GOST 13047.23-2014

GOST 13047.23−2014 Nickel. Cobalt. Méthode de dosage du tellure dans le nickel

GOST 13047.23−2014

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthode de dosage du tellure dans le nickel

Nickel. Cobalt. Méthode de dosage du tellure dans le nickel

ISS 77.120.40

Date de lancement 2016-01-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques interétatiques de normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique GOST 13047 .23−2014 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2016.

5 AU LIEU DE GOST 13047 .23−2002


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour la détermination du tellure (avec une fraction massique de tellure de 0,00002% à 0,0010%) dans le nickel primaire selon GOST 849 .

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire, et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à GOST 13047 .1.

4 Méthode d'absorption atomique

4.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 214,3 nm du rayonnement résonnant par des atomes de tellure formés à la suite de l'atomisation électrothermique de la solution échantillon.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique qui fournit des mesures avec atomisation électrothermique, correction de l'absorption non sélective et alimentation automatisée de la solution à l'atomiseur.

Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du tellure.

Argon gazeux selon GOST 10157 .

Filtres sans cendre selon [1]* ou autres filtres de densité moyenne.
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1, 1:9 et 1:19.

Poudre de nickel selon GOST 9722 ou un échantillon standard de composition de nickel, par exemple [3] avec une fraction massique de tellure préinstallée (certifiée) ne dépassant pas 0,00002%.

Tellure de haute pureté selon [2].

Solutions de tellure de concentration connue.

Solution, une concentration massique de tellure 0,0001 g/cm préparé comme suit : un échantillon de tellure pesant 0,1000 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm 3 , verser de 10 à 15 cm acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, bouilli pendant 2-3 minutes, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , verser 50 cm acide nitrique dilué 1:1 et complété au trait avec de l'eau distillée.

Solution B concentration massique de tellure 0,00001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution, A et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

Solution En concentration massique de tellure 0,000001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 10 cm solution B et diluer au volume avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

Solution G concentration massique de tellure 0,0000002 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml porter 20 cm solution B et diluer au volume avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

4.3 Préparation de l'analyse

4.3.1 Pour construire une courbe d'étalonnage 1 lors de la détermination de la fraction massique de tellure ne dépassant pas 0,00010%, une portion pesée de poudre de nickel ou un échantillon standard de la composition de nickel pesant 1,000 g est placé dans des verres ou des flacons d'une capacité de 250 cm3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

Verser dans des verres ou flacons de 15 à 20 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, est dissous par chauffage. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, les solutions sont filtrées à travers des filtres (ruban rouge ou blanc), préalablement lavés deux ou trois fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9. Les filtres sont lavés deux ou trois fois avec de l'eau distillée chaude. Les solutions sont évaporées à un volume de 10 à 15 cm , verser de 40 à 50 cm eau distillée, portée à ébullition, refroidie, transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml .

1,0 est transféré dans les flacons ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution D. La solution contenant du tellure n'est pas versée dans le ballon avec la solution de l'expérience témoin, elle est portée au trait avec de l'eau distillée et l'absorbance est mesurée conformément à 4.4.

La masse de tellure dans les solutions d'étalonnage est de 0,0000002 ; 0,0000004 ; 0,0000006 ; 0,0000008 et 0,0000010g

4.3.2 Pour construire une courbe d'étalonnage 2 lors de la détermination de la fraction massique de tellure supérieure à 0,00010 %, une portion pesée de poudre de nickel ou un échantillon standard de la composition de nickel pesant 0,500 g est placé dans des verres ou des flacons d'une capacité de 250 cm 3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

Une partie de la poudre de nickel ou de l'étalon de composition de nickel est dissoute conformément à 4.3.1. Dans des fioles jaugées transférer 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution B. Ne pas ajouter de solution contenant du tellure dans le ballon avec la solution d'essai témoin, diluer au volume avec de l'eau distillée et mesurer l'absorbance conformément à 4.4.

La masse de tellure dans les solutions d'étalonnage est de 0,0000005 ; 0,0000010 ; 0,0000020 ; 0,0000030 ; 0,0000040 et 0,0000050g

4.4 Conduite d'une analyse

Un échantillon pesant 1,000 g (lorsque la fraction massique de tellure n'est pas supérieure à 0,00010 %) ou pesant 0,500 g (lorsque la fraction massique de tellure est supérieure à 0,00010 %) est placé dans un bécher ou une fiole d'une capacité de 250 cm , verser de 15 à 20 cm acide nitrique, dilué 1:1, évaporé à un volume de 5 à 7 cm transférer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml , refroidir et diluer au volume avec de l'eau distillée.

L'absorption de la solution d'échantillon et des solutions d'étalonnage à une longueur d'onde de 214,3 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 1,0 nm avec correction de l'absorption non sélective dans un flux d'argon est mesurée au moins deux fois, en les pulvérisant successivement dans l'atomiseur. Selon le type de spectromètre, le volume de solution optimal est choisi entre 0,005 et 0,050 cm ou le temps optimal de pulvérisation d'aérosol est de 5 à 50 s. Rincer le système de pulvérisation avec de l'eau distillée, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage. Pour vérifier le point zéro, utiliser une solution à blanc appropriée préparée conformément à 4.3.

La sélection des régimes de température optimaux est effectuée individuellement pour le spectromètre utilisé en fonction des solutions d'étalonnage. Les conditions de fonctionnement recommandées de l'atomiseur sont indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1 - Conditions de fonctionnement du pulvérisateur

Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et de leurs masses de tellure correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

Par la valeur de l'absorption de la solution échantillon, la masse de tellure est trouvée selon la courbe d'étalonnage correspondante.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de tellure dans l'échantillon X , %, est calculée par la formule :

, (une)

où est la masse de tellure dans la solution d'échantillon, g ;

M est le poids de l'échantillon, g.

4.6 Contrôle de la précision de l'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 13047 .1.

Les normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et l'indicateur de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 2.


Tableau 2 — Normes de contrôle de précision (limites de répétabilité et de reproductibilité) et indice de contrôle de précision (incertitude élargie) des résultats d'analyse à un niveau de confiance P = 0,95

En pourcentage