GOST 741.9-80

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

COBALT

MÉTHODE À L'ARSENIC

COBALT

Méthode de dosage de l'arsenic

GOST 741.9−80

Groupe B59

OKSTU 1709

(Le code OKSTU a été introduit par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54)

Au lieu de GOST 741 .9−69

Validité

depuis le 1er juillet 1981

avant le 1er juillet 1986

La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'arsenic de 0,0001 à 0,01 %.

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse de la forme bleue du complexe arsenic-molybdène à une longueur d'onde de 610 nm après séparation préalable de l'arsenic par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer et extraction du complexe d'iodure avec du tétrachlorure de carbone.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 741 .1-80.

(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54)

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre ou spectrophotomètre de tout type.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125–84 , densité 1,38 g/cm3 et dilué 1:1.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:3 et 1:10, solutions 0,5 et 3 M.

(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54)

Acide chlorhydrique selon GOST 14261–77 , solutions 1:1 et 9 M; acide chlorhydrique purifié à partir d'arsenic et contenant 20 g/dm3 d'iodure de potassium.

(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54, le changement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 11/ 26/1991 N 1800)

L'acide est purifié de l'arsenic de la manière suivante : 10 g d'iodure de potassium sont dissous dans 500 cm3 d'acide chlorhydrique. La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 1 dm3, 25 cm3 de tétrachlorure de carbone sont ajoutés et agités pendant 2 minutes. La couche organique est jetée après décantation. Ajouter encore 25 cm3 de tétrachlorure de carbone, agiter à nouveau pendant 2 minutes. et jetez à nouveau la couche organique. La purification acide est effectuée le jour de l'application.

(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54)

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–72 .

(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54)

Ammoniac d'eau selon GOST 3760–79 , distillé.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 , solution 10 g / dm3 dans une solution d'acide sulfurique 3 M. Le molybdate d'ammonium est recristallisé deux fois dans une solution alcoolique: 70 g de sel sont dissous dans 400 cm3 d'eau chaude et filtrés deux fois à travers un filtre dense. 250 cm3 d'alcool éthylique sont ajoutés à la solution, et après 1 heure de décantation, les cristaux sont aspirés sur Büchner. Le molybdate d'ammonium résultant est dissous et recristallisé à nouveau. Les cristaux sont filtrés, lavés plusieurs fois avec de l'eau et de l'alcool et séchés à l'air.

(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54)

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841–74 , solution 1,5 g/dm3.

(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54)

L'hydrazine est une solution de molybdate : 50 cm3 d'une solution d'acide molybdique d'ammonium sont introduits dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm3, 5 cm3 d'une solution de sulfate d'ammonium sont versés et complétés jusqu'au trait avec de l'eau.

(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54, le changement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 11/ 26/1991 N 1800)

Poudre de fer selon GOST 9849–86 .

(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54, le changement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 11/ 26/1991 N 1800)

Solution de nitrate de fer : 1,00 g de poudre de fer est dissous dans 20 cm3 de solution d'acide nitrique, transvasé dans une fiole jaugée de 100 cm3 et complété jusqu'au trait de jauge avec de l'eau.

(le paragraphe a été introduit par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

1 cm3 de solution contient 1 x g de fer.

(le paragraphe a été introduit par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Carbonate de sodium cristallin selon GOST 84–76 , solution saturée.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution 1 M.

(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54)

Iodure de potassium selon GOST 4232–74 .

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 , solution 0,06 M.

(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54)

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 , solution 20 g/dm3

(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54)

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288–74 , distillé.

Trichlorure de titane selon TU 6-09-01-756-88.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Le paragraphe a été supprimé depuis le 1er mai 1992. - Modification n° 2, approuvée. Décret de la norme d'État de l'URSS du 26 novembre 1991 N 1800.

Oxyde d'arsenic As(III).

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Solutions étalons d'arsenic

Solution A : 0,1320 g d'oxyde d'arsenic As (III) sont dissous dans 5 cm3 de solution d'hydroxyde de sodium, dilués avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 cm3, 6 cm3 d'une solution d'acide sulfurique 0,5 M sont ajoutés, transférés dans une fiole jaugée avec un capacité de 500 cm3 et rempli jusqu'au repère d'eau.

(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54, le changement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 11/ 26/1991 N 1800)

1 cm3 de solution A contient 2 x g d'arsenic.

(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54, le changement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 11/ 26/1991 N 1800)

Solution B : 25 cm3 de solution A sont prélevés dans une fiole jaugée de 500 cm3 et complétée jusqu'au trait avec de l'eau.

(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54, le changement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 11/ 26/1991 N 1800)

1 cm3 de solution B contient 1 x g d'arsenic.

