GOST 4960-2009

GOST 4960–2009 Poudre de cuivre électrolytique. Spécifications (avec modification n° 1)

GOST 4960−2009

Groupe B56

NORME INTER-ÉTATS

CUIVRE EN POUDRE ÉLECTROLYTIQUE

Caractéristiques

Poudre de cuivre électrolytique. Caractéristiques

OKS 77.160
OKP 17 9311

Date de lancement 2010-07-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1 .2−97 « Système interétatique de normalisation. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. L'ordre de développement, d'adoption, d'application, de mise à jour et d'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 503 "Cuivre", JSC "Uralmekhanobr"

2 INTRODUIT par l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie

3 ADOPTÉ par le Conseil interétatique de normalisation, de métrologie et de certification (PV N 35 du 11 juin 2009)

A voté pour l'adoption de la norme :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 1er septembre 2009 N 313-st, la norme interétatique GOST 4960–2009 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet 2010.

5 AU LIEU DE GOST 4960–75


Les informations sur l'entrée en vigueur (résiliation) de cette norme sont publiées dans l'index "Normes nationales".

Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index des normes nationales et le texte des modifications est publié dans les index d'information sur les normes nationales. En cas de révision ou d'annulation de cette norme, les informations pertinentes seront publiées dans l'index d'information "Normes nationales"


INTRODUIT Modification n ° 1, approuvée et mise en vigueur par l'Ordre de Rosstandart du 26 novembre 2014 N 1792-st du 1er septembre 2015

La modification n° 1 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 3, 2015

1 domaine d'utilisation

Cette norme s'applique à la poudre de cuivre obtenue par la méthode électrolytique, destinée à la production de pièces par métallurgie des poudres et à d'autres fins.

La norme établit des exigences pour la poudre de cuivre utilisée dans les industries électriques, de fabrication d'instruments, de l'automobile, de l'aviation, de la construction de machines, de la chimie et autres et pour l'exportation.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

GOST 8.010−90* Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 8.563-2009 «Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques (méthodes) de mesures ».

GOST 12.0.004−90 Système de normes de sécurité au travail. Organisation de formations sur la sécurité au travail. Dispositions générales

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail

GOST 12.1.007−76 Système de normes de sécurité au travail. Substances dangereuses. Classification et exigences générales de sécurité

GOST 12.1.016−79 Système de normes de sécurité du travail. Aération de la zone de travail. Exigences relatives aux méthodes de mesure des concentrations de substances nocives

GOST 12.3.009−76 Système de normes de sécurité au travail. Travaux de chargement et de déchargement. Exigences générales de sécurité

GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service

GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales

GOST 17.2.3.01 -86 Protection de la nature. Atmosphère. Règles de contrôle de la qualité de l'air dans les agglomérations

GOST 17.2.3.02 -78 Protection de la nature. Atmosphère. Règles d'établissement des émissions autorisées de substances nocives par les entreprises industrielles

GOST 2768−84 Acétone technique. Caractéristiques

GOST 4207−75 Potassium fer-cyanure 3-eau. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5044−79 Fûts en acier à parois minces pour produits chimiques. Caractéristiques

GOST 6507−90 Micromètres. Caractéristiques

GOST 6613−86 Treillis métallique à maille carrée. Caractéristiques

GOST 9147–80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 9557−87 Palette plate en bois de dimensions 800x1200 mm. Caractéristiques

GOST 9717.2-82 Cuivre. Méthode d'analyse spectrale d'échantillons métalliques standard avec enregistrement photographique du spectre

GOST 9717.3-82 Cuivre. Méthode d'analyse spectrale basée sur des étalons d'oxyde

GOST 10354−82 Film polyéthylène. Caractéristiques

GOST 10671.5−74 Réactifs. Méthodes de détermination des impuretés des sulfates

GOST 13938.11−78 Cuivre. Méthode de détermination de l'arsenic

GOST 14192−96 Marquage des marchandises

GOST 17811−78 Sacs en polyéthylène pour produits chimiques. Caractéristiques

GOST 18897-98 (ISO 4491-2-97) Poudres métalliques. Détermination de la teneur en oxygène par des méthodes de réduction. Perte de masse lors de la réduction d'hydrogène (perte d'hydrogène)

