GOST 851.5-93

GOST 851.5−93 Magnésium primaire. Méthodes de dosage de l'aluminium

GOST 851.5−93

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MAGNÉSIUM PRIMAIRE

Méthodes de dosage de l'aluminium

Magnésium primaire.
Méthodes de dosage de l'aluminium

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1997-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par l'Institut ukrainien de recherche et de conception du titane

INTRODUIT par la norme d'État de l'Ukraine

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 3 du 17 février 1993)

A voté pour accepter :

3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 20 février 1996 N 76, la norme interétatique GOST 851 .5-93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1997.

4 AU LIEU DE GOST 851.5−87

5 RÉVISION

INFORMATIONS DONNÉES

RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique d'aluminium de 0,0002 à 0,060 %) et d'absorption atomique (avec une fraction massique d'aluminium de 0,001 à 0,060 %) pour le dosage de l'aluminium dans le magnésium primaire.

En cas de désaccord, l'analyse est effectuée par la méthode photométrique.

1 Exigences générales

1.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 .

1.2 La fraction massique d'aluminium est déterminée à partir de deux échantillons parallèles.

1.3 Lors de la construction d'une courbe d'étalonnage, chaque point est tracé à partir de la moyenne arithmétique de trois déterminations de densité optique à absorption atomique.

1.4 Les écarts admissibles dans les résultats de l'analyse du même échantillon obtenu par deux méthodes sont calculés selon GOST 25086 .

1.5 Lors de l'établissement des résultats de l'analyse, il est fait référence à la présente norme, la méthode de détermination est indiquée, ainsi que la méthode et les résultats de contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse.

2 Méthode photométrique pour la détermination de l'aluminium

2.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe d'aluminium avec du chromazurol et chlorure -cetylpyridinium et mesure de la densité optique de la solution.

2.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Ionomètre ou pH-mètre.

Acide chlorhydrique - selon GOST 3118 , dilué 1:1 et 1:99.

Acide acétique - selon GOST 61 , solution avec une concentration molaire de 2 mol / dm .

Acétate de sodium 3-eau - selon GOST 199 .

Chlorure de magnésium 6-eau - selon GOST 4209 .

Chromazurol - selon TU 6-05-1175, solution avec une concentration massique de 1 g/dm .

-chlorure de cétylpyridinium - selon TU 6-09-15-121, solution à une concentration massique de 2 g/dm .

Acide ascorbique selon la pharmacopée nationale , solution fraîchement préparée avec une concentration massique de 50 g/dm .

Marque d'aluminium A99 - selon GOST 11069 .

Solution tampon, pH 6,2-6,3 :

250 g d'acétate de sodium sont dissous dans 500 ml eau, ajouter 30-40 cm solution d'acide acétique, ajouter de l'eau à 1000 ml et mélanger; Le pH de la solution est contrôlé par un ionomètre.

Solution de chlorure de magnésium :

5 g de chlorure de magnésium sont placés dans un verre d'une contenance de 200 ml , ajouter 10cm solution d'acide chlorhydrique et après dissolution complète de l'échantillon, la solution est évaporée jusqu'à ce que la cristallisation des sels commence. Le résidu est dissous dans 40-50 cm eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solutions standards aluminium :

Solution A : 0,10 g d'aluminium est dissous dans 20 ml solution d'acide chlorhydrique. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; utilisable pendant 6 mois.

1cm solution, A contient 0,1 mg d'aluminium.

Solution B : 1 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter une solution d'acide chlorhydrique (1:99) jusqu'au repère et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,001 mg d'aluminium.

Indiquer les échantillons standard fabriqués conformément à

avec GOST 8.315.

