chauffée à une température de 313-323 K, refroidie, complétée avec de l'eau à 1000 cm
et mélanger.
Cuivre de qualité MO - selon
Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à
Solutions étalons cuivre :
Solution A : préparer selon 2.2.
Solution B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,005
mg de cuivre.
3.3 Réalisation d'une analyse
3.3.1 Un échantillon pesant 1,0 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 ml. , humidifié avec de l'eau et dissous dans 15 cm
solution d'acide chlorhydrique. Après dissolution de l'échantillon, 3 à 4 gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et bouillies jusqu'à ce que les oxydes d'azote et l'excès d'acidité soient éliminés (jusqu'à environ 10 cm3).
). La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 50 ml.
(avec une fraction massique de cuivre jusqu'à 0,003%) ou 100 cm
(avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,003%), ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger. Une aliquote de la solution contenant 2,5 à 15 µg de cuivre est placée dans une fiole jaugée de 50 ml.
, ajouter 5cm
une solution de citrate d'ammonium, 1 goutte d'une solution de rouge neutre ou de paranitrophénol. Neutraliser avec une solution d'ammoniaque jusqu'à ce que la couleur vire au jaune, ajouter 5 ml
solution d'acétaldéhyde, 10 cm
solution tampon, 5 cm
solution de dihydrazide d'oxalyle, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 15 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 540 nm.
La solution de référence est la solution de contrôle.
oui.
3.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage
Construire une courbe d'étalonnage dans six des sept fioles jaugées de 50 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,0025 ; 0,0050 ; 0,0075 ; 0,0100 ; 0,0125 ; 0,0150 mg de cuivre. La solution du septième flacon est la solution de l'expérience témoin. Ajouter 5 cm dans chaque flacon
solution de citrate d'ammonium et procéder comme indiqué
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
Sur la base des valeurs de densité optique obtenues, un graphique d'étalonnage est construit conformément à
3.4 Traitement des résultats d'analyse
3.4.1 Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de cuivre dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le volume total de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g ;
est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm
.
3.4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse
Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes (
est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations (
est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance
=0,95 sont indiqués dans le tableau 3.
Tableau 3
| Fraction massique de cuivre, % | Caractéristiques de l'erreur de définitions, % | ||
| De 0,0005 à 0,0010 inclus | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
| St. 0.0010 "0.0050" | 0,0004 | 0,0006 | 0,0005 |
| » 0,0050 « 0,0100 « | 0,0010 | 0,0015 | 0,0012 |
3.4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse
La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse conformément à
Les additifs sont la solution standard B.
4 Méthode photométrique pour le dosage du cuivre à l'aide d'acide 2,2'-bicinchoninique
4.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe rouge-violet du cuivre avec le 2,2'-bicinchonate de potassium et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution.
4.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide chlorhydrique - selon
Ammoniac dans l'eau - selon .
Acide chlorhydrique d'hydroxylamine - selon .
Tartrate de potassium et de sodium - selon .
Hydroxyde de potassium - selon TU 6-09-50-5437, solution avec une concentration massique de 20 g / dm .
Acide 2,2'-bicinchoninique selon TU 6-09-11-1203.
2,2'-bicinchonate de potassium, solution de concentration massique 1 g/dm : 0,1 g d'acide 2,2'-bicinchoninique est dissous dans 100 ml
solution d'hydroxyde de potassium.
Acide acétique - selon .
Acétate de sodium - selon .
Solution tampon pH 6 : en fiole jaugée de 500 ml taille 33 cm
solution d'acide acétique, ajouter la solution d'acétate de sodium jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Cuivre de qualité MO - selon
Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à
Solutions étalons cuivre :
Solution A : Préparer selon 2.2.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,01 m
g de cuivre.
4.3 Conduite de l'analyse
4.3.1 Un échantillon pesant 1,0 g est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml. , humidifié avec de l'eau et dissous dans 20 ml
solution d'acide chlorhydrique.
Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est évaporée jusqu'à un volume de 10 cm , refroidi à température ambiante et transvasé dans une fiole jaugée de 50 ml
. Ajoutez ensuite 1cm
solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique, 2 cm
solution de tartrate de potassium et de sodium, neutralisée avec une solution d'ammoniaque sur papier Congo, ajouter 5 cm
solution tampon, 2 cm
une solution de 2,2'-bicinchonate de potassium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 560 nm.
La solution de référence est la solution témoin.
un.
4.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage
Pour tracer une courbe d'étalonnage dans cinq des six fioles jaugées de 50 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,005 ; 0,010 ; 0,020 ; 0,030 ; 0,040 mg de cuivre. La solution du sixième flacon est la solution de l'expérience témoin. Ajouter 1 cm dans chaque flacon
solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique, 2 cm
solution de tartrate de potassium et de sodium et procéder comme indiqué
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
Sur la base des valeurs de densité optique obtenues, un graphique d'étalonnage est construit conformément à
4.4 Traitement des résultats d'analyse
4.4.1 Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de cuivre dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
- poids de l'échantillon, g.
4.4.2 Normes de précision pour les résultats analytiques
Valeurs des caractéristiques des erreurs de détermination : écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles : ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes (
est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations (
est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance
=0,95 sont indiqués dans le tableau 4.
Tableau 4
| Fraction massique de cuivre, % | Caractéristiques de l'erreur de détermination, % | ||
| De 0,0010 à 0,0050 inclus | 0,0005 | 0,0007 | 0,0006 |
| St. 0.0050 "0.0100" | 0,0010 | 0,0015 | 0,0012 |
4.4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse
La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont la solution standard B.
5 Méthode d'absorption atomique pour la détermination du cuivre à une fraction massique de 0,0005 à 0,0025 %
5.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du cuivre à une longueur d'onde de 324,8 nm en mode d'atomisation électrothermique.
La détermination est effectuée par la méthode des additions standard.
5.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique, équipé d'un atomiseur en graphite avec une source d'excitation de raie spectrale en cuivre.
Microseringue d'une capacité de 2 µm .
Argon - selon
Acide nitrique - selon
Acide chlorhydrique - selon
Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à
Cuivre de qualité MO - selon
Eau bi-distillée - selon
Solutions étalons cuivre :
Solution A : 0,100 g de cuivre est dissous dans 10 ml solution d'acide nitrique, verser 10 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et faire bouillir pendant 10 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.
1cm solution, A contient 0,1 mg de cuivre.
Solution B : 5 cm solution, A est versé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml
, ajouter une solution d'acide chlorhydrique (1:99) jusqu'au repère et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 5 mcg de miel
et.
5.3 Conduite de l'analyse
5.3.1 Placer des échantillons de 0,5 g dans six béchers de 300 ml. , verser 10 cm
eau, 10cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et se dissolvant d'abord à température ambiante, puis lorsqu'il est chauffé sur une cuisinière électrique.
Après dissolution complète des portions pesées, 3 à 4 gouttes d'acide nitrique sont ajoutées à chaque bécher et bouillies pendant 1 à 2 min. Les solutions sont refroidies à température ambiante et transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ml. .
Dans cinq des six fioles jaugées avec des solutions d'échantillon, ajouter 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm la solution étalon B, qui correspond à la concentration massique en cuivre ajouté 0,05 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,20 ; 0,25 µg/cm
.
Les solutions dans tous les flacons ont été remplies jusqu'au trait avec de l'eau et mélangées.