GOST 19433−88 Marchandises dangereuses. Classement et étiquetage

GOST 19440-94 (ISO 3923-1-79, ISO 3923-2-81) Poudres métalliques. Détermination de la densité apparente. Partie 1 : La méthode de l'entonnoir. Partie 2. Méthode volumétrique de Scott

GOST 20899-98 (ISO 4490-78) Poudres métalliques. Détermination de la fluidité à l'aide d'un entonnoir calibré (instrument Hall)

GOST 21650−76 Moyens de fixation des marchandises emballées dans les suremballages. Exigences générales

GOST 22235−2010 Wagons de marchandises des voies ferrées à écartement de 1520 mm. Exigences générales pour assurer la sécurité dans la production des opérations de chargement, de déchargement et de manœuvre

GOST 23148−98 (ISO 3954−77) Poudres utilisées dans la métallurgie des poudres. Selection d'Echantillon

GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales*
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".

GOST 24597–81 Colis de marchandises emballées. Principaux paramètres et dimensions

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 25849−83 Poudres métalliques. Méthode de détermination de la forme des particules

GOST 26663−85 Colis de transport. Formation à l'aide d'outils de conditionnement. Exigences techniques générales

GOST 27417-98 (ISO 4491-4-89) Poudres métalliques. Détermination de la teneur totale en oxygène par méthode d'extraction réductrice

GOST 31340−2007 Étiquetage d'avertissement des produits chimiques. Exigences générales

GOST 31382−2009 Cuivre. Méthodes d'analyse

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence sur le territoire de l'État selon l'index correspondant des normes compilé au 1er janvier de l'année en cours, et selon les index d'information correspondants publiés dans le année actuelle. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.


(Édition modifiée, Rev. N 1).

3 Exigences techniques

3.1 Principales caractéristiques

3.1.1 Selon les propriétés physiques et chimiques, la poudre de cuivre est produite dans les qualités suivantes :

PMS-1, PMS-A, PMS-11 - poudre stabilisée ;

PMS-K - poudre de calfeutrage stabilisée;

PMS-V - poudre stabilisée;

Le PMS-N est une poudre stabilisée à faible dispersion.

3.1.2 La portée de la poudre de cuivre est précisée à l'appendice A.

3.1.3 La poudre de cuivre doit être produite conformément aux exigences de la présente norme selon les règlements technologiques approuvés de la manière prescrite. La composition chimique de la poudre de cuivre doit être conforme aux normes spécifiées dans le tableau 1.


Tableau 1 - Composition chimique de la poudre de cuivre

3.1.4 La composition granulométrique et la masse volumique apparente de la poudre de cuivre doivent être conformes aux normes spécifiées respectivement aux tableaux 2 et 3.


Tableau 2 - Composition granulométrique de la poudre de cuivre

Tableau 3 - Masse volumique apparente de la poudre de cuivre

3.1.5 Résistance au compactage brut de la poudre de cuivre de grade PMS-V avec une densité de 6,7 g/cm doit être d'au moins 60 kgf/cm .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.1.6 La fluidité de la poudre PMS-V ne doit pas dépasser 36 s.

3.1.7 À la demande du consommateur, la surface spécifique, la résistivité électrique et le nombre de particules d'un diamètre nominal ne dépassant pas 10 microns sont déterminés dans de la poudre de cuivre de grade PMS-A.

Poudre de cuivre grade PMS-A :

– doit avoir une surface spécifique de particules de 1000 à 1700 cm /G;

– la résistivité électrique de la poudre de cuivre ne doit pas dépasser 20 10 Ohm ;

- le nombre de particules d'un diamètre nominal ne dépassant pas 10 microns dans la poudre de cuivre doit être compris entre 25% et 60%.

3.1.8 La poudre doit être exempte d'inclusions étrangères et de grumeaux.

3.1.9 (Supprimé, Rev. N 1).

3.1.10 La forme des particules de poudre de cuivre de tous grades doit être dendritique.

3.1.11 Les valeurs établies des indicateurs de qualité de la poudre de grade PMS-V dans chaque unité de conditionnement du lot ne doivent pas différer de plus de ± 10 % des valeurs moyennes des indicateurs de qualité de la poudre correspondants dans le lot à un niveau de confiance 0,95.

