GOST 13047.16-2002
NICKEL. COBALT
MÉTHODES DE DOSAGE DU CADMIUM
CONSEIL INTER-ÉTATS
SUR LA NORMALISATION, LA MÉTROLOGIE ET LA CERTIFICATION
Minsk
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques inter-États pour la normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt, JSC Gipronickel Institute
INTRODUIT par Gosstandart de Russie
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 21 du 30 mai 2002)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Norme d'État de la République du Bélarus |
| Géorgie | Gruzstandard |
| République du Kirghizistan | Kirghizistan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| La République du Tadjikistan | L'art tadjik |
| Turkménistan | Service principal de l'État "Turkmenstandartlary" |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 17 septembre 2002 n ° 334-st, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
GOST 13047.16−2002
NORME INTER-ÉTATS
NICKEL. COBALT
Méthodes de dosage du cadmium
Nickel. Cobalt.
Méthodes de dosage du cadmium
Date de lancement 2002-07-01
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit des méthodes d'absorption atomique pour la détermination du cadmium à une fraction massique de 0,00001% à 0,0030% dans le nickel primaire selon
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 123–98 Cobalt. Caractéristiques
GOST 849–97 Nickel primaire. Caractéristiques
GOST 1467–93 Cadmium. Caractéristiques
GOST 4461–77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 5457–75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques
GOST 9722–97 Poudre de nickel. Caractéristiques
GOST 10157–79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques
GOST 11125–84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 13047.1-2002 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 22860–93 Cadmium de haute pureté. Caractéristiques
3 Exigences générales et de sécurité
Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution de travaux - selon
4 Méthode d'absorption atomique avec atomisation électrothermique
4.1 Méthode d'analyse
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 228,8 nm du rayonnement résonant par des atomes de cadmium formés à la suite de l'atomisation électrothermique de la solution échantillon.
4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique qui fournit des mesures avec atomisation électrothermique, correction de l'absorption non sélective et alimentation automatisée de la solution à l'atomiseur.
Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du cadmium.
Argon gazeux selon
Filtres sans cendre selon [1] ou autres de densité moyenne.
Acide nitrique selon
Poudre de nickel selon
Cobalt selon
Cadmium selon
Solutions de cadmium de concentration connue.
Solution, Et la concentration massique de cadmium est de 0,0001 g/cm 3 : un échantillon de cadmium pesant 0,1000 g est placé dans un verre d'une contenance de 250 cm 3 , dissous lorsqu'il est chauffé dans 15 - 20 cm 3 d' acide nitrique, dilué 1 : 1, bouillir la solution 3 - 5 min, refroidir, transvaser dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm 3 , ajouter 50 cm 3 d' acide nitrique dilué 1:1 et ajouter jusqu'au trait avec de l'eau.
Solution B concentration massique en cadmium 0,00001 g/cm 3 : 10 cm 3 La solution A est introduite dans une fiole jaugée de 100 cm 3 et complétée jusqu'au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.
Solution A une concentration massique de cadmium de 0,000001 g/cm 3 : 10 cm 3 de solution B sont prélevés dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3 et complétés jusqu'au trait avec de l'acide nitrique dilué au 1:19.
Solution G de concentration massique de cadmium 0,0000002 g/cm 3 : 20 cm 3 sont prélevés dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm 3 solution B et compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide nitrique dilué 1:19.
4.3 Préparation de l'analyse
4.3.1 Pour la courbe d'étalonnage 1, lors de la détermination des fractions massiques de cadmium ne dépassant pas 0,00010 %, la pesée de 1,000 g d'échantillons de poudre de nickel ou de cobalt ou d'un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt avec une fraction massique spécifiée de cadmium est placés dans des béchers ou des flacons d'une capacité de 250 cm 3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.
