GOST 741.11-80
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
COBALT
MÉTHODE DE DOSAGE DE L'ALUMINIUM
COBALT
Méthode de dosage de l'aluminium
GOST 741.11−80
Groupe B59
OKSTU 1709
(Le code OKSTU a été introduit par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Au lieu de
Validité
depuis le 1er juillet 1981
avant le 1er juillet 1986
Cette norme établit une méthode photométrique par flottation pour le dosage de l'aluminium à une fraction massique de 0,0004 à 0,2 %.
(partie introductive telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM
(de 0,0001 à 0,002%)
Section 2 supprimée à compter du 1er mai 1992. - Modification n° 2, approuvée. Décret de la norme d'État de l'URSS
3. DÉTERMINATION PHOTOMÉTRIQUE PAR FLOTTATION DE L'ALUMINIUM
(telle que modifiée par la modification n° 2, approuvée par la résolution
Norme
3.1a. Essence de méthode
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse d'un composé complexe de l'aluminium avec l'ériochromocyanine-R à une longueur d'onde de 535 nm après séparation préalable de l'aluminium par flottation sous forme d'un composé complexe avec l'ériochromocyanine-R.
(La clause 3.1a a été introduite par l'amendement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
3.1. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou photoélectrocolorimètre de tout type.
pH-mètre.
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Acide ascorbique, solution 20 g/dm3, solution fraîchement préparée est utilisée.
Acide acétique selon
Eau ammoniaque selon
Chlorure de sodium selon
Nitrate de sodium selon
Acétate de sodium selon
Solution tampon acétate de pH 6,2 : 200 g d'acétate de sodium par portions de 10-20 g sont dissous dans 500 cm3 d'eau, 4 cm3 d'acide acétique sont ajoutés, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm3, surmontée jusqu'à la marque avec de l'eau et filtré.
Eriochromocyanine-R, solution 0,75 g/dm3 : 0,375 g du réactif est placé dans un bécher en quartz, 12,5 g de chlorure de sodium, 12,5 g de nitrate de sodium, 1 cm3 d'acide nitrique et 200 cm3 d'eau sont ajoutés.
Le tout est soigneusement mélangé et laissé au repos pendant 12 à 24 heures, puis il est filtré à travers un filtre dense dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 cm3 et porté à la marque avec de l'eau.
La solution est utilisée dans les deux semaines.
Benzène selon
Aluminium selon
Solutions standards en aluminium
Solution A : 0,1000 g d'aluminium sont dissous à une température de 40 - 60 °C dans 10 cm3 d'acide chlorhydrique, additionnés de 3 - 4 gouttes d'acide nitrique, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 cm3, surmontée jusqu'à la marque avec de l'eau et transféré dans un récipient en polyéthylène sec.
1 cm3 de solution contient g d'aluminium.
Solution B : 5,0 cm3 de solution A sont transvasés dans une fiole jaugée de 500 cm3 et complétés au trait avec de l'eau.
1 cm3 de solution contient g d'aluminium.
La solution est préparée avant utilisation.
Toutes les solutions sont stockées dans des récipients en polyéthylène.
(Clause 3.1 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS
3.2. Réalisation d'une analyse
Une portion pesée de cobalt (voir tableau 1) est placée dans un verre de quartz d'une capacité de 250-300 cm3 et décomposée par chauffage dans 10-15 cm3 d'acide nitrique dilué 1:1, puis 5 cm3 d'acide sulfurique dilué 1 : 1 sont ajoutés et évaporent soigneusement jusqu'à siccité. Le verre est retiré du four et après refroidissement, on y verse 20 cm3 d'eau, les sels de sulfate sont dissous à feu doux.
