GOST 13047.15-2002
NICKEL. COBALT
MÉTHODE DE DÉTERMINATION DE L'ÉTAIN
CONSEIL INTER-ÉTATS
SUR LA NORMALISATION, LA MÉTROLOGIE ET LA CERTIFICATION
Minsk
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques inter-États pour la normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt, JSC Gipronickel Institute
INTRODUIT par Gosstandart de Russie
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 21 du 30 mai 2002)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Norme d'État de la République du Bélarus |
| Géorgie | Gruzstandard |
| République du Kirghizistan | Kirghizistan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| La République du Tadjikistan | L'art tadjik |
| Turkménistan | Service principal de l'État "Turkmenstandartlary" |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 17 septembre 2002 n ° 334-st, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
CONTENU
1 domaine d'utilisation 2 Références normatives 3 Exigences générales et de sécurité 4 Méthode d'absorption atomique 4.1 Méthode d'analyse 4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions 4.3 Préparation de l'analyse 4.4 Conduite d'une analyse 4.5 Traitement des résultats d'analyse 4.6 Contrôle de la précision de l'analyse Annexe, une bibliographie |
GOST 13047.15−2002
NORME INTER-ÉTATS
NICKEL. COBALT
Méthode de détermination de l'étain
Nickel. Cobalt.
Méthode de dosage de l'étain
Date de lancement 2003-07-01
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour le dosage de l'étain à une fraction massique de 0,0001 % à 0,0020 % dans le nickel primaire selon
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 123–98 Cobalt. Caractéristiques
GOST 849–97 Nickel primaire. Caractéristiques
GOST 860–75 Étain. Caractéristiques
GOST 3118–77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 4461–77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 9722–97 Poudre de nickel. Caractéristiques
GOST 10157–79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques
GOST 11125–84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 13047.1-2002 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 14261–77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
3 Exigences générales et de sécurité
Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution de travaux - selon
4 Méthode d'absorption atomique
4.1 Méthode d'analyse
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 235,5 nm du rayonnement résonnant par des atomes d'étain formés à la suite de l'atomisation électrothermique de la solution échantillon.
4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique qui fournit des mesures avec atomisation électrothermique, correction de l'absorption non sélective et alimentation automatisée de la solution à l'atomiseur.
Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale de l'étain.
Argon gazeux selon
Filtres sans cendre selon [1] ou autres de densité moyenne.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Poudre de nickel selon
Cobalt selon
Étain selon
Solutions d'étain de concentration connue.
Solution, Et la concentration massique d'étain est de 0,0001 g/cm 3 : un échantillon d'étain pesant 0,1000 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm 3 , 20 - 30 cm 3 d' acide chlorhydrique sont ajoutés, dissous lorsqu'ils sont chauffés dans un bain-marie bouillant, refroidi, transvasé dans une fiole jaugée de 1000 cm 3 , verser 50 cm 3 d' acide chlorhydrique et ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge.
Solution B concentration massique d'étain 0,00001 g/cm 3 : 10 cm 3 La solution A est introduite dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3 et complétée jusqu'au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.
Solution Dans une concentration massique d'étain de 0,000001 g/cm 3 : 10 cm 3 de solution B sont prélevés dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3 et complétés jusqu'au trait avec de l'acide nitrique dilué au 1:19.
4.3 Préparation de l'analyse
4.3.1 Pour la courbe d'étalonnage 1, lors de la détermination des fractions massiques d'étain ne dépassant pas 0,0010 %, peser 1,000 g d'échantillons de poudre de nickel ou de cobalt ou un échantillon standard de la composition de nickel ou de cobalt avec une fraction massique d'étain spécifiée sont placés dans des verres ou des flacons d'une contenance de 250 cm 3 . Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.
15 - 20 cm 3 d' acide nitrique, dilué 1: 1, sont ajoutés aux échantillons, dissous par chauffage. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, les solutions sont filtrées à travers des filtres (ruban rouge ou blanc), préalablement lavés 2-3 fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9, les filtres sont lavés 2-3 fois avec de l'eau chaude. Les solutions sont évaporées jusqu'à un volume de 10 - 15 cm 3 , 40 - 50 cm 3 d' eau sont ajoutés, portées à ébullition, refroidies, transvasées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm 3 .
En flacons, prendre 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm 3 de solution B, ne pas ajouter la solution d'étain dans le ballon avec la solution de l'expérience témoin, ajouter de l'eau jusqu'au trait puis mesurer l'absorption, comme indiqué en 4.4.
La masse d'étain dans les solutions d'étalonnage est de 0,000001 ; 0,000002 ; 0,000004 ; 0,000006 ; 0,000008 ; 0,000010 grammes
4.3.2 Pour la courbe d'étalonnage 2, lors de la détermination des fractions massiques d'étain supérieures à 0,0010 %, 20 cm 3 de la solution expérimentale témoin préparée comme indiqué en 4.3.1 sont prélevés dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm 3 , 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm 3 de solution B, ne pas ajouter la solution d'étain dans l'un des flacons avec la solution d'essai témoin, ajouter de l'acide nitrique dilué 1:19 jusqu'au trait de jauge et mesurer l'absorbance comme indiqué en 4.4.
La masse d'étain dans les solutions d'étalonnage est donnée
4.4 Conduite d'une analyse
Dans un bécher ou un flacon d'une capacité de 250 cm 3 , un échantillon pesant 1 000 g est placé, 15 à 20 cm 3 d' acide nitrique dilué 1:1 sont ajoutés, évaporés à un volume de 5 à 7 cm 3 , transférés dans un fiole jaugée d'une contenance de 100 cm 3 , refroidie et complétée jusqu'au trait de jauge avec de l'eau.
Lorsque la fraction massique d'étain est supérieure à 0,0010 %, une aliquote de la solution d'un volume de 20 cm 3 est prélevée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm 3 et complétée jusqu'au trait avec de l'acide nitrique dilué au 1:19 .
Mesurer l'absorption de la solution d'échantillon et des solutions d'étalonnage à une longueur d'onde de 35,5 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 0,7 nm avec correction de l'absorption non sélective dans un flux d'argon au moins deux fois, en les introduisant séquentiellement dans l'atomiseur. Selon le type de spectrophotomètre, le volume de solution optimal est choisi entre 0,005 et 0,050 cm 3 ou le temps optimal de pulvérisation d'aérosol est de 5 à 50 s. Rincer le système à l'eau, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage. Pour vérifier le point zéro, utilisez la solution à blanc appropriée préparée comme décrit en 4.3.
La sélection des conditions de température optimales est effectuée individuellement pour le spectrophotomètre utilisé en fonction des solutions d'étalonnage. Les conditions de fonctionnement recommandées de l'atomiseur sont indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1 - Conditions de fonctionnement du pulvérisateur
| Nom de scène | Température, °C | Temps, s |
| Séchage | 120 - 150 | 2 - 30 |
| Cendrage | 700 - 1000 | 10 - 30 |
| Atomisation | 2200 - 2400 | 4 - 5 |
Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses d'étain correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits.
En fonction de la valeur de l'absorption de la solution échantillon, la masse d'étain est trouvée selon la courbe d'étalonnage correspondante.
4.5 Traitement des résultats d'analyse
La fraction massique d'étain dans l'échantillon X, %, est calculée par la formule
où M x est la masse d'étain dans la solution d'échantillon, g ;
K est le facteur de dilution de la solution échantillon ;
M est le poids de l'échantillon, g.
4.6 Contrôle de la précision de l'analyse
Le contrôle des caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse est effectué selon
Les normes de contrôle et l'erreur de la méthode d'analyse sont données dans le tableau 2.
Tableau 2 - Normes de contrôle et erreur de la méthode d'analyse
En pourcentage
| Fraction massique d'étain | Écarts tolérés entre les résultats de deux déterminations parallèles d 2 | Écarts admissibles dans les résultats de trois déterminations parallèles d 3 | Écarts admissibles entre les deux résultats d'analyse D | Erreur de méthode d'analyse D |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,0020 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
