GOST 13047.9-2014

GOST 13047.9-2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du phosphore

GOST 13047.9−2014

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthode de détermination du phosphore

Nickel. Cobalt. Méthode de dosage du phosphore

ISS 77.120.40

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .9-2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 AU LIEU DE GOST 13047 .9−2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode spectrophotométrique pour la détermination du phosphore (avec une fraction massique de phosphore de 0,0002% à 0,005%) dans le nickel primaire selon GOST 849 et le cobalt selon GOST 123 .

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

Réactifs GOST 2603−79. Acétone. Caractéristiques

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 3765−78. Molybdate d'ammonium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4198−75. Phosphate de potassium monosubstitué. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

Réactifs GOST 6006−78. Butanol-1. Caractéristiques

Réactifs GOST 6016−77. Alcool isobutylique. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 20015−88 Chloroforme. Caractéristiques

Réactifs GOST 20490−75. Le permanganate de potassium. Caractéristiques

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire, et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à GOST 13047 .1.

4 Méthode spectrophotométrique

4.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse à une longueur d'onde de 610 à 720 nm d'une solution d'un composé complexe de phosphomolybdène réduit avec du dichlorure d'étain après extraction préalable avec de l'alcool isobutylique ou un mélange d'alcool butylique et de chloroforme à partir d'un milieu d'acide perchlorique.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique capable de mesurer dans la gamme de longueurs d'onde de 590 à 630 nm ou de 700 à 740 nm.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1 et 1:9.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 14261 , dilué 1:1 ou 1:9.

Acide perchlorique selon [1], dilué 1:9.

Filtres sans cendre selon [2]* ou autres filtres denses.
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 recristallisé et solution de concentration massique 0,1 g/cm .

Le molybdate d'ammonium recristallisé est préparé comme suit : un échantillon de molybdate d'ammonium pesant 70,0 g est placé dans un bécher d'une capacité de 600 ou 1000 cm , verser 400 cm eau distillée, dissoute par chauffage de 70 °C à 80 °C, filtrée à travers un filtre (ruban blanc ou bleu), chauffée et filtrée à nouveau. 250 cm3 sont versés dans la solution chaude d'alcool éthylique, refroidi, incubé pendant au moins 1 h et filtré le précipité cristallin sur un entonnoir filtrant en porcelaine. Le précipité est lavé deux ou trois fois avec de l'alcool éthylique, 20–30 cm et sécher à l'air.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution de concentration massique 0,003 g/cm .

Phosphate de potassium selon GOST 4198 , séché à une température de 100 °C à 110 °C.

Dichlorure d'étain selon [3].

Solution 1 concentration massique de chlorure stanneux 0,02 g/cm dans de l'acide chlorhydrique dilué 1:1.

Solution 2 concentration massique de dichlorure d'étain 0,002 g/cm dans de l'acide chlorhydrique dilué 1:9.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Butanol-1 (alcool butylique) selon GOST 6006 .

Alcool isobutylique selon GOST 6016 .

Acétone selon GOST 2603 .

Chloroforme selon GOST 20015 ou pharmacopée selon [4].

Le mélange d'extraction est préparé comme suit : trois volumes de chloroforme et deux volumes d'alcool butylique sont mélangés.

Solutions de phosphore de concentration connue.

Solution, une concentration massique de phosphore 0,0001 g/cm préparé comme suit : un échantillon de phosphate de potassium pesant 0,4394 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , dissous dans un volume de 80 à 100 cm eau distillée, transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml et diluer au trait avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique de phosphore 0,00001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution A et complétez au volume avec de l'eau distillée.

Solution En concentration massique de phosphore 0,000002 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 20 cm solution B et complétez au volume avec de l'eau distillée.

4.3 Préparation de l'analyse

Pour construire une courbe d'étalonnage dans des ampoules à décanter d'une capacité de 100 ml tolérer 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 et 8,0 cm solution de phosphore B, porter le volume à 50 cm acide perchlorique, dilué 1:9, coulé 3 cm solution de molybdate d'ammonium, puis effectuer l'analyse conformément au point 4.4.2 si le mélange d'extraction est utilisé comme agent d'extraction ou conformément au point 4.4.3 si l'alcool isobutylique est utilisé comme agent d'extraction.

