GOST 12072.2-79
NORME INTER-ÉTATS
CADMIUMMéthodes de dosage du fer cadmium. | GOST |
Date d'introduction 01.12.80
Cette norme spécifie les méthodes d'absorption photométrique et atomique pour le dosage du fer (avec une fraction massique de fer de 0,0002 % à 0,1 %). La norme est entièrement conforme à ST SEV 917−78.
(Édition révisée, Rev. No. 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité conformément à
(Édition révisée, Rev. No. 2).
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation d'un complexe sulfosalicylique de fer jaune dans un milieu ammoniac et sa photométrie dans la gamme de longueurs d'onde de 413 à 420 nm.
2.2. Equipements, matériels et réactifs
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.
Acide chlorhydrique selon
Toutes les solutions d'acide chlorhydrique sont stockées dans des récipients en polyéthylène ou en quartz.
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Acide sulfosalicylique selon
Ammoniaque d'eau selon
Peroxyde d'hydrogène (peroxyde) selon
Poudre de fer réduite de qualité PZhV-1 selon
solutions étalons de fer.
Solution A: une pesée de 0,500 g de poudre de fer ou 0,7149 g d'oxyde de fer (III) est dissoute dans 20 cm 3 d' acide chlorhydrique additionné de 7 à 8 gouttes de solution de peroxyde d'hydrogène dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm3 . L'eau oxygénée en excès est détruite par ébullition douce, la solution est refroidie, transvasée quantitativement dans une fiole jaugée de 500 cm 3 , complétée jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangée.
1 cm 3 de solution, A contient 1 mg de fer.
Solution B : dans une fiole jaugée de 100 cm 3 , pipeter 10 cm 3 de solution A, ajouter 10 cm 3 , une solution d'acide chlorhydrique 2 mol/dm 3 , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger.
1 cm 3 de solution B contient 0,1 mg de fer.
Solution C : 10 cm 3 de solution B sont dosés dans une fiole jaugée de 100 cm 3 , 10 cm 3 d'une solution d'acide chlorhydrique à 2 mol/dm 3 sont ajoutés, complétés jusqu'au trait avec de l'eau et mélangés.
1cm3 la solution B contient 0,01 mg de fer.
(Édition révisée, Rev. No. 3).
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Une portion de cadmium pesant 2,500 g (fraction massique de fer de 0,0002 % à 0,01 %) ou 1,000 g (fraction massique de fer St. 0,01 %) est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm3, 20 cm3 d'acide chlorhydrique solution 6 mol/dm3, 1 cm3 d'acide nitrique et chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon et élimination des oxydes d'azote.
Avec une fraction massique de fer St. La solution à 0,003 % de l'échantillon analysé est refroidie, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3 , complétée jusqu'au trait avec de l'eau, mélangée et conformément au tableau. 1 prélever une partie aliquote de la solution, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm 3 . Avec une fraction massique de fer de 0,0002% à 0,003%, la solution de l'échantillon analysé est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm 3 avec une petite quantité d'eau.
Tableau 1
| Fraction massique de fer, % | Poids de cadmium, g | Fiole jaugée pour solution diluée échantillon, cm 3 | Aliquote de la solution pour la détermination du fer, cm 3 |
| 0,0002 à 0,003 | 2 500 | - | Solution complète |
| St. 0,003 "0,01 | 2 500 | 100 | vingt |
| » 0,01 « 0,05 | 1 000 | 100 | Dix |
| » 0,05 « 0,1 | 1 000 | 100 | 5 |
Dans des fioles jaugées avec un prélèvement aliquot ou à la totalité de la solution de l'échantillon analysé, ajouter 10 cm 3 d'une solution d'acide sulfosalicylique, ammoniaque jusqu'à ce que la solution vire au jaune, donner un excès des 5 derniers cm 3 , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La densité optique de la solution est mesurée dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm dans la gamme de longueurs d'onde de 413 à 420 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
La teneur en fer est réglée en fonction de la courbe d'étalonnage.
(Édition révisée, Rev. No. 3).
2.3.2. Pour construire une courbe d'étalonnage, neuf fioles jaugées sur dix d'une contenance de 50 cm 3 mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 et 8,0 cm 3 de solution B (correspondant à 5 ; 10 ; 20 ; 30 ; 40 ; 50 ; 60 ; 70 et 80 µg de fer). Verser dans chaque flacon 10 cm 3 d'une solution d'acide sulfosalicylique puis procéder comme indiqué au paragraphe
Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et de leurs teneurs en fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption d'une raie analytique de fer à une longueur d'onde de 248,3 nm avec l'introduction de solutions d'échantillons analysés et de solutions d'étalonnage dans une flamme air-acétylène. Un échantillon de cadmium est préalablement mis en solution par décomposition acide.
3.2. Equipements, matériels et réactifs
Spectrophotomètre d'absorption atomique de toute marque avec une source de rayonnement pour le fer. Air comprimé sous pression 210 5 - 610 5 Pa (2-6 atm). Acétylène en bouteille.