(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Tableau 1
Ographyle ─┬ ography ────
Fraction massique d'aluminium, %│ Poids
│ portions pesées, g│ flacons, cm3 │ solution, cm3
Ographyle Ographyle ─────
De 0,0005 à 0,0008 │1 │- │-
St. 0,0008 "0,0018 │0,5 │- │-
» 0,0018 « 0,0028 │1 │100 │25
» 0,0028 « 0,01 │1 │100 │10
» 0,01 « 0,03 │0,5 │250 │10
» 0,03 « 0,07 │0,2 │250 │10
» 0,07 « 0,15 │0,2 │250 │ 5
» 0,15 « 0,20 │0,2 │500 │ 5
(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
La solution ou une aliquote de la solution est transférée dans un bécher d'une capacité de 50 cm3, 1 cm3 de solution d'acide ascorbique est ajouté, 5 cm3 de solution d'ériochromcyanine-R et 15 cm3 de solution tampon sont ajoutés. Régler le pH de la solution à 6,0 +/- 0,2 sur un pH-mètre en ajoutant goutte à goutte une solution d'ammoniaque 1:10 ou d'acide chlorhydrique 0,2 M. La solution est transvasée quantitativement dans une ampoule à décanter, 15 cm3 de benzène sont ajoutés et l'ampoule est agitée 1 min (précipité d'aluminium avec un réactif bleu-violet). Après séparation des phases, la couche aqueuse est versée dans la deuxième ampoule à décanter, la couche benzénique est lavée avec 5 cm3 d'une solution tampon et versée dans la solution analysée. A partir de la solution analysée, la flottation est répétée avec une portion fraîche de benzène. La couche aqueuse est rejetée et les phases organiques sont réunies. Dans la deuxième ampoule à décanter, on verse 2 cm3 d'acide chlorhydrique 0,2 M contenant les restes du précipité d'aluminium sur les parois, on agite l'ampoule à décanter, on verse cet acide avec l'aluminium dissous dans la première ampoule à décanter. Le précipité d'aluminium est dissous par agitation, la solution est versée dans un bêcher propre d'une contenance de 50 cm3. La reflottation est répétée avec 2 cm3 d'acide chlorhydrique 0,2 M, puis la couche de benzène est lavée avec 2 à 3 cm3 d'eau, qui est versée dans le même bécher.
(tel que modifié par l'amendement N 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
0,5 cm3 de solution d'acide ascorbique, 2 cm3 de solution d'ériochromcyanine-R, 15 cm3 de solution tampon sont ajoutés dans le bécher, le pH est réglé à 6,0 +/- 0,2 et la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm3 , complété jusqu'au trait avec de l'eau et mesuré l'absorption lumineuse de la solution à une longueur d'onde de 535 nm.
(Tel que modifié par le changement n ° 1, mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
Le complexe est stable pendant 30 min.
(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
L'eau est utilisée comme solution de référence.
(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
La masse d'aluminium dans la solution analysée est trouvée selon la courbe d'étalonnage, ajustée à la masse d'aluminium dans la solution de l'expérience témoin.
(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage
Six gouttes d'une solution d'acide chlorhydrique 1:4 sont versées dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 cm3 et 0 ; 0,50 ; 1,00 ; 2,00 ; 3,00 ; 4,00 ; 5,00 cm3 de solution étalon B, ce qui correspond à (0 ; 0,001 ; 0,002 ; 0,004 ; 0,006 ; 0,008 ; 0,010) g d'aluminium, ajouter 5 cm3 d'eau, 0,5 cm3 de solution d'acide ascorbique puis selon la clause 3.2.
Sur la base des valeurs d'absorption lumineuse obtenues et des masses d'aluminium correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite, ajustée à la valeur d'absorption lumineuse d'une solution d'étalonnage ne contenant pas d'aluminium.
(Clause 3.3 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. La fraction massique d'aluminium (X) en pourcentage est calculée par la formule
,
où est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
m est le poids de l'échantillon de cobalt, g.
3.4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats de déterminations parallèles, caractérisant la convergence de la méthode (d), et les résultats de deux analyses, caractérisant la reproductibilité de la méthode (D), ne doivent pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau . 2.
Tableau 2
Ographyle ─ ─ prochase ───
Fraction massique d'aluminium, % │Ecarts absolus admissibles, %
├───────────────────────────────────────
│ ré │ ré
Ographyle Ography ─────
De 0,0004 à 0,0008 dont │0,0033 │0,0004
St. 0,0008 "0,0015" │0,0005 │0,0007
» 0,0015 « 0,003 « │0,001 │0,001
» 0,003 « 0,006 «│0,002 │0,003
» 0,006 « 0,012 « │0,004 │0,004
» 0,012 « 0,030 « │0,008 │0,008
» 0,030 « 0,060 « │0,015 │0,015
» 0,06 « 0,12 « │0,02 │0,02
» 0,12 « 0,20 «│0,03 │0,03
(Clause 3.4.2 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS
