GOST 13047.4-2002
GOST 13047.4-2002 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du cobalt dans le nickel
GOST 13047.4-2002
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
NICKEL. COBALT
Méthodes de dosage du cobalt dans le nickel
Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du cobalt dans le nickel
ISS 77.120.40*
OKSTU 1732
_____________________
* Dans l'Index "Normes Nationales" 2012
OKS 77.120.40
Date de lancement 2003-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques inter-États pour la normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt, Gipronickel Institute JSC
INTRODUIT par Gosstandart de Russie
2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 21 du 30 mai 2002)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'autorité nationale pour la normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Norme d'État de la République du Bélarus |
| Géorgie | Gruzstandard |
| République du Kirghizistan | Kirghizistan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| La République du Tadjikistan | L'art tadjik |
| Turkménistan | Service principal de l'État "Turkmenstandartlary" |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 17 septembre 2002 N 334-st, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
5 RÉVISION. mars 2006
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit des méthodes spectrophotométriques et d'absorption atomique pour la détermination du cobalt à une fraction massique de 0,001% à 1,0% dans le nickel primaire selon
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 61−75 Acide acétique. Caractéristiques
GOST 123-98* Cobalt. Caractéristiques
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie.
GOST 199−78 Acétate de sodium 3-eau. Caractéristiques
GOST 849−97 Nickel primaire. Caractéristiques
GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques
GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques
GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 13047.1-2002 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 20015−88 Chloroforme. Caractéristiques
GOST 27067−86 Thiocyanate d'ammonium. Caractéristiques
3 Exigences générales et de sécurité
Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution de travaux - selon
4 Méthode spectrophotométrique
4.1 Méthode d'analyse
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse à une longueur d'onde de 500 nm d'une solution d'un composé complexe de cobalt avec du nitroso-P-sel après extraction préalable de ses composés avec du thiocyanate d'ammonium et du diantipyrylméthane.
4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique, qui fournit des mesures dans la gamme de longueurs d'onde 490-540 nm.
Ionomère fournissant des mesures dans la gamme de pH 5−6.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique conformément à .
Acide ascorbique pharmacopée selon [1], solution de concentration massique 0,1 g/cm .
Acide acétique selon .
Thiocyanate d'ammonium selon .
Acétate de sodium selon et une solution d'une concentration molaire de 0,2 mol/dm
.
Solution tampon : mélanger 150 ml solution d'acide acétique, concentration molaire 0,2 mol/dm
et 850cm
solution d'acétate de sodium, concentration molaire 0,2 mol/dm
, ajouter de l'acide acétique dilué 1:1 ou une solution d'acétate de sodium de concentration massique de 0,5 g/cm
pour obtenir un pH de la solution dans la plage de 5,2 à 5,4.
Diantipyrilméthane selon [2], solution de concentration massique 0,02 g/cm dans le chloroforme.
Chloroforme selon
Nitroso-P-sel selon [4], solution de concentration massique 0,001 g/cm .
Cobalt selon
Solutions de cobalt de concentration connue.
Solution, une concentration massique de cobalt 0,001 g/cm : dans un bécher ou flacon d'une contenance de 250 ml
placer un échantillon de cobalt pesant 1,0000 g, verser 25−30 cm
l'acide nitrique dilué 1:1 est dissous, la solution est évaporée à un volume de 7−10 cm
, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1000 ml
, refroidir, verser 50 cm
de l'acide nitrique, dilué 1:1, a été ajouté au trait avec de l'eau.
Solution B concentration massique de cobalt 0,0001 g/cm : dans une fiole jaugée de 100 ml
prendre 10cm
solution A, verser 10 ml
de l'acide nitrique, dilué 1:1, a été ajouté au trait avec de l'eau.
Solution En concentration massique de cobalt 0,00001 g/cm : dans une fiole jaugée de 100 ml
prendre 10cm
solution B, verser 5 cm
de l'acide nitrique, dilué 1:1, a été ajouté au trait avec de l'eau.
4.3 Préparation de l'analyse
Pour construire une courbe d'étalonnage dans des béchers ou des flacons d'une capacité de 100 cm3 sélectionnez 1.0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm
solution B, verser 0,5 cm
l'acide acétique, dilué 1:1, procéder comme décrit
La masse de cobalt dans les solutions pour la courbe d'étalonnage est de 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 ; 0,00010g
A partir des valeurs d'absorption lumineuse des solutions et des masses de cobalt correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite en tenant compte de l'absorption lumineuse de la solution préparée sans introduction de la solution de cobalt.
4.4 Conduite d'une analyse
4.4.1 Dans un bécher ou une fiole de 250 ml placer une portion pesée de l'échantillon conformément au tableau 1.
Tableau 1 - Conditions de préparation de la solution échantillon
| Fraction massique de cobalt, % | Poids de l'échantillon échantillon, g | Le volume de la partie aliquote de la solution, cm | ||||||
| De | 0,001 | avant de | 0,010 | incl. | 1 000 | Solution complète | ||
| St. | 0,01 | " | 0,10 | " | 1 000 | Dix | ||
| " | 0,1 | " | 1.0 | " | 0,200 | 5 | ||
L'échantillon est dissous par chauffage dans 15-20 cm acide nitrique dilué 1:1, la solution est évaporée à un volume de 7-10 cm
.
Avec une fraction massique de cobalt supérieure à 0,01%, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et dans un verre d'une contenance de 100 ou 150 ml
sélectionner une aliquote en volume conformément au tableau 1.
Pour une solution ou une aliquote de celle-ci est versé 10 ml acide chlorhydrique évaporé à sec. Le traitement à l'acide chlorhydrique est répété. Ajouter 5 cm au résidu
solution d'acide chlorhydrique, concentration molaire 5 mol/dm
0,5 cm
l'eau, chauffée pour dissoudre les sels et refroidie.
La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml. , verser 10 cm
solution d'acide ascorbique, maintenez pendant 1-2 minutes, versez 10 cm
solution de thiocyanate d'ammonium, additionnée d'eau jusqu'à 50 cm
, verser 10 cm
solution de diantipyrylméthane et extrait pendant 1 min. Après séparation des phases, la phase organique est versée dans une autre ampoule à décanter d'une contenance de 100 ml
, et 10cm
solution de diantipyrylméthane, répétez l'extraction pendant 1 min, combinez les phases organiques et jetez la phase aqueuse.
Ajouter 15 cm3 à la phase organique solution tampon et agiter l'entonnoir pendant 1 min. La phase organique est versée dans une autre ampoule à décanter, la phase aqueuse est versée dans un bécher ou flacon d'une contenance de 100 ml
. A la phase organique verser à nouveau 15 cm
solution tampon et agiter l'ampoule à décanter pendant 1 min. La phase organique est écartée et les phases aqueuses sont réunies.
Ajouter 0,5 cm3 à la solution combinée acide acétique dilué 1:1 et évaporé à un volume de 10-15 cm
.
4.4.2 Ajouter 5 ml à la solution solution d'acétate de sodium, concentration massique 0,5 g/cm
, faire bouillir 2-3 minutes, verser 10 cm
solution de nitroso-P-sel, faire bouillir pendant 2-3 minutes, verser 10 cm
acide nitrique, dilué 1:1, bouillir pendant 1 min. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.
Après 25 à 30 min, mesurer l'absorption de la lumière de la solution d'échantillon et l'expérience de contrôle sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 500 nm ou sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 490 à 540 nm, en utilisant comme solution de référence la solution préparée comme indiqué en 4.3, sans introduction de solution de cobalt.
La masse de cobalt dans les solutions est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
4.5 Traitement des résultats d'analyse
Fraction massique de cobalt dans l'échantillon , %, calculé par la formule
où est la masse de cobalt dans la solution d'échantillon, g ;
est la masse de cobalt dans la solution de l'expérience témoin, g ;
est le poids de l'échantillon, g ;
est le facteur de dilution de la solution échantillon.
4.6 Contrôle de la précision de l'analyse
Le contrôle des caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse est effectué selon
Les normes de contrôle et l'erreur de la méthode d'analyse sont données dans le tableau 2.
Tableau 2 - Normes de contrôle et erreur de la méthode d'analyse
En pourcentage
| Fraction massique de cobalt | Écarts admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles | Écarts admissibles entre les résultats de trois déterminations parallèles | Écarts admissibles entre les deux résultats de l'analyse | Erreur de méthode d'analyse |
| 0,0010 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
| 0,0030 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
| 0,0050 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0012 | 0,0008 |
| 0,0100 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0014 |
| 0,030 | 0,003 | 0,004 | 0,006 | 0,004 |
| 0,050 | 0,005 | 0,006 | 0,010 | 0,007 |
| 0,100 | 0,007 | 0,008 | 0,014 | 0,010 |
| 0,300 | 0,015 | 0,020 | 0,030 | 0,021 |
| 0,50 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,03 |
| 1,00 | 0,04 | 0,05 | 0,08 | 0,06 |
5 Méthode d'absorption atomique
5.1 Méthode d'analyse
La méthode est basée sur la mesure à une longueur d'onde de 240,7 nm de l'absorption du rayonnement résonnant par les atomes de cobalt formés à la suite de l'atomisation lorsqu'une solution échantillon est introduite dans une flamme acétylène-air.
5.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique pour mesures dans une flamme acétylène-air.
Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du cobalt.
Acétylène gazeux selon
Filtres sans cendre selon [5] ou autres de densité moyenne.
Acide nitrique selon
Poudre de nickel selon
Cobalt selon
Solutions de cobalt de concentration connue.
Solution, une concentration massique de cobalt 0,001 g/cm préparé comme indiqué en 4.2.
Solution B concentration massique de cobalt 0,0001 g/cm préparé comme indiqué en 4.2.
5.3 Préparation de l'analyse
5.3.1 Pour la courbe d'étalonnage 1 lors de la détermination des fractions massiques de cobalt de 0,01 % dans des béchers ou des flacons d'une capacité de 250 ml pesant 5,000 g d'échantillons de poudre de nickel carbonyle ou d'un échantillon standard de composition de nickel avec une fraction massique spécifiée de cobalt sont placés. Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.
Les échantillons sont dissous lorsqu'ils sont chauffés dans 50-60 cm acide nitrique dilué 1:1. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, les solutions sont filtrées à travers des filtres (ruban rouge ou blanc), préalablement lavés 2 à 3 fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9, les filtres sont lavés 2 à 3 fois à l'eau chaude. Les solutions sont évaporées à un volume de 10-15 cm
, verser 40−50 cm
eau, portée à ébullition, refroidie, transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml
.
0,5 est prélevé dans les flacons ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm solution B, ne pas ajouter la solution de cobalt dans le ballon avec la solution d'essai témoin, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mesurer l'absorbance comme indiqué
La masse de cobalt dans les solutions d'étalonnage est de 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00020 ; 0,00030 ; 0,00040 ; 0,00050g
5.3.2 Pour la courbe d'étalonnage 2 lors de la détermination des fractions massiques de cobalt de 0,01 % à 0,05 % dans des béchers ou flacons d'une capacité de 250 ml pesant 1,000 g d'échantillons de poudre de nickel carbonyle ou d'un échantillon standard de composition de nickel avec une fraction massique spécifiée de cobalt sont placés. Le nombre de poids doit correspondre au nombre de points sur la courbe d'étalonnage, y compris l'expérience de contrôle.
Les échantillons sont dissous lorsqu'ils sont chauffés dans 15 à 20 cm l'acide nitrique dilué 1:1 et procéder comme décrit
La masse de cobalt dans les solutions d'étalonnage est donnée
5.3.3 Pour la courbe d'étalonnage 3 lors de la détermination des fractions massiques de cobalt de 0,05 % à 0,5 % dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml prendre 10cm
de la solution d'essai témoin préparée comme décrit en 5.3.2, ajouter 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
solution B, ne pas ajouter de solution de cobalt dans l'un des flacons avec la solution témoin, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mesurer l'absorbance comme indiqué en 5.4.
La masse de cobalt dans les solutions d'étalonnage est donnée
5.4 Conduite de l'analyse
5.4.1 Dans un bécher ou une fiole de 250 ml placer une portion pesée de l'échantillon conformément au tableau 3.
Tableau 3 - Conditions de préparation de la solution échantillon
| Fraction massique de cobalt, % | Poids de l'échantillon échantillon, g | Le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm | Numéro de la courbe d'étalonnage | ||||||
| De | 0,001 | avant de | 0,010 | incl. | 5 000 | Solution complète | une | ||
| St. | 0,01 | " | 0,05 | " | 1 000 | Même | 2 | ||
| " | 0,05 | " | 0,50 | " | 1 000 | Dix | 3 | ||
| " | 0,5 | " | 1.0 | " | 0,500 | 5 | 3 | ||
Un échantillon pesant 5.000 g est dissous par chauffage dans 50-60 cm , et pesant 0,500-1,000 g - 15-20 cm
l'acide nitrique, dilué 1:1, est évaporé, respectivement, à un volume de 15−20 cm
et 5-7cm
, verser 40−50 cm
eau, portée à ébullition, refroidie, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
.
Avec une fraction massique de cobalt supérieure à 0,5 % dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm3 prélever une aliquote de la solution d'un volume conforme au tableau 3 et ajouter au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:19.
5.4.2 Mesurer l'absorption de la solution d'échantillon et des solutions correspondantes pour l'étalonnage à une longueur d'onde de 240,7 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 1,0 nm au moins deux fois, en les introduisant séquentiellement dans la flamme, rincer le système avec de l'eau, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage . Pour vérifier le point zéro, utilisez la solution à blanc appropriée préparée comme décrit en 5.3.
Sur la base des valeurs d'absorption des solutions d'étalonnage et des masses de cobalt correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits.
Par la valeur de l'absorption de la solution d'échantillon, la masse de cobalt est trouvée selon la courbe d'étalonnage conformément au tableau 3.
5.5 Traitement des résultats d'analyse
Fraction massique de cobalt dans l'échantillon , %, calculé par la formule
où est la masse de cobalt dans la solution d'échantillon, g ;
— facteur de dilution de la solution d'échantillon ;
est le poids de l'échantillon, g.
5.6 Contrôle de l'exactitude de l'analyse
Le contrôle des caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse est effectué selon
Les normes de contrôle et l'erreur de la méthode d'analyse sont données dans le tableau 2.
