GOST 13047.2-2014
GOST 13047.2-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du nickel dans le nickel
GOST 13047.2-2014
NORME INTER-ÉTATS
NICKEL. COBALT
Méthodes de dosage du nickel dans le nickel
Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du nickel dans le nickel
ISS 77.120.40
Date de lancement 2016-01-01
Avant-propos
Les objectifs, les principes de base et la procédure de réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par
À propos de la norme
1 DÉVELOPPÉ par les comités techniques inter-États pour la normalisation MTK 501 Nickel et MTK 502 Cobalt
2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie (Rosstandart)
3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 20 octobre 2014 N 71-P)
A voté pour accepter :
| Nom abrégé du pays selon MK (ISO 3166) 004-97 | Indicatif de pays par MK (ISO 3166) 004-97 | Nom abrégé de l'organisme national de normalisation |
| Azerbaïdjan | AZ | Azstandard |
| Arménie | UN M | Ministère de l'Economie de la République d'Arménie |
| Biélorussie | PAR | Norme d'État de la République du Bélarus |
| Géorgie | G. E. | Gruzstandard |
| Kazakhstan | KZ | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Kirghizistan | KG | Kirghizistan |
| Russie | FR | Rosstandart |
| Tadjikistan | TJ | L'art tadjik |
| Ouzbékistan | USD | Uzstandard |
4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 24 juin 2015 N 816-st, la norme interétatique
5 AU LIEU DE
Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit des méthodes électrogravimétriques (avec une fraction massique de nickel jusqu'à 98,8%) et calculées (avec une fraction massique de nickel supérieure à 98,8%) pour déterminer la teneur en nickel dans le nickel selon
2 Références normatives
Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :
GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques
Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques
Réactifs GOST 3760−79. Eau ammoniaquée. Caractéristiques
Réactifs GOST 3769−78. Sulfate d'ammonium. Caractéristiques
Réactifs GOST 4204−77. Acide sulfurique. Caractéristiques
Réactifs GOST 4328−77. hydroxyde de sodium. Caractéristiques
Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques
Réactifs GOST 5828−77. Diméthylglyoxime. Caractéristiques
Réactifs GOST 5845−79. Tartrate de potassium-sodium 4-eau. Caractéristiques
GOST 6012−2011 Nickel. Méthodes d'analyse spectrale d'émission chimique-atomique
GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques
GOST 9722−97 Poudre de nickel. Caractéristiques
GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 13047.1-2014 Nickel. Cobalt. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 13047.4-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du cobalt dans le nickel
GOST 13047.6-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du carbone
GOST 13047.7-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du soufre
GOST 13047.8-2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du silicium
GOST 13047.9-2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du phosphore
GOST 13047.10−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du cuivre
GOST 13047.11−2014 Nickel. Cobalt. Méthode de dosage du zinc
GOST 13047.12−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage de l'antimoine
GOST 13047.13−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du plomb
GOST 13047.14−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination du bismuth
GOST 13047.15−2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination de l'étain
GOST 13047.16-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du cadmium
GOST 13047.17-2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du fer
GOST 13047.18−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de détermination de l'arsenic
GOST 13047.19−2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination de l'aluminium
GOST 13047.20−2014 Nickel. Cobalt. Méthode de détermination du magnésium
GOST 13047.21−2014 Nickel. Cobalt. Méthodes de dosage du manganèse
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
Réactifs GOST 20478−75. Persulfate d'ammonium. Caractéristiques
GOST 24147−80 Ammoniac aqueux de haute pureté. Caractéristiques
Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.
3 Exigences générales et de sécurité
Exigences générales pour les méthodes d'analyse, la qualité de l'eau distillée utilisée et de la verrerie de laboratoire en verre et les exigences de sécurité pendant le travail - conformément à
4 Méthode électrogravimétrique
4.1 Méthode d'analyse
La méthode est basée sur la pesée du nickel, du cobalt, du cuivre et du zinc libérés par électrolyse sur une cathode de platine à partir d'un milieu ammoniac, et la détermination de la masse de nickel restant en solution après électrolyse par une méthode spectrophotométrique ou d'absorption atomique. Les fractions massiques de cobalt, de cuivre et de zinc sont déterminées selon
La méthode spectrophotométrique est basée sur la mesure de l'absorption lumineuse à une longueur d'onde de 440 nm d'une solution d'un composé complexe du nickel avec le diméthylglyoxime en milieu alcalin en présence d'un agent oxydant, le persulfate d'ammonium.
La méthode d'absorption atomique est basée sur la mesure de l'absorption à une longueur d'onde de 232,0 nm du rayonnement résonant par des atomes de nickel formés à la suite de l'atomisation à la flamme lorsqu'une solution échantillon est pulvérisée dans une flamme acétylène-air.