3.2 Marquage

3.2.1 Le marquage de transport de la poudre de cuivre emballée dans des fûts en acier ou des conteneurs spéciaux souples doit être conforme aux exigences de GOST 14192 , marquage d'avertissement - conformément à GOST 31340 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2.2 Le marquage des emballages de consommation doit être apposé sur chaque baril ou contenant spécialisé souple à l'aide d'un pochoir avec de la peinture indélébile ou d'étiquettes en papier collant indiquant :

- la marque ou le nom du fabricant et sa marque ;

- nom du produit ;

- marques;

- les numéros de lot ;

 numéro de l'unité de conditionnement ;

- les dates de fabrication ;

- poids brut;

- poids net;

— désignations de la présente norme.

Un document qualité doit être joint au lieu d'emballage numéro un, dont le marquage doit en outre indiquer : « Document qualité ».

La poudre de cuivre destinée à l'exportation est marquée et transportée conformément à l'ordre de travail de l'association ou du contrat de commerce extérieur.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2.3 Marquage de transport des conteneurs avec cargaison - conformément à GOST 14192 avec l'application du panneau de manutention "Tenir à l'écart de l'humidité", marquage d'avertissement - conformément à GOST 31340 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3 Emballage

La poudre de cuivre est conditionnée dans des fûts en acier de type II version B conformément à GOST 5044 avec un sac en polyéthylène conformément à GOST 17811 . Capacité du tambour - 25,45 dm3 .

Les sacs en polyéthylène sont attachés avec une double reliure, ce qui garantit la sécurité de la poudre pendant le transport et le stockage.

En accord avec le consommateur, il est autorisé d'emballer la poudre de cuivre dans des récipients spécialisés souples en polypropylène avec des doublures en film de polyéthylène conformément à GOST 10354 avec une capacité de charge de 1000 kg et 1250 kg selon [9], [10], [11] , [12] ou tout autre document réglementaire approuvé et dûment convenu, avec des caractéristiques techniques similaires ou supérieures qui garantissent la sécurité des produits et la sécurité du transport.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4 Exigences de sécurité

4.1 Conformément aux exigences de GOST 12 .1.007, selon le degré d'impact sur le corps humain, la poudre de cuivre est classée dans la classe de danger 2.

4.2 La concentration maximale admissible de cuivre dans l'air de la zone de travail -1 / 0,5 mg / m selon GOST 12 .1.005 et les normes d'hygiène [1].

La poussière de poudre de cuivre, pénétrant dans le corps des personnes en contact avec elle par les organes respiratoires et le tractus gastro-intestinal, peut provoquer un dysfonctionnement des systèmes nerveux, digestif, hématopoïétique et cardiovasculaire, des maladies de la peau.

4.3 La poudre de cuivre est ininflammable, antidéflagrante.

4.4 Les locaux de production (y compris les locaux d'analyse chimique) doivent être équipés d'une ventilation générale d'alimentation et d'évacuation conformément à GOST 12 .4.021, et les échappements locaux des équipements de production doivent être équipés dans les endroits où des substances nocives sont libérées.

Les conduits d'aération des systèmes de ventilation, les murs et les éléments des structures des bâtiments des ateliers, les ouvertures et les surfaces des fenêtres, les appareils d'éclairage doivent être nettoyés de la poussière et de la suie au moins une fois tous les trois mois conformément aux exigences des règles sanitaires et épidémiologiques [2].

4.5 Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doit être effectué conformément aux normes GOST 12 .1.005, GOST 12 .1.016 et aux règles sanitaires approuvées par les autorités compétentes de chaque pays de la CEI.

4.6 Les documents sur les méthodes de mesure de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doivent répondre aux exigences de GOST 8.010 et GOST 12.1.016.

4.7 Les locaux de production (y compris une salle d'analyse chimique) doivent être conformes aux exigences de sécurité incendie conformément aux règles [3] et GOST 12 .1.004. Les moyens et méthodes d'extinction d'incendie doivent être utilisés conformément à GOST 12.4.009, en fonction de la source et de la nature de l'incendie.

4.8 Le personnel impliqué dans la production de poudre de cuivre et effectuant des analyses doit être âgé d'au moins 18 ans, subir des examens médicaux conformément à la procédure et aux modalités de réalisation des examens préalables (à l'embauche) et périodiques conformément aux exigences des autorités sanitaires nationales.