Préparer une solution d'une expérience témoin dans un bécher d'une capacité de 300 ml verser 10 cm
eau, 10cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), chauffée à ébullition, ajouter 3-4 gouttes d'acide nitrique et faire bouillir pendant 1-2 minutes. Ensuite, la solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Une microseringue est utilisée pour introduire séquentiellement une solution d'une expérience de contrôle, une solution d'un échantillon et, par ordre de concentration croissante de cuivre, des solutions contenant des additifs d'une solution standard de cuivre dans une cuvette en graphite. La mesure de l'absorption atomique du cuivre est effectuée dans le mode:
type d'atomisation - électrothermique;
courant de la lampe, mA - 7,5 ;
longueur d'onde, nm - 324,8 ;
largeur de fente de l'appareil, nm — 1,3 ;
température de séchage de l'étape I, K - 353−393 ;
stade II, K — 393−473 ;
temps de séchage du stade I, s — 5;
stade II, c-5 ;
température de la phase d'incinération I, K - 473−873 ;
stade II, K — 873−1273 ;
temps d'incinération du stade I, s - 5 ;
stade II, c-5 ;
température d'atomisation, K - 2823;
temps d'atomisation, s - 5;
température de nettoyage, K - 2823 ;
temps de nettoyage, s — 2 ;
vitesse de l'argon, cm / min - 200.
Au stade de l'atomisation, l'alimentation en argon est arrêtée.
Soustrayez la valeur d'absorption atomique de la solution d'échantillon des valeurs d'absorption atomique des solutions contenant des ajouts de la solution étalon de cuivre. Selon les valeurs obtenues de la différence d'absorption atomique et les concentrations massiques correspondantes de cuivre ajouté en µg/cm un graphique d'étalonnage est construit, selon lequel la concentration massique de cuivre dans les solutions de l'expérience de contrôle est trouvée et
échantillons.
5.3.2 Dans le cas où l'appareil fonctionne en mode automatisé et que son étalonnage est en cours, des portions d'échantillon pesant 0,5 g sont placées dans quatre verres d'une capacité de 300 ml. , verser 10 cm
eau, 10cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) puis procéder à la dissolution comme indiqué
.
Dans trois des quatre fioles jaugées avec des solutions d'échantillon, ajouter 0,5 ; 1,5 ; 2,5cm la solution étalon B, qui correspond à la concentration massique en cuivre ajouté 0,05 ; 0,15 ; 0,25 µg/cm
.
Les solutions dans tous les flacons ont été remplies jusqu'au trait avec de l'eau et mélangées.
Préparer la solution à blanc comme décrit
Une microseringue est utilisée pour introduire une solution d'échantillon dans une cuvette en graphite, puis, par ordre croissant de concentration en cuivre, des solutions contenant des additifs d'une solution standard de cuivre, et l'instrument est calibré.
La mesure de l'absorption atomique du cuivre est effectuée dans le mode
Ensuite, les solutions de l'expérience témoin et les échantillons sont introduits dans la cuvette en graphite et l'absorption atomique du cuivre est mesurée selon le mode
Toutes les 4 à 5 mesures d'absorption atomique, la cuvette en graphite est nettoyée: de l'eau y est introduite avec une microseringue et le processus d'atomisation est effectué selon le mode
5.4 Traitement des résultats d'analyse
5.4.1 Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — concentration massique de cuivre dans la solution d'échantillon, μg/cm
;
— concentration massique de cuivre dans la solution de l'expérience témoin, µg/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
.
- masse des poids, g
.
5.4.2 Normes de précision pour les résultats analytiques
Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes (
est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations (
est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance
=0,95 sont indiqués dans le tableau 5.
Tableau 5
| Fraction massique de cuivre, % | Caractéristiques de l'erreur de définitions, % | ||
| De 0,0005 à 0,0015 inclus | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
| St. 0,0015 "0,0025" | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
5.4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse
La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon la norme d'état conformément à
6 Méthode d'absorption atomique pour la détermination du cuivre à une fraction massique de 0,002 à 0,050 %
6.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du cuivre dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 324,8 nm.
6.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec sources d'excitation de la raie spectrale du cuivre et de l'argent (ou du molybdène).
Cuivre de qualité MO - selon
Acétylène - selon
Acide nitrique - selon
Acide chlorhydrique - selon
Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à
Solutions étalons cuivre :
Solution A : préparer selon 5.2.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter une solution d'acide chlorhydrique (1:99) jusqu'au repère et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,01 mg de cuivre.
6.3 Conduite de l'analyse
6.3.1 Un échantillon de 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 ml. , ajouter 10cm
eau, 10cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) puis diluer comme décrit
.