15 - 20 cm 3 d' acide nitrique, dilué 1: 1, sont ajoutés aux échantillons, dissous par chauffage. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, les solutions sont filtrées à travers des filtres (ruban rouge ou blanc), préalablement lavés 2-3 fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9, les filtres sont lavés 2-3 fois avec de l'eau. Les solutions sont évaporées jusqu'à un volume de 5 - 7 cm 3 , 40 - 50 cm 3 d' eau sont ajoutés, portées à ébullition, refroidies, transvasées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm 3 .
0,5 est prélevé dans les flacons ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 5,0 cm 3 de solution D, ne pas ajouter de solution de cadmium dans le ballon avec une solution de l'expérience témoin, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mesurer l'absorption, comme indiqué en 4.4.
La masse de cadmium dans les solutions pour la courbe d'étalonnage 1 est de 0,0000001 ; 0,0000002 ; 0,0000004 ; 0,0000008 ; 0,0000010 g
4.3.2 Pour la courbe d'étalonnage 2, lors de la détermination des fractions massiques de cadmium supérieures à 0,00010 %, peser 0,500 g d'échantillons de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de composition de nickel ou de cobalt avec une fraction massique spécifiée de cadmium sont placés dans des béchers ou des flacons d'une capacité de 250 cm 3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.
Les échantillons sont dissous comme décrit
La masse de cadmium dans les solutions pour la courbe d'étalonnage 2 est de 0,0000005 ; 0,0000010 ; 0,0000020 ; 0,0000030 ; 0,0000040 ; 0,0000050 ; 0,0000060g
4.4 Conduite d'une analyse
Dans un verre ou un flacon d'une capacité de 250 cm 3 , un échantillon pesant 1,000 g est placé lorsque la fraction massique de cadmium n'est pas supérieure à 0,00010 % ou pesant 0,500 g lors de la détermination de la fraction massique de cadmium supérieure à 0,00010 %, 15 - 20 cm 3 d' acide nitrique dilué 1:1, évaporer jusqu'à un volume de 5 à 7 cm 3 , transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3 , refroidir et ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau.
L'absorbance de la solution d'échantillon et les solutions correspondantes pour l'étalonnage sont mesurées à une longueur d'onde de 228,8 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 1,0 nm avec correction de l'absorption non sélective dans un flux d'argon au moins deux fois, en les introduisant séquentiellement dans le atomiseur. Selon le type de spectrophotomètre, le volume de solution optimal est choisi entre 0,005 et 0,050 cm 3 ou le temps optimal de pulvérisation d'aérosol est de 5 à 50 s. Rincer le système à l'eau, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage. Pour vérifier le point zéro, utilisez la solution à blanc appropriée préparée comme décrit en 4.3.
La sélection des conditions de température optimales pour l'atomiseur est effectuée individuellement pour le spectrophotomètre utilisé, en fonction des solutions d'étalonnage.
Les conditions de fonctionnement recommandées de l'atomiseur sont indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1 - Conditions de fonctionnement du pulvérisateur
| Nom de scène | Température, °C | Temps, s |
| Séchage | 140 - 160 | 2 - 20 |
| Cendrage | 400 - 500 | 10 - 20 |
| Atomisation | 1800 - 2000 | 4 - 5 |
Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses de cadmium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
Selon la valeur d'absorption de la solution échantillon, la masse de cadmium est trouvée selon la courbe d'étalonnage correspondante.
4.5 Traitement des résultats d'analyse
La fraction massique de cadmium dans l'échantillon X, %, est calculée par la formule
(une)
où M x est la masse de cadmium dans la solution d'échantillon, g ;
M est le poids de l'échantillon, g.