4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs et solutions
Installation d'électrolyse avec ampèremètre, voltmètre et rhéostat, assurant l'électrolyse sous agitation de la solution à une intensité de courant de 3 à 4 A et une tension de 2 à 3 V.
Spectromètre d'absorption atomique pour les mesures dans une flamme acétylène-air.
Lampe à cathode creuse pour l'excitation de la raie spectrale du nickel.
Un spectrophotomètre ou un colorimètre photoélectrique qui fournit des mesures dans la gamme de longueurs d'onde de 420 à 460 nm.
Électrodes à mailles en platine selon
Acétylène gazeux selon
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Acide chlorhydrique selon
Eau ammoniaque selon
Sulfate d'ammonium selon
Persulfate d'ammonium selon .
Hydroxyde de sodium selon .
Tartrate de potassium-sodium 4-eau selon .
Diméthylglyoxime selon dans une solution d'hydroxyde de sodium.
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Papier indicateur universel selon [1]*.
Filtres sans cendre selon [2]* ou autres filtres de densité moyenne.
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.
Nickel primaire conformément à
Poudre de nickel selon
Solutions de nickel de concentration connue.
Solution, une concentration massique de nickel 0,001 g/cm préparé comme suit : un échantillon de nickel primaire ou de poudre de nickel pesant 1,0000 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm 3
, verser de 20 à 25 cm
acide nitrique dilué 1:1, dissous par chauffage, bouilli pendant 2-3 minutes. Lors de l'utilisation de poudre de nickel, la solution est filtrée à travers un filtre (ruban rouge ou blanc) préalablement lavé deux ou trois fois avec de l'acide nitrique dilué 1:9. Le filtre est lavé cinq à six fois avec de l'eau chaude et jeté. Ajouter 20 cm à la solution
l'acide sulfurique, dilué 1:1, est évaporé jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée et refroidie. Coulé de 80 à 100 cm
l'eau distillée, dissoudre les sels lorsqu'il est chauffé et refroidi. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml.
et diluer au trait avec de l'eau distillée.
Solution B concentration massique de nickel 0,0001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
porter 10 cm
solution A, verser 5 cm
l'acide sulfurique, dilué 1:4, est porté au trait avec de l'eau distillée.
Solution En concentration massique de nickel 0,00001 g/cm préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
porter 10 cm
solution B, diluer au volume avec de l'eau distillée.
4.3 Préparation de l'analyse
4.3.1 Pour construire une courbe d'étalonnage lors de la détermination de la masse de nickel par la méthode spectrophotométrique dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml tolère 1, 2, 4, 6, 8 et 10 cm
solution B, verser 10 cm
tartrate de potassium et de sodium, puis effectuer l'analyse conformément
La masse de nickel dans les solutions d'étalonnage est de 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 et 0,00010g
A partir des valeurs d'absorption lumineuse des solutions d'étalonnage et des masses de nickel correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite en tenant compte de la valeur d'absorption lumineuse de la solution d'étalonnage préparée sans introduire de solution contenant du nickel.
4.3.2 Pour construire une courbe d'étalonnage lors de la détermination de la masse de nickel par la méthode d'absorption atomique dans des fioles jaugées d'une capacité de 250 ml tolère 1, 2, 4, 6, 8 et 10 cm
solution B, verser 10 cm
acide sulfurique dilué 1:4, diluer au volume avec de l'eau distillée et mesurer l'absorbance conformément
La masse de nickel dans les solutions d'étalonnage est de 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 et 0,0010 g.
4.4 Conduite d'une analyse
4.4.1 Un échantillon de 1 000 g est placé dans un bécher ou une fiole de 250 ml. , verser de 15 à 20 cm
acide nitrique, dilué 1:1, dissous lorsqu'il est chauffé, bouilli pendant 2-3 minutes, refroidi, versé 15 cm
l'acide sulfurique dilué 1:1, la solution est évaporée jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée et refroidie.
Couler de 50 à 60 cm eau distillée, ajouter de 3 à 4 g de sulfate d'ammonium, dissoudre les sels à chaud et refroidir. L'ammoniac est versé sous agitation jusqu'à ce que son odeur apparaisse et encore 80 cm 3
.
