GOST 26252-84

GOST 26252–84 Poudre de niobium. Spécifications (avec modification n° 1)

GOST 26252−84

Groupe B56

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

POUDRE DE NIOBIUM

Caractéristiques

Poudre de niobium. Caractéristiques

OKP 17 9531

Valable à partir du 01.01.86
jusqu'au 01.01.92*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 3-93 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 5/6, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A. V. Elyutin, E. N. Chukalsky , V. M. Mikhailov , N. S. Vorobieva , V. A. Agapova ,

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 06.08.84 N 2753

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La période de validité a été prolongée jusqu'au 01/01/92 par le décret de la norme d'État de l'URSS du 29/06/88 N 2549

6. REPUBLICATION (décembre 1989) avec modification n° 1 approuvée en juin 1988 (IUS 11-88)


Cette norme s'applique à la poudre de niobium destinée à la fabrication de condensateurs, d'alliages d'alliage et à d'autres usages.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES TECHNIQUES

1.1. La poudre de niobium doit être fabriquée conformément aux exigences de la présente norme selon la documentation technologique approuvée de la manière prescrite.

1.2. La poudre de niobium est subdivisée selon sa composition chimique en grades NbP-a, NbP-b et NbP ; selon la composition granulométrique - classes I, II, III et IV.

Symbole de la poudre, les codes OKP sont donnés dans le tableau 1.

Tableau 1

1.3. La composition chimique de la poudre de niobium doit respecter les normes indiquées dans le tableau.2.

Tableau 2

Suite du tableau 2

Remarques:

1. La fraction massique des impuretés de nickel, aluminium, magnésium, manganèse, cobalt, étain, cuivre, zirconium est fournie par la technologie.

2. Pour la poudre de classe III, la fraction massique d'oxygène ne doit pas dépasser 0,3 %.

1.4. La granulométrie, les écarts de finesse admissibles et la surface spécifique de la poudre de niobium doivent respecter les normes indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

Remarques:

1. La fraction massique de la fraction +100 microns pour les poudres de toutes les classes ne doit pas dépasser 0,5%.

2. À la demande du consommateur, il est permis de produire de la poudre de niobium de 1ère classe avec des écarts autorisés dans la taille de la poudre - 8%.

1.2−1.4. (Édition modifiée, Rev. N 1).

1.5. La forme des particules pour toutes les classes de poudre est la fragmentation.

2. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

2.1. La poudre de niobium ne forme pas de composés toxiques dans l'air et les eaux usées.

2.2. La poudre de niobium a un effet fibrogène toxique général sur le corps humain.

2.3. La poudre de niobium appartient à la classe des substances combustibles ignifuges selon GOST 12 .1.044−89.

La limite inférieure de concentration d'inflammabilité d'une suspension dans l'air de poudre de niobium NKPV est de 308 g/m .

La température d'inflammabilité de la suspension pneumatique est de 520 °C.

En l'absence d'une flamme nue à proximité ou d'autres sources de chaleur capables de chauffer la poudre de niobium à une température supérieure à 500°C, la poudre de niobium n'est pas ignifuge.

2.4. Pour éteindre la poudre de niobium, on utilise une toile d'amiante et de l'argon. L'agent extincteur le plus efficace pour la poudre de niobium est le chlorure de sodium (sel ordinaire).

2.5. Les travaux avec de la poudre de niobium doivent être effectués en combinaison avec des équipements de protection individuelle :

des gants en caoutchouc;

lunettes de type ЗП, ЗН selon GOST 12 .4.013−85*;
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 12.4.230.1-2007 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

respirateur ShB-1 marque "Lepestok" conformément à GOST 12 .4.034−85*.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 12.4.034-2001 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

3. RÈGLES D'ACCEPTATION

3.1. La poudre de niobium est prise par lots. Le lot doit être constitué d'une poudre d'une même classe, homogène dans sa composition chimique, accompagnée d'un document qualité contenant :

marque commerciale ou nom du fabricant et marque commerciale ;

nom du produit et son code OKP ;

Numéro de lot;

le nombre de sièges du parti, s'il y en a plus d'un ;

poids net du lot ;

les résultats des analyses effectuées ;

date de fabrication;

cachet du service de contrôle technique ;

désignation de cette norme.

Le poids du lot doit être d'au moins 100 kg. En accord avec le consommateur, un poids de lot inférieur à 100 kg est autorisé.

3.2. Pour contrôler la conformité de la qualité de la poudre aux exigences de cette norme, le fabricant prélève un échantillon de 3 % en poids du lot. Le contrôle de la fraction massique des impuretés de nickel, aluminium, magnésium, manganèse, cobalt, étain, cuivre et zirconium est effectué une fois par trimestre.

3.1 ; 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Le consommateur contrôle la conformité de la qualité de la poudre aux exigences de la présente norme sur un échantillon pesant 300 g, qui fait partie de l'échantillon sélectionné par le fabricant conformément à la clause 3.2 et est inclus dans la masse du lot.

3.4. Si des résultats d'analyse insatisfaisants sont obtenus pour au moins un des indicateurs, une seconde analyse est réalisée sur un double échantillon prélevé sur le même lot.

Les résultats de la réanalyse sont définitifs et s'appliquent à l'ensemble du lot.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. MÉTHODES D'ANALYSE

4.1. Selection d'Echantillon

4.1.1. Des échantillons ponctuels sont prélevés par écopage sur une grille carrée sur toute la profondeur de la couche de produit. Les échantillons ponctuels sont regroupés.

L'échantillon combiné résultant est réduit par quartage à un échantillon moyen ne pesant pas plus de 1200 g.

L'échantillon moyen est divisé en quatre parties: une partie pesant 350 g, la seconde - 50 g, la troisième - 400 g, la quatrième - 300 g.

4.1.2. Chaque partie de l'échantillon est emballée dans un sac en film de polyéthylène selon GOST 10354–82 , qui est placé dans un bocal en verre avec un bouchon rodé ou un bocal en verre ou en polyéthylène avec un bouchon à vis. Les colis sont scellés ou liés.

Il est permis d'emballer l'échantillon dans un double sac en plastique.

Chaque pot est collé ou entre l'emballage et le pot en verre (ou les couches de l'emballage) une étiquette est insérée contenant :

désignation de cette norme ;

nom du produit ou son symbole et code OKP ;

classe de poudre ;

date d'échantillonnage;

Numéro de lot;

cachet du service contrôle technique.

4.1.3. Un échantillon de 350 g est destiné à déterminer la distribution granulométrique de la poudre et à mesurer la surface spécifique.

Un échantillon pesant 50 g est destiné à contrôler les fractions massiques d'impuretés conformément à la clause 1.3.

Un échantillon de 400 g est conservé chez le fabricant pendant un an en cas de désaccord sur l'appréciation de la qualité de la poudre.

Un échantillon de 300 g est envoyé au consommateur pour contrôler la qualité de la poudre et est pris en compte dans le poids net.

4.2. Méthode spectrale pour le dosage du nickel, de l'aluminium, du magnésium, du manganèse, du cobalt, de l'étain, du cuivre et du zirconium dans le niobium

La méthode spectrale est précédée de la conversion de l'échantillon analysé en pentoxyde de niobium.

La méthode est basée sur la mesure de l'intensité des lignes d'éléments d'impureté dans un spectre obtenu par évaporation de pentoxyde de niobium mélangé avec de la poudre de graphite et du chlorure de sodium à partir d'un canal d'une électrode en graphite dans un arc DC.

La fraction massique d'impuretés dans le niobium (tableau 4) est déterminée par des courbes d'étalonnage tracées en coordonnées : logarithme du rapport de l'intensité de la raie de l'élément déterminé et de l'intensité du fond est le logarithme de la concentration de l'élément à déterminer .

