GOST 13047.23-2002

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

MÉTHODE DE DOSAGE DU TELLURE DANS LE NICKEL

CONSEIL INTER-ÉTATS
SUR LA NORMALISATION, LA MÉTROLOGIE ET LA CERTIFICATION

Minsk

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques inter-États pour la normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt, JSC Gipronickel Institute

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 21 du 30 mai 2002)

A voté pour accepter :

3 Par le décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 17 septembre 2002 n ° 334-st, la norme interétatique GOST 13047 .23−2002 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir de 1er juillet 2003.

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

CONTENU

GOST 13047.23−2002

NORME INTER-ÉTATS

NICKEL. COBALT

Méthode de dosage du tellure dans le nickel

Nickel. Cobalt. Méthode de dosage du tellure dans le nickel

Date de lancement 2003-07-01

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour le dosage du tellure à une fraction massique de 0,00002 % à 0,0010 % dans le nickel primaire selon GOST 849 .

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 849–97 Nickel primaire. Caractéristiques

GOST 4461–77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 9722–97 Poudre de nickel. Caractéristiques

GOST 10157–79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 11125–84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 13047.1-2002 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution de travaux - selon GOST 13047 .1.

4 Méthode d'absorption atomique

4.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 214,3 nm du rayonnement résonnant par des atomes de tellure formés à la suite de l'atomisation électrothermique de la solution échantillon.

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique qui fournit des mesures avec atomisation électrothermique, correction de l'absorption non sélective et alimentation automatisée de la solution à l'atomiseur.

Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du tellure.

Argon gazeux selon GOST 10157 .

Filtres sans cendre selon [1] ou autres de densité moyenne.

Acide nitrique selon GOST 4461 , si nécessaire, purifié par distillation, ou selon GOST 11125 , dilué 1:1, 1:9 et 1:19.

Poudre de nickel selon GOST 9722 ou un échantillon standard de composition de nickel avec une fraction massique de tellure spécifiée ne dépassant pas 0,00002%.

Tellure de haute pureté selon [2].

Solutions de tellure de concentration connue.

Solution, Et la concentration massique en tellure est de 0,0001 g/cm ³ : un échantillon de tellure pesant 0,1000 g est placé dans un verre d'une contenance de 100 cm ³ , 10 - 15 cm ^{3 d'} acide nitrique dilué 1 : 1 sont ajoutés, dissous lorsqu'il est chauffé, bouillir 2 à 3 min, refroidir, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm ³ , ajouter 50 cm ^{3 d'} acide nitrique dilué 1:1 et ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge.

Solution B concentration massique en tellure 0,00001 g/cm ³ : 10 cm ³ La solution A est introduite dans une fiole jaugée de 100 cm ³ et complétée jusqu'au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

Solution Dans une concentration massique de tellure de 0,000001 g/cm ³ : 10 cm ³ de solution B sont introduits dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm ³ et complétée jusqu'au trait avec de l'acide nitrique dilué au 1:19.

Solution G de concentration massique de tellure 0,0000002 g/cm ³ : 20 cm ³ sont prélevés dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm ³ solution B et compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide nitrique dilué 1:19.

4.3 Préparation de l'analyse

4.3.1 Pour la courbe d'étalonnage 1, lors de la détermination des fractions massiques de tellure ne dépassant pas 0,00010 %, des échantillons pesant 1,000 g de poudre de nickel ou un échantillon standard de composition de nickel avec une fraction massique spécifiée de tellure sont placés dans des béchers ou des flacons avec un capacité de 250 cm ³ . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

15 - 20 cm ^{3 d'} acide nitrique, dilué 1: 1, sont ajoutés aux échantillons, dissous par chauffage. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, les solutions sont filtrées à travers des filtres (ruban rouge ou blanc), préalablement lavés 2-3 fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9, les filtres sont lavés 2-3 fois avec de l'eau chaude. Les solutions sont évaporées jusqu'à un volume de 10 - 15 cm ³ , 40 - 50 cm ^{3 d'} eau sont ajoutés, portées à ébullition, refroidies, transvasées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm ³ .

En flacons, prendre 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm ³ de solution G, ne pas ajouter la solution de tellure dans le ballon avec la solution d'essai témoin, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mesurer l'absorbance comme indiqué en 4.4.

La masse de tellure dans les solutions pour la courbe d'étalonnage 1 est de 0,0000002 ; 0,0000004 ; 0,0000006 ; 0,0000008 ; 0,0000010g

4.3.2 Pour la courbe d'étalonnage 2, lors de la détermination des fractions massiques de tellure supérieures à 0,00010 %, des échantillons pesant 0,500 g de poudre de nickel ou un échantillon standard de composition de nickel avec une fraction massique spécifiée de tellure sont placés dans des béchers ou des flacons d'une capacité de ^250cm3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.

Les échantillons sont dissous comme décrit en 4.3.1. Dans des fioles jaugées, prendre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm ³ de solution B, ne pas ajouter la solution de tellure dans le ballon avec la solution d'essai témoin, compléter au trait avec de l'eau et mesurer l'absorbance comme indiqué en 4.4.

La masse de tellure dans les solutions pour la courbe d'étalonnage 2 est de 0,0000005 ; 0,0000010 ; 0,0000020 ; 0,0000030 ; 0,0000040 ; 0,0000050g

4.4 Conduite d'une analyse

Dans un verre ou un ballon d'une capacité de 250 cm ³ , un échantillon pesant 1,000 g est placé lorsque la fraction massique de tellure n'est pas supérieure à 0,00010 % ou pesant 0,500 g lors de la détermination de la fraction massique de tellure supérieure à 0,00010 %, 15 - 20 cm ^{3 d'} acide nitrique dilué 1:1, évaporer jusqu'à un volume de 5 à 7 cm ³ , transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm ³ , refroidir et ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau.

Mesurer l'absorption de la solution d'échantillon et des solutions d'étalonnage à une longueur d'onde de 214,3 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 1,0 nm avec correction de l'absorption non sélective dans un flux d'argon au moins deux fois, en les introduisant séquentiellement dans l'atomiseur. Selon le type de spectrophotomètre, le volume de solution optimal est choisi entre 0,005 et 0,050 cm ³ ou le temps optimal de pulvérisation d'aérosol est de 5 à 50 s. Rincer le système à l'eau, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage. Pour vérifier le point zéro, utilisez la solution à blanc appropriée préparée comme décrit en 4.3.

La sélection des conditions de température optimales est effectuée individuellement pour le spectrophotomètre utilisé en fonction des solutions d'étalonnage.

Les conditions de fonctionnement recommandées de l'atomiseur sont indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1 - Conditions de fonctionnement du pulvérisateur

Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses de tellure correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits.

Par la valeur de l'absorption de la solution échantillon, la masse de tellure est trouvée selon la courbe d'étalonnage correspondante.

4.5 Traitement des résultats d'analyse

La fraction massique de tellure dans l'échantillon X, %, est calculée par la formule

(une)

où M _x est la masse de tellure dans la solution d'échantillon, g ;

M est le poids de l'échantillon, g.

4.6 Contrôle de la précision de l'analyse

Le contrôle des caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse est effectué selon GOST 13047.1 .

Les normes de contrôle et l'erreur de la méthode d'analyse sont données dans le tableau 2.

Tableau 2 - Normes de contrôle et erreur de la méthode d'analyse

En pourcentage