GOST 741.14-80
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
COBALT
MÉTHODES DE DOSAGE DU CADMIUM
COBALT
Méthodes de dosage du cadmium
GOST 741.14−80
Groupe B59
OKSTU 1709
(Le code OKSTU a été introduit par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Au lieu de
Validité
depuis le 1er juillet 1981
au 1er juillet 1986
La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'absorption atomique et photométriques pour le dosage du cadmium.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
(de 0,0002 à 0,005%)
2.1. La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du cadmium dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 228,8 nm.
(Clause 2.1 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS
2.2. Matériel, réactifs, solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec correction de fond.
Source de rayonnement pour le cadmium.
Acétylène selon
Acide nitrique selon
Cobalt selon
1 cm3 de solution contient 0,1 g de cobalt.
Cadmium de haute pureté selon
(paragraphes un à six tels que modifiés par le changement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
Solution étalon de cadmium.
Solution A : 1,000 g de cadmium sont dissous dans 30 cm3 d'une solution d'acide nitrique 1:1, évaporés à 3-5 cm3, refroidis, transférés quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm3, complétée jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.
(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
1 cm3 de solution, A contient g de cadmium.
(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Solution B : 10 cm3 de solution A sont transvasés dans une fiole jaugée de 100 cm3, complétée jusqu'au trait avec de l'eau et mélangée.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
1 cm3 de solution B contient g de cadmium.
(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Solution C : 10 cm3 de solution B sont transvasés dans une fiole jaugée de 100 cm3, complétée au trait avec de l'eau et mélangée.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
1 cm3 de solution B contient g de cadmium.
(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
2.3. Réalisation d'une analyse
Une portion de cobalt pesant 5,000 g avec une fraction massique de 0,0002 à 0,002% et 1,000 g avec une fraction massique de 0,002 à 0,005% est dissoute dans 50 - 30 cm3 d'une solution d'acide nitrique 1: 1, évaporée en sels humides, légèrement refroidi, versé 15 à 20 cm3 d'eau, chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent.
(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
La solution obtenue est refroidie, transvasée dans une fiole jaugée de 100 cm3, complétée jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangée.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
L'absorption atomique du cadmium dans les solutions analysées est mesurée en parallèle avec les solutions d'étalonnage et les solutions de l'expérience témoin dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 228,8 nm.
La concentration de cadmium dans la solution analysée est trouvée selon la courbe d'étalonnage, ajustée à la concentration de cadmium dans la solution de l'expérience témoin.
(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
2.4. Dans des fioles jaugées d'une contenance de 100 cm3, placer 50 cm3 d'une solution de nitrate de cobalt, puis 0 ; 0,50 ; 1,00 ; 2,50 ; 5,00 ; 7,50 ; 10,00 cm3 de solution étalon B, ce qui correspond à (0 ; 0,05 ; 0 ; 10 ; 0,25 ; 0,50 ; 0,75 ; 1,00) g/cm3 de cadmium, et compléter jusqu'au trait avec de l'eau. Les solutions résultantes sont pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air conformément au paragraphe 2.3.
(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques correspondantes de cadmium, une courbe d'étalonnage est construite, ajustée à la valeur d'absorption atomique d'une solution d'étalonnage ne contenant pas de cadmium.
(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des masses de cadmium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
2.5. Construction d'une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de cadmium de 0,002 à 0,005%
Dans des fioles jaugées d'une contenance de 100 cm3 placer 0 ; une; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10 cm3 de solution étalon B, ce qui correspond à 0 ; 0,010 ; 0,025 ; 0,050 ; 0,075 ; 0,100 mg de cadmium, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger. Procéder ensuite comme indiqué au paragraphe 2.4.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
2.6. Traitement des résultats
2.6.1. La fraction massique de cadmium (X) en pourcentage est calculée par la formule
,
où C est la concentration de la solution analysée trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm3 ;
V est le volume de la solution photométrique, cm3 ;
m est le poids de l'échantillon de cobalt, g.
(Clause 2.6.1 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS
2.6.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats de déterminations parallèles, caractérisant la convergence de la méthode (d), et les résultats de deux analyses, caractérisant la reproductibilité de la méthode (D), ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le table.