Tableau 4

4.2.1. Equipements, matériels et réactifs

Spectrographe de diffraction type DFS-13 avec un réseau de 600 et 1200 lignes/mm et un système d'éclairage à fente à trois lentilles ou un dispositif similaire (dispositif photoélectrique de type MFS). Il est permis d'utiliser le spectrographe DFS-8 avec un réseau de 1800 lignes.

Générateur d'arc de type DG-2 avec un rhéostat supplémentaire ou un générateur de type similaire.

Redresseur 250-300 V, 30-50 A.

Microphotomètre non enregistreur de type MF-2 ou similaire.

Spectroprojecteur type PS-18, SP-2 ou type similaire.

Les échelles sont analytiques.

Échelles de torsion de type ВТ-500.

Mortier et pilon en verre organique.

Boîte en verre organique.

Four électrique à moufle avec thermostat pour des températures jusqu'à 900 °C.

Coupes en platine.

Machine pour affûter les électrodes en graphite.

Électrodes en graphite, usinées à partir de tiges de graphite OS. Ch. 7−3 d'un diamètre de 6 mm, aiguisé sur un cône tronqué avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5 mm.

Électrodes en graphite, usinées à partir de tiges de graphite OS. Ch. 7-3 avec un diamètre de 6 mm, avec un canal de 5 mm de profondeur, diamètre extérieur - 3,0 mm, diamètre intérieur - 2,0 mm, longueur de la partie affûtée - 6 mm.

Graphite en poudre OS. Partie 8−4 selon GOST 23463–79 .

Plaques photographiques spectrographiques des marques SP-ES et SP-2, de taille 9x12/1,2 ou 13x18/1,2, fournissant un noircissement normal des lignes analytiques et du fond proche dans le spectre.

Lampe infrarouge IKZ-500 avec régulateur de tension RNO-250−0,5 ou similaire.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300-87 , distillé deux fois dans un appareil à quartz.

Oxyde de nickel noir selon GOST 4331–78 , pièce

Oxyde d'aluminium anhydre pour analyse spectrale, chimiquement pur

Oxyde de magnésium selon GOST 4526–75 , qualité analytique

Oxyde de manganèse (IV) selon GOST 4470–79 , qualité analytique

Oxyde de cobalt (II-III) selon GOST 4467–79 , pur ou pur.

Dioxyde d'étain, qualité analytique

Dioxyde de zirconium selon GOST 21907–76 .

Oxyde de cuivre (II) selon GOST 16539–79 .

Chlorure de sodium OS. Ch. 6−1.

Pentoxyde de niobium, dans lequel la teneur des éléments déterminés ne dépasse pas la limite inférieure de la plage des fractions massiques déterminées établie pour la méthode.

Développeur:

Fixateur:

4.2.2. Préparation du mélange tampon

Un mélange tampon constitué de 90 % de poudre de charbon et de 10 % de chlorure de sodium est préparé en mélangeant 0,9000 g de poudre de charbon et 0,1000 g de chlorure de sodium avec 20 ml alcool pendant 30 minutes et séché sous une lampe infrarouge.

4.2.3. Préparation des échantillons de référence (RC)

L'échantillon principal de référence, contenant chacun 1 % de nickel, d'aluminium, de magnésium, de manganèse, de cobalt, d'étain, de zirconium et de cuivre, est préparé par abrasion mécanique et mélange du mélange tampon avec les oxydes des métaux correspondants.

Échantillons pesant 0,0141 g d'oxyde de nickel, 0,0189 g d'oxyde d'aluminium, 0,0186 g d'oxyde de magnésium, 0,0158 g d'oxyde de manganèse (IV) 0,0136 g (II-III) d'oxyde de cobalt, 0,0127 g de dioxyde d'étain, 0,0125 g d'oxyde de cuivre et 0,0140 g de dioxyde de zirconium sont placés dans un mortier en plexiglas et 0,8818 g de mélange tampon sont ajoutés. Le mélange est soigneusement mélangé, en ajoutant de l'alcool pour maintenir le mélange dans un état pâteux, pendant 1 h et séché sous une lampe infrarouge jusqu'à poids constant.

La dilution séquentielle de l'échantillon de référence principal avec un mélange tampon prépare une série d'échantillons de référence (RS) avec des concentrations décroissantes des éléments à doser. La teneur de chacune des impuretés à déterminer (en pourcentage de la teneur en métal dans le niobium métallique) et les portions pesées du mélange tampon et de l'échantillon dilué introduits dans le mélange sont données dans le tableau 5.

Tableau 5

Les échantillons de référence sont conservés dans des bocaux en polyéthylène munis de couvercles.

4.1.2-4.2.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2.4. Réalisation d'une analyse

4.2.4.1. Conversion du niobium métallique en pentoxyde de niobium

Un échantillon de niobium métallique (1–3 g) est placé dans une coupelle en platine et calciné dans un four à moufle à une température de 800–900 °C pendant 2 h.

4.2.4.2. Détermination du nickel, de l'aluminium, du magnésium, du manganèse, du cobalt, de l'étain, du cuivre et du zirconium

Les échantillons et les échantillons de référence sont préparés dans une boîte. Pour ce faire, 100 mg d'un échantillon et 100 mg d'un mélange tampon ou 100 mg d'un échantillon de référence et 100 mg de pentoxyde de niobium sont soigneusement broyés dans un mortier de plexiglas pendant 5 minutes. L'échantillon préparé ou l'échantillon de référence est introduit dans les canaux de trois électrodes en graphite, préalablement cuites dans un arc continu à 7 A pendant 5 s.

Les électrodes sont installées sur un trépied en position verticale. L'électrode supérieure est une tige de graphite taillée en cône. Un arc CC de 7 A est allumé entre les électrodes, suivi d'une augmentation (dans les 20 s) à 15 A. L'électrode avec la panne est allumée par l'anode.

Afin d'éviter l'éjection de matière du cratère des électrodes, le courant est mis en marche avec les électrodes fermées, suivi de leur dilution dont la valeur est contrôlée par la projection sur le diaphragme intermédiaire. Temps d'exposition - 120 s, ouverture intermédiaire - 5 mm.

Les spectres dans la gamme de longueurs d'onde de 2500 à 3500 nm sont photographiés à l'aide d'un spectrographe DFS-13 avec un réseau de 600 lignes/mm, en utilisant un système d'éclairage à fente à trois lentilles sur une plaque photographique de type II. 15 unités, largeur de fente du spectrographe 15 μm.

4.2.4.3. Détermination du cuivre

Échantillon préparé conformément à la clause 4.2.4.2 , placé dans le canal de l'électrode de graphite. L'électrode contenant l'échantillon ou la référence sert d'anode (électrode inférieure). L'électrode supérieure est une électrode en graphite taillée en cône. Un arc de courant continu est allumé entre les électrodes. Dans les 15 premières s, l'intensité du courant est de 5 A, les 1 min 45 s suivantes sont de 15 A. L'exposition totale est de 120 s. Les spectres sont photographiés sur un spectrographe DFS-13 avec un réseau de 1200 lignes/mm et un système d'éclairage à trois lentilles. Plaque photographique type ES Chuv. 9. Ouverture intermédiaire 0,8 mm. L'échelle de longueur d'onde est fixée à 320 nm. La largeur de la fente du spectrographe est de 15 µm. Pendant l'exposition, la distance entre les électrodes est maintenue à 3 mm.

Le spectre de chaque échantillon et de chaque échantillon de référence est enregistré trois fois sur une plaque photographique. Les plaques exposées sont développées, lavées à l'eau, fixées, enfin lavées et séchées.