Les emplois permanents dans les installations de production, ainsi que les emplois pour les femmes, conformément aux exigences des règles et réglementations sanitaires [4], doivent avoir des passeports sanitaires et hygiéniques avec des caractéristiques générales et quantitatives des facteurs de l'environnement de travail et du processus de travail.

4.9 Organisation de la formation aux exigences de sécurité du travail et test des connaissances des employés - conformément à GOST 12 .0.004.

4.10 Le personnel de production doit disposer de vêtements spéciaux, de chaussures spéciales et d'autres équipements de protection individuelle conformément aux règles adoptées sur le territoire de chaque pays de la CEI.

4.11 L'équipement de protection individuelle doit être utilisé conformément au document réglementaire dûment approuvé sur la procédure de délivrance, de stockage et d'utilisation de vêtements spéciaux, de chaussures spéciales et d'autres équipements de protection. L'équipement de protection individuelle doit être stocké dans des armoires spécialement désignées ; il est interdit de les sortir et d'y séjourner en dehors du territoire de l'entreprise.

4.12 Le personnel impliqué dans la production, lors du traitement de la poudre de cuivre et de l'exécution d'analyses, doit recevoir du lait ou d'autres produits alimentaires équivalents à des fins préventives conformément aux règles et réglementations adoptées sur le territoire de chaque pays de la CEI.

4.13 Le personnel impliqué dans la production, lors du traitement de la poudre de cuivre et de la réalisation des analyses, doit disposer de locaux d'agrément conformes aux codes et règlements du bâtiment [5] pour le groupe 1 b des procédés de production.

4.14 Il est interdit de stocker de la nourriture et de l'eau, de manger, de boire et de fumer dans les locaux de production, y compris les locaux d'analyses chimiques.

4.15 Après l'achèvement des travaux, il est nécessaire de nettoyer le lieu de travail, de nettoyer les vêtements spéciaux, les autres équipements de protection et les outils utilisés, de se laver les mains et le visage à l'eau et au savon et de prendre une douche à la fin du quart de travail.

5 Exigences environnementales

5.1 La poudre de cuivre ne forme pas de composés toxiques dans l'air et l'eau en présence d'autres substances ou facteurs.

5.2 Les principaux impacts de la poudre de cuivre sur l'environnement peuvent être la pollution de l'air, des plans d'eau et du sol à la suite d'une violation des règles de stockage ou de transport, des situations d'urgence, ce qui entraîne une modification du régime sanitaire de l'air atmosphérique, de l'eau corps et la dégradation des sols.

5.3 Le contrôle de la teneur en substances nocives émises lors de la production de poudre de cuivre dans des objets environnementaux est effectué par des services éco-analytiques accrédités d'entreprises ou des laboratoires accrédités d'organismes spécialisés.

5.4 Lors de la production de poudre de cuivre dans l'air atmosphérique par des sources d'émissions organisées, des aérosols de polluants peuvent être libérés, normalisés par des normes d'hygiène adoptées sur le territoire de chaque pays de la CEI, dont les concentrations dans la couche superficielle, à partir de la frontière de la zone de protection sanitaire et, en tenant compte de la dispersion, ne doivent pas dépasser les concentrations maximales admissibles (MPC) et les niveaux d'exposition sûrs estimés (SLI).

5.5 Le contrôle de la qualité de l'air atmosphérique doit être effectué conformément aux exigences des normes et règles sanitaires adoptées sur le territoire de chaque pays de la CEI, ainsi que GOST 17 .2.3.01 et GOST 17 .2.3.02.

5.6 La concentration de cuivre dans l'eau des plans d'eau à usage domestique et potable, conformément aux exigences des normes d'hygiène, dans le cas où de la poudre de cuivre pénètre dans un réservoir, ne doit pas dépasser les valeurs MPC adoptées sur le territoire de chaque pays de la CEI.

5.7 La concentration de cuivre dans l'eau des plans d'eau de pêche, conformément aux exigences des normes d'hygiène, dans le cas où de la poudre de cuivre pénètre dans le réservoir ne doit pas dépasser les valeurs MPC adoptées sur le territoire de chaque pays de la CEI.

5.8 Le niveau de contamination de la couverture du sol des zones peuplées par le cuivre ne doit pas dépasser les valeurs MPC conformément aux normes d'hygiène adoptées sur le territoire de chaque pays de la CEI.