Acide nitrique selon
solutions étalons de fer.
Solution A : une pesée de 0,100 g de poudre de fer ou 0,143 g d'oxyde de fer (III) est placée dans un bécher d'une contenance de 250 cm 3 , 20 cm 3 d' acide nitrique dilué 1 : 1 sont ajoutés, chauffés jusqu'à dissolution complète , refroidi, transvasé quantitativement dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm 3 , ajouter au trait avec de l'eau et mélanger.
1 cm 3 de solution, A contient 0,1 mg de fer.
Solution B : 25 cm 3 de solution A sont placés dans une fiole jaugée de 250 cm 3 , complétée au trait avec de l'eau et mélangée.
1 cm 3 de solution B contient 0,01 mg de fer.
Cadmium selon
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 3).
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Une portion de cadmium pesant 1 000 à 5 000 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm3, 15 à 25 cm3 d'acide nitrique dilué 1: 1 sont ajoutés, chauffés jusqu'à ce que le métal soit complètement dissous et que les oxydes d'azote soient éliminés. 20 à 25 cm3 d'eau sont ajoutés, mélangés, refroidis, transvasés quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm3, complétés jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangés. La solution d'échantillon et les solutions d'étalonnage sont introduites dans une flamme air-acétylène et l'absorption de la raie analytique du fer à 248,3 nm est mesurée selon
Si nécessaire, la teneur en thallium, plomb, zinc, cuivre et nickel peut également être déterminée dans la solution de l'échantillon analysé.
3.3.2. Pour construire des graphiques d'étalonnage, deux séries de solutions d'étalonnage sont préparées.
Série I : dans neuf fioles jaugées sur dix d'une contenance de 100 cm 3 mesure 1,0 ; 2.0 ; 5,0 et 10,0 cm 3 de solution étalon B et 2,0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm 3 de la solution étalon, A (correspondant à 0,1 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 4,0 ; 6,0 ; 8,0 et 10, 0 mg/dm 3 de fer), 10 cm 3 d'une solution d'acide nitrique 2 mol/dm 3 sont versés dans chacun des flacons, complétés jusqu'au trait avec de l'eau et mélangés. Ces solutions d'étalonnage sont à base d'eau.
Série II : quatre des cinq fioles jaugées d'une contenance de 100 cm 3 mesurent 1,0 ; 2.0 ; 5,0 et 10,0 cm 3 de solution étalon B (ce qui correspond à 0,1 ; 0,2 ; 0,5 et 1,0 mg/dm 3 de fer), 10 cm 3 d'une solution d'acide nitrique 2 mol sont versés dans chacun des flacons /dm 3 , 50 cm 3 de solution de cadmium 100 g/dm 3 , complétée au trait avec de l'eau et mélangée. La base de ces solutions d'étalonnage est une solution de cadmium. Par solutions d'étalonnage de la première série, les solutions des échantillons analysés sont mesurées à partir d'un échantillon pesant 1,0-2,5 ; La deuxième série de solutions d'étalonnage est utilisée pour analyser des solutions d'échantillons analysés à partir d'un échantillon pesant 5 g.
Lors de la détermination à partir d'une solution de thallium, plomb, zinc, cuivre et nickel, dans chacun des flacons ci-dessus de l'une des séries de solutions d'étalonnage, des quantités de solutions étalons d'éléments sont ajoutées qui correspondraient à leurs concentrations dans les solutions d'étalonnage .
3.3.1,
3a. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
(avec une fraction massique de fer de 0,0002% à 0,006%)
3a.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la co-précipitation de l'hydroxyde de fer avec l'hydroxyde de lanthane, la dissolution des hydroxydes avec l'acide chlorhydrique, et la mesure de l'absorption de la raie analytique du fer à 248,3 nm lorsque les solutions sont introduites dans une flamme air-acétylène .
(Introduit en plus, Rev. No. 1).
3a.2. Equipement, réactifs et matériels
Spectrophotomètre d'absorption atomique de toute marque.
Air comprimé sous pression (5-6 atm) à 210 5 - 610 5 Pa (2-6 atm).
Acétylène en bouteille.
Acide chlorhydrique selon
Poudre de fer réduite de qualité PZhV-1 selon
Eau ammoniaquée selon
Peroxyde d'hydrogène (peroxyde) selon
Acide nitrique selon
Nitrate de lanthane La (NO 3 ) 3 6H 2 O, selon TU 6-09-4676, une solution de 1 g/dm 3 de lanthane : 0,3115 g de sel est dissous dans 20 cm 3 d' eau avec l'ajout de quelques gouttes d'acide nitrique.
La solution est versée dans une fiole jaugée de 100 cm 3 , complétée au trait avec de l'eau et mélangée.
