GOST 741.4-80

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

COBALT

MÉTHODES DE DÉTERMINATION DU CUIVRE

COBALT

Méthodes de dosage du cuivre

GOST 741.4−80

Groupe B59

OKSTU 1709

(OKSTU a été introduit par le changement n ° 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54)

Au lieu de GOST 741 .4−69

Validité

depuis le 1er juillet 1981

avant le 1er juillet 1986

Cette norme spécifie l'absorption atomique et les méthodes photométriques pour le dosage du cuivre à une fraction massique de 0,0005 à 0,15 %.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 741 .1-80.

(tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54)

2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

(avec une fraction massique de cuivre de 0,0005 à 0,15%)

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du cuivre dans une flamme à une longueur d'onde de 324,7 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec correction de fond.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Source de rayonnement pour le cuivre.

(le paragraphe a été introduit par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Acétylène en bouteilles avec réducteur conformément à GOST 5457–75 .

Compresseur fournissant une pression d'air dans la flamme 2 atm.

Acide nitrique selon GOST 11125–84 ou selon GOST 4461–77 , solutions 1:1 et 1:10.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760–79 , solution 1:10.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Chloroforme selon GOST 20015–88 .

(le paragraphe a été introduit par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Diéthyldithiocarbamate de plomb, solution à 0,1 g/dm3 dans le chloroforme : 0,1 g de sel est dissous dans 200 cm3 de chloroforme et dilué avec du chloroforme à 1000 cm3.

(Tel que modifié par le changement n ° 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09/01/1986 N 54, le changement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Papier indicateur universel.

(le paragraphe a été introduit par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Cobalt grade KO selon GOST 123-78 ; une solution de nitrate de cobalt, purifié à partir de cuivre : un échantillon de cobalt pesant 10,00 g est dissous dans 70 cm3 d'une solution d'acide nitrique 1:1, évaporé en sels humides, refroidi, 50 cm3 d'eau sont ajoutés et chauffés jusqu'à dissolution des sels . La solution résultante est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 1000 cm3, diluée avec de l'eau à 500 cm3 et réglée à pH 3-4 selon le papier indicateur universel, en ajoutant une solution d'ammoniaque 1:1 ou une solution d'acide nitrique 1:10. Puis 25 cm3 d'une solution de diéthyldithiocarbamate de plomb dans le chloroforme sont ajoutés et le mélange est extrait pendant 2 minutes. La couche chloroformique colorée en jaune est essorée, l'extraction est répétée deux fois en ajoutant 10 cm3 de diéthyldithiocarbamate de plomb. La deuxième extraction est effectuée pendant 1 minute, la troisième - 0,5 minute. Les extraits organiques sont jetés et la couche aqueuse est versée dans une tasse en porcelaine et évaporée à 10-15 cm3. Puis 20-25 cm3 d'acide nitrique et 5-10 cm3 de peroxyde d'hydrogène sont ajoutés. Le traitement de la solution avec du peroxyde est répété trois fois et évaporé en sels humides. Après cela, la solution est refroidie, additionnée de 50 cm3 d'eau, chauffée jusqu'à dissolution des sels, refroidie à nouveau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm3 et complétée jusqu'au trait de jauge avec de l'eau.

1 cm3 de solution contient 0,1 g de cobalt.

(le paragraphe a été introduit par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Cuivre de qualité MO selon GOST 859–78 .

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

solutions étalons de cuivre.

Solution A : 0,5 g de cuivre est dissous dans 20 cm3 d'acide nitrique, une solution 1:1 avec chauffage, portée à ébullition pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est refroidie et transvasée dans une fiole jaugée de 1 dm3, complétée d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.

1 cm3 de solution, A contient g de cuivre.

Solution B : 10 cm3 de solution A sont transvasés dans une fiole jaugée de 100 cm3, complétée d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.

(tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54)

1 cm3 de solution B contient g de cuivre.