4.2.4.1-4.2.4.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2.4.4. Traitement des résultats

Dans chaque spectrogramme, le noircissement de la raie analytique de l'élément à déterminer est photométré (Tableau 6) et fond proche et calculer la différence de noircissement .

Tableau 6

Par trois valeurs parallèles , , obtenu à partir de trois spectrogrammes prélevés pour chaque échantillon, trouver la moyenne arithmétique des résultats .

A partir des valeurs moyennes obtenues aller aux valeurs en utilisant les tableaux donnés en annexe de GOST 13637 .1−77*.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 13637 .1-93 s'applique, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Utiliser des valeurs et pour les échantillons de comparaison, construisez un graphique d'étalonnage dans les coordonnées , . Selon ce graphique, par valeurs pour l'échantillon, la teneur de l'impureté dans l'échantillon est déterminée.

La différence entre le plus grand et le plus petit des résultats de trois analyses parallèles et des résultats de deux analyses avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les écarts autorisés indiqués dans le tableau 7.

Tableau 7

Les écarts admissibles pour les grades intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire.

4.2.4.5. Vérification de l'exactitude des résultats

L'exactitude des résultats de l'analyse d'une série d'échantillons est contrôlée pour chaque impureté spécifique lors du passage à un nouvel ensemble d'échantillons de comparaison. A cette fin, pour le même échantillon contenant une certaine impureté dans une plage de concentration contrôlée en utilisant les anciens et les nouveaux ensembles d'échantillons de référence, quatre résultats d'analyse sont obtenus et des moyennes arithmétiques sont calculées. Trouvez ensuite la différence entre les valeurs les plus grandes et les plus petites. Les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si la différence indiquée ne dépasse pas les écarts admissibles entre les résultats de deux analyses de l'échantillon en termes de teneur en impureté à déterminer.

Le contrôle d'exactitude est effectué pour chaque intervalle entre les échantillons de comparaison dont le contenu est le plus proche au fur et à mesure que les échantillons correspondants sont reçus pour analyse.

4.3. La fraction massique de tantale, titane, silicium, fer, tungstène, molybdène est déterminée selon GOST 18385 .1-79-GOST 18385.4-79 ou par des méthodes spectrales (clauses 4.3.1-4.3.3), oxygène et hydrogène - selon à GOST 22720 .1 -77, azote - selon GOST 22720 .1-77 ou GOST 22720 .4-77.

Il est permis d'utiliser d'autres méthodes d'analyse des impuretés dont la précision n'est pas inférieure à celles indiquées.

En cas de désaccord dans l'évaluation de la composition chimique, celle-ci est déterminée selon GOST 18385 .1-79-GOST 18385.4-79, GOST 22720 .1-77, GOST 22720 .1-77 et GOST 22720 .4-77.

La fraction massique de carbone est déterminée selon GOST 22720 .3−77. En plus de l'analyseur AN-160, il est permis d'utiliser les appareils AN-7529 et AN-7560.

4.2.4.4.-4.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4.3.1. Méthode spectrale pour la détermination des impuretés de titane, silicium, fer, nickel, aluminium, magnésium, manganèse, étain, cuivre, zirconium, avec une fraction massique de chaque impureté de 0,001 à 0,02.

La méthode est basée sur une excitation par un arc à courant continu et un enregistrement photographique des spectres d'échantillons de référence et des spectres du matériau analysé transformé en oxydes par calcination, suivi d'une détermination de la fraction massique d'impuretés selon des courbes d'étalonnage tracées aux coordonnées : logarithme du rapport de l'intensité de la raie de l'élément à déterminer à l'intensité du fond est le logarithme de la fraction massique de l'élément à déterminer .

L'écart type relatif, qui caractérise la convergence des résultats des déterminations parallèles, avec une fraction massique de chaque impureté de 0,001 % est de 0,15, avec une fraction massique de chaque impureté de 0,02 % - 0,11.

L'erreur totale du résultat de l'analyse avec une probabilité de confiance 0,95 avec une fraction massique d'impuretés de 0,00100 % ne doit pas dépasser ±0,00023 % abs, avec une fraction massique d'impuretés de 0,0200 % - ±0,0033 % abs.

4.3.1.1. Equipements, matériels et réactifs

Spectrographe DFS-13 avec réseau 1200 lignes/mm ou similaire.

Source CC UGE, ou VAS-275−100, ou similaire.

Microdensitomètre MD-100, ou microphotomètre MF-2, ou similaire.

Spectroprojecteur type PS-18, ou DSP-2, ou similaire.

Balances analytiques avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,0002 g.

Balances de torsion VT-500 ou similaires avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,002 g.

Four à moufle avec thermostat, température de 400 à 1100 °C.

Armoire de séchage type SNOD 3.5.3.5 .3.5 ./3M ou similaire.

Machine pour affûter les électrodes en graphite.

Mortiers et pilons en Plexiglas.

Coupes en platine selon GOST 6563–75 .

Plaques photographiques spectrales : transparents, SP-2, SP-ES, fournissant un noircissement normal des lignes analytiques et du fond proche dans le spectre dans des conditions d'analyse.

Graphite poudre os.h. 8−4 conformément à GOST 23463–79 ou similaire, garantissant la pureté des impuretés déterminées.

Les électrodes inférieures, usinées à partir de tiges de graphite d'une pureté particulière. 7-3 d'un diamètre de 6 mm, ayant des dimensions, mm :

Électrodes supérieures en tiges de graphite os.ch. 7−3 d'un diamètre de 6 mm, affûté sur un cône tronqué avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5 mm, la hauteur de la partie conique affûtée est de 4 mm.

Fluorure de sodium, degré de pureté spécial 7−3.

Pentoxyde de niobium pour verrerie optique, degré de pureté spécial 7−3.

Dioxyde de titane (IV), degré de pureté spécial 7−3.

Dioxyde de silicium (IV) selon GOST 9428–73 , qualité analytique

Oxyde de fer (III), degré de pureté spécial 2−4.

Oxyde de nickel (II), qualité analytique

Oxyde d'aluminium (III), chimiquement pur

Magnésium (II), qualité analytique

Oxyde de manganèse (IV), degré de pureté spécial 9−2.

Oxyde d'étain (IV), qualité analytique

Oxyde de cuivre (II) (granulé) selon GOST 16539–79 .

Dioxyde de zirconium (IV), degré de pureté spécial 6−2.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Vernis Iditol, solution alcoolique 1%.

Métol selon GOST 25664–83 .

Hydroquinone selon GOST 19627–74 .

Sulfite de sodium (sulfite) selon GOST 195–77 .

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Bromure de potassium selon GOST 4160–74 .

Thiosulfate de sodium cristallin selon GOST 244–76 .

Sulfite de potassium pyro (métabisulfite).

Eau distillée selon GOST 6709–72 .

Le révélateur est préparé comme suit : 2 g de métol, 52 g de sulfite de sodium, 10 g d'hydroquinone, 40 g de carbonate de sodium, 5 g de bromure de potassium sont dissous dans l'eau, dans l'ordre indiqué, le volume de la solution est ajusté avec de l'eau à 1000 cm , mélanger et filtrer.

Fixateur, préparé comme suit : 250 g de thiosulfate de sodium et 25 g de métabisulfite de potassium sont dissous dans l'ordre indiqué dans 750-800 ml eau, porter le volume de la solution avec de l'eau à 1000 ml , mélanger et filtrer.

Il est permis d'utiliser le révélateur et le fixateur recommandés pour les plaques photographiques utilisées.