2.3 Conduite de l'analyse

2.3.1 Un échantillon pesant 1,0 g est placé dans un bécher d'une capacité de 200 ml , versé en petites portions de 10-20 cm solution d'acide chlorhydrique. Après la fin de la réaction violente, les parois du bêcher sont lavées à l'eau et évaporées jusqu'à ce que les sels commencent à cristalliser. La solution témoin est évaporée à sec. Le résidu est dissous dans 40-50 cm eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ou 200 ml (voir tableau 1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Tableau 1

Dans une fiole jaugée de 50 ml mettre 10cm solution tampon, 3 cm solution de chromazurol 0,5 cm solution de chlorure -cétylpyridinium, 5 cm solution d'acide ascorbique et, conformément au tableau 1, une aliquote de la solution analysée. Ajouter ensuite de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et après 10 min mesurer la densité optique des solutions à une longueur d'onde de 590 à 597 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin

.

2.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage

Construire une courbe d'étalonnage dans sept fioles jaugées d'une capacité de 50 ml mettre 10cm solution tampon, 3 cm solution de chromazurol 0,5 cm solution de chlorure -cétylpyridinium, 5 cm solution d'acide ascorbique et 5 cm solution de chlorure de magnésium. Après ajout de chaque réactif, les solutions sont mélangées. Ensuite, 0,5 est ajouté à six des sept flacons ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0005 ; 0,0010 ; 0,0015 ; 0,0020 ; 0,0025 ; 0,0030 mg d'aluminium. La solution du septième flacon est la solution de l'expérience témoin. Les solutions de tous les flacons sont complétées avec de l'eau jusqu'au trait de jauge puis procéder comme indiqué en 2.3.1.

La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

Sur la base des valeurs de densité optique obtenues, un graphique d'étalonnage est construit conformément à GOST 250

86.

2.4 Traitement des résultats d'analyse

2.4.1 Fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse d'aluminium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume total de la solution d'échantillon, cm ;

— poids de l'échantillon, g ;

est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm .

2.4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse

Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes ( est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations ( est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance =0,95 sont indiqués dans le tableau 2.

Tableau 2

2.4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à GOST 25086 .

Il est permis d'effectuer un contrôle de précision par la méthode des ajouts conformément à GOST 25086 .

Les additifs sont la solution standard A.

3 Méthode par absorption atomique pour le dosage de l'aluminium

3.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique de l'aluminium à une longueur d'onde de 309,3 nm en mode d'atomisation électrothermique. La détermination est effectuée par la méthode des additions standard.

3.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique, équipé d'un atomiseur en graphite, avec une source d'excitation des raies spectrales en aluminium.

Microseringue d'une capacité de 20 microns .

Argon - selon GOST 10157 .

Acide chlorhydrique - selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Marque d'aluminium A99 - selon GOST 11069 .

Indiquez les échantillons standard fabriqués conformément à GOST 8 .315.

Eau distillée - selon GOST 6709 .

Solutions standards aluminium :

Solution A : Préparer selon 2.2.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,01 mg d'aluminium.

Solution B : 25 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,025 mg d'aluminium

.

3.3 Réalisation d'une analyse

3.3.1 Des échantillons pesant 0,25 ou 0,5 g (voir tableau 3) sont placés dans sept béchers d'une capacité de 300 ml. . Mouiller avec de l'eau, ajouter dans chaque verre par petites portions de 5 ou 10 cm solution d'acide chlorhydrique (voir tableau 3) et procéder à la dissolution à température ambiante. Après dissolution complète de l'échantillon, les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ou 250 ml. (voir tableau 3).

Tableau 3

Dans six des sept fioles jaugées avec des solutions d'échantillon, ajouter 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm solution étalon B ou C (voir tableau 3), qui correspond à une concentration massique en aluminium ajouté de 0,05 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 µg/cm . Les solutions dans tous les flacons ont été remplies jusqu'au trait avec de l'eau et mélangées.

Préparer une solution d'une expérience témoin dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ou 250 ml mettre 10 ou 5 cm solution d'acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger (voir tableau 3).

