GOST 13047.3-2002
GOST 13047.3-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du cobalt dans le cobalt
GOST 13047.3-2002
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
NICKEL. COBALT
Méthodes de détermination du cobalt dans le cobalt
Nickel. Cobalt.
Méthodes de dosage du cobalt dans le cobalt
ISS 77.120.40*
OKSTU 1732
_____________________
* Dans l'index "Normes nationales" 2005 gld -
OKS 77.120.40
Date de lancement 2003-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques inter-États pour la normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt, Gipronickel Institute JSC
INTRODUIT par Gosstandart de Russie
2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 21 du 30 mai 2002)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'autorité nationale pour la normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Norme d'État de la République du Bélarus |
| Géorgie | Gruzstandard |
| République du Kirghizistan | Kirghizistan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| La République du Tadjikistan | L'art tadjik |
| Turkménistan | Service principal de l'État "Turkmenstandartlary" |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 17 septembre 2002 N 334-st, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
MODIFIÉ, publié dans IUS N 7, 2004
La modification a été apportée par le bureau juridique "Kodeks"
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit des méthodes électrogravimétriques (avec une fraction massique jusqu'à 98,8%) et calculées (avec une fraction massique supérieure à 98,8%) pour la détermination du cobalt dans le cobalt selon
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 123−98 Cobalt. Caractéristiques
GOST 199−78 Acétate de sodium 3-eau. Caractéristiques
GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques
GOST 3769−78 Sulfate d'ammonium. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques
GOST 5841−74 Sulfate d'hydrazine
GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques
GOST 8776−99 Cobalt. Méthodes d'analyse spectrale d'émission chimique-atomique
GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 13047.1-2002 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 13047.5-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du nickel dans le cobalt
GOST 13047.6-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du carbone
GOST 13047.7-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du soufre
GOST 13047.8-2002 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du silicium
GOST 13047.9-2002 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du phosphore
GOST 13047.10-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du cuivre
GOST 13047.11-2002 Nickel. Cobalt. Méthode de dosage du zinc
GOST 13047.12-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage de l'antimoine
GOST 13047.13-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du plomb
GOST 13047.14-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du bismuth
GOST 13047.15-2002 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination de l'étain
GOST 13047.16-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du cadmium
GOST 13047.17-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du fer
GOST 13047.18-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic
GOST 13047.19-2002 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination de l'aluminium
GOST 13047.20-2002 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du magnésium
GOST 13047.21-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du manganèse
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 24147−80 Ammoniac aqueux de haute pureté. Caractéristiques
3 Exigences générales et de sécurité
Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution de travaux - selon
4 Méthode électrogravimétrique
4.1 Méthode d'analyse
La méthode est basée sur la pesée de la masse de cobalt, nickel, cuivre et zinc libérée par électrolyse sur une cathode de platine à partir d'un milieu ammoniac, et la détermination de la masse résiduelle de cobalt en solution après électrolyse par des méthodes spectrophotométriques ou d'absorption atomique. Les fractions massiques de nickel, de cuivre et de zinc sont déterminées selon
La méthode spectrophotométrique est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse à une longueur d'onde de 500 nm d'un composé complexe de cobalt avec du nitroso-P-sel.
La méthode d'absorption atomique est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 240,7 nm du rayonnement résonnant par des atomes de cobalt formés à la suite de l'atomisation lorsqu'une solution échantillon est introduite dans une flamme acétylène-air.
4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions
Installation d'électrolyse avec un ampèremètre, un voltmètre, un rhéostat, fournissant une électrolyse sous agitation à une intensité de courant de 3–4 A et une tension de 2–3 V.
Spectrophotomètre d'absorption atomique pour mesures dans une flamme acétylène-air.
Lampe à cathode pleine pour l'excitation de la raie spectrale du cobalt.
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique, qui fournit des mesures dans la gamme de longueurs d'onde 490-540 nm.
Électrodes à mailles en platine selon
Acétylène gazeux selon
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Ammoniac à l'eau selon
Sulfate d'ammonium selon
Acide chlorhydrique selon
Sulfate d'hydrazine selon
Acétate de sodium 3-eau selon .
Nitroso-P-sel selon [1], solution de concentration massique 0,001 g/cm .
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Papier indicateur universel selon [2].
Filtres sans cendre selon [3] ou autres de densité moyenne.
Cobalt selon
Solutions de cobalt de concentration connue.
Solution, une concentration massique de cobalt 0,001 g/cm : dans un bécher ou flacon d'une contenance de 250 ml
placer un échantillon de cobalt pesant 1,0000 g, verser 25−30 cm
l'acide nitrique, dilué 1:1, est dissous par chauffage, la solution est bouillie pendant 3-5 minutes, 20 cm3 sont versés
acide sulfurique dilué 1:1, évaporé jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique, refroidi, 80–100 cm 3 sont ajoutés au résidu
eau, dissoudre les sels lorsqu'il est chauffé, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, complété jusqu'au repère avec de l'eau.
Solution B concentration massique de cobalt 0,0001 g/cm : dans une fiole jaugée de 100 ml
prendre 10cm
solution A, verser 10 ml
de l'acide sulfurique, dilué 1:1, est ajouté au trait avec de l'eau.
Solution En concentration massique de cobalt 0,00001 g/cm : dans une fiole jaugée de 100 ml
prendre 10cm
solution B, verser 5 cm
l'acide sulfurique, dilué 1:9, est ajouté au trait avec de l'eau.
4.3 Préparation de l'analyse
4.3.1 Pour construire une courbe d'étalonnage lors de la détermination de la masse de cobalt par la méthode spectrophotométrique dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml prendre 1, 2, 4, 6, 8, 10 cm
solution B, ajouter de l'eau à 15 cm
, ajoutez 1-2 gouttes d'acide sulfurique dilué 1: 1, versez 5 cm
l'acétate de sodium et procéder comme indiqué
La masse de cobalt dans les solutions pour la courbe d'étalonnage est de 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 ; 0,00010g
En fonction des valeurs d'absorption lumineuse et des masses de cobalt correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite en tenant compte de la valeur de l'absorption lumineuse de la solution préparée sans introduction de la solution de cobalt.
4.3.2 Pour la courbe d'étalonnage lors de la détermination de la masse de cobalt par la méthode d'absorption atomique dans des fioles jaugées d'une capacité de 250 ml prendre 1, 2, 4, 6, 8, 10 cm
solution B, compléter au trait avec de l'eau et mesurer l'absorbance comme décrit
La masse de cobalt dans les solutions d'étalonnage est de 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 ; 0,0010g
4.4 Conduite d'une analyse
4.4.1 Dans un bécher ou une fiole de 250 ml déposer un échantillon de 1 000 g, verser 15-20 cm
l'acide nitrique, dilué 1:1, est dissous par chauffage, la solution est bouillie pendant 2-3 minutes, refroidie, versée 15 cm
acide sulfurique dilué 1:1, la solution est évaporée en vapeur d'acide sulfurique, refroidie.
Au résidu est versé 50-60 cm eau, ajouter 3-4 g de sulfate d'ammonium et dissoudre les sels lorsqu'ils sont chauffés. L'ammoniac est ajouté à la solution sous agitation jusqu'à ce que son odeur apparaisse et donne 80 ml
excès.
La solution avec le précipité est conservée dans un endroit chaud pendant 25 à 30 minutes. Le précipité est filtré sur un filtre (ruban rouge ou blanc) en recueillant le filtrat dans un bécher d'une capacité de 250 cm , le filtre est lavé 2-3 fois avec de l'ammoniac dilué 1:9, le filtrat est utilisé comme indiqué
Le précipité sur le filtre est dissous dans 10-15 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1: 1, le filtre est lavé 3 à 4 fois avec de l'eau chaude, en recueillant le filtrat et l'eau de lavage dans un bécher dans lequel une précipitation a été effectuée. Ajouter 10 cm à la solution
acide sulfurique dilué 1:1, évaporé jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique, refroidi, versé 20-30 cm
l'eau et dissoudre les sels lorsqu'il est chauffé. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml.
et utiliser comme indiqué en 4.