Le mélange principal, qui est un mélange mécanique d'oxyde de niobium et d'oxydes des éléments à doser, avec une fraction massique de chaque impureté de 1 % par rapport à la teneur en métal dans le mélange de métaux. Pour la préparer, chaque préparation d'oxyde est placée dans une coupelle séparée, calcinée pendant 90 min dans un four à moufle aux températures indiquées dans le tableau 7, refroidie dans un dessiccateur et pesée dans le tableau 7a. Tout d'abord, environ un quart de l'échantillon de pentoxyde de niobium est transféré dans le mortier, puis les oxydes de tous les éléments d'impureté sont complètement pesés et le mélange est soigneusement broyé dans le mortier pendant 60 minutes, en ajoutant de l'alcool pour maintenir le mélange dans un état pâteux. Ensuite, le reste de l'échantillon de pentoxyde de niobium est transféré dans le même mortier et le mélange est à nouveau soigneusement broyé pendant 60 minutes, en ajoutant de l'alcool pour maintenir le mélange dans un état pâteux. Après cela, le mélange est séché dans une étuve, puis calciné à une température de (400 ± 20) °C pendant 60 min et refroidi dans un dessiccateur.

Mélange intermédiaire et échantillons de référence de travail (ROS1-ROS4); préparé en mélangeant les masses de pentoxyde de niobium, le mélange principal, le mélange intermédiaire et l'échantillon de référence de travail ROS2 indiqué dans le tableau 7b. Avant le prélèvement, le pentoxyde de niobium est calciné pendant 90 min à (950 ± 20) °C, et OS, PS et ROS2 à une température de (400 ± 20) °C pendant 60 min et refroidis dans un dessiccateur. Bien mélanger en broyant dans un mortier pendant 60 minutes, en ajoutant de l'alcool pour maintenir le mélange dans un état pâteux. Après cela, le mélange est séché dans une étuve, calciné à une température de (400 ± 20) °C pendant 60 min et refroidi dans un dessiccateur.

Mélange tampon composé de 95 % de poudre de graphite et de 5 % de fluorure de sodium. Les échantillons sont placés dans un mortier et soigneusement broyés pendant 30 minutes.

4.3.1.2. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de 0,5 g de poudre de niobium métallique est placé dans une coupelle en platine, calciné dans un four à moufle à une température de 800 à 850 °C pendant 2 h, et refroidi dans un dessiccateur. Transféré dans un mortier et mélangé avec un mélange tampon dans un rapport de 2:1 (en poids), placé dans un sac de papier calque.

Chacun des échantillons de référence de travail ROS1-ROS4 est également mélangé avec le mélange tampon dans un rapport de 2:1 (en poids).

Les électrodes supérieure et inférieure sont tirées dans un arc de courant alternatif à un courant de 10 A pendant 10 s.

Chacun des mélanges obtenus (le mélange obtenu à partir de la portion d'échantillon et obtenu à partir de ROS1-ROS4) remplit de manière dense les cratères des six électrodes inférieures en immergeant à plusieurs reprises les électrodes dans le sac avec le mélange. Après cela, 2 gouttes d'une solution alcoolique de vernis iditol sont placées dans chaque électrode inférieure. Sécher les électrodes dans une étuve à une température de 80-90°C pendant (15 ± 1) minutes.

Ce qui suit est placé dans la cassette du spectrographe :

dans la région des ondes courtes du spectre - une plaque photographique transparente;

en une longue longueur d'onde - une plaque photographique de la marque SP-2.

L'électrode inférieure (avec le matériau de l'échantillon ou avec le matériau de l'échantillon de référence de travail) est allumée par l'anode de l'arc DC. Les spectres sont photographiés dans les conditions suivantes :

Photographiez trois fois le spectre de chaque échantillon de référence de travail et trois fois le spectre de chaque échantillon, en utilisant pour chaque échantillon de référence (ou échantillon) trois des six électrodes inférieures. Ensuite, la photographie des spectres est répétée en utilisant les trois électrodes inférieures restantes remplies d'échantillon (échantillon de référence).

Les plaques photographiques exposées sont développées, lavées à l'eau, fixées, enfin lavées à l'eau et séchées.

4.3.1.3. Traitement des résultats

Dans chaque plaque photographique, le noircissement des lignes analytiques de l'élément à déterminer est photométré (Tableau 7c) et fond proche et calculer la différence de noircissement .

Trois valeurs , , obtenu à partir de trois spectrogrammes pris pour chaque échantillon sur une plaque photographique, trouver la moyenne arithmétique . À partir des valeurs reçues aller aux valeurs en utilisant les tableaux donnés dans GOST 13637 .1−77.

Tableau 7a

Utiliser des valeurs (où est la fraction massique de l'impureté à déterminer selon le tableau 7b) et les valeurs obtenues à partir de la première plaque photographique pour les échantillons de travail de comparaison ROS1-ROS4, construire un graphique d'étalonnage dans les coordonnées , . Selon ce graphique, en utilisant la valeur obtenue à partir de la même plaque photographique pour un échantillon, déterminer la fraction massique d'une impureté dans l'échantillon - le premier de deux résultats de déterminations parallèles de cette impureté.

Tableau 7b

Tableau 7c

Le résultat de la seconde détermination parallèle est obtenu de la même manière sur la seconde plaque.

La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles avec probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser l'écart autorisé spécifié dans le tableau 7d.

Tableau 7d

L'écart admissible pour les valeurs intermédiaires de la fraction massique d'impuretés non répertoriées dans le tableau est trouvé par interpolation linéaire.

Si cette norme est respectée, le résultat de l'analyse est calculé - la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.

4.3.1.4. Contrôle de l'exactitude des résultats - conformément à la clause 4.2.4.5 .

4.3.2. Méthode spectrale pour déterminer les impuretés du tungstène, du molybdène et du cobalt avec une fraction massique de chaque impureté de 0,001 à 0,01 %

La méthode est basée sur une excitation par un arc à courant continu et un enregistrement photographique des spectres d'échantillons de référence et du matériau analysé transformé en oxydes par calcination, suivi d'une détermination de la fraction massique d'impuretés à l'aide de courbes d'étalonnage.

L'écart type relatif, qui caractérise la convergence des résultats des dosages parallèles de chaque impureté, est de 0,17 pour la fraction massique d'impuretés et de 0,10 pour la fraction massique d'impuretés de 0,005-0,010 %.

4.3.2.1. Equipements, matériels et réactifs

Spectrographe DFS-13 - avec un réseau de 600 lignes / mm ou similaire.

Source CC VAS-275−100 ou similaire.

Microphotomètre MF-2 ou similaire.

Spectroprojecteur DSP-2 ou similaire.

Armoire de séchage type SNOD 3.5.3.5 .3.5 /3 M ou similaire.

Balances analytiques avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,0002 g.

Échelles de torsion VT-500 ou similaire.

Four à moufle avec thermostat pour température de 400 à 1000 °C.

Plaques chauffantes avec une spirale fermée et un revêtement qui exclut la contamination par les éléments à déterminer.

Machine pour affûter les électrodes en graphite.

Mortiers et pilons en Plexiglas.

Coupes en platine selon GOST 6563–75 .

Dessiccateurs.

Plaques photographiques au format 9x12 cm, type spectral II et ES ou similaire, fournissant un noircissement normal des lignes analytiques et du fond dans le spectre dans des conditions d'analyse.

Les électrodes inférieures de type "verre", usinées à partir de tiges de graphite d'une pureté particulière. 7-3 d'un diamètre de 6 mm, ayant des dimensions, mm :

Les électrodes supérieures sont des tiges de 6 mm de diamètre en graphite ultra-pur. 7−3, affûté sur un cylindre de diamètre 4 mm.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261–77 , degré de pureté spécial

Pentoxyde de niobium, degré de pureté spécial 7-3, dans le spectre duquel, dans les conditions d'analyse, il n'y a pas de raies analytiques d'impuretés déterminées.