2.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de cobalt est placé dans un bécher d'une capacité de 300 cm3, dissous par chauffage dans de l'acide nitrique dilué 1:1. La taille de l'échantillon, la quantité d'acide nitrique sont données dans le tableau. une.

(tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54)

Tableau 1

Ographyle ──── ─────┬────────────────────────────

Fraction massique de cuivre, │ Masse par - │ Volume d'azote - │ Volume mesuré │ Aliquot

% │ poids, g │ acide, │ flacons, cm3 │ partie, cm3

│ │cm3 │ │

(telle que modifiée par la modification n ° 1, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du

01/09/1986 N 54)

Ographyle ───── ─────┼───────────

De 0,0005 à 0,005│5 │50 │100

│ │ │ │voleur

St. 0,005 "0,05 │1 │20 │100 │Le même

0,05 "0,15 │1 │20 │100 │10

Après dissolution de l'échantillon, l'excès d'acide nitrique est éliminé en évaporant la solution en sels humides. Le verre est légèrement refroidi, 10-15 cm3 d'eau sont ajoutés, chauffés jusqu'à dissolution des sels. La solution obtenue est refroidie, transvasée dans une fiole jaugée de 100 cm3, complétée jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangée.

(tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54)

La solution obtenue est refroidie, transvasée dans une fiole jaugée de 100 cm3 et complétée jusqu'au trait de jauge avec de l'eau. Avec une fraction massique de 0,05 à 0,15 %, prélever une partie aliquote de 10 cm3 dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm3 et ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Les solutions analysées, les solutions d'étalonnage, les solutions de l'expérience témoin sont pulvérisées séquentiellement dans la flamme et les valeurs de l'absorption atomique du cuivre sont mesurées à une longueur d'onde de 324,7 nm.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

La concentration en cuivre dans les solutions analysées est trouvée selon la courbe d'étalonnage, ajustée à la concentration en cuivre dans la solution de l'expérience témoin.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

2.4. Construction d'une courbe d'étalonnage (avec une fraction massique de cuivre de 0,0005 à 0,005%)

Dans des fioles jaugées d'une contenance de 100 cm3 placer 0 ; 0,50 ; 1,00 ; 2,00 ; 5,00 ; 10,00 cm3 de solution étalon B, ce qui correspond à (0 ; 0,25 ; 0,50 ; 1,00 ; 2,50 ; 5,00) g/cm3 de cuivre, ajouter 50 cm3 de solution de nitrate de cobalt et ajouter au trait de l'eau. Les solutions résultantes sont pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air conformément au paragraphe 2.3.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et de leurs concentrations correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite, corrigée de la valeur d'absorption atomique d'une solution d'étalonnage ne contenant pas de cuivre.

(Clause 2.4 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26 novembre 1991 N 1800)

2.5. Construction d'une courbe d'étalonnage (avec une fraction massique de cuivre de 0,005 à 0,15%)

Dans des fioles jaugées d'une contenance de 100 cm3 placer 0 ; 0,50 ; 1,00 ; 2,00 ; 5,00 ; 10,00 cm3 de solution étalon B, correspondant à (0, 0,25 ; 0,50 ; 1,00 ; 2,50 ; 5,00) g/cm3 de cuivre, compléter au trait avec de l'eau et mesurer l'absorption atomique du cuivre comme indiqué ci-dessus.

(clause 2.5 telle que modifiée par la modification n ° 1, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09/01/1986 N 54, modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/ 1991 N 1800)

2.6. Traitement des résultats

2.6.1. La fraction massique de cuivre (X) en pourcentage est calculée par la formule

où C est la concentration de cuivre dans la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm3 ;

V est le volume de la solution photométrique, cm3 ;

m est le poids de l'échantillon de cobalt, g.

(Clause 2.6.1 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26 novembre 1991 N 1800)

2.6.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats de déterminations parallèles, caractérisant la convergence de la méthode (d), et les résultats de deux analyses, caractérisant la reproductibilité de la méthode (D), ne doivent pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau . 2.