Ographyle Ography ────
Fraction massique de cadmium, % │ Écarts absolus admissibles,
│ %
├──────────────────────────────────────
│ ré │ ré
Ographyle Ui ──────
De 0,00010 à 0,00020 inclus│0,00006 │0,00008
St. 0,00020 "0,00050 "│0,00010 │0,00012
» 0,0005 « 0,0012 « │0,0002 │0,0002
» 0,0012 « 0,0020 «│0,0003 │0,0003
» 0,0020 « 0,0050 «│0,0004 │0,0004
(Clause 2.6.2 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS
3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE
(à une fraction massique de 0,0001 à 0,002%)
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse d'un composé complexe du cadmium avec la dithizone à une longueur d'onde de 510 nm après séparation préalable par extraction du complexe chlorure de cadmium avec une solution chloroformique de tribenzylamine, suivie d'une réextraction.
(Clause 3.1 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou photoélectrocolorimètre de tout type.
(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
Acide nitrique selon
(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
Acide chlorhydrique selon
(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Acide tartrique selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Ammoniac d'eau selon
Hydroxyde de sodium selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Cyanure de potassium, solutions 10 et 0,5 g/dm3 dans une solution d'hydroxyde de sodium 400 g/dm3.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Tartrate de potassium et de sodium selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Acide chlorhydrique d'hydroxylamine selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Alcool éthylique rectifié selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Bleu de thymol, solution 1 g/dm3 dans une solution d'éthanol 200 g/dm3.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Tribenzylamine, solution à 80 g/dm3 dans le chloroforme.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Chloroforme selon
Dithizone (diphénylthiocarbazone) selon
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Pour préparer une solution de dithizone 0,4 g/dm3, un échantillon pesant 0,04 g est dissous dans 40 cm3 de chloroforme, transféré dans une ampoule à décanter d'une capacité de 500 cm3, 200 cm3 d'ammoniaque diluée au 1:200 sont ajoutés, agités vigoureusement pendant 1-2 minutes (la dithizone colore l'eau en orange), verser la couche organique dans une autre ampoule à décanter d'une capacité de 200 cm3 et répéter l'extraction avec 50 cm3 d'ammoniaque, jeter la couche organique. La couche aqueuse est fixée à la couche aqueuse dans la première ampoule à décanter et lavée avec 10-15 cm3 de chloroforme.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
100 cm3 de chloroforme sont ajoutés à la solution aqueuse, acidifiée avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la couleur de la couche aqueuse passe de l'orange au bleu verdâtre, et agitée jusqu'à ce que la couche aqueuse devienne incolore. La couche organique est versée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 200 cm3, lavée à l'eau et filtrée sur filtre sec dans un flacon en verre foncé. La solution est conservée à 5 - 7 °C. Pour préparer une solution de dithizone 0,08 g/dm3, 40 cm3 d'une solution de dithizone 0,4 g/dm3 sont dilués à 200 cm3 avec du chloroforme.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Pour préparer une solution à 0,04 g/dm3, 20 cm3 de solution de dithizone à 0,4 g/dm3 sont dilués à 200 cm3 avec du chloroforme.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Cadmium selon
Solutions étalons de cadmium.
Solution A : 1 g de cadmium est dissous dans 30 cm3 d'acide nitrique dilué 3:2 dans un bêcher d'une capacité de 400 cm3, évaporé à 3-5 cm3, refroidi, additionné de 10 cm3 d'acide chlorhydrique et évaporé à nouveau. L'évaporation est répétée deux fois en ajoutant à chaque fois 10 cm3 d'acide chlorhydrique. 170 cm3 d'acide chlorhydrique sont ajoutés au résidu refroidi. Transférer quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm3, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et bien mélanger.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
1 cm3 de solution contient g de cadmium.
(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Solution B : 10 cm3 de solution A sont transférés dans une fiole jaugée de 100 cm3, complétée jusqu'au trait avec de l'acide chlorhydrique 2 M et mélangée.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
1 cm3 de solution contient g de cadmium.
(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Solution C : Transvaser 5 cm3 de solution B dans une fiole jaugée de 250 cm3, compléter au trait avec de l'acide chlorhydrique 2 M et mélanger.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
1 cm3 de solution contient g de cadmium.