Oxyde de tungstène (VI), qualité analytique

Oxyde de molybdène (IV), qualité analytique

Oxyde de cobalt (II, III) selon GOST 4467–79 .

Oxyde d'antimoine (III), chimiquement pur

Chlorure de plomb.

Sulfate de potassium, os.h. 6−4.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Métol selon GOST 25664–83 .

Hydroquinone selon GOST 5644–75 .

Sulfite de sodium (sulfite) selon GOST 195–77 .

Bromure de potassium selon GOST 4160–74 , qualité analytique

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 , qualité analytique

Thiosulfate de sodium cristallin selon GOST 244–76 .

Sulfite de potassium pyro (métabisulfite).

Eau distillée selon GOST 6709–72 .

Plats résistants à la chaleur chimique : verres d'une capacité de 100, 500 et 1000 cm3 , entonnoirs.

Le révélateur est préparé comme suit : 2 g de métol, 52 g de sulfite de sodium, 10 g d'hydroquinone, 40 g de carbonate de sodium, 5 g de bromure de potassium sont dissous dans l'eau dans l'ordre indiqué, le volume de la solution est ajusté avec de l'eau à 1000 cm , mélanger et filtrer.

Fixateur, préparé comme suit : 250 g de thiosulfate de sodium et 25 g de métabisulfite de potassium sont dissous dans l'ordre indiqué dans 750-800 ml eau, porter le volume de la solution avec de l'eau à 1000 ml , mélanger et filtrer.

Il est permis d'utiliser le révélateur et le fixateur recommandés pour les plaques photographiques utilisées.

Le mélange tampon est préparé comme suit : 7,4900 g de chlorure de plomb, 2,5000 g de sulfate de potassium, 0,0100 g d'oxyde d'antimoine sont soigneusement broyés dans un mortier. Le temps d'abrasion sur le vibrateur est de 40 à 50 minutes, manuellement - 90 à 120 minutes.

Le mélange principal, qui est un mélange mécanique d'oxydes de niobium et d'impuretés déterminées avec une fraction massique de chaque impureté de 1 % par rapport à la teneur en métal dans le mélange de métaux. Pour préparer le mélange, chaque préparation d'oxydes est placée dans une coupelle séparée, calcinée pendant 90 min dans un four à moufle aux températures indiquées dans le tableau 7e, refroidie dans un dessiccateur et pesée dans le tableau 7e. Transférer au mortier d'abord environ une partie de l'échantillon de pentoxyde de niobium, puis pesez complètement les oxydes de toutes les impuretés et broyez soigneusement le mélange dans un mortier pendant 60 minutes, en ajoutant de l'alcool pour maintenir le mélange dans un état pâteux. Ensuite, le reste de l'échantillon de pentoxyde de niobium est transféré dans le même mortier et le mélange est à nouveau soigneusement broyé pendant 60 minutes, en ajoutant de l'alcool pour maintenir le mélange dans un état pâteux. Après cela, le mélange est séché dans une étuve, puis calciné à une température de (400 ± 20) °C pendant 60 min et refroidi dans un dessiccateur.

Le mélange intermédiaire et les échantillons de travail de comparaison (ROS1-ROS4) sont préparés en mélangeant les portions de pentoxyde de niobium indiquées dans le tableau 7e, le mélange principal, le mélange intermédiaire et l'échantillon de travail de comparaison ROS1. Avant le prélèvement, le pentoxyde de niobium est calciné pendant 90 minutes à (950 ± 20) °C, et OS, PS et ROS1 à une température de (400 ± 20) °C pendant 60 minutes ; refroidir dans un dessiccateur. Bien mélanger en broyant dans un mortier pendant 90 minutes, en ajoutant de l'alcool pour maintenir le mélange dans un état pâteux. Après cela, le mélange est séché dans une étuve, calciné à une température de (400 ± 20) °C pendant 60 min et refroidi dans un dessiccateur. L'alcool est ajouté à raison de 1 cm pour 1 système d'exploitation.

4.3.2.2. Réalisation d'une analyse

Une portion pesée de poudre de niobium pesant 0,5 à 0,6 g est placée dans un bécher d'une capacité de 100 cm , verser de l'acide chlorhydrique dilué 1:1 (30 cm ) et laisser sur la cuisinière jusqu'à ébullition. Après cela, l'acide est vidangé, la poudre est lavée avec de l'eau distillée, 3 cm alcool, séché et calciné dans un four à moufle à une température de 800°C jusqu'à oxydation complète. Refroidi, transféré dans un mortier, mélangé avec un mélange tampon dans un rapport de 3:1 (en poids) et placé dans un sac de papier calque.

Le mélange résultant est placé dans six électrodes inférieures (sans pesée), remplissant complètement le cratère et retirant le mélange des extrémités des électrodes par immersion répétée de l'électrode dans le sac avec le mélange.

Chacun des échantillons de référence de travail ROS1-ROS4 est également mélangé avec un mélange tampon dans un rapport de 3:1 (en poids) et placé dans six électrodes inférieures, remplissant complètement le cratère et retirant le mélange des extrémités des électrodes.

Les spectres sont photographiés dans les conditions suivantes :

Trois spectres d'échantillons et trois spectres de chacun des échantillons de comparaison de travail sont photographiés sur une plaque photographique. Procurez-vous deux de ces plaques photographiques. Les plaques photographiques exposées sont développées, lavées à l'eau, fixées, lavées à l'eau et séchées.

4.3.2.3. Traitement des résultats

Dans chacun des trois spectres de l'échantillon (échantillon ou échantillon de référence), pris sur une plaque photographique, le noircissement est constaté par photométrie ligne analytique de l'élément à déterminer (voir tableau 7g), noircissement lignes de comparaison de l'antimoine Sb 323,25 nm et noircissement fond près de la raie analytique du tungstène W 400,87 nm.

Tableau 7e

Lors de la détermination du tungstène pour chacun des trois spectres (échantillon ou échantillon de référence), trouvez la valeur et calculer la moyenne arithmétique des trois valeurs - sens . Selon les valeurs moyennes obtenues trouver des valeurs en utilisant des tableaux selon GOST 13637–77 . Utiliser des valeurs (où est la fraction massique de tungstène selon le tableau 7f) et les valeurs obtenues à partir de la première plaque photographique pour les échantillons de travail de comparaison ROS1-ROS4, construire un graphique d'étalonnage dans les coordonnées , . Selon ce graphique, en utilisant les valeurs obtenues à partir de la même plaque photographique pour un échantillon, déterminer la fraction massique de tungstène dans l'échantillon - le premier des deux résultats de déterminations parallèles. Le résultat du second dosage parallèle du tungstène est obtenu de la même manière sur la seconde plaque photographique.

Lors de la détermination du molybdène et du cobalt, pour chacun des trois spectres (échantillon ou échantillon de référence) prélevés sur une plaque photographique, la valeur est trouvée et calculer la moyenne arithmétique de trois valeurs - la valeur . Selon les valeurs moyennes obtenues pour les échantillons de comparaison, un graphique d'étalonnage est construit en coordonnées , , où - fraction massique de l'élément étant déterminée dans les échantillons de référence selon le tableau 7. Selon ce graphique, en utilisant les valeurs obtenues à partir de la même plaque photographique pour un échantillon, déterminer la fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon - le premier des deux résultats de déterminations parallèles. Le résultat de la seconde détermination parallèle est obtenu de la même manière sur la seconde plaque photographique.