Tableau 2

Ographyle ─ ─ prochase ───

Fraction massique de cuivre, % │Ecarts absolus admissibles, %

├────────────────────────────────────────

│ ré │ ré

Ographyle Ui ───────

De 0,0005 à 0,0008 inclus │0.0002 │0.0003

St. 0,0008 à 0,0020 "│0,0004 │0,0004

» 0,0020 « 0,0040 «│0,0007 │0,0008

» 0,0040 « 0,0080 «│0,0012 │0,0015

» 0,008 « 0,020 « │0,002 │0,002

» 0,020 « 0,040 «│0,003 │0,003

» 0,040 « 0,100 « │0,005 │0,005

» 0,10 « 0,15 «│0,01 │0,01

(clause 2.6.2 telle que modifiée par la modification n ° 1, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54, telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

(avec une fraction massique de cuivre de 0,0005 à 0,15%)

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse d'un composé complexe du cuivre et du diéthyldithiocarbamate de plomb après sa séparation préliminaire par extraction.

(Clause 3.1 telle que modifiée par la modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26 novembre 1991 N 1800)

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre ou spectrophotomètre de tout type.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Acide nitrique selon GOST 11125–84 ou selon GOST 4461–77 , solutions 3:2, 1:1, 1:10.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760–79 , solution 1:9.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Le paragraphe est exclu. - Modification n° 1, approuvée. Décret de la norme d'État de l'URSS du 09.01.1986 N 54.

Le papier est un indicateur universel.

Chloroforme selon GOST 20015–74 .

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Diéthyldithiocarbamate de plomb, solution 0,1 g/dm3 dans le chloroforme : 0,1 g de diéthyldithiocarbamate de plomb est dissous dans 200 cm3 de chloroforme puis dilué avec du chloroforme à 1 dm3.

Cuivre de qualité MO selon GOST 859–78 .

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

Le paragraphe est exclu. - Modification n° 2, approuvée. Décret de la norme d'État de l'URSS du 26 novembre 1991 N 1800

solutions étalons de cuivre.

Solution A : 0,1 g de cuivre est dissous dans 10 cm3 d'acide nitrique dilué 1:1, porté à ébullition pour éliminer les oxydes d'azote. Puis la solution est refroidie, transvasée dans une fiole jaugée de 500 cm3, complétée d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.

1 cm3 de solution, A contient g de cuivre.

Solution B : 5 cm3 de solution A sont transférés dans une fiole jaugée de 200 cm3, complétée d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.

(tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54)

1 cm3 de solution B contient g de cuivre.

3.3. Réalisation d'une analyse

Une portion de cobalt (voir tableau 2a) est dissoute dans 15 à 30 cm3 d'une solution d'acide nitrique 1:1, évaporée à un volume de 2 à 3 cm3, de l'eau est ajoutée et transférée dans une fiole jaugée de 100 cm3 et complétée jusqu'à la marque avec de l'eau.

Tableau 2a

Ographyle ─── ───┬───────────────────────────────

Fraction massique,% │Poids canopée-│Volume mesuré

│ki, g │ flacons, cm3 │ partie, cm3

Ographyle ─── ───┼───────────────────────────────

Jusqu'à 0,001 TTC │2.0000 │100 │Solution totale

St. 0,001 "0,01" │0,5000 │100 │50

» 0,01 « 0,2 « │0,2000 │100 │25

» 0,05 « 0,15 «│0,2000 │100 │5

(le tableau a été introduit par l'amendement n ° 2, approuvé par le décret de la norme d'État

URSS du 26/11/1991 N 1800)

