GOST 13047.20-2002

NICKEL. COBALT

MÉTHODE DE DOSAGE DU MAGNÉSIUM

CONSEIL INTER-ÉTATS
SUR LA NORMALISATION, LA MÉTROLOGIE ET LA CERTIFICATION

Minsk

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques inter-États pour la normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt, JSC Gipronickel Institute

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 21 du 30 mai 2002)

A voté pour accepter :

3 Par le décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 17 septembre 2002 n ° 334-st, la norme interétatique GOST 13047 .20-2002 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir de 1er juillet 2003.

4 AU LIEU DE GOST 13047 .17−81, GOST 741 .15−80

CONTENU

GOST 13047.20−2002

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthode de détermination du magnésium

Nickel. Cobalt.
Méthode de dosage du magnésium

Date de lancement 2003-07-01

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour le dosage du magnésium à une fraction massique de 0,0002 % à 0,0030 % dans le nickel primaire selon GOST 849 , la poudre de nickel selon GOST 9722 et le cobalt selon GOST 123 .

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 123–98 Cobalt. Caractéristiques

GOST 804–93 Magnésium primaire en lingots. Caractéristiques

GOST 849–97 Nickel primaire. Caractéristiques

GOST 4461–77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 4526–75 Oxyde de magnésium. Caractéristiques

GOST 5457–75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 9722–97 Poudre de nickel. Caractéristiques

GOST 11125–84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 13047.1-2002 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution de travaux - selon GOST 13047 .1.

4 Méthode d'absorption atomique

4.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 285,2 nm du rayonnement résonnant par des atomes de magnésium formés à la suite de l'atomisation lorsqu'une solution échantillon est introduite dans une flamme acétylène-air.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique pour mesures dans une flamme acétylène-air.

Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du magnésium.

Acétylène gazeux selon GOST 5457 .

Filtres sans cendre selon [1] ou autres de densité moyenne.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1, 1:9 ou 1:19.

Poudre de nickel selon GOST 9722 ou un échantillon standard de composition de nickel avec une fraction massique spécifiée de magnésium ne dépassant pas 0,0002%.

Cobalt selon GOST 123 ou un échantillon standard de composition de cobalt avec une fraction massique spécifiée de magnésium ne dépassant pas 0,0002%.

Magnésium primaire selon GOST 804 .

Oxyde de magnésium selon GOST 4526 , calciné à une température de 850 - 900 ° C pendant 1 heure.

Solutions de magnésium de concentration connue.

Une solution, Une concentration massique de magnésium 0,0001 g/cm ³ à partir de magnésium : une pesée de magnésium pesant 0,1000 g est placée dans un verre ou flacon d'une contenance de 100 cm ³ , dissous dans 15 - 20 cm ^{3 d'} acide nitrique dilué 1 : 1, en le versant par portions de 2 à 3 cm ³ , faire bouillir la solution pendant 2 à 3 minutes, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm ³ , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge.

Solution, Une concentration massique de magnésium 0,0001 g/cm ³ à partir d'oxyde de magnésium : un échantillon d'oxyde de magnésium pesant 0,1658 g est placé dans un bécher ou un flacon d'une capacité de 100 cm ³ , dissous dans 15 - 20 cm ³ acide nitrique, dilué 1:1, faire bouillir la solution pendant 2 à 3 minutes, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm ³ , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge.

Solution B de concentration massique en magnésium 0,00001 g/cm ³ : 10 cm ³ de solution A sont prélevés dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm ³ et complétés jusqu'au trait avec de l'acide nitrique dilué au 1:19.

4.3 Préparation de l'analyse

4.3.1 Pour la courbe d'étalonnage 1, lors de la détermination de la fraction massique de magnésium ne dépassant pas 0,0010 %, peser 3,000 g d'échantillons de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel et de cobalt avec une fraction massique spécifiée de magnésium sont placés dans des béchers ou des flacons d'une capacité de 250 cm ³ . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

40 - 50 cm ^{3 d'} acide nitrique, dilué 1: 1, sont ajoutés aux échantillons, dissous par chauffage. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, les solutions sont filtrées à travers des filtres (ruban rouge ou blanc), préalablement lavés 2-3 fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9, les filtres sont lavés 2-3 fois avec de l'eau chaude. Les solutions sont évaporées jusqu'à un volume de 15 - 20 cm ³ , 40 - 50 cm ^{3 d'} eau sont ajoutés, portées à ébullition, refroidies, transvasées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm ³ .

0,5 est prélevé dans les flacons ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 cm ³ de solution B, ne pas ajouter de solution de magnésium dans le ballon avec la solution d'essai témoin, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mesurer l'absorbance comme indiqué en 4.4.

La masse de magnésium dans les solutions d'étalonnage est de 0,000005 ; 0,000010 ; 0,000020 ; 0,000030 ; 0,000040g

4.3.2 Pour la courbe d'étalonnage 2, lors de la détermination des fractions massiques de magnésium supérieures à 0,0010 %, 20 cm ³ de la solution expérimentale témoin préparée comme indiqué en 4.3.1 sont prélevés dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm ³ , 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 cm ³ de solution B, ne pas ajouter de solution de magnésium dans l'un des flacons avec la solution d'essai témoin, ajouter de l'acide nitrique dilué à 1:19 jusqu'au trait de jauge et mesurer l'absorption comme indiqué en 4.4.

La masse de magnésium dans les solutions d'étalonnage est donnée en 4.3.1.

4.4 Conduite d'une analyse

Un échantillon pesant 3.000 g est placé dans un verre ou un flacon d'une capacité de 250 cm ³ , 40 - 50 cm ^{3 d'} acide nitrique dilué 1: 1 sont ajoutés, dissous par chauffage, évaporés à un volume de 15 - 20 cm ³ , la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 cm ³ , refroidie, complétez jusqu'au trait de jauge avec de l'eau.

Lorsque la fraction massique de magnésium est supérieure à 0,0010 %, une aliquote de la solution d'un volume de 20 cm ^{3 est prélevée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm 3 ,} complétée jusqu'au trait avec de l'acide nitrique dilué au 1:19 .

Mesurez l'absorption de l'échantillon et des solutions correspondantes pour l'étalonnage à une longueur d'onde de 285,2 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 1,0 nm au moins deux fois, en les introduisant séquentiellement dans la flamme, rincez le système avec de l'eau, vérifiez le point zéro et la stabilité du graphique d'étalonnage. Pour vérifier le point zéro, utilisez la solution à blanc appropriée préparée comme décrit en 4.3.

Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses de magnésium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

Selon la valeur d'absorption de la solution échantillon, la masse de magnésium est trouvée selon le graphique d'étalonnage correspondant.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de magnésium dans l'échantillon X, %, est calculée par la formule

(une)

où M _x est la masse de magnésium dans la solution échantillon, g ;

K est le facteur de dilution de la solution échantillon ;

M est le poids de l'échantillon, g.

4.6 Contrôle de la précision de l'analyse

Le contrôle des caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse est effectué selon GOST 13047.1 . Les normes de contrôle et l'erreur de la méthode d'analyse sont données dans le tableau 1.

Tableau 1 - Normes de contrôle et d'erreur de la méthode d'analyse

En pourcentage