6 Règles d'acceptation

6.1 La poudre de cuivre est présentée à l'acceptation par lots ne dépassant pas 1000 kg. Le lot est constitué d'une poudre moyenne de même grade, fabriquée selon le même régime technologique et délivrée avec un seul document qualité.

Le document qualité doit contenir :

- marque commerciale ou marque commerciale et nom du fabricant ;

— nom et marque de la poudre ;

- numéro de lot;

- le nombre de sièges du parti ;

- poids net et poids brut ;

— les résultats des analyses et mesures effectuées ;

- date de fabrication;

est la désignation de cette norme.

6.2 Pour vérifier la conformité de la qualité de la poudre de cuivre aux exigences de la présente norme, un échantillon est prélevé sur le lot selon le tableau 4.


Tableau 4

6.3 La détermination de la fraction massique de cuivre et d'impuretés, la forme des particules est effectuée par le fabricant périodiquement au moins une fois par mois, la fraction massique d'humidité - tous les cinq lots.

6.4 La présence de corps étrangers et de grumeaux est vérifiée dans chaque unité de conditionnement.

6.5 Si des résultats de test insatisfaisants sont obtenus pour au moins un des indicateurs, des tests répétés sont effectués sur celui-ci sur un double échantillon prélevé sur le même lot de poudre de cuivre. Les résultats des tests répétés sont étendus à l'ensemble du lot.

7 Méthodes d'essai

7.1 Échantillonnage et préparation des échantillons - selon GOST 23148 avec les ajouts suivants :

- des prélèvements ponctuels de poudres non fluides en emballages sont effectués avec une sonde selon la figure 1 ;

Figure 1 - Sonde de prélèvement

Figure 1 - Sonde de prélèvement

- la masse d'un échantillon élémentaire doit être au moins égale à 0,2 % de la masse d'une unité de conditionnement ;

- la masse de l'échantillon combiné doit être au moins égale à 0,2 % de la masse du lot.

7.2 L'échantillon groupé est soigneusement mélangé et réduit par quartage en un échantillon représentatif pesant au moins 500 g.

L'échantillon représentatif obtenu est divisé en deux parties et placé dans des emballages séparés. Une partie de l'échantillon est destinée aux tests, l'autre est stockée jusqu'à réception des résultats des tests.

En cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité de la poudre de cuivre, un rééchantillonnage est effectué conformément à GOST 23148 (4.1).

7.3 Détermination de la fraction massique de cuivre - selon GOST 31382 avec l'ajout suivant.

Il est permis de doser le cuivre dans l'électrolyte par photométrie visuelle à l'aide d'hexacyanoferrate de potassium (II).

Après électrolyse, ajouter 3 à 5 cm3 à l'électrolyte hexacyanoferrate de potassium (II) concentration massique 30 g/dm , complété avec de l'eau jusqu'à un volume de 200 ml et mélanger. La masse de cuivre dans la solution est déterminée visuellement en fonction des solutions de référence.

Les solutions de référence sont préparées avec une teneur de 0 ; 40 ; 60 ; 80 ; 100 microgrammes de cuivre dans 200 ml : Dans une rangée de fioles jaugées de 200 ml mettre 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 cm , solution de cuivre à une concentration de 0,1 g / dm , ajouter 100 cm de l'eau, une solution d'acide sulfurique dilué 1:1 à pH = 1 selon papier indicateur universel, et de 3 à 5 cm hexacyanoferrate de potassium (II) concentration 30 g/dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Détermination de la fraction massique de fer, de plomb, d'antimoine et d'arsenic - selon GOST 9717 .2, GOST 9717 .3, GOST 13938 .11, GOST 31382 .

Il est permis d'utiliser d'autres méthodes (méthodes) de mesures certifiées conformément à la procédure établie conformément à GOST 8 .010 et fournissant des résultats de mesure avec des erreurs ne dépassant pas celles spécifiées dans GOST 9717 .2, GOST 9717 .3, GOST 13938 .11, GOST 31382 . En cas de désaccord entre le fournisseur et le consommateur sur la qualité de la poudre de cuivre, les méthodes de mesure d'arbitrage sont les méthodes énoncées dans GOST 9717 .2, GOST 9717 .3, GOST 13938 .11, GOST 31382 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

7.4 Détermination de la fraction massique d'oxygène - selon GOST 27417 . Il est permis, par accord entre le consommateur et le fabricant, de déterminer la perte de poids lors de la calcination dans l'hydrogène conformément à GOST 18897 . En cas de désaccord dans la détermination de la fraction massique d'oxygène, l'analyse est effectuée selon GOST 27417 .