4.3.
4.4.2 Ajouter 2,0 g d'hydrazine au filtrat, compléter avec de l'eau jusqu'à un volume de 200 ml et l'électrolyse est effectuée pendant 1 à 1,5 h avec agitation de la solution, à l'aide d'électrodes de platine prépesées, à une intensité de courant de 3 à 4 A et une tension de 2 à 3 V. 20 cm
l'eau et continuer l'électrolyse pendant 10 à 15 min. Les électrodes sont retirées de la solution, lavées à l'eau, le courant est coupé. Les électrodes sont lavées avec de l'alcool éthylique, séchées à une température de 95 à 105 °C pendant 15 à 20 min, refroidies et pesées.
4.4.3 La solution après électrolyse est évaporée à un volume de 40−50 cm et ajouter de l'acide sulfurique, dilué 1:1, à pH 1-2 selon le papier indicateur universel. Ajouter la solution à la solution dans une fiole jaugée de 250 ml.
, porter au trait avec de l'eau et déterminer la masse de cobalt en solution par la méthode spectrophotométrique, comme spécifié en 4.4.4, ou par la méthode d'absorption atomique, comme spécifié
4.4.4 Lors de l'utilisation de la méthode spectrophotométrique dans une fiole jaugée de 100 ml prélever une aliquote de la solution préparée selon 4.4.3, ajouter de l'ammoniac jusqu'à l'apparition d'un précipité d'hydroxyde de fer et le dissoudre dans 2-3 gouttes d'acide sulfurique dilué 1:1.
Ajouter 5 cm à la solution acétate de sodium, faire bouillir 2-3 minutes, verser 10 cm
solution de nitroso-P-sel, faire bouillir pendant 2-3 minutes, verser 10 cm
acide nitrique, dilué 1:1, bouillir pendant 1 min. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, complété jusqu'au repère avec de l'eau.
Après 5 à 7 minutes, l'absorption lumineuse de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 500 nm ou sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 490 à 540 nm. Comme solution de référence, une solution de courbe d'étalonnage préparée sans l'introduction d'une solution de cobalt est utilisée.
La masse de cobalt dans la solution d'échantillon est trouvée à partir de la courbe d'étalonnage construite selon 4.3.1, en tenant compte du facteur de dilution de la solution.
4.4.5 Lors de l'utilisation de la méthode de détermination par absorption atomique, mesurer l'absorption de la solution d'échantillon selon 4.4.3 et les solutions pour la courbe d'étalonnage selon 4.3.2 à une longueur d'onde de 240,7 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 1,0 nm au moins deux fois, en les introduisant successivement dans une flamme, rincer le système à l'eau, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage.
Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses de cobalt correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
Selon la valeur de l'absorption de la solution échantillon, la masse de cobalt est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
4.5 Traitement des résultats d'analyse
Fraction massique de cobalt , %, calculé par la formule
où est la masse de la cathode après électrolyse, g ;
est la masse de la cathode avant électrolyse, g ;
est la masse de l'anode avant l'électrolyse, g ;
est la masse de l'anode après électrolyse, g ;
est la masse de cobalt dans la solution d'échantillon, g ;
est le poids de l'échantillon, g ;
— fraction massique de nickel dans l'échantillon, % ;
— fraction massique de cuivre dans l'échantillon, % ;
— fraction massique de zinc dans l'échantillon, %.
4.6 Contrôle de la précision de l'analyse
Le contrôle des caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse est effectué selon
Erreur de méthode d'analyse est de 0,3 %. Normes de contrôle : écarts admissibles entre les résultats de deux ou trois déterminations parallèles
ou
sont respectivement de 0,2 % et 0,3 % ; écarts admissibles entre deux résultats d'analyse
sont de 0,4 %.
5 Méthode de calcul
Lorsque la fraction massique de cobalt est supérieure à 98,8 %, la fraction massique de cobalt est déterminée par la méthode de calcul. Pour ce faire, trouvez la somme des fractions massiques d'impuretés normalisées dans
L'arrondi de la différence est effectué au nombre de chiffres significatifs indiqués dans les tableaux de composition chimique du