Préparer la solution à blanc comme décrit
Les solutions de blanc et d'échantillon sont pulvérisées dans une flamme avec de l'acétylène-air et l'absorption atomique est mesurée à une longueur d'onde de 324,8 nm.
Avant de mesurer l'absorption atomique des solutions d'échantillons et l'expérience de contrôle, un graphique d'étalonnage est construit ou l'instrument est étalonné s'il fonctionne en mode automatisé.
6.3.2 Construction des courbes d'étalonnage
Avec une fraction massique de cuivre de 0,002 à 0,010 % dans cinq des six fioles jaugées d'une capacité de 50 cm mettre 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à une concentration massique en cuivre de 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 µg/cm
.
La solution du sixième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Avec une fraction massique de cuivre de 0,01 à 0,05 % dans cinq des six fioles jaugées d'une capacité de 50 cm mettre 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm
la solution étalon A, qui correspond à une concentration massique en cuivre de 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 µg/cm
.
La solution du sixième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Les solutions de tous les flacons sont complétées avec une solution d'acide chlorhydrique (1:99) jusqu'au trait de jauge, mélangées, de l'acétylène-air est pulvérisé dans la flamme et l'absorption atomique est mesurée à une longueur d'onde de 324,8 nm.
Selon les valeurs d'absorption atomique obtenues et les concentrations massiques correspondantes de cuivre en µg/cm construire des graphiques d'étalonnage conformément à
.
6.3.3 Étalonnage du spectrophotomètre
Avec une fraction massique de cuivre de 0,002 à 0,010 % dans trois des quatre fioles jaugées d'une capacité de 50 cm mettre 1.0 ; 3.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à une concentration massique en cuivre de 0,2 ; 0,6 ; 1,0 µg/cm
.
La solution du quatrième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Avec une fraction massique de cuivre de 0,01 à 0,05 % dans trois des quatre fioles jaugées d'une capacité de 50 cm mettre 0,5 ; 1,5 ; 2,5cm
la solution étalon A, qui correspond à une concentration massique en cuivre de 1,0 ; 3.0 ; 5,0 µg/cm
. La solution du quatrième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Les solutions dans tous les flacons sont additionnées d'une solution d'acide chlorhydrique (1:99) jusqu'à la marque, mélangée, de l'acétylène-air est pulvérisé dans la flamme dans l'ordre : une solution d'une expérience de contrôle et des solutions standard dans l'ordre croissant de cuivre concentration, et l'instrument est calibré. La mesure de l'absorption atomique est effectuée à une longueur d'onde de 324,8 nm.
6.3.4 Dans le cas où l'instrument n'effectue pas de correction de fond, après avoir mesuré l'absorption atomique du cuivre dans les solutions de l'échantillon et de l'expérience témoin, remplacer la source d'excitation de la raie spectrale du cuivre par une source d'excitation de la raie spectrale d'argent ou de molybdène et pulvériser les solutions de l'échantillon et de l'expérience témoin dans une flamme d'acétylène. La mesure de l'absorption atomique est effectuée à une longueur d'onde de 328 nm pour l'argent ou 313 nm pour le molybdène. Les signaux d'absorption atomique obtenus sont soustraits des valeurs d'absorption atomique du cuivre dans les solutions d'échantillon et de contrôle, respectivement.
6.4 Traitement des résultats d'analyse
6.4.1 Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — concentration massique de cuivre dans la solution d'échantillon, µg/cm
;
— concentration massique de cuivre dans la solution de l'expérience témoin, µg/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
- poids de l'échantillon, g
.
6.4.2 Normes de précision pour les résultats analytiques
Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes (
est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations (
est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance
=0,95 sont indiqués dans le tableau 6.
Tableau 6
| Fraction massique de cuivre, % | Caractéristiques de l'erreur de définitions, % | ||
| De 0,002 à 0,006 inclus | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
| St. 0,006 "0,020" | 0,0015 | 0,0023 | 0,0020 |
| » 0,020 « 0,050 « | 0,0040 | 0,0060 | 0,0050 |
6.4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse
La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont la solution standard B.
