GOST 3240.10-76

GOST 3240.10-76 Alliages de magnésium. Méthode de dosage du lithium (avec modification n° 1)

GOST 3240.10−76

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Méthode de détermination du lithium

Alliages de magnésium.
Méthode de dosage du lithium

ISS 77.120.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 décembre 1976 N 2889

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)


La présente Norme internationale établit une méthode photométrique de flamme pour le dosage du lithium (avec une fraction massique de lithium de 10 à 25 %).

La méthode est basée sur la mesure de l'intensité de la raie de résonance du lithium à 670,8 nm, excité dans une flamme acétylène-air. Pour éliminer l'effet d'extinction partielle du rayonnement de lithium, une solution de chlorure de magnésium et de l'acide chlorhydrique sont introduits dans les solutions d'étalonnage en quantités appropriées.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 3240 .0.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photomètre ou spectrophotomètre de flamme.

Acétylène en bouteilles selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Magnésium primaire en lingots selon GOST 804 sous forme de copeaux.

Solution de magnésium 20 g/dm .

20 g de magnésium sont dissous dans 300 ml l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,02 g de magnésium.

Carbonate de lithium, chimiquement pur

Solution étalon de lithium : 5,324 g de carbonate de lithium préséché à 100-105°C à masse constante sont placés dans un grand verre, humidifiés avec de l'eau et additionnés progressivement d'acide chlorhydrique dilué 1:1 jusqu'à ce que la solution devienne limpide. Après dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 1 mg de lithium.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une portion pesée de l'alliage pesant 0,2 g (l'échantillon est conservé dans des bouteilles cirées avant analyse) est dissoute dans 10 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, dans un bécher ou une fiole conique d'une capacité de 100 ml . La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , refroidir, diluer au volume avec de l'eau distillée et mélanger. 10cm transféré dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 20 cm acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. En parallèle, mener une expérience de contrôle. Les solutions sont photométriques à une longueur d'onde de 670,8 nm. Introduisez la solution dans le nébuliseur de l'appareil et enregistrez les lectures de l'appareil.

Pour éviter les erreurs lors d'un fonctionnement instable de l'appareil, tous les quatre échantillons, le fonctionnement de l'appareil est contrôlé par photométrie d'une solution d'étalonnage proche en teneur en lithium des échantillons, suivie d'un ajustement de la pente de la courbe d'étalonnage lors du calcul des résultats de l'analyse des quatre solutions précédentes dont la photométrie est répétée.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 ml, 1 ml est injecté la solution de magnésium est ajoutée à partir de la burette 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution étalon de lithium, qui correspond à 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 mg de lithium, ajouter 20 cm d'acide chlorhydrique. Les solutions sont diluées avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélangées et photodosées, comme indiqué au paragraphe 3.1. Sur la base des résultats de mesure, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de lithium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de lithium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le volume de la partie aliquote, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

5. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES MESURES

Pour contrôler la précision des mesures de la fraction massique de lithium de 10 à 25%, des échantillons standard de l'industrie et des échantillons standard de l'entreprise d'alliages de magnésium, produits conformément à GOST 8 .315, sont utilisés. Le contrôle de la précision des mesures est effectué conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des mesures de la fraction massique de lithium par la méthode des additions.

(Introduit en plus, Rev. N 1).