4.6 Contrôle de la précision de l'analyse
Le contrôle des caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse est effectué selon
Tableau 2 - Normes de contrôle et erreur de la méthode d'analyse
En pourcentage
| Fraction massique de cadmium | Écarts tolérés entre les résultats de deux déterminations parallèles d 2 | Écarts admissibles dans les résultats de trois déterminations parallèles d 3 | Écarts admissibles entre les deux résultats d'analyse D | Erreur de méthode d'analyse D |
| 0,000010 | 0,000004 | 0,000005 | 0,000008 | 0,000006 |
| 0,000030 | 0,000010 | 0,000012 | 0,000020 | 0,000014 |
| 0,000050 | 0,000020 | 0,000024 | 0,000040 | 0,000028 |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00021 |
| 0,00200 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00028 |
| 0,0030 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0004 |
5 Méthode d'absorption atomique avec atomisation à la flamme (pour des fractions massiques de cadmium de 0,0002 % à 0,0030 %)
5.1 Méthode d'analyse
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 228,8 nm du rayonnement résonnant par des atomes de cadmium formés à la suite de l'atomisation lorsqu'une solution échantillon est introduite dans une flamme acétylène-air.
5.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique pour mesures dans une flamme acétylène-air.
Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du cadmium.
Acétylène gazeux selon
Filtres sans cendre selon [1] ou autres de densité moyenne.
Acide nitrique selon
Poudre de nickel selon
Cobalt selon
Cadmium selon
Solutions de cadmium de concentration connue.
Solution, Une concentration massique de cadmium 0,0001 g/cm 3 est préparée comme indiqué en 4.2.
La solution B de concentration massique en cadmium 0,00001 g/cm 3 est préparée comme indiqué en 4.2.
5.3 Préparation de l'analyse
Pour la courbe d'étalonnage, la pesée de 3,000 g d'un échantillon de poudre de nickel ou de cobalt ou d'un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt avec une fraction massique déterminée de cadmium est placée dans des béchers ou flacons d'une capacité de 250 cm 3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.
25 - 30 cm 3 d' acide nitrique, dilué 1: 1, sont ajoutés aux échantillons, dissous par chauffage. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, les solutions sont filtrées à travers des filtres (ruban rouge ou blanc), préalablement lavés 2-3 fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9, les filtres sont lavés 2-3 fois avec de l'eau chaude. Les solutions sont évaporées jusqu'à un volume de 10 - 15 cm 3 , 40 - 50 cm 3 d' eau sont ajoutés, portées à ébullition, refroidies, transvasées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm 3 .
0,5 est prélevé dans les flacons ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm 3 de solution B, ne pas ajouter de solution de cadmium dans le ballon avec une solution d'une expérience témoin, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mesurer l'absorbance comme indiqué en 5.4.
La masse de cadmium dans les solutions d'étalonnage est de 0,000005 ; 0,000010 ; 0,000020 ; 0,000040 ; 0,000060 ; 0,000080 ; 0,000100g
5.4 Conduite de l'analyse
Dans un bécher ou un ballon d'une capacité de 250 cm 3 placer un échantillon pesant 3 000 g, ajouter 25 à 30 cm 3 d' acide nitrique dilué 1: 1, dissoudre lorsqu'il est chauffé, faire bouillir pendant 2 à 3 minutes, évaporer jusqu'à un volume de 15 - 20 cm 3 , ajouter de l'eau jusqu'à 50 - 60 cm 3 , refroidir, transvaser la solution dans une fiole jaugée de 100 cm 3 , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge.
L'absorption de la solution d'échantillon et des solutions d'étalonnage est mesurée à une longueur d'onde de 228,8 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 1,0 nm au moins deux fois, en les introduisant séquentiellement dans la flamme, en rinçant le système avec de l'eau, en vérifiant le point zéro et la stabilité du graphique d'étalonnage. Pour vérifier le point zéro, utiliser la solution à blanc préparée comme décrit en 5.3.
Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses de cadmium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
Par la valeur de l'absorption de la solution échantillon, la masse de cadmium est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
5.5 Traitement des résultats d'analyse
La fraction massique de cadmium dans l'échantillon X, %, est calculée par la formule
(2)
où M x est la masse de cadmium dans la solution d'échantillon, g ;
M est le poids de l'échantillon, g.
5.6 Contrôle de l'exactitude de l'analyse
Le contrôle des caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse est effectué selon
Les normes de contrôle et l'erreur de la méthode d'analyse sont données dans le tableau 2.