La masse de phosphore dans les solutions d'étalonnage est de 0,000002 ; 0,000004 ; 0,000008 ; 0,000012 et 0,000016g

En fonction des valeurs d'absorption lumineuse des solutions d'étalonnage et des masses de phosphore correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite en tenant compte de la valeur d'absorption lumineuse de la solution d'étalonnage préparée sans introduction d'une solution contenant du phosphore.

4.4 Conduite d'une analyse

4.4.1 Un échantillon pesé pesant conformément au tableau 1 est placé dans un bécher en verre de quartz ou en fluoroplaste d'une capacité de 250 cm .

Tableau 1 - Conditions de préparation de la solution échantillon

De 15 à 30cm l'acide nitrique, dilué 1:1, ajouter cinq à six gouttes de solution de permanganate de potassium et dissoudre lorsqu'il est chauffé à une température de 60 ° C à 70 ° C. La solution est évaporée à un volume de 10 à 15 cm , verser 5 cm l'acide perchlorique, chauffé pendant 10 min et refroidi. coulé 30 cm l'acide perchlorique, dilué 1:9, est chauffé jusqu'à dissolution des sels et refroidi. La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml. , porter le volume de la solution à 50 cm l'acide perchlorique dilué 1:9, puis, selon l'extractant choisi, effectuer l'analyse selon 4.4.2 ou 4.4.3.

4.4.2 Ajouter 3 ml de la solution dans l'ampoule à décanter solution de molybdate d'ammonium, 20 cm mélange pour l'extraction, agiter l'entonnoir pendant 1 min. Après séparation des phases, la phase organique est versée dans une fiole jaugée sèche de 50 ml. , 5 cm sont ajoutés à la phase aqueuse mélange d'extraction et lavé pendant 30 s. Après séparation des phases, la phase organique est versée dans une fiole jaugée contenant la phase organique, et la phase aqueuse est rejetée. Ajouter 5 cm à la phase organique d'alcool butylique, ajouter trois ou quatre gouttes de solution de dichlorure d'étain 1, diluer au volume avec de l'alcool butylique et mesurer l'absorption lumineuse de la solution conformément à 4.4.4.

4.4.3 Ajouter 3 ml de la solution dans l'ampoule à décanter solution de molybdate d'ammonium, remuer, après 10 minutes ajouter 10 cm alcool isobutylique et agiter pendant 1 min. La phase organique est versée dans une autre ampoule à décanter d'une contenance de 100 ml , et 10cm l'alcool isobutylique et répéter l'extraction. La phase aqueuse est rejetée. A la phase organique combinée verser 15 ml solution de chlorure stanneux 2 et agiter l'entonnoir pendant 1 min. Jeter la phase aqueuse et verser la phase organique dans une fiole jaugée sèche de 50 ml. . L'ampoule à décanter est lavée avec 5 à 10 cm l'acétone, en l'ajoutant à la solution dans la fiole jaugée, diluer au volume avec de l'acétone et mesurer l'absorption lumineuse conformément au 4.4.4.

4.4.4 L'absorption lumineuse de la solution échantillon est mesurée après 15 minutes sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 610 ou 720 nm ou sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 590 à 640 ou de 700 à 740 nm dans des cuvettes avec une couche absorbante 3cm d'épaisseur.

Lors de la réalisation de l'analyse selon 4.4.2, un mélange de 15 ml chloroforme et 35 cm alcool butylique, dans l'analyse selon 4.4.3 - un mélange de 20 ml alcool isobutylique et 30 ml acétone.

Selon la valeur d'absorption lumineuse de la solution échantillon, la masse de phosphore est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de phosphore dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule

, (une)

où M est la masse de phosphore dans la solution d'échantillon, g ;

M est la masse de phosphore dans la solution de l'expérience témoin, g ;

K est le facteur de dilution de la solution échantillon ;

M est le poids de l'échantillon, g.

4.6 Contrôle de la précision de l'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 1.


Tableau 2 — Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indice de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage