GOST 17262.4-78
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
CADMIUM
MÉTHODE DE DÉTECTION SPECTRALE
ZINC ET FER
GOST 17262.4-78
COMITÉ D'ÉTAT DE L'URSS SUR LES NORMES
MOSCOU
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
CADMIUM Méthode de détermination spectrale cadmium. Méthode de spectrale pour le | GOST |
Par le décret du Comité d'État des normes de l'URSS du 29 août 1978 n ° 2364, la période de validité a été établie
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
Cette norme établit une méthode spectrographique pour la détermination du zinc et du fer dans le cadmium dans la gamme des fractions massiques,% :
zinc - de 0,0008 à 0,016 ;
fer - de 0,0002 à 0,006.
Cette méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité.
La détermination spectrographique des impuretés est basée sur la méthode des "trois étalons" avec excitation du spectre en mode arc. Le cadmium métallique analysé est préalablement transféré sur l'oxyde.
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2, 3).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales - selon
1.2. Un échantillon pour analyse est prélevé sous forme de copeaux ou d'un morceau selon
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 3 ).
2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL, SOLUTIONS ET RÉACTIFS
Spectrographe de diffraction de type DFS-8 avec un réseau de diffraction de 600 lignes/mm et un système d'éclairage à fente à trois lentilles.
Générateur d'arc activé par courant alternatif.
Microphotomètre de tout type, conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales (installation complète).
Spectroprojecteur type PS-18.
Four électrique à moufle.
Plaque de cuisson électrique.
Balances à torsion de type BT avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,001 g.
Balances de laboratoire avec une erreur de pesée inférieure ou égale à 0,0002 g :
Coupes en quartz selon
Flacons à col gradué selon
Pipettes d'une capacité de 1,2 cm 3 .
Acide nitrique de pureté spéciale selon
Eau distillée selon
Électrodes en graphite de grade OSCh d'un diamètre de 6 mm avec un cratère de 4x4 mm et un trou transversal traversant d'un diamètre de 0,8 mm dans la partie inférieure du cratère. La contre-électrode est une tige de carbone taillée sur un tronc de cône.
Plaques spectrographiques photographiques de types PFS-02, PFS-03, NT-2SV selon le ND en vigueur ou un autre type, qui permettent d'obtenir la sensibilité requise des éléments à déterminer.
Révélateur métolhydroquinone de composition suivante :
métol selon
hydroquinone selon
sulfite de sodium selon
carbonate de sodium selon
bromure de potassium selon
eau distillée selon
Le temps de développement des plaques photographiques (7 ± 1) min à une température de 18 - 20 °C.
Noter. Il est permis d'utiliser des révélateurs d'une composition différente;
Composition de l'acide fixateur :
sulfate de sodium selon
chlorure d'ammonium selon
eau distillée selon
Cadmium selon
Zinc selon
Poudre de fer réduite de qualité PZhV-1 selon
Graphite en poudre de haute pureté selon
Chlorure de sodium grade OSCh-6−4.
Solution étalon A contenant 10 mg de zinc par cm 3 .
Solution étalon B, contenant 3 mg de fer par cm 3 .
Exemples pour la construction d'un graphique d'étalonnage. La base pour la préparation des échantillons est l'oxyde de cadmium, obtenu en dissolvant du cadmium métal avec une teneur en zinc inférieure à 510 -4 , du fer à moins de 110 -4 % dans de l'acide nitrique concentré et en calcinant le précipité dans un four à moufle à une température de ~ 500 °C. L'échantillon de tête contenant 0,16 % de zinc et 0,06 % de fer à base de cadmium métal est préparé comme suit. Dans une coupelle en quartz d'une capacité de 50 ml, on place 5,7 g d'oxyde de cadmium et on ajoute goutte à goutte 0,8 ml de la solution A et 1 ml de la solution B. Le mélange est évaporé, séché sur une cuisinière électrique et calciné dans un four à moufle à t = 500 °C. En diluant l'échantillon de tête avec la base 10 fois, on obtient le premier échantillon d'étalonnage, dont par dilution successive avec la base deux fois, on obtient une série d'échantillons de travail avec une fraction massique, %
zinc - 0,016 ; 0,008 ; 0,004 ; 0,002 ; 0,0008 ;
fer - 0,006 ; 0,002 ; 0,001 ; 0,0005 ; 0,0002.
La détermination de la fraction massique de zinc dans le cadmium de qualité Kd2S et de fer dans les qualités de cadmium Kd2S et Kd2 est effectuée conformément aux
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2, 3).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Une portion d'un échantillon pesant 5 à 6 g est lavée dans une solution d'ammoniaque, rincée à l'eau et transférée dans une coupelle en quartz de 50 ml pour dissolution dans l'acide nitrique. La solution est évaporée et séchée sous une lampe infrarouge ou sur une cuisinière électrique puis calcinée dans un four à moufle à une température de 500 °C pendant 20 à 30 minutes. A partir de chaque échantillon, deux portions sont prélevées et la préparation chimique est effectuée de la manière décrite.
(Édition modifiée, Rev. No. 2 ).
3.2. Les échantillons analysés préparés et les échantillons d'étalonnage sont mélangés dans un rapport de 10: 1 avec une composition tampon constituée de poudre de graphite et de chlorure de sodium à 2%, et 100 mg sont placés dans les cratères des électrodes en graphite. Les électrodes en graphite sont préchauffées dans un arc de courant continu ou alternatif d'une puissance de 10 A pendant 15 s.
(Édition modifiée, Rev. No. 3 ).
3.3. Trois spectres de chacun des échantillons d'étalonnage et six spectres de l'échantillon (trois de chaque échantillon) sont photographiés sur un spectrographe de diffraction DFS-8 au premier ordre dans un arc de 15 A CC, avec une largeur de fente de spectrographe de 0,015 mm, en utilisant plaques photographiques. Temps d'exposition 40 s.
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2 ).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Le noircissement des paires de raies suivantes, nm, est mesuré sur le spectrogramme à l'aide d'un microphotomètre :
zinc 334,5 - cadmium 308,27;
fer 302.0 - cadmium 308.27.
Sur la base du noircissement mesuré, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées
∆S - lg C ,
où Δ S \ u003d S l - S cf ;
S l - noircissement de la ligne de l'élément à déterminer;
S cf - noircissement de la ligne de l'élément de comparaison (Kd 308,27 nm);
C est la fraction massique de l'élément à déterminer dans les échantillons d'étalonnage.
Lors de la construction de graphiques d'étalonnage, il est permis d'utiliser du papier semi-logarithmique.
Selon les graphiques d'étalonnage, la teneur en zinc ou en fer est trouvée. Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles obtenues sur une plaque photographique pour trois spectrogrammes chacune.
Noter. En cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité, la moyenne arithmétique des résultats d'analyses obtenus sur deux plaques photographiques est retenue comme résultat final de l'analyse.
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2, 3).
4.2. L'écart entre les résultats de deux déterminations parallèles avec une probabilité de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible d n calculé par la formule :
où est la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.
L'écart entre les résultats de deux analyses avec une probabilité de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible calculé par la formule
où est la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué en reproduisant les fractions massiques de fer et de zinc dans le mélange certifié ou en comparant avec le résultat de l'analyse obtenu selon
Le mélange certifié est préparé en introduisant la quantité calculée de solutions de zinc et de fer dans l'échantillon calculé d'oxyde de cadmium pur en termes d'impuretés à déterminer.
Le mélange calciné, soigneusement broyé et moyenné après certification par calcul et approbation de la manière prescrite est utilisé dans l'analyse.
Les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si la fraction massique reproduite du composant dans le mélange certifié diffère de ses caractéristiques certifiées dans le certificat d'au plus la moitié de la valeur de d n .
Lors de la vérification de l'exactitude par une méthode indépendante, les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects lorsque le rapport est respecté
où et est la fraction massique de l'élément à déterminer dans les méthodes d'analyse de contrôle et contrôlées, % ;
D 1 et D 2 — écarts admissibles entre les deux résultats d'analyse dans les méthodes d'analyse témoin et contrôlée, %.
Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse doit être effectué après de longues interruptions de travail, après la réparation de l'équipement, ainsi que lors du remplacement des réactifs et des solutions.