Tableau 7e

La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles d'un élément avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser l'écart autorisé indiqué dans le tableau 7g et le tableau 7h.

Si cette norme est respectée, le résultat de l'analyse est calculé - la moyenne arithmétique de deux résultats de déterminations parallèles.

Tableau 7g

Les écarts admissibles pour les valeurs intermédiaires de la fraction massique des impuretés non répertoriées dans le tableau sont trouvés par interpolation linéaire.

4.3.2.4. Contrôle de l'exactitude des résultats - conformément à la clause 4.2.4.5 .

4.3.3. Méthode d'extraction photométrique pour le dosage du tantale (de 0,02 à 0,10%)

La méthode est basée sur la mesure de la densité optique d'un extrait toluénique de fluorotantalate de vert brillant.

4.3.3.1. Equipements, matériels et réactifs

Les échelles sont analytiques.

Tableau 7h

Cuisinière électrique de laboratoire à spirale fermée d'une puissance de 3 kW.

Centrifugeuse de laboratoire, marque TsLK-1 ou similaire.

Colorimètre photoélectrique à concentration KFK-2 ou similaire.

Pipettes 1-2-2 ; 2−2-5 ; 2−2-10 ; 2−2-20 ; 2−2-25 ; 2−2-50 ; 6−2-10 selon GOST 20292–74 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 29169–91 , GOST 29227–91 -GOST 29229−91, GOST 29251–91 - GOST 29253−91, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Cylindres 1-500 ; 1−2000 selon GOST 1770–74 .

Burettes 6-2-5 ; 1−2-100 selon GOST 20292–74 .

Flacons 2-100-2 ; 2−200−2 ; 2−500−2 selon GOST 1770–74 .

Verre V-1−100 TC selon GOST 25336–82 .

Verre fluoroplastique avec bec verseur d'une capacité de 100 cm3 .

Banque BN-0.5, selon GOST 17000-71 .

Can BDTs-5.0 selon GOST 17000–71 .

Bouchons en plastique selon GOST 1770–74 .

Cylindres en polyéthylène d'une capacité de 60 cm .

Tubes à centrifuger en polyéthylène d'une capacité de 10 cm3 .

Pipettes en polyéthylène d'une capacité de 10 cm .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , chimiquement pur solution 5 mol/dm et 1,4 mol/dm .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , chimiquement pur

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 , chimiquement pur, solution 7,5 mol/dm .

Solution pour laver les extraits avec des concentrations d'acide sulfurique de 1,18 mol/dm et acide fluorhydrique 0,98 mol/dm . Préparer 5 dm solution dans une boîte en polyéthylène est placé 245 cm solution d'acide fluorhydrique 20 mol/dm , 1175 cm solution d'acide sulfurique 5 mol/dm , 3580 cm eau distillée et agitée pendant 30 à 40 s.

Vert brillant, pur, solution 3 g/dm , préparé en dissolvant 3 g de colorant dans 1 dm l'eau à froid pendant 1 heure sous agitation avec un agitateur électromécanique.

Toluène selon GOST 5789–78 , qualité analytique

Acétone selon GOST 2603–79 , qualité analytique

Sulfate d'ammonium selon GOST 3769–78 , chimiquement pur

Poudre de tantale (haute pureté), avec une fraction massique de tantale d'au moins 99,5 %.

Eau distillée selon GO

ST 6709-72.

4.3.3.2. Préparation pour la mesure

4.3.3.2.1. Préparation de la solution mère et des solutions de travail

Solution basique de pentoxyde de tantale 0,200 g/dm : un échantillon de poudre de tantale métallique 0,0819 g, pesé avec une erreur de ± 0,0005 g, est placé dans un verre fluoroplastique, additionné avec une pipette en polyéthylène de 5,0 cm acide fluorhydrique concentré, 0,5 cm acide nitrique, chauffé sur une plaque chauffante jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous et évaporé à un volume de 1-2 cm . La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , dont 250 cm eau distillée, diluer jusqu'au trait de jauge et agiter pendant 30 à 40 s. La solution préparée est stockée dans un récipient en plastique.

Solutions de travail de pentoxyde de tantale 2,0 et 20,0 µg/cm pipette 2.0 et 20.0 cm solution mère en fiole jaugée d'une capacité de 200 ml , ajouter 56,0 cm solution d'acide sulfurique 5 mol/dm , porter au trait avec de l'eau et mélanger pendant 30-

40 s.

4.3.3.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans les ampoules en polyéthylène sont placées à partir d'une burette 2.0; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm solution de travail 2,0 µg/cm et 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm solution de travail 20,0 µg/cm . Ajuster avec une solution d'acide sulfurique de concentration 1,4 mol/dm (2,8 n) jusqu'à 10,0 cm , ajouter avec une pipette en polyéthylène de 1,5 cm solution d'acide fluorhydrique 7,5 mol/dm , 25,0 cm toluène, ajouté à partir d'une burette de 11,0 ml solution vert brillant et agiter pendant 60 secondes sur un agitateur électromécanique ou manuellement. Après séparation de phase pendant 60−90 s 10 cm l'extrait est placé dans un tube à centrifuger et centrifugé pendant 3 minutes à une vitesse de 3000 minutes .

La densité optique est mesurée sur KFK-2 dans des cuvettes avec une épaisseur de couche d'absorption de 5,0 mm dans la plage de 20 à 100 µg de pentoxyde de tantale et de 30,0 mm dans la plage de 4 à 20 µg de pentoxyde de tantale à (590 ± 10) nm. Le toluène est utilisé comme solution de référence.

Simultanément, deux expériences de contrôle parallèles sont réalisées à toutes les étapes. La densité optique de l'expérience de contrôle ne doit pas dépasser 0,03 dans une cuvette de 30 mm et 0,005 dans une cuvette de 5 mm. Sur la base des données obtenues, deux calibrage g

Rafika.

4.3.3.3. Prendre des mesures

Un échantillon pesant 0,1000 g, pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0005 g, est placé dans un verre fluoroplastique, additionné d'une pipette en polyéthylène de 10 cm acide fluorhydrique concentré, puis avec une pipette de 2,0 ml acide nitrique et 8,0 cm acide sulfurique concentré, chauffé sur un poêle jusqu'à la libération de vapeurs d'acide sulfurique, puis continuer à chauffer pendant encore 2-3 minutes. Les verres sont refroidis à une température de (25 ± 5)°C, 3,0 g de sulfate d'ammonium sont ajoutés, dilués avec de l'eau à 10 cm et transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au volume avec de l'eau et mélanger pendant 30 à 40 s.

Une aliquote de la solution résultante contenant 4 à 100 μg de pentoxyde de tantale est placée dans un cylindre en polyéthylène de 60 cm3. , ajusté avec une solution d'acide sulfurique à une concentration de 5 mol/dm jusqu'à 10,0 cm , ajouter 1,5cm solution d'acide fluorhydrique à une concentration de 7,5 mol / dm et laisser reposer 8 à 10 minutes. Ajouter ensuite avec une pipette 25,0 cm toluène, 11,0 cm solution vert brillant et extrait comme décrit au paragraphe 4.3.3.2 . Après séparation, les phases sont séparées et l'extrait à raison de 20 à 25 cm blanchir. Ajouter 10,5 cm solution de nettoyage (pipette en polyéthylène), 10,0 cm Solution de vert brillant de la burette et agiter comme décrit en 4.3.3.2 . Après séparation, les phases sont séparées et l'extrait en une quantité d'au moins 16,0 cm 3 à nouveau soumis à une opération de lavage. Après séparation de phases 10 cm l'extrait est placé dans un tube à centrifuger et centrifugé pendant 3 minutes à une vitesse de 3000 rpm.