Avec une fraction massique de cuivre jusqu'à 0,001%, la totalité de la solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250 cm3, diluée avec de l'eau à 200 cm3 et le pH est réglé à 3-4 selon le papier indicateur universel, en ajoutant de l'ammoniaque , solution 1:1, ou acide nitrique, solution 1:10. Dans la solution ainsi préparée, on verse 10 cm3 d'une solution de diéthyldithiocarbamate de plomb dans le chloroforme et on extrait pendant 2 minutes. La couche de chloroforme de couleur jaune est versée dans une coupelle en porcelaine ou dans un bécher (fiole conique) d'une capacité de 100 cm3. La couche aqueuse est extraite encore deux fois en ajoutant 5 cm3 d'une solution de diéthyldithiocarbamate de plomb. La deuxième extraction est effectuée pendant 1 min, la troisième - 0,5 min. Si lors de la dernière extraction la couche de chloroforme a une couleur légèrement jaune, une extraction supplémentaire est effectuée avec 5 cm3 de solution de diéthyldithiocarbamate de plomb pendant 0,5 min. Les extraits organiques recueillis dans une coupelle en porcelaine sont placés dans un bain-marie et évaporés à sec. Le résidu sec est repris par 5 cm3 d'acide nitrique solution 1:1 et de nouveau évaporé à sec. Les sels sont dissous dans 3 cm3 d'acide nitrique, solution 1:10, la solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 cm3, diluée avec de l'eau à 50 cm3, le pH de la solution est ajusté à 3-4 et le cuivre est extrait comme décrit ci-dessus. Les extraits organiques sont recueillis dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 cm3 (pour éviter que des gouttelettes d'eau ne tombent dans la fiole, un petit coton-tige est inséré dans le bec de l'ampoule à décanter) et portés au trait de la fiole avec du chloroforme.

Lorsque la fraction massique de cuivre est supérieure à 0,001 %, une aliquote de la solution (voir tableau 2a) est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 cm3, diluée avec de l'eau à 50 cm3, le pH est ajusté à 3-4 , comme indiqué ci-dessus, on ajoute 10 cm3 d'une solution de diéthyldithiocarbamate de plomb dans le chloroforme et on extrait 2 min. La couche jaune de chloroforme est versée dans une fiole jaugée de 25 ml. La couche aqueuse est extraite encore deux fois en ajoutant 5 cm3 d'une solution de diéthyldithiocarbamate de plomb. La deuxième extraction est effectuée pendant 1 minute, la troisième - 0,5 minute. Si lors de la dernière extraction la couche de chloroforme a une coloration légèrement jaune, refaire une extraction avec 5 cm3 de solution de diéthyldithiocarbamate de plomb pendant 0,5 min. Les extraits de diéthyldithiocarbamate de cuivre réunis dans une fiole jaugée sont dilués au trait de jauge avec du chloroforme.

(telle que modifiée par la modification n ° 1, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54, Modifications N 2, approuvées. Décret de la norme d'État de l'URSS du 26 novembre 1991 N 1800)

Mesurer l'absorption lumineuse de l'extrait à une longueur d'onde de 413 nm.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

La masse de cuivre dans la solution analysée est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(tel que modifié par l'amendement N 2, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/1991 N 1800)

3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans les ampoules à décanter d'une capacité de 100 cm3, on prend 0 ; 0,50 ; 1,00 ; 3,00 ; 5,00 ; 7,00 cm3 de solution étalon B, ce qui correspond à (0 ; 0,0025 ; 0,0050 ; 0,015 ; 0,025 ; 0,035) g de cuivre, on ajoute de l'eau jusqu'à un volume de 50 cm3 puis on procède à l'analyse conformément au paragraphe 3.3.

(clause 3.4 telle que modifiée par la modification n ° 1, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 09/01/1986 N 54, modification n ° 2, approuvée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 26/11/ 1991 N 1800)

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. La fraction massique de cuivre (X) en pourcentage est calculée par la formule

où est la masse de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume total de la solution, cm3 ;

(tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54)

m est le poids de l'échantillon de cobalt, g;

V est une partie aliquote de la solution, cm3.

(tel que modifié par l'amendement N 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 01/09/1986 N 54)

3.5.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats de déterminations parallèles, caractérisant la convergence de la méthode (d), et les résultats de deux analyses, caractérisant la reproductibilité de la méthode (D), ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau. 2.

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