La solution avec le précipité est conservée dans un endroit chaud pendant 25 à 30 minutes, filtrée à travers un filtre (ruban rouge ou blanc), en recueillant le filtrat dans un verre d'une capacité de 250 cm , le filtre avec le précipité est lavé deux ou trois fois avec de l'ammoniac dilué 1:9, le filtrat est utilisé conformément
Le précipité sur le filtre est dissous dans un volume de 10 à 15 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, le filtre est lavé trois ou quatre fois avec de l'eau chaude, en recueillant le filtrat dans un bêcher dans lequel on a effectué une précipitation. Ajouter 10 cm à la solution
acide sulfurique dilué 1:1, évaporé jusqu'à dégagement de vapeur d'acide sulfurique, refroidi, coulé de 20 à 30 cm
l'eau distillée et dissoudre les sels lorsqu'ils sont chauffés. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 250 ml.
et utilisé conformément
4.4.2 De l'eau distillée est ajoutée au filtrat jusqu'à un volume de 200 ml et l'électrolyse est effectuée pendant 1,0 à 1,5 h sous agitation de la solution, à l'aide d'électrodes de platine prépesées, à une intensité de courant de 3 à 4 A et une tension de 2 à 3 V. Une fois la solution décolorée, les parois de le verre et les parties saillantes des électrodes sont lavés à l'eau distillée, coulée de 15 à 20 cm
eau distillée et effectuer l'électrolyse pendant 10 à 15 min.
Les électrodes sont retirées de la solution, lavées à l'eau distillée, le courant est coupé. Les électrodes sont lavées avec de l'alcool éthylique, séchées à une température de 95°C à 105°C pendant 15 à 20 min, refroidies et pesées.
4.4.3 Après électrolyse, la solution est évaporée à un volume de 40 à 50 ml et ajouter de l'acide sulfurique, dilué 1:1, à pH 1-2 selon le papier indicateur universel. La solution est ajoutée à la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml.
, diluer au volume avec de l'eau distillée et déterminer la masse de nickel par méthode spectrophotométrique conformément à 4.4.4 ou par méthode d'absorption atomique conformément
4.4.4 Lors de l'utilisation de la méthode spectrophotométrique dans une fiole jaugée de 100 ml transférer une aliquote de la solution selon 4.4.3, ajouter 10 ml
tartrate de potassium et de sodium, 10 cm
solution d'hydroxyde de sodium, 5 cm
solution de persulfate d'ammonium, 10 cm
solution de diméthylglyoxime dans une solution d'hydroxyde de sodium, diluer au volume avec de l'eau distillée.
Après 5 à 7 minutes, l'absorption lumineuse de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 440 nm ou sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 420 à 460 nm. Comme solution de référence, une solution d'étalonnage est utilisée, dans laquelle deux ou trois gouttes d'acide sulfurique, diluées 1:1, sont ajoutées avant d'ajouter des solutions pour former un composé complexe, et une solution contenant du nickel n'est pas introduite.
A partir de la valeur de l'absorption lumineuse de la solution échantillon, la masse de nickel est trouvée selon la courbe d'étalonnage construite selon 4.3.1, en tenant compte du facteur de dilution de la solution.
4.4.5 Lors de l'utilisation de la méthode d'absorption atomique, l'absorption de la solution d'échantillon selon 4.4.3 et des solutions d'étalonnage selon 4.3.2 à une longueur d'onde de 232,0 nm, une largeur de fente ne dépassant pas 0,2 nm est mesurée au moins deux fois , en les pulvérisant successivement dans une flamme acétylène-air, rincer le système à l'eau distillée, vérifier le point zéro et la stabilité de la courbe d'étalonnage.
En fonction des valeurs d'absorption obtenues des solutions d'étalonnage et des masses de nickel correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
Selon la valeur d'absorption de la solution échantillon, la masse de nickel est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
Au cours d'une analyse, deux ou trois déterminations parallèles sont effectuées.
4.5 Traitement des résultats d'analyse
La fraction massique de nickel X , %, est calculée par la formule :
où M est la masse de la cathode après électrolyse, g ;
M est la masse de la cathode avant électrolyse, g ;
M est la masse de l'anode avant l'électrolyse, g ;
M est la masse de l'anode après électrolyse, g ;
M est la masse de nickel dans la solution d'échantillon, g ;
M est le poids de l'échantillon, g ;
X — fraction massique de cobalt dans l'échantillon, % ;
X — fraction massique de cuivre dans l'échantillon, % ;
X — fraction massique de zinc dans l'échantillon, %.
4.6 Contrôle de la précision de l'analyse
La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon
L'incertitude élargie des résultats de l'analyse U est de 0,3 %.
Normes de contrôle de précision - les limites de répétabilité r pour les résultats de deux ou trois déterminations parallèles sont de 0,2 % et 0,3 %, respectivement ; la limite de reproductibilité R pour deux résultats d'analyse est de 0,4 % avec un niveau de confiance P = 0,95.
5 Méthode de calcul
La fraction massique de nickel (lorsque la fraction massique de nickel est supérieure à 98,8 %) est déterminée par la méthode de calcul. Pour ce faire, trouvez la somme des fractions massiques d'impuretés normalisées dans
Le résultat obtenu est arrondi au nombre de chiffres significatifs indiqués dans les tableaux de composition chimique selon
