GOST 3240.17-76
GOST 3240.17−76 Alliages de magnésium. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1)
GOST 3240.17−76
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES DE MAGNÉSIUM
Méthodes de dosage de l'argent
Alliages de magnésium.
Méthodes de détermination de l'argent
ISS 77.120.20
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS
2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS
3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 1277–75 | 2.2, 3.2 |
| GOST 3240.0-76 | 1.1 |
| GOST 4233–77 | 2.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2 |
| GOST 4517–87 | 3.2 |
| GOST 5457–75 | 3.2 |
| GOST 11125–84 | 3.2 |
| GOST 25086–87 | 2.5 |
| GOST 27067–86 | 2.2 |
| TU 6-09-5359-87 | 2.2 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)
6. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en juin 1987 (IUS 11-87)
Cette norme établit des méthodes titrimétriques et d'absorption atomique pour le dosage de l'argent (avec une fraction massique d'argent de 0,5 à 2%).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. METHODE TITRIMETRIQUE DE DETERMINATION DE LA TENEUR EN ARGENT
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation d'un sel blanc peu soluble avec de l'argent et du thiocyanate d'ammonium. La première goutte supplémentaire de solution de thiocyanate d'ammonium réagit avec l'alun de fer et d'ammonium, formant du thiocyanate de fer rouge.
2.2. Réactifs et solutions
Acide nitrique selon
Nitrate d'argent selon
Chlorure de sodium selon
Solution étalon d'argent ; préparer comme suit : 3,146 g de nitrate d'argent préséché à l'étuve à 150°C jusqu'à masse constante sont dissous dans de l'eau bidistillée, 1 cm acide nitrique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
diluer au volume avec de l'eau bidistillée et bien mélanger.
1cm solution contient 2,0 mg d'argent.
Alun fer-ammoniacal selon la solution THE 6-09-5359-87 ; préparé comme suit : 3 g d'alun fer ammoniacal et 2 cm l'acide sulfurique est dissous dans 100 ml
l'eau.
Thiocyanate d'ammonium selon l'eau. Le titre de la solution de thiocyanate d'ammonium est déterminé par le nitrate d'argent.
Pour ce 25cm le nitrate d'argent est placé dans une fiole conique de 250 ml
, ajouter 5cm
Solution à 3% d'alun fer ammoniacal et titrée avec une solution de thiocyanate d'ammonium jusqu'à changement de couleur (rouge pâle).
Le titre de la solution de thiocyanate d'ammonium ( ), exprimé en g/cm
argent, calculé par la formule
où - la quantité de nitrate d'argent prise pour le titrage, g ;
est la quantité de thiocyanate d'ammonium utilisée pour le titrage, cm
.
2.3. Réalisation d'une analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 2 g est dissous dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 10 cm
acide nitrique dilué 1:6 dans 40 cm
l'acide nitrique, dilué 1:1, ne contenant pas de chlore, est porté à ébullition jusqu'à élimination des oxydes d'azote, puis les parois du ballon sont lavées à l'eau, refroidies, 5 cm3 sont ajoutés
une solution d'alun fer ammoniacal et titrer avec du thiocyanate d'ammonium 0,02 M jusqu'à ce que la couleur change (rouge pâle). La solution est agitée vigoureusement et, si la coloration disparaît, une solution titrée de thiocyanate d'ammonium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à apparition d'une coloration stable.
2.2 ; 2.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique d'argent ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où - le montant de 0,02 n. solution de thiocyanate d'ammonium utilisée pour le titrage, cm
;
est le poids de l'échantillon d'alliage, g ;
est le titre de la solution de thiocyanate d'ammonium exprimé en g/cm
argent.
2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique d'argent, % | Écart absolu admissible, % |
| Jusqu'à 0,5 | 0,05 |
| Plus de 0,5 à 1,0 | 0,1 |
| "1.0 "2.0 | 0,2 |
2.5. Contrôle de la précision des mesures
Le contrôle de la précision des mesures de la fraction massique d'argent de 0,5 à 2% est effectué par la méthode des ajouts conformément à
(Introduit en plus, Rev. N 1).
3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ARGENT
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique de l'argent à une longueur d'onde de 328,8 nm dans une flamme acétylène-air.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique.
Eau bi-distillée, testée pour l'absence d'ions chlore, obtenue conformément à
La dilution de toutes les solutions est effectuée uniquement avec de l'eau bidistillée.
Nitrate d'argent selon
Acide nitrique selon
Solutions étalons de nitrate d'argent.
Solution A ; préparé comme suit : 1,5730 g de nitrate d'argent pré-séché à l'étuve à 150°C à masse constante est dissous dans de l'eau bidistillée, 1 cm acide nitrique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
diluer jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.
1cm solution, A contient 1 mg d'argent.
Solution B ; préparé comme suit : 50 cm solution, A est introduit dans un flacon d'une contenance de 50 ml
diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,1 mg d'argent.
Acétylène en bouteilles selon
.
3.1 ; 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. 0,1 g de l'échantillon est placé dans une fiole conique en verre résistant à la chaleur d'une capacité de 100 ml. , prélavé avec de l'acide nitrique et de l'eau bidistillée jusqu'à réaction négative à l'ion chlorure. Puis lavé avec deux portions d'eau bidistillée, 20 cm
chacun, dissoudre dans 10 cm
l'acide nitrique à feu doux sur la cuisinière, après avoir ajouté de l'acide nitrique, couvrir le ballon avec un verre de montre pour éviter l'évaporation prématurée de l'acide nitrique. En fin de dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml.
. Le ballon dans lequel la dissolution a été effectuée est rincé avec 25 cm
de l'eau bidistillée et des lavages sont ajoutés à la solution principale. Le mélange résultant est refroidi, dilué avec de l'eau bidistillée jusqu'au trait de jauge, mélangé et injecté dans le pulvérisateur du spectrophotomètre.
La valeur de la densité optique de la flamme est reportée sur une courbe d'étalonnage. Afin d'éviter des erreurs lors d'un fonctionnement instable de l'appareil, tous les quatre échantillons vérifient la pente de la courbe d'étalonnage par photométrie répétée d'une des solutions analysées précédemment. Si la densité optique change de plus de 2 %, l'analyse des quatre derniers échantillons est répétée.
3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans sept fioles jaugées de 100 ml injecté 10 cm
acide nitrique; 0 ; 5,0 ; 10,0 ; 15,0 ; 20,0 ; 25,0 et 30 cm
solution B, qui correspond à : 0 ; 0,05 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,20 ; 0,25 et 0,30 mg d'argent. Les solutions sont diluées avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélangées, photométrées, comme indiqué au paragraphe 3.3.1, et une courbe d'étalonnage est construite.
3.3.1 ;
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique d'argent ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse d'argent trouvée selon le graphique d'étalonnage, g.
est le poids de l'échantillon d'alliage, g.
3.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique d'argent, % | Écart absolu admissible, % |
| 0,5 à 1,0 | 0,05 |
| St. 1.0 "2.0 | 0,1 |
3.4.1 ;
3.5. Contrôle de la précision des mesures
Contrôle de la précision des mesures conformément à la clause
(Introduit en plus, Rev. N 1).