(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
3.3. Réalisation d'une analyse
Une portion pesée de cobalt pesant 1 g est dissoute dans 20 cm3 d'un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique 3:1 sur une plaque modérément chauffée, la solution est évaporée jusqu'à l'obtention de sels humides. L'évaporation avec addition de 10 cm3 d'acide chlorhydrique est répétée trois fois. Pour la troisième fois, la solution est soigneusement évaporée à sec sur une plaque chaude. Le résidu sec est dissous dans 10 cm3 d'une solution d'acide chlorhydrique 2 M, transféré dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150-200 cm3, un bécher est lavé avec 1 cm3 d'une solution d'acide chlorhydrique 2 M, une solution de tribenzylamine est ajoutée égale au volume aqueux (en respectant scrupuleusement la proportion) et agitée vigoureusement pendant 1 min. La phase organique est transférée dans une autre ampoule à décanter d'une capacité de 200 cm3. Ajouter un volume égal de solution de tribenzylamine à la phase aqueuse et agiter pendant 1 min. Les extraits organiques sont combinés. 5 cm3 de chloroforme sont ajoutés à la phase aqueuse, agités pendant 20 s, la couche de chloroforme est ajoutée à la phase organique et la couche aqueuse est rejetée.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Pour réextraire le cadmium, ajouter 15 cm3 d'une solution d'acide nitrique 0,5 M à la phase organique réunie, agiter l'entonnoir pendant 1 min. La couche organique est versée dans une ampoule à décanter propre. La réextraction est enregistrée.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Ajouter 10 cm3 de solution d'acide nitrique 0,5 M à la couche organique, agiter l'ampoule à décanter pendant 1 min, jeter la couche organique et ajouter la couche aqueuse à la première partie du réextrait. Ajouter 2 à 3 gouttes d'indicateur bleu de thymol au réextrait combiné et neutraliser soigneusement avec une solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à ce qu'une couleur jaune apparaisse. Sous agitation de la solution après ajout de chaque réactif, ajouter 1 cm3 d'une solution de tartrate de potassium-sodium, 5 cm3 d'une solution de cyanure de potassium 10 g/dm3, 1 cm3 d'une solution d'hydroxylamine et 15 cm3 d'une solution de dithizone 0,08 g /dm3, agiter vigoureusement l'ampoule pendant 1 min et égoutter la couche de chloroforme dans une ampoule à décanter propre contenant 25 cm3 d'acide tartrique refroidi à 5 - 7°C. L'extraction est répétée avec 10 cm3 de dithizone et la phase organique est versée dans une ampoule à décanter avec de l'acide tartrique. La phase aqueuse est rejetée.
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
L'ampoule à décanter contenant l'acide tartrique et les extraits organiques réunis est agitée vigoureusement pendant 2 minutes. La couche de chloroforme est jetée. Lorsqu'il est agité avec de l'acide tartrique, le dithizonate de cadmium est détruit et la dithizone libérée est extraite avec du chloroforme. La couche aqueuse est lavée avec 5 cm3 de chloroforme, qui est jeté. 0,25 cm3 de solution d'hydroxylamine, 10 cm3 de solution de dithizone 0,04 g/dm3, 5 cm3 de solution de cyanure de potassium 0,5 g/dm3 sont ajoutés à la phase aqueuse et agités pendant 1 min. La solution contenant le dithizonate de cadmium rose est filtrée sur coton-tige dans une fiole jaugée de 25 cm3. L'extraction est répétée 2 à 3 fois avec 5 cm3 de solution de dithizone, en filtrant la phase organique dans la même fiole jaugée (la dernière portion de chloroforme doit être incolore).
(Tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Le volume de la solution dans la fiole jaugée est ajusté au trait avec du chloroforme et l'absorption lumineuse de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 510 nm.
(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
Le chloroforme est utilisé comme solution de référence.
La masse de cadmium dans la solution analysée est trouvée selon la courbe d'étalonnage, ajustée à la masse de cadmium dans la solution de l'expérience témoin.
(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans les ampoules à décanter d'une capacité de 100 cm3, on prend 0 ; 0,50 ; 1,00 ; 2,00 ; 5,00 ; 6.00 ; 8h00 ; 10,00 cm3 de solution étalon B, ce qui correspond à (0 ; 0,001 ; 0,002 ; 0,004 ; 0,010 ; 0,012 ; 0,016 ; 0,020) g de cadmium, porter le volume des solutions avec la solution d'acide chlorhydrique à 10 cm3, ajouter un volume égal de tribenzylamine solution, puis conformément à la clause 3.3.
Le chloroforme est utilisé comme solution de référence. Sur la base des valeurs d'absorption lumineuse obtenues et des masses de cadmium correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite, ajustée à la valeur d'absorption lumineuse d'une solution d'étalonnage ne contenant pas de cadmium.
(Clause 3.4 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS
3.5. Traitement des résultats
3.5.1. La fraction massique de cadmium (X) en pourcentage est calculée par la formule
,
où est la masse de cadmium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
m est le poids de l'échantillon de cobalt, g.
3.5.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles, caractérisant la convergence de la méthode (d), et les résultats des analyses principales et répétées, caractérisant la reproductibilité de la méthode (D), ne doivent pas dépasser les valeurs \u200b \u200bspécifié dans le tableau.
(Clause 3.5.2 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS
