GOST 13047.1-2014
GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 13047.1-2014
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
NICKEL. COBALT
Exigences générales pour les méthodes d'analyse
Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
ISS 77.120.40
OKSTU 1732
Date de lancement 2016-01-01
Avant-propos
Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par
À propos de la norme
1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt
2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)
3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)
A voté pour accepter :
| Nom abrégé du pays selon MK (ISO 3166) 004-97 | Indicatif de pays par MK (ISO 3166) 004-97 | Nom abrégé de l'organisme national de normalisation |
| Azerbaïdjan | AZ | Azstandard |
| Arménie | UN M | Ministère de l'Economie de la République d'Arménie |
| Biélorussie | PAR | Norme d'État de la République du Bélarus |
| Géorgie | G. E. | Gruzstandard |
| Kazakhstan | KZ | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Kirghizistan | KG | Kirghizistan |
| Russie | FR | Rosstandart |
| Tadjikistan | TJ | L'art tadjik |
| Ouzbékistan | USD | Uzstandard |
4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique
5 POUR REMPLACER
Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet
1 domaine d'utilisation
Cette norme s'applique au nickel primaire selon
2 Références normatives
Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :
GOST 12.0.004−90 Système de normes de sécurité au travail. Organisation de formations sur la sécurité au travail. Dispositions générales
GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales
GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail
GOST 12.1.007−76 Système de normes de sécurité au travail. Substances dangereuses. Classification et exigences générales de sécurité
GOST 12.1.010−76 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité anti-explosion. Exigences générales
GOST 12.1.016−79 Système de normes de sécurité du travail. Aération de la zone de travail. Exigences relatives aux méthodes de mesure des concentrations de substances nocives
GOST 12.1.030−81 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Mise à la terre de protection, mise à la terre
GOST
GOST 12.3.002−75 Système de normes de sécurité du travail. Processus de manufacture. Exigences générales de sécurité
GOST 12.3.019−80 Système de normes de sécurité au travail. Essais et mesures électriques. Exigences générales de sécurité
GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service
GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales
GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques
GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques
GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales
Réactifs GOST 4212−76. Méthodes de préparation de solutions pour analyse colorimétrique et néphélométrique
GOST 6012−2011 Nickel. Méthodes d'analyse spectrale d'émission chimique-atomique
GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques
GOST 8776-2010 Cobalt. Méthodes d'analyse spectrale d'émission chimique-atomique
GOST 9721−79 Poudre de cobalt. Caractéristiques
GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques
GOST 13047.4-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du cobalt dans le nickel
GOST 13047.5-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du nickel dans le cobalt
GOST 13047.8-2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du silicium
GOST 13047.9-2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du phosphore
GOST 13047.10−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du cuivre
GOST 13047.12−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage de l'antimoine
GOST 13047.14−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du bismuth
GOST 13047.17-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du fer
GOST 13047.18−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic
GOST 13047.21−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du manganèse
GOST 13047.22-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du thallium dans le nickel
GOST 13047.25−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du sélénium dans le nickel
GOST 23148−98 Poudres utilisées dans la métallurgie des poudres. Selection d'Echantillon
GOST 23932−90 Verrerie et équipement de laboratoire. Spécifications générales
GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".
GOST 24231−80 Métaux et alliages non ferreux. Exigences générales pour la sélection et la préparation des échantillons pour l'analyse chimique
GOST 25086−2011 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse ST SEV 543−77 Numéros. Règles d'enregistrement et d'arrondi
Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons de nickel primaire sont effectués conformément aux
3.3 Lors de la pesée, des balances de laboratoire de classes spéciales et de haute précision de tout type sont utilisées conformément à
3.4 Lors de la calcination et de la fusion des échantillons et des réactifs, on utilise des fours de laboratoire à moufle qui chauffent à une température de 1200 °C. Lors du séchage des échantillons et des réactifs, des étuves de laboratoire sont utilisées pour chauffer à une température de 250 °C. Pour la dissolution et l'évaporation des solutions, des poêles électriques à spirale fermée sont utilisés, assurant un chauffage à une température de 350 ° C.
3.5 Le terme "chaud" signifie que la solution doit être entre 40 °C et 75 °C. Le terme "froid" signifie que la solution doit être à une température comprise entre 15°C et 25°C.
3.6 Pour mesurer un intervalle de temps inférieur à 5 minutes, des sabliers et des chronomètres sont utilisés, plus de 5 minutes - des minuteries et des montres de tout type.
3.7 Lors de l'analyse des échantillons, deux déterminations parallèles sont effectuées pour les poids prélevés sur un échantillon, et en cas de désaccord dans l'évaluation de la composition chimique des produits entre le fournisseur et le consommateur, trois déterminations parallèles sont effectuées.
3.8 Pour la préparation des solutions de réactifs, de l'eau distillée est utilisée conformément à
3.9 Conditions de stockage et d'utilisation des solutions d'éléments analytes de concentration connue - conformément à
3.10 Pour la préparation de solutions d'éléments de concentration connue, il est permis d'utiliser des échantillons standard d'État de la composition d'une solution d'ions de ces éléments.
3.11 Les exigences régissant la qualité de la verrerie de laboratoire en verre usagée sont énoncées dans
3.12 Les exigences régissant la qualité de la verrerie volumétrique de laboratoire en verre utilisée sont énoncées dans
3.13 Lors de la détermination des fractions massiques d'éléments d'impuretés, simultanément à l'analyse dans les mêmes conditions, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est effectuée.
L'expérience témoin est considérée comme réalisée de manière satisfaisante si son résultat ne dépasse pas la moitié du signal analytique du premier point de la courbe d'étalonnage spécifiée dans les normes pour les méthodes d'analyse. Sinon, lors de l'analyse, des réactifs de pureté spéciale ou des réactifs purifiés en plus sont utilisés.
Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse par absorption atomique, une expérience de contrôle est réalisée avec l'introduction du même échantillon de nickel ou de cobalt, qui est utilisé dans la préparation des solutions d'étalonnage et dont la masse est égale au poids de la partie pesée de l'analyse. goûter.
D'autres conditions pour réaliser une expérience témoin et en tenir compte lors du calcul du résultat de l'analyse sont données dans les normes régissant les méthodes d'analyse.
3.14 Pour le nickel et le cobalt utilisés dans la préparation des solutions d'étalonnage dans les méthodes d'analyse par absorption atomique, une évaluation préliminaire de la teneur en impuretés est effectuée. Pour ce faire, utilisez
Lors de l'utilisation de la méthode d'addition, les échantillons de nickel et de cobalt sont considérés comme utilisables si la valeur de la valeur d'absorbance mesurée pour l'échantillon sans additif ne dépasse pas la moitié de la valeur de la valeur d'absorbance mesurée pour l'échantillon avec l'additif. Sinon, les échantillons de nickel et de cobalt sont remplacés par de nouveaux.
3.15 Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse spectrophotométriques, l'épaisseur de la couche absorbante de la cuvette est choisie de manière à garantir des mesures dans la plage optimale de valeurs de densité optique pour l'instrument de mesure utilisé.
3.16 Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse par absorption atomique, à condition que les caractéristiques métrologiques spécifiées dans les normes régissant les méthodes d'analyse soient atteintes, il est permis :
- utiliser des solutions d'étalonnage avec introduction de plusieurs éléments à doser ;
- modifier la plage de la teneur des éléments à doser dans les solutions d'étalonnage, sous réserve de la linéarité de la courbe d'étalonnage ;
— d'utiliser d'autres raies spectrales résonnantes lors des mesures d'absorption ;
- utiliser des systèmes automatisés pour construire des graphiques d'étalonnage, effectuer des mesures en mode automatique avec émission du résultat d'analyse sur le dispositif d'impression d'un spectromètre automatisé ;
- déterminer séquentiellement plusieurs éléments d'un échantillon après sa décomposition et dilution appropriée de la solution d'échantillon de sorte que la masse de l'élément qui y est déterminée se situe dans la plage de valeurs de la courbe d'étalonnage.
3.17 La vérification de l'acceptabilité des résultats de deux ou trois déterminations obtenues dans des conditions de répétabilité s'effectue en comparant la différence entre les résultats maximum et minimum des déterminations parallèles avec la limite de répétabilité r . Le résultat de l'analyse est calculé comme la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles si la condition
où r =2,77 - limite de répétabilité pour deux déterminations parallèles et r = 3,31
— limite de répétabilité pour trois déterminations parallèles pour un niveau de probabilité de 95 % ;
— l'écart type (RMS) des résultats des déterminations parallèles.
Si la condition (1) n'est pas satisfaite, l'analyse est répétée pour obtenir un ou deux résultats supplémentaires de déterminations parallèles.
Si, lors de la réalisation de quatre déterminations, la plage ( 
(4) pour un niveau de probabilité de 95 %, la moyenne arithmétique des résultats des quatre déterminations doit être enregistrée comme résultat final.
Valeur de plage critique CR (4) pour quatre déterminations parallèles calculées par la formule
où — DS des résultats des déterminations parallèles obtenues dans des conditions de répétabilité.
Dans des cas exceptionnels, si la plage des résultats de quatre déterminations est supérieure à la plage critique de CR (4), puis procédez comme suit : recherchez les raisons du dépassement de la plage critique et répétez l'analyse sur les échantillons obtenus lors du rééchantillonnage. Si, dans ce cas, la plage des résultats des quatre déterminations est supérieure à la plage critique de CR
(4), alors il est permis de fixer la médiane des résultats de quatre déterminations :
comme une valeur approximative de la fraction massique de l'élément dans l'échantillon. Cette valeur est donnée sans référence à l'incertitude de mesure.
Le résultat de l'analyse dans les documents l'utilisant est présenté sous la forme : X ou X ± U avec k = 2, où k est le taux de couverture selon les recommandations [1]. Si le résultat de l'analyse est présenté sous la forme X , un lien est fourni vers le document qui établit U - la valeur de l'incertitude élargie (limite de l'erreur totale) du résultat de l'analyse.
Les normes de contrôle de précision - les limites de répétabilité pour deux et trois résultats de déterminations parallèles, la limite de reproductibilité de deux résultats d'analyse et l'indicateur de contrôle de précision - l'incertitude élargie des résultats d'analyse - sont données dans chaque norme pour tous les éléments déterminés dans le nickel et le cobalt. Pour les valeurs intermédiaires de la fraction massique des éléments, les valeurs des caractéristiques métrologiques sont trouvées par interpolation linéaire.
3.18 La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur de l'incertitude élargie U spécifiée dans les normes pour les méthodes d'analyse.
Lors de la compilation d'un document sur la qualité du produit, sur la base des résultats de l'analyse, il est permis de présenter la valeur de la fraction massique de l'élément avec le même nombre de chiffres significatifs que dans les tableaux de composition chimique de
3.19 Les règles d'arrondi des nombres doivent être conformes aux exigences de la ST SEV 543.
3.20 Le contrôle qualité intralaboratoire des résultats d'analyse est effectué en exécutant les procédures suivantes :
a) contrôle des erreurs sur des échantillons standard de la composition des poudres de nickel, cobalt, nickel et cobalt ;
b) contrôle des erreurs à l'aide de la méthode de dilution de l'échantillon et de la méthode d'addition ;
c) surveiller la stabilité des résultats d'analyse à l'aide de cartes de contrôle d'erreur systématique, de valeurs moyennes, d'écarts en termes de répétabilité ;
d) contrôle de la stabilité de la courbe d'étalonnage.
Les procédures spécifiques, la fréquence de leur mise en œuvre, ainsi que les instructions de marquage (cryptage) des échantillons à contrôler sont réglementées dans les documents du laboratoire.
En plus de ces procédures, les laboratoires peuvent confirmer l'exactitude des résultats des tests en participant à des comparaisons interlaboratoires.
4 Exigences de sécurité
L'analyse du nickel et du cobalt doit être effectuée conformément à la réglementation régissant les exigences relatives à la conduite en toute sécurité du travail dans les laboratoires de contrôle analytique.
4.1 Tous les travaux doivent être effectués sur des instruments et des installations électriques conformes aux exigences de
4.2 Lors de l'utilisation d'appareils et d'installations électriques, il est nécessaire de se conformer aux exigences de
4.3 Tous les appareils et installations électriques doivent être équipés de dispositifs de mise à la terre conformément aux exigences de
4.4 Les locaux du laboratoire doivent disposer d'une ventilation générale d'alimentation et d'évacuation conformément à
4.5 Lorsque vous travaillez avec des gaz inflammables et explosifs, les exigences conformément à
4.6 Lors de l'analyse chimique du nickel, du cobalt et des poudres de nickel et de cobalt, des réactifs et des matériaux ayant un effet nocif sur le corps humain sont utilisés: acides, alcalis et solvants organiques. Leur contenu dans l'air de la zone de travail doit être conforme aux exigences de
4.7 Le stockage et l'utilisation de réactifs et de matériaux aux propriétés dangereuses et nocives doivent être conformes aux exigences réglementées dans les documents réglementaires pour ces réactifs et matériaux.
4.8 Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doit être effectué conformément aux exigences de
4.9 L'utilisation, la neutralisation et la destruction des déchets dangereux issus de l'analyse chimique du nickel, du cobalt et des poudres de nickel et de cobalt doivent être réalisées conformément aux règles sanitaires [7].
4.10 Organisation de la formation du personnel ouvrier aux exigences de sécurité du travail - conformément à
4.11 Exigences relatives à la sélection professionnelle et à l'évaluation des connaissances du personnel de travail - conformément à
4.12 Le personnel de laboratoire devrait disposer de locaux d'agrément pour le groupe de processus de production IlIa selon [8].
4.13 Le personnel de laboratoire doit être équipé de vêtements spéciaux, de chaussures spéciales et d'autres équipements de protection individuelle conformément à [9].
