GOST 23116.2-78

NORME INTER-ÉTATS

Date d'introduction 01.07.79

La présente Norme internationale établit une méthode spectrographique pour le dosage du mercure (à une fraction massique de mercure de 510 ^-5 % à 510 ^-3 %) dans du cadmium de haute pureté.

La détermination spectrographique du mercure dans le cadmium est basée sur la méthode des "trois standards" avec l'évaporation du mercure du cratère de l'électrode de carbone dans un arc à courant continu.

(Édition révisée, Rev. No. 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 23116 .0.

(Édition révisée, Rev. No. 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectrographe à quartz à dispersion moyenne de type ISP-30 ou spectrographe à diffraction de type DFS-8 ou STE-1 avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles.

Spectroprojecteur type PS-18.

Générateur d'arc CC.

Microphotomètre conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales (installation complète).

Balances à torsion de type BT avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,001 g.

Balances analytiques avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,0002 g.

Électrodes de carbone heures d'un diamètre de 6 mm, avec une taille de cratère de 4x15 mm et des contre-électrodes de 30 à 50 mm de long, une extrémité est affûtée sur un cône tronqué avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5 mm.

Mercure selon GOST 4658 .

Chlorure de lithium.

Cadmium selon GOST 22860 .

Chlorure de potassium selon GOST 4234 .

Creusets en graphite ou graphite-chamotte avec couvercles.

Fichiers pour affûter les électrodes selon GOST 1465 .

Le four électrique est un creuset de laboratoire, permettant de recevoir une température jusqu'à 500 °C.

Plaques photographiques spectrographiques de type I ou II.

Échantillons de comparaison. La base pour la préparation des échantillons est le cadmium métallique avec une teneur en mercure inférieure à 110 ^-5 %. Un échantillon de base contenant 0,5 % de mercure est préparé comme suit. Le poids calculé de mercure est enveloppé dans une plaque de cadmium afin que le mercure soit à l'intérieur. Dans un creuset en graphite, chauffé à une température d'environ 400 ° C sous un flux composé de chlorure de potassium et de chlorure de lithium dans un rapport de 1: 1, un échantillon de cadmium est fondu et un échantillon de mercure enveloppé dans une plaque de cadmium est immergé dans la fonte. Bien mélanger la fonte et verser dans le moule. En diluant 100 fois l'échantillon principal avec du cadmium, on obtient le premier échantillon de référence. Ensuite, en diluant séquentiellement chaque échantillon nouvellement obtenu avec la base de 2 à 3 fois, une série d'échantillons de travail est préparée. Les échantillons préparés sont soigneusement analysés par la méthode colorimétrique selon GOST 19674 .

Seconde. 2. (Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

Le dosage du mercure est effectué sur un spectrographe à quartz à dispersion moyenne avec un condenseur à trois lentilles. Largeur de fente 0,020 mm. La masse d'un échantillon d'essai ou échantillon de référence (300 mg) sous forme de sciure de bois est placée dans le trou de l'électrode inférieure en carbone de 15 mm de profondeur, de 4 mm de diamètre et soigneusement compactée avec un garnissage en verre organique. Un arc DC de 8 A est amorcé entre les électrodes Le temps d'exposition est de 2 minutes, la distance entre les électrodes est de 2,5 à 3,0 mm.

Les spectres des échantillons et des échantillons d'étalonnage sont photographiés trois fois sur la même plaque photographique.

Seconde. 3. (Édition modifiée, Rev. No. 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Sur le spectrogramme, à l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement de la raie analytique du mercure Hg I 253,652 nm et le fond proche (à droite de la raie). Les valeurs mesurées de S _l+f et S _f , à l'aide de la courbe caractéristique, déterminent le logarithme de l'intensité de la raie et du fond lg ( I _l + I _f ) et le logarithme de l'intensité du fond lg I _f . Trouvez ensuite I _l \u003d ( I _l + I _f ) - I _f . Les graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées lg I , lg C , où C est la concentration de mercure dans les échantillons d'étalonnage. Selon les graphiques d'étalonnage, la teneur en mercure du cadmium est trouvée.

Pour construire la courbe caractéristique de la plaque photographique, le spectre du fer est photographié simultanément avec les échantillons et les échantillons de référence à travers un atténuateur en platine à neuf étages.

La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles (chaque détermination de trois spectrogrammes) est prise comme résultat final de l'analyse.

La différence entre les deux résultats de déterminations parallèles avec une probabilité de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible ( d _n ), calculée par la formule

d _n \u003d 0,3,

où est la moyenne arithmétique de deux résultats comparables de déterminations parallèles.

La différence entre deux résultats de l'analyse du même échantillon avec une probabilité de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible ( d _a ), calculée par la formule

d _un \u003d 0,3,

où est la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparables.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

4.2. (Supprimé, Rev. No. 1).

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 16.05.78 n ° 1298

3. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

4. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole n° 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

5. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en décembre 1983, décembre 1988 (IUS 4-84, 3-89)