7.5 La fraction massique des composés de sulfate métallique en termes d'ion sulfate est déterminée selon GOST 10671 .5 avec l'ajout suivant.

Un échantillon pesant au moins 10 g est placé dans un verre d'une capacité de 500 ml. , ajouter 100 cm l'eau et chauffé pendant 30 à 40 minutes dans un bain-marie bouillant sous agitation constante. Filtrer sur un double filtre de densité moyenne, laver la poudre par décantation 2 à 3 fois. Le filtrat a été placé dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Une aliquote de la solution d'un volume de 2 à 10 ml (en fonction de la fraction massique d'ion sulfate) est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml , ajouter de 0,5 à 1 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, 3 cm solution d'amidon et mélanger. Versez ensuite 3 cm chlorure de baryum, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger à nouveau. De plus, l'analyse est effectuée selon GOST 10671 .5 (méthode phototurbidimétrique).

Dans des solutions de référence (volume 25 cm ) doit contenir 0 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,20 mg d'ions sulfate.

7.6 Détermination de la fraction massique de résidu calciné après traitement à l'acide nitrique

7.6.1 Caractéristiques d'incertitude d'analyse

La méthode d'analyse garantit la réception des résultats d'analyse avec une erreur ne dépassant pas les valeurs indiquées dans le tableau 5.


Tableau 5 — Plage de mesure, incertitude, écarts-types de répétabilité et de reproductibilité

En pourcentage

7.6.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions

Lors de l'exécution de l'analyse, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

– balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

– four à moufle avec température de chauffage jusqu'à 850 °C;

- verre B-1-600 TC selon GOST 25336 ;

- creusets en porcelaine selon GOST 9147 ;

- dessiccateur 2−250 selon GOST 25336 ;

— les filtres sont sans cendre.

Lors de l'analyse, les matériaux suivants sont utilisés:

- acide nitrique selon GOST 4461 ;

- hexacyanoferrate de potassium selon GOST 4207 .

7.6.3 Méthode d'analyse

La méthode gravimétrique de détermination du résidu calciné est basée sur la mesure précise de la masse du résidu insoluble dans l'acide nitrique obtenue après calcination.

7.6.4 Réalisation d'une analyse

Un échantillon de poudre de cuivre pesant 5,0000 g est pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g, placé dans un verre d'une capacité de 600 cm , versez par petites portions de l'acide nitrique dilué 1: 1, d'un volume de 100 à 120 cm 3 et recouvert de verre de montre. La dissolution est effectuée sans chauffage.

A la fin de la réaction, le contenu du bêcher est chauffé, bouilli pendant 10 à 15 minutes, après quoi la solution est diluée avec de l'eau distillée et filtrée. Le résidu sur le filtre est lavé plusieurs fois à l'eau chaude jusqu'à ce que la réaction de l'eau de lavage au cuivre (avec l'hexacyanoferrate de potassium) disparaisse. Le filtre à sédiments est placé dans un creuset en porcelaine calciné et pesé, soigneusement incinéré et calciné dans un four à moufle jusqu'à poids constant à une température de 800 °C à 850 °C. Le creuset avec le résidu calciné est refroidi dans un dessiccateur et pesé.

7.6.5 Traitement des résultats d'analyse

Fraction massique du résidu calciné après traitement à l'acide nitrique , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse du résidu insoluble calciné, g ;

est la masse de la poudre avant calcination, g.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, à condition que la différence absolue entre eux dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas la valeur (avec une probabilité de confiance 0,95) limite de répétabilité 0,005 %.

La valeur absolue de l'écart entre les résultats d'analyse obtenus dans deux laboratoires ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité 0,007 %.

Si la limite de reproductibilité est dépassée, des méthodes d'évaluation de l'acceptabilité des résultats d'analyse selon [6] et [7] (section 5) peuvent être utilisées.

7.7 La fraction massique d'humidité dans la poudre est déterminée par la méthode convenue entre le fabricant et le consommateur.