La densité optique de l'extrait est mesurée sur KFK-2, comme décrit au paragraphe 4.3.3.2.2 . Dans des tubes à essai en polyéthylène fermés, les extraits sont stables pendant 4 heures.Il est permis d'effectuer l'extraction et le lavage des extraits simultanément dans seize tubes à essai. La masse de pentoxyde de tantale est déterminée par étalonnage

mon horaire.

4.3.3.4. Traitement des résultats

Fraction massique de tantale en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de pentoxyde de tantale trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

est le poids de l'échantillon, g ;

- aliquote de la solution prélevée pour l'extraction, cm ;

- le volume de la fiole jaugée, égal à 100 cm3 ;

1,221 est le facteur de conversion.

La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de mesure.

Les écarts admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 7i.

Tableau 7i

4.3.3.5. Contrôle de l'exactitude de l'analyse

Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué par la méthode des ajouts.

La fraction massique totale de tantale dans l'échantillon avec l'additif ne doit pas être inférieure à trois fois la limite inférieure des fractions massiques déterminées et pas supérieure à la limite supérieure des fractions massiques déterminées.

Teneur totale en tantale dans un échantillon avec un additif en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la fraction massique de tantale dans l'échantillon, % ;

est la masse de tantale introduite avec l'additif, μg ;

est le poids de l'échantillon, g.

L'analyse est considérée comme correcte ( 0,95) si la différence entre la plus grande et la plus petite des deux valeurs et le résultat de l'analyse de l'échantillon avec l'additif ne dépasse pas

,

où — écart admissible entre les résultats de deux déterminations parallèles dans un échantillon sans additif ;

— écart admissible entre les résultats de deux déterminations parallèles dans l'échantillon avec l'additif.

4.3.1-4.3.3.5. (Introduit en plus, Rev. N 1).

4.4. Détermination de la surface spécifique

4.4.1. La surface spécifique de la poudre de niobium est déterminée sur l'appareil ADP-1 ou T-3 par la méthode de perméabilité à l'air, dans laquelle la durée de l'aspiration d'un certain volume d'air à travers une couche de matériau en poudre est mesurée, qui, toutes choses égales par ailleurs, dépend de la valeur de la surface spécifique.

4.4.2. Détermination de la surface spécifique sur l'appareil ADP-1

4.4.2.1. Détermination de la masse de l'échantillon

Poids de l'échantillon , g, est déterminé par la formule , où 3.33, 2.

- densité de la poudre de niobium, égale à 8,57 g/cm .

Alors 57 g L'échantillon est pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,01 g.

La surface spécifique est déterminée par la formule

,

où est la constante de l'appareil,

est une valeur qui dépend de la température de l'air et de la hauteur des couches d'échantillon , se trouve dans le tableau des instructions de l'appareil.

*, où est la hauteur de la couche d'échantillon, 2.
________________
* La formule correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

est le temps de mesure de la pression dans les limites données de l'échelle du manomètre, s.

(Édition modifiée, Rev. N 1)

.

4.4.2.2. Équipement - selon GOST 23620-79 .

4.4.2.3. Analyse - selon GOST 23620-79 .

4.4.2.4. Traitement des résultats - selon GOST 23620–79 , avec un ajout.

L'écart admissible entre les résultats de l'analyse lors de la détermination de la surface spécifique est inférieur à 500 cm /g est de 7 % rel.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.4.3. Détermination de la surface spécifique sur le dispositif T-3

4.4.3.1. Détermination de la masse de l'échantillon

La masse de l'échantillon est déterminée en fonction des dimensions du manchon calibré de l'instrument.

4.4.3.2. Équipement

Appareil T-3.

Chronomètre selon GOST 5072–79 .

Thermomètre selon GOST 27544–87 .

4.4.3.3. Réalisation d'une analyse

La masse d'un échantillon de poudre de niobium, séchée à 100 °C pendant 30 min, est pesée avec une erreur n'excédant pas 0,01 g, placée dans le manchon de l'instrument, au fond duquel est placé un disque perforé, au-dessus de qui est un cercle de papier filtre.

Enregistrez la température ambiante.

Avec un léger tapotement pendant 30 à 60 s, la poudre est nivelée, compactée et recouverte d'un cercle de papier filtre sur le dessus.

La poudre est compactée avec le piston jusqu'à ce que la bague de poussée du piston entre en contact avec le bord supérieur du manchon.

Le manchon est fixé à un manomètre d'aspiration et une pompe à jet d'eau ou une autre source de vide est activée.

Ouvrez le robinet. Le liquide dans la branche fermée du manomètre à aspiration doit monter jusqu'à la hauteur de la marque supérieure marquée sur le tube.

Après cela, l'air est aspiré à travers une couche de poudre (en fermant le robinet) située dans le manchon.

4.4.3.4. Traitement des résultats

Surface spécifique de la poudre de niobium , cm /g, calculé par la formule

,

où est la constante du dispositif spécifiée dans le passeport du dispositif ou déterminée à partir d'une poudre avec une surface spécifique connue attachée au dispositif ;

est la densité de la poudre de niobium, g/cm ,

est la porosité de la poudre, en fractions d'unité ;

est le temps mis par le liquide pour décroître de la marque au-dessus de l'expansion supérieure à la marque entre deux expansions, s ;

- viscosité de l'air à la température de l'expérience, P.

Pour un contrôle constant de la poudre de niobium, la surface spécifique est calculée par la formule

,

où

.

4.5. La composition granulométrique des poudres des première et quatrième classes et des fractions plus des deuxième et troisième classes est déterminée par la méthode du tamis selon GOST 18318–73 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18318–94 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

4.5.1. Équipement

Un ensemble de tamis selon GOST 6613–86 avec un maillage de 1,0; 0,20 ; 0,14 ; 0,10 ; 0,071 ; 0,063 ; 0,040 mm.

Analyseur à tamis vibrant type 236B-Gr ou similaire.

4.5.2. Réalisation d'une analyse

Selon la classe de la poudre, un ensemble de tamis est sélectionné avec leur disposition en tailles de cellules décroissantes (le plus grand est en haut).

100 g de poudre de niobium, pesés avec une erreur ne dépassant pas 0,1 g, sont placés sur le tamis supérieur. Un ensemble de tamis avec un échantillon est installé sur un analyseur de tamis et un relais temporisé est activé.

Le tamisage de la poudre est effectué pendant 20-30 min.

4.5.3. Traitement des résultats

Fraction massique du résidu de poudre de niobium sur le tamis , %, calculé par la formule

,

où est la masse du résidu sur le tamis, g ;

est le poids de l'échantillon de poudre de niobium, g.

Pour le résultat de l'analyse, la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise, les écarts admissibles entre lesquels ne doivent pas dépasser ceux indiqués dans le tableau 7k.

Tableau 7k

4.5.2 ; 4.5.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4.6. La composition granulométrique des poudres des deuxième et troisième classes de fractions négatives est déterminée par la méthode de photosédimentation.

4.6.1. Échantillonnage et préparation des échantillons - selon GOST 22662-77 .

4.6.1.1. Pour éliminer les grosses particules, l'échantillon séché est tamisé à travers un tamis N 0063 avec une maille selon GOST 6613–86 .

4.6.1.2. L'échantillon à analyser est prélevé dans la quantité nécessaire pour préparer une suspension avec une concentration de poudre de 0,3 à 0,45%, ce qui correspond à la position de l'aiguille du potentiomètre dans la plage de 0 à 5 mV.

Pour les poudres des deuxième et troisième classes, la masse de l'échantillon doit être de 2,3 g et 1,6 g, respectivement (selon la quantité de fraction fine).

L'échantillon est pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,01 g.

4.6.2. Méthode photosédimentaire

4.6.2.1. L'essence de la méthode est conforme à GOST 22662–77 .

4.6.2.2. Matériel et réactifs

Photosédimentomètres de types AFS-2, AFS-3, FSM-70 ou un appareil similaire.

Balance.

Jet d'eau ou pompe à vide.

Thermomètre selon GOST 27544–87 .

Chronomètre selon GOST 5072–72 .

Microscope métallographique type MMU-3 ou similaire avec grossissement 400.

Ensemble d'hydromètres.

Règle en métal selon GOST 427–75 .

Glycérine selon GOST 6259–75 , qualité analytique ou h.

hexamétaphosphate de sodium.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Liquide de dispersion, solution à 30–50 % de glycérol dans l'eau.

Le volume du liquide de dispersion est de 500 cm .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.6.3. Préparation à l'analyse

4.6.3.1. Sélection du liquide de dispersion

L'équation de Stokes détermine le temps de sédimentation des plus grosses particules de poudre détectées par analyse microscopique, , s, selon la formule

,

où est la viscosité du liquide, P ;

— hauteur de décantation, cm ( 32 cm);

— accélération en chute libre, cm/s ;

— densité pycnométrique de la poudre, g/cm ;

est la masse volumique du liquide, g/cm ;

est le diamètre des particules, cm.

Ce temps doit être d'au moins 40 s. Aux instants inférieurs à 40 s, un liquide de dispersion plus visqueux est choisi. Temps de sédimentation calculé des grosses particules multiplier par un facteur de 1,11 ; le nombre résultant est tapé sur le panneau lorsque

bore.

4.6.3.2. La densité du liquide de dispersion est déterminée selon GOST 22662–77 ou avec un hydromètre.

4.6.3.3. La valeur de la viscosité du liquide de dispersion doit être exprimée avec une précision de 0,001 P.

4.6.3.4. La hauteur de tassement est définie comme la distance entre le bord supérieur de la suspension et le plan de mesure ( 32cm).

4.6.4. Réalisation d'une analyse

4.6.4.1. Préparation de suspension de poudre

L'échantillon est placé dans une tasse en porcelaine, de l'hexamétaphosphate de sodium est ajouté - 0,05 g, 3-5 cm liquide de dispersion (il est permis d'ajouter 3-5 cm alcool éthylique).

Un échantillon de la poudre est trituré pendant au moins 2 min, en évitant le broyage des particules de poudre individuelles, puis dilué avec un liquide de dispersion et transféré dans une cuvette.

Amener le volume de la suspension au repère correspondant à la hauteur 32 cm, la cuvette est placée dans la douille de l'instrument et la suspension est agitée pendant 2 à 3 min, en évitant la formation de bulles.

Après mélange, la poudre doit être uniformément répartie sur toute la hauteur de la cuvette.

4.6.4.2. L'appareil est allumé en appuyant sur le bouton "AWT" et l'enregistrement du processus de sédimentation des particules commence, un photo-sédimentogramme est pris. Au moment initial de l'enregistrement, l'aiguille du potentiomètre doit se trouver entre 0 et 5 mV de l'échelle de l'instrument.

Si, lorsque la cuvette est installée dans la prise de l'appareil, la flèche de l'appareil indique plus de 5 mV, une petite quantité de poudre (0,1-0,2 g) préparée conformément à la clause 4.6.4.1 est ajoutée au liquide de dispersion.

Si la flèche s'écarte vers la gauche de l'indication zéro, il faut prélever un échantillon légèrement inférieur à celui initial (la masse de l'échantillon est sélectionnée expérimentalement).

4.6.4.3. La fin du processus de photométrie est fixée par le feu vert. Après cela, le chariot avec le dispositif photométrique est remis dans sa position d'origine et le deuxième photo-sédimentogramme est pris.

Le photosédimentogramme se compose de neuf étapes. Chaque pas correspond à la surface totale de projection des particules d'une fraction donnée sur un plan perpendiculaire au faisceau lumineux.

4.6.5. Traitement des résultats

4.6.5.1. Calcul de photosédimentogrammes

Le calcul des photosédimentogrammes est effectué conformément au passeport de l'appareil.

La moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

Les écarts admissibles entre deux déterminations parallèles dépendent de la fraction de poudre (tableau 8) avec un niveau de confiance 0,95.

Tableau 8

5. EMBALLAGE, ÉTIQUETAGE, TRANSPORT ET STOCKAGE

5.1. La poudre de niobium des classes I-III est conditionnée dans des pots en polyéthylène avec des bouchons à vis d'une capacité de 1 ou 5 dm fabriqués selon NTD, ou dans des emballages de consommation selon NTD. Les bidons en polyéthylène sont emballés dans des boîtes de type P-1 et P-2 conformément à GOST 2991–85 . Pour empêcher les boîtes de se déplacer à l'intérieur de la boîte, un gabarit découpé en polyéthylène ou autre matériau à la forme des boîtes et de la boîte, ou des entretoises en bois, est installé. Il est permis de remplir l'espace libre des boîtes avec de la sciure de bois, des copeaux ou des chiffons. Taille de la boîte selon GOST 18573-86 et GOST 21140-88 (380x190x304±10), (380x190x317±10) mm, poids brut pas plus de 50 kg. Les boîtes doivent être bordées conformément à GOST 2991–85 avec du fil conformément à GOST 3282–74 ou du ruban métallique conformément à GOST 3560–73 , fixées dans une «serrure» ou superposées.

La poudre de niobium de grade IV est emballée dans des sacs en film de polyéthylène selon GOST 10354-82 d'une épaisseur d'au moins 0,06 mm, fabriqués selon NTD ou dans des sacs en plastique selon GOST 17811-78 ; qui sont brassés et emballés dans des fûts en acier à couvercle amovible, fabriqués conformément à GOST 25750–83 , ou dans des boîtes de types P-1 et P-2 conformément à GOST 2991–85 . Le poids brut de la caisse ne doit pas dépasser 50 kg, le poids brut du fût ne doit pas dépasser 500 kg.

À la demande du consommateur, il est permis de mettre un sac de film de polyéthylène conformément à GOST 10354-82 dans des emballages de consommation et des canettes en polyéthylène.

Pour les produits destinés à un stockage de longue durée, un document attestant de sa qualité doit être joint à chaque emballage.

5.2. Marquage de transport - conformément à GOST 14192–77 * (inscriptions principales, supplémentaires et informatives) indiquant le signe de manutention «Peur de chauffage» et le signe de danger de la cargaison pour la classe de danger 4, sous-classe 4.1, code de classification 4111 conformément à GOST 19433–88 . Le couvercle de chaque boîte ou tonneau (fût) est marqué avec :
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 14192–96 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

nom et code produit selon OKP ou symbole,

numéro de lot.

Chaque boîte ou fût est étiqueté avec :

nom ou code du produit ;

classe de poudre ;

numéros de lots ;

poids net d'un conteneur ;

dates de fabrication;

cachet du contrôleur du service de contrôle technique ;

désignations de cette norme.

5.3. La poudre de niobium est transportée en petites expéditions par rail et par route dans des véhicules couverts conformément aux règles de transport de marchandises en vigueur pour ce type de transport.

Lors du transport de deux ou plusieurs unités d'emballage de produit, l'emballage de la cargaison est conforme à GOST 21650–76 , GOST 24597–81 , GOST 26381–84 .

5.1−5.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5.4. La poudre de niobium est stockée dans les emballages du fabricant dans des entrepôts couverts.