(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54, le changement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 11/ 26/1991 N 1800)

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une partie du cobalt est dissoute dans une solution d'acide nitrique lorsqu'elle est chauffée. La taille de l'échantillon et la quantité d'acide nitrique en fonction de la fraction massique d'arsenic sont données dans le tableau. une.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Tableau 1

Ographyle Ography ────

Fraction massique d'arsenic, %│ Poids de l'échantillon, g │ Volume d'azote

│ │ acides, cm3

Ographyle Ography ────

De 0,0001 à 0,0003 │10 │70

St. 0,0003 "0,0005 │5 │60

» 0,0005 « 0,001 │3 │50

» 0,001 « 0,002 │1 │30

» 0,002 « 0,005 │0,5 │25

» 0,005 « 0,01 │0,25 │25

(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54)

La dissolution est effectuée dans des verres d'une contenance de 500 cm3. Après dissolution de l'échantillon, le volume de la solution est ajusté avec de l'eau à 300 cm3, 1 cm3 d'une solution d'acide nitrique de fer est ajouté et l'hydroxyde de fer est précipité avec une solution d'ammoniaque ou une solution saturée de carbonate de sodium à pH 3,5 - 4 La solution avec le précipité est portée à ébullition et laissée dans un endroit chaud pendant 40 min. pour la coagulation.

(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54, le changement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 11/ 26/1991 N 1800)

Le précipité est filtré, lavé avec une solution de chlorure d'ammonium et les hydroxydes sont reprécipités avec de l'ammoniac. Le précipité qui s'est formé est laissé au repos dans un endroit chaud pendant 30 minutes, filtré, lavé à l'eau chaude et dissous dans 25 cm3 d'acide chlorhydrique dilué 1:1, en recueillant le filtrat dans un bécher dans lequel la précipitation a été effectuée . Pour restaurer le fer et l'arsenic, une solution de trichlorure de titane est ajoutée goutte à goutte au verre jusqu'à ce que la solution devienne incolore et 1 à 2 gouttes en excès.

(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54, le changement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 11/ 26/1991 N 1800)

La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250 cm3, on ajoute trois fois le volume d'acide chlorhydrique concentré purifié, on ajoute 30 cm3 de tétrachlorure de carbone et on extrait pendant 2 minutes. La couche organique est versée dans une autre ampoule à décanter, et 15 cm3 de tétrachlorure de carbone sont ajoutés à la première et l'extraction est répétée.

(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54)

Les extraits organiques réunis sont lavés pendant 20 s avec 20 cm3 d'une solution d'acide chlorhydrique 9 M, puis 15 cm3 d'eau sont ajoutés à la phase organique et l'arsenic est réextrait pendant 2 min. Après cela, la couche organique est séparée et le décapage est répété dans les mêmes conditions. Les couches aqueuses sont versées dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm3, une solution de permanganate de potassium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à obtention d'une couleur rose stable, qui est ensuite détruite en versant une solution de sulfate d'hydrazine au compte-gouttes. Ajouter ensuite 4 cm3 de solution de molybdate d'hydrazine fraîchement préparée et placer le ballon dans un bain-marie bouillant pendant 15 minutes.

(tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 n° 54)

La solution est refroidie, complétée jusqu'au trait avec de l'eau et l'absorption lumineuse de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 610 nm. L'eau est utilisée comme solution de référence.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Simultanément à l'échantillon, une expérience de contrôle est réalisée. De la valeur trouvée de la densité optique de la solution analysée, la valeur de l'absorption lumineuse de la solution de l'expérience témoin est soustraite.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

La masse d'arsenic dans la solution analysée est trouvée selon la courbe d'étalonnage, ajustée à la masse d'arsenic dans la solution de l'expérience témoin.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des fioles jaugées d'une contenance de 50 cm3 prendre 0 ; 0,50 ; 1,00 ; 1,50 ; 2,00 ; 2,50 ; 3,00 cm3 de solution étalon B, ce qui correspond à (0 ; 0,005 ; 0,010 ; 0,15 ; 0,020 ; 0,025 ; 0,030) x g d'arsenic, diluer avec de l'eau à 40 cm3 puis selon Sec. 3.

Sur la base des valeurs d'absorption lumineuse obtenues et des masses de phosphore correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Clause 3.2 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26 novembre 1991 N 1800)

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. La fraction massique d'arsenic (X) en pourcentage est calculée par la formule

,

où est la masse d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

m est le poids de l'échantillon de cobalt, g.

4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats de déterminations parallèles, caractérisant la convergence de la méthode (d), et les résultats de deux analyses, caractérisant la reproductibilité de la méthode (D), ne doivent pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau . 2.

Tableau 2

Ographyle ─ ─ prochase ───

Fraction massique d'arsenic, % │Ecarts absolus admissibles, %

├─────────────────────────────────────────

│ ré │ ré

IngE Ography ────

De 0,0001 à 0,0003 inclus│ 0,00006 │ 0,00009

St. 0,0003 "0,0006" │ 0,0001 │ 0,0001

» 0,0006 « 0,0012 « │ 0,0002 │ 0,0002

» 0,0012 « 0,0030 « │ 0,0005 │ 0,0006

» 0,003 « 0,006 « │ 0,001 │ 0,001

» 0,006 « 0,010 « │ 0,002 │ 0,002

(Clause 4.2 telle que modifiée par la modification n ° 1, mise en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54, modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 11/ 26/1991 N 1800)