GOST 13047.6-2002
NICKEL. COBALT
MÉTHODES DE DÉTERMINATION DU CARBONE
CONSEIL INTER-ÉTATS
SUR LA NORMALISATION, LA MÉTROLOGIE ET LA CERTIFICATION
Minsk
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques inter-États pour la normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt, JSC Gipronickel Institute
INTRODUIT par Gosstandart de Russie
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 21 du 30 mai 2002)
A voté pour accepter :
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 17 septembre 2002 n ° 334-st, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
CONTENU
GOST 13047.6-2002
NORME INTER-ÉTATS
NICKEL. COBALT
Méthodes de détermination du carbone
Nickel. Cobalt.
Méthodes de détermination du carbone
Date de lancement 2003-07-01
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode coulométrique et une méthode de spectrométrie infrarouge pour la détermination du carbone à une fraction massique de 0,003% à 0,50% dans le nickel primaire selon
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Dispositions de base
GOST 123–98 Cobalt. Caractéristiques
GOST 849–97 Nickel primaire. Caractéristiques
GOST 859–2001 Cuivre. Timbres
GOST 860–75 Étain. Caractéristiques
GOST 2603–79 Acétone. Caractéristiques
GOST 5583-78 (ISO 2046-73) Oxygène gazeux industriel et médical. Caractéristiques
GOST 9147–80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques
GOST 9721–79 Poudre de cobalt. Caractéristiques
GOST 9722–97 Poudre de nickel. Caractéristiques
GOST 13047.1-2002 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 16539–79 Oxyde de cuivre (II). Caractéristiques
3 Exigences générales et de sécurité
Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution de travaux - selon
4 Méthode coulométrique
4.1 Méthode d'analyse
La méthode est basée sur la mesure de la quantité d'électricité nécessaire pour atteindre le pH initial de la solution absorbante à travers laquelle passe le monoxyde de carbone (IV), qui se forme lors de la combustion d'un échantillon dans un flux d'oxygène à une température de 1300-1400 °C.
4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions
Analyseur express pour le carbone, basé sur la méthode de titrage coulométrique, avec tous les accessoires, y compris la balance automatique (correcteur de masse).
Bateaux en porcelaine conformes à
Tubes réfractaires en mullite-silice de 65 à 80 cm de long avec un diamètre interne de 1,8 à 2,2 cm.
Crochet en acier à faible teneur en carbone résistant à la chaleur d'un diamètre de 0,3 à 0,5 cm, longueur de 50 à 60 cm.
Oxygène gazeux selon
Acétone selon
Les solutions d'absorption et auxiliaires sont préparées en fonction du type d'analyseur utilisé selon les instructions fournies avec l'analyseur.
Fluide: cuivre selon
Échantillons standard conformes à
4.3 Préparation de l'analyse
La préparation de l'analyseur pour le fonctionnement et son étalonnage sont effectués conformément aux instructions de son fonctionnement. Pour l'étalonnage, des échantillons standard de la composition du nickel, du cobalt ou des alliages à base de ceux-ci et à base de fer sont utilisés.
Pour effectuer une expérience de contrôle, placer une portion pesée du flux dans la nacelle avec la même masse que celle utilisée dans l'analyse de l'échantillon, et effectuer l'analyse comme indiqué en 4.4.
Il est permis d'utiliser des dispositifs de dosage pour introduire les peluches.
L'expérience témoin est considérée comme satisfaisante si l'indication de la fraction massique de carbone sur l'affichage numérique de l'analyseur ne dépasse pas la valeur d'erreur de la méthode d'analyse spécifiée en 4.6 pour la fraction massique de carbone déterminée.
Si le résultat de l'expérience de contrôle n'est pas satisfaisant, il est recommandé d'enflammer les bateaux, comme indiqué en 4.2, et de laver le flux sous forme de métal avec de l'acétone et de sécher à une température de 20 à 30 ° C. D'autres solvants organiques volatils peuvent être utilisés tant qu'ils fournissent les valeurs de contrôle requises.
4.4 Conduite d'une analyse
Un échantillon pesant 0,200 à 1,000 g est placé dans une nacelle en porcelaine et un fondant est ajouté, dont la masse doit être la même pendant l'expérience de contrôle, l'étalonnage et l'analyse. À l'aide d'un crochet, le bateau est inséré dans le four à une température de 1300-1400 ° C dans la partie la plus chauffée du tube réfractaire et la combustion est effectuée dans un courant d'oxygène pendant 1,5 à 3,0 minutes.
En cas de convergence non satisfaisante des résultats des dosages parallèles, il est permis de laver l'échantillon prélevé sous forme de copeaux avec de l'acétone avant analyse, comme indiqué en 4.3 pour le flux.
4.5 Traitement des résultats d'analyse
La fraction massique de carbone dans l'échantillon X, %, est calculée par la formule
(une)
où M o est le poids de l'échantillon d'échantillon standard utilisé dans l'étalonnage de l'analyseur, g ;
Un x - la lecture de l'affichage numérique de l'analyseur, obtenue lors de l'analyse de l'échantillon, % ;
A k est la moyenne arithmétique des lectures de l'analyseur pendant l'expérience de contrôle, % ;
M est le poids de l'échantillon, g.
Lors de l'utilisation d'un analyseur avec un correcteur de masse, la fraction massique de carbone dans l'échantillon X, %, est calculée par la formule
X \u003d Axe - A à (2)
4.6 Contrôle de la précision de l'analyse
Le contrôle des caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse est effectué selon
Les normes de contrôle et l'erreur de la méthode d'analyse sont données dans le tableau 1.
Tableau 1 - Normes de contrôle et d'erreur de la méthode d'analyse
En pourcentage
5 Méthode de spectrométrie infrarouge
5.1 Méthode d'analyse
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse du monoxyde de carbone gazeux (IV) dans la région infrarouge du spectre après son isolement du métal par combustion dans un four à induction à haute fréquence dans un flux d'oxygène.
5.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions
Analyseur automatisé basé sur le principe de la spectrométrie infrarouge, avec un four à induction haute fréquence et des balances pour peser l'échantillon.
Creusets en céramique réfractaire fournis avec l'analyseur, ou de type similaire, si nécessaire, calcinés à une température de 1100 - 1200 °C pendant 3 - 4 heures.
Flûtes : flux fournis avec l'analyseur par le fabricant ; cuivre selon
Oxygène gazeux selon
Échantillons standard conformes à
5.3 Préparation de l'analyse
La préparation de l'analyseur pour le fonctionnement et son étalonnage sont effectués conformément aux instructions de son fonctionnement. Pour l'étalonnage, des échantillons standard de la composition du nickel, du cobalt ou des alliages à base de ceux-ci et à base de fer sont utilisés.
Pour vérifier la valeur de l'expérience témoin, placer dans le creuset une quantité pesée de fondant de même masse que celle utilisée pour l'analyse des échantillons et effectuer l'analyse comme indiqué en 5.4.
Il est permis d'utiliser des dispositifs de dosage pour introduire les peluches.
L'expérience témoin est considérée comme satisfaisante si l'indication de la fraction massique de carbone sur l'affichage numérique de l'analyseur ne dépasse pas la valeur d'erreur de la méthode d'analyse spécifiée à la section 4.6 pour la fraction massique de carbone déterminée.
Si le résultat de l'expérience témoin n'est pas satisfaisant, il est recommandé d'allumer les creusets comme indiqué en 5.2, de laver le flux métallique avec de l'acétone et de le sécher à une température de 20 à 30 °C. D'autres solvants organiques volatils peuvent être utilisés tant qu'ils fournissent les valeurs de contrôle requises.
5.4 Conduite de l'analyse
Un échantillon pesant 0,200 à 1,000 g est placé dans le creuset, une masse fondue est ajoutée, dont la masse doit être la même pendant l'expérience de contrôle, l'étalonnage et l'analyse, et l'analyse est effectuée comme indiqué dans les instructions jointes à l'analyseur . En cas de convergence non satisfaisante des résultats des dosages parallèles, un échantillon prélevé sous forme de copeaux est autorisé à être lavé à l'acétone avant analyse, comme indiqué en 5.3 pour le flux.
5.5 Traitement des résultats d'analyse
La fraction massique de carbone en pourcentage avec comptabilisation automatique de la valeur de l'expérience de contrôle est lue sur le tableau de bord ou l'imprimante de l'analyseur.
5.6 Contrôle de l'exactitude de l'analyse
Le contrôle des caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse est effectué selon