Les solutions étalons de fer sont préparées conformément à la clause
3a.3. Réalisation d'une analyse
Un échantillon de 5 000 g est placé dans un bécher résistant à la chaleur d'une capacité de 250-300 cm 3 , 15 cm 3 d' acide nitrique sont ajoutés et décomposés sous un verre de montre chauffé. La solution résultante est évaporée à l'état sirupeux (des bulles apparaissent à la surface), retirée de la cuisinière, 70 cm 3 d' eau et 5 cm 3 de solution de lanthane sont ajoutés, mélangés en faisant tourner le verre. Puis il est porté à une température de 70°C et 20-25 cm 3 d' ammoniaque sont ajoutés progressivement jusqu'à disparition totale de l'abondant précipité floculant d'hydroxyde de cadmium.
La solution est laissée au repos pendant 30 minutes sur le bord de la plaque. Pendant ce temps, un petit précipité blanc apparaîtra au fond du verre, et avec une teneur en fer suffisante, un précipité rougeâtre apparaîtra. Le précipité est filtré, lavé 2 à 3 fois avec une solution d'ammoniaque chaude (1:19) et lavé le filtre avec de l'eau dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée. Le filtre est lavé avec 25-30 cm 3 d'une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:1) additionnée de 3-5 gouttes d'eau oxygénée puis d'eau chaude. Faire bouillir la solution obtenue pour éliminer l'excès de peroxyde d'hydrogène et obtenir un volume d'environ 1 cm 3 . Ajouter 1,5 cm 3 d'acide chlorhydrique et transférer à un volume de 20 cm 3 à l'aide d'une éprouvette graduée.
Mesurez la valeur d'absorption de la ligne de fer 248,3 nm selon
Si la sensibilité de l'appareil ne permet pas de mesurer le fer lors du transfert d'un échantillon de 5 000 g dans un volume de 20 cm 3 , un échantillon de 10,00 g peut être utilisé lors du transfert dans un volume de 10 cm 3 . Dans ce cas, la quantité d'acide nitrique pour la décomposition de l'échantillon et la quantité d'ammoniac sont doublées, et la quantité d'acide chlorhydrique consommée lors de la conversion en volume est divisée par deux ou remplacée par la même quantité de solution d'acide chlorhydrique (1:1).
Pour construire une courbe d'étalonnage, huit des neuf fioles jaugées d'une capacité de 100 cm 3 mesurent 5,0 et 10,0 cm 3 de solution étalon B et 2,0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 et 12,0 cm 3 de solution étalon A, 15 cm 3 sont ajoutés dans chaque flacon solution d'acide chlorhydrique (1:1), diluer au volume avec de l'eau distillée et mélanger. Les concentrations de fer obtenues dans les échantillons d'étalonnage correspondent à : 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 et 12,0 mg/ dm3 .
3a.2, 3a.3. (Édition modifiée, Rev. No. 1, 3).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. La fraction massique de fer ( X ), %, dans la détermination photométrique est calculée par la formule
où m est le poids de l'échantillon correspondant à la partie aliquote échantillonnée de la solution, g ;
m 1 est la quantité de fer trouvée dans la solution de l'échantillon analysé selon la courbe d'étalonnage, μg.
4.2. La fraction massique de fer ( X ), %, avec détermination de l'absorption atomique est calculée par la formule
où C 1 est la concentration massique de fer dans la solution analysée, mg/dm 3 ;
C 2 - concentration massique de fer dans la solution de l'expérience témoin, mg/dm 3 ;
V est le volume de la fiole jaugée, cm3 ;
m est le poids de l'échantillon, g.
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 3).
4.3. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau. 2.
Tableau 2
| Fraction massique de fer, % | Écart admissible entre les définitions parallèles, % | Écart admissible entre les résultats de l'analyse, % |
| De 0,0002 à 0,0003 inclus | 0,0001 | 0,0001 |
| St. 0.0003 "0.0010" | 0,0002 | 0,0003 |
| » 0,0010 « 0,0030 « | 0,0003 | 0,0004 |
| » 0,0030 « 0,0100 « | 0,0010 | 0,0013 |
| » 0,010 « 0,040 « | 0,002 | 0,003 |
| » 0,040 « 0,100 « | 0,005 | 0,006 |
(Édition révisée, Rev. No. 3).
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes n° 3230
3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 917−78
4. REMPLACER
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe | La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe |
| GOST 1467–93 | 3.2 | GOST 11125–84 | 3.2, 3a.2 |
| GOST 3118–77 | 2.2 | GOST 12072.0-79 | 1.1, 3.3.1, 3a.3 |
| GOST 3760–79 | 2.2, 3a.2 | GOST 14261–77 | 2.2, 3a.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2 | GOST 22860–93 | 3.2 |
| GOST 4478–78 | 2.2 | TU 6-09-4676-78 | 3a.2 |
| GOST 9849–86 | 2.2, 3.2, 3a.2 | TU 6-09-5346-87 | 2.2, 3.2, 3a.2 |
| GOST 10929–76 | 2.2, 3a.2 |