Une microseringue est utilisée pour introduire séquentiellement une solution d'une expérience de contrôle, une solution d'un échantillon et, par ordre croissant de concentration en aluminium, des solutions contenant des additifs d'une solution standard d'aluminium dans une cuvette en graphite.

La mesure de l'absorption atomique de l'aluminium est effectuée dans le mode :

type d'atomisation - électrothermique;

courant de la lampe, mA - 10 ;

longueur d'onde, nm - 309,3 ;

largeur de fente de l'appareil, nm — 1,3 ;

température de séchage du stade I, K - 353−423 ;

stade II, K — 423−473 ;

temps de séchage du stade I, s — 5;

stade II, c-5 ;

température d'incinération, stade I, K -773−1473 ;

stade II, K - 1473−2273 ;

temps d'incinération du stade I, s - 5 ;

stade II, c-5 ;

température d'atomisation, K - 2973 ;

temps d'atomisation, s - 7;

température de nettoyage, K - 2973 ;

temps de nettoyage, s — 2 ;

vitesse de l'argon, cm / min - 200.

Au stade de l'atomisation, l'alimentation en argon est arrêtée.

Soustrayez la valeur d'absorption atomique de la solution d'échantillon des valeurs d'absorption atomique des solutions contenant des ajouts de la solution standard d'aluminium. Selon les valeurs obtenues de la différence d'absorption atomique et les concentrations massiques correspondantes d'aluminium ajouté en µg/cm un graphique d'étalonnage est construit, selon lequel la concentration massique d'aluminium est trouvée dans les solutions de l'expérience témoin et de l'échantillon.

3.3.2 Dans le cas où l'appareil fonctionne en mode automatisé et que son étalonnage est en cours, des portions d'échantillon pesant 0,25 ou 0,5 g (voir tableau 3) sont placées dans quatre verres d'une capacité de 300 cm puis procéder à la dissolution comme indiqué en 3.3.1. Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ou 250 ml. (voir tableau 3).

Dans trois des quatre fioles jaugées avec des solutions d'échantillon, ajouter 0,5 ; 3.0 ; 6,0 cm solution étalon B ou C (voir tableau 3), qui correspond à une concentration massique en aluminium ajouté de 0,05 ; 0,30 ; 0,60 µg/cm .

Les solutions dans tous les flacons ont été remplies jusqu'au trait avec de l'eau et mélangées.

La solution à blanc est préparée comme décrit en 3.3.1.

Une microseringue est utilisée pour introduire une solution d'échantillon dans une cuvette en graphite, puis, par ordre croissant de concentration en aluminium, des solutions contenant des additifs d'une solution standard d'aluminium, et l'instrument est calibré.

La mesure de l'absorption atomique de l'aluminium est effectuée selon le mode selon 3.3.1.

Ensuite, les solutions de l'expérience témoin et les échantillons sont introduits dans la cuvette en graphite et l'absorption atomique de l'aluminium est mesurée dans le mode selon 3.3.1.

Toutes les 4 à 5 mesures d'absorption atomique d'aluminium, la cuvette en graphite est nettoyée: de l'eau y est introduite avec une microseringue et le processus d'atomisation est effectué selon le mode selon 3.3.1.

3.4 Traitement des résultats d'analyse

3.4.1 Fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où — concentration massique d'aluminium dans la solution d'échantillon, µg/cm ;

— concentration massique d'aluminium dans la solution de l'expérience témoin, µg/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

- poids de l'échantillon, g

.

3.4.2 Normes de précision pour les résultats d'analyse

Valeurs des caractéristiques d'erreur de détermination: écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans deux laboratoires ou dans un seul, mais dans des conditions différentes ( est l'indicateur de reproductibilité), et les marges d'erreur des déterminations ( est un indicateur de précision) avec un niveau de confiance =0,95 sont indiqués dans le tableau 4.

Tableau 4

3.4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée en fonction de l'échantillon standard de l'État conformément à GOST 25086 .