7.8 Détermination de la distribution granulométrique

7.8.1 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

— balances de laboratoire d'une classe de précision élevée conformément à GOST 24104 ;

- un ensemble de tamis avec des grilles de précision de contrôle conformément à GOST 6613 ou des tamis selon [8] ;

- shaker, assurant une fréquence d'agitation de 140 à 180 battements par minute.

7.8.2 Méthode de mesure

La composition granulométrique est déterminée par une méthode au tamis basée sur la mesure de la masse des fractions après séparation mécanique des particules par taille à l'aide d'un jeu de tamis.

7.8.3 Prise de mesures

La masse d'un échantillon de poudre de cuivre de qualité PMS-V doit être de 100 g, pour les autres qualités - 25 g.

Les tamis sont empilés en fonction de la taille croissante des alvéoles, la palette est placée sous les tamis. L'échantillon d'essai est versé sur le tamis supérieur et recouvert d'un couvercle. Le système de tamis est placé sur un agitateur et allumé pendant 20 minutes. Les fractions individuelles sont retirées de l'ensemble de tamis en retirant le plus grand tamis. La poudre adhérant au fond et à la coque du tamis est balayée avec une brosse douce dans le tamis plus fin suivant. En tapotant légèrement le tamis, transférez le contenu sur un côté et versez sur du papier, puis retournez le tamis sur du papier et nettoyez. La fraction est pesée avec une erreur ne dépassant pas 0,01 g. Le processus est répété pour chaque tamis et plateau.

La somme des masses de toutes les fractions est enregistrée. La différence entre cette quantité et la masse de l'échantillon est ajoutée à la masse de la fraction recueillie sur le plateau. Pour la poudre PMS-V, la somme des masses doit être d'au moins 99% de la masse de l'échantillon d'essai, pour la poudre d'autres qualités - 98% de la masse de l'échantillon d'essai. Si la quantité est inférieure, il est nécessaire de répéter le tamisage.

7.8.4 Traitement des résultats de mesure

Fraction massique de fractions , %, calculé par la formule

, (2)

où est la masse de cette fraction, g ;

est la masse de l'échantillon pour essai, g.

Le résultat de la mesure est arrondi à la première décimale.

La fraction massique des fractions de poudre inférieure à 0,1 % est enregistrée : « < 0,1 % ».

7.9 La détermination de la densité apparente est effectuée conformément à GOST 19440 .

7.10 Détermination de la résistance du compact vert

7.10.1 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

- une presse qui fournit une force de 30 000 kgf (300 kN) et une erreur de mesure ne dépassant pas 2 % et vous permet d'appliquer une charge à une vitesse de 50 kN/s ;

- un formulaire de presse ;

– une machine d'essai qui fournit une charge avec une force allant jusqu'à 20 kgf et une erreur de mesure ne dépassant pas 1 % ;

— balances de laboratoire d'une classe de précision élevée conformément à GOST 24104 ;

- micromètre MK25-1 ou MK50-1 selon GOST 6507 ou d'autres appareils avec une erreur de mesure ne dépassant pas 0,01 mm.

Lors des mesures, les matériaux suivants sont utilisés :

- stéarate de zinc ;

- acétone selon GOST 2768 .

7.10.2 Méthode de mesure

La méthode est basée sur la fabrication d'un compact avec une densité donnée, le testant avec une flexion transversale sous charge, puis le calcul de la résistance à la traction au moment de la rupture.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

7.10.3 Prise de mesures

Le pressage doit mesurer (30 ± 0,1) mm de long, (10 ± 0,1) mm de large et 5,0 à 6,0 mm de haut. Lors d'un pressage, la surface interne de la matrice est enduite au pinceau d'une solution constituée de 100 g de stéarate de zinc dilué dans 1 dm l'acétone, puis laissez sécher.

Poids de l'échantillon , g, pour la fabrication de compacts est calculé par la formule

, (3)

où — densité de compactage donnée, g/cm ;

— volume de pressage, cm .

Une partie de la poudre est versée dans la matrice, uniformément répartie. Pré-pressé à une force de 2000 kgf (20 kN), puis jusqu'à la butée, ce qui assure l'obtention du pressage d'une hauteur donnée.

De cette manière, trois pressages sont obtenus. Les pressages sont pesés, la longueur, la largeur et la hauteur sont mesurées avec une erreur de mesure ne dépassant pas 0,01 mm et leur densité est calculée. La valeur absolue de l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits du calcul de la densité des compacts obtenus ne doit pas dépasser la valeur de la plage critique 0,1 g/cm .

Après avoir marqué la partie supérieure du compact, celui-ci est soumis à un test de résistance. La charge sur le compact est appliquée progressivement et l'amplitude de la force au moment de la destruction du compact est déterminée.

7.10.4 Traitement des résultats de mesure

Limite de force de pressage , kgf/cm , calculé par la formule

, (quatre)

où — force au moment de la rupture, kgf ;

— distance entre les supports, mm ;

— largeur de l'échantillon, mm ;

— hauteur de l'échantillon, mm.

La moyenne arithmétique des résultats de trois mesures est prise comme résultat de mesure.

Le résultat de la mesure est arrondi à la première décimale.

7.11 La détermination de la fluidité est effectuée conformément à GOST 20899 .

7.12 La surface spécifique de la poudre de cuivre est déterminée selon la méthode convenue entre le fabricant et le consommateur.

7.13 La résistivité électrique de la poudre de cuivre est déterminée par la méthode convenue entre le fabricant et le consommateur.

7.14 Le nombre de particules de poudre de cuivre d'un diamètre nominal ne dépassant pas 10 microns est déterminé par la méthode convenue entre le fabricant et le consommateur.

7.15 La forme des particules est déterminée à l'aide d'un microscope multiplié par 300 conformément à GOST 25849 .

7.16 La présence d'inclusions et de grumeaux étrangers est contrôlée par inspection externe et tamisage à travers un tamis N 018K (selon GOST 6613 ) 1/3 de l'échantillon combiné prélevé conformément à 7.1.

7.17 Il est permis d'utiliser d'autres méthodes de mesure dont la précision n'est pas inférieure à celles spécifiées dans la présente norme. En cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité entre le fabricant et le consommateur, les mesures sont effectuées selon les méthodes spécifiées dans la présente norme.

8 Transport et stockage

8.1 La poudre de cuivre est transportée par tous types de transport dans des véhicules couverts conformément aux règles de transport de marchandises en vigueur pour ce type de transport. Par chemin de fer - dans des wagons couverts, en tenant compte des exigences des documents techniques pour le placement et la sécurisation des marchandises dans les wagons et conteneurs et GOST 22235 .

Les fûts sont transportés sous forme emballée conformément aux exigences de GOST 26663 et aux règles de transport de marchandises approuvées par les services compétents.

Lors de l'emballage, des palettes en bois plates conformes à GOST 9557 doivent être utilisées.

Moyens de fixation des colis - selon GOST 21650 . Dimensions hors tout des colis - conformément à GOST 24597 .

Il est permis de transporter de la poudre de cuivre sous forme non emballée, si le lot est inférieur à quatre fûts.

Le transport de poudre de cuivre avec des substances de la sous-classe 5.1 GOST 19433 n'est pas autorisé.

Opérations de chargement et de déchargement - conformément aux exigences de GOST 12.3.009.

8.2 Chez le fabricant et le consommateur, la poudre de cuivre est stockée dans l'emballage du fabricant dans des espaces clos à une température ne dépassant pas +35 °C, en l'absence de substances oxydantes dans l'atmosphère environnante.

8.3 La poudre de cuivre n'est pas classée selon GOST 19433 et n'est pas classée comme marchandise dangereuse.

9 Garanties du fabricant

La poudre de cuivre doit être acceptée par le contrôle technique du fabricant. Le fabricant doit s'assurer que la poudre de cuivre est conforme aux exigences de la présente norme, à condition que le consommateur respecte les conditions de stockage spécifiées dans la norme.

La durée de conservation garantie des grades de poudre de cuivre PMS-V, PMS-1, PMS-11, PMS-A, PMS-K, PMS-N est de six mois à compter de la date de fabrication.

Après l'expiration de la période de garantie de stockage, la poudre de cuivre peut être utilisée après avoir vérifié sa conformité à toutes les exigences de cette norme.

Annexe, A (recommandé). Portée de la poudre de cuivre

Annexe A
(conseillé)

Tableau A.1

Bibliographie

______________
* Valable sur le territoire de la Fédération de Russie.

** GOST R ISO 5725-1-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie. Partie 1. Dispositions de base et définitions.

*** GOST R ISO 5725-6-2002 "Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats" est valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.

(Édition modifiée, Rev. N 1).