GOST 22025-76

GOST 22025–76 Alliages résistifs au silicium. Spécifications (avec modifications n° 1, 2)

GOST 22025–76*

Groupe B56*
______________________

* Édition révisée, Rev. N 2.

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES DE SILICIUM RÉSISTIFS

Caractéristiques

Allons silicium résistif. Caractéristiques

OKP 63 9962

Date de lancement 1978-01-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 06.08.1976 N 1900, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.78

VÉRIFIÉ en 1982. Par arrêté de la Norme d'État du 27 décembre 1982 N 5109, la période de validité a été prolongée jusqu'au 1er janvier 1988 **
________________
** La limitation de la durée de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État de Russie du 16.04.92 N 410 (IUS N 7, 1992). — Note du fabricant de la base de données.

AU LIEU DE GOST 5 .1672−72

* REPUBLICATION août 1983 avec modification n° 1, approuvée en mars 1983 par décret n° 5110 du 27/12/82 (IUS n° 4-83).

INTRODUIT L'amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 11.06.87 N 1988 à partir du 01.01.88

La modification n° 2 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 9, 1987


La présente norme s'applique aux alliages de silicium résistifs destinés à la fabrication par dépôt thermique sous vide d'éléments résistifs thermostables en couches minces et de diverses couches auxiliaires de produits électroniques.

1. TIMBRES

1.1. Les alliages de silicium résistifs sont produits dans les nuances suivantes : PC-5406, PC-5402, PC-4800, PC-4400, PC-3710, PC-3001, PC-1714, PC-1004.

1.2. La composition chimique des alliages de silicium résistifs doit correspondre à celle spécifiée dans le tableau 1.

Tableau 1

Continuation

1.3. Le symbole des alliages de silicium résistifs lors de la commande et dans la documentation technique doit être composé du mot alliage, marque (désignation abrégée de l'alliage résistif et de quatre chiffres : les deux premiers chiffres correspondent au contenu nominal d'un composant d'alliage et les deux suivants sont la teneur nominale d'un autre composant d'alliage), le numéro de fraction et les désignations de cette norme.

Un exemple d'écriture d'alliages de silicium résistifs :

Alliage PC-4800 Fr.1 GOST 22025–76

1.1−1.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2. EXIGENCES TECHNIQUES

2.1. Les alliages de silicium résistifs doivent être fabriqués conformément aux exigences de la présente norme selon une documentation technique approuvée de la manière prescrite.

2.2. Les alliages résistifs de silicium sont produits sous forme de poudres gris foncé ou marron avec des granulométries :

pas plus de 0,040 mm - pour la fraction 1;

de 0,040 à 0,071 mm - pour la fraction 2 ;

de 0,094 à 0,140 mm (uniquement pour le grade PC-3710) - pour la fraction 3.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. La quantité de poudre d'alliages résistifs de silicium (composition granulométrique) avec des tailles de particules en dehors des limites spécifiées à la clause 2.2 ne doit pas dépasser 5 % du poids de l'échantillon prélevé sur l'échantillon moyen.

2.4. Les poudres d'alliages de silicium résistifs ne doivent pas contenir d'inclusions étrangères.

2.5. Le temps d'écoulement de la poudre résistive d'alliage de silicium enfermée entre les marques supérieure et inférieure de l'entonnoir (Fig. 1) ne doit pas dépasser :

60 s pour la fraction 1 ;

35 s pour la fraction 2 ;

30 s — pour la fraction 3.

Merde.1. Entonnoir pour déterminer le temps d'écoulement des poudres d'alliages résistifs de silicium

Entonnoir pour déterminer le temps d'écoulement des poudres d'alliages résistifs de silicium

Merde.1

Le temps d'expiration de la poudre PC-4800 de la 1ère fraction ne doit pas dépasser 50 s.

Le délai d'expiration de la poudre d'alliage PC-1714 n'est pas défini.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.6. La poudre d'alliage de silicium résistif de qualité PC-1714 doit être humidifiée avec de l'alcool éthylique rectifié conformément à GOST 18300–72 *, formant une suspension homogène.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18300–87 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

2.7. Les données sur les paramètres physiques et électriques des alliages de silicium résistifs à l'état massif et sous forme de film sont données en référence Annexe 1.

2.8. Le domaine d'application et les modalités d'application des alliages de silicium résistifs sont donnés dans l'annexe 2 recommandée.

3. RÈGLES D'ACCEPTATION

3.1. Les alliages de silicium résistifs sont présentés pour acceptation par lots. Le lot comprend un alliage de la même marque, obtenu à partir d'un ou plusieurs cycles technologiques dans un mode technologique.

Le poids du lot ne doit pas dépasser 10 kg.

3.2. Chaque lot d'alliages de silicium résistifs est soumis à des tests d'acceptation pour vérifier que les exigences de composition chimique, de fluidité et de mouillabilité de cette norme sont respectées.

La teneur en silicium n'est déterminée qu'en cas de modification du processus technologique de leur production. Dans d'autres cas, la teneur en silicium est déterminée comme la différence entre 100 % de la composition chimique de l'alliage et la somme de la teneur des composants restants de l'alliage à déterminer, exprimée en pourcentage.

Les tailles de particules sont déterminées au hasard dans l'un des cinq lots.

Les alliages sont contrôlés pour la teneur en impuretés à la demande de l'entreprise consommatrice.

3.3. Tous les tests des alliages de silicium résistifs sont effectués sur un échantillon moyen de chaque lot.

3.4. Si des résultats insatisfaisants sont obtenus pour au moins un des indicateurs, un nouvel échantillon prélevé sur le même lot d'alliage est revérifié. Les résultats du nouveau test sont définitifs et s'appliquent à l'ensemble du lot.

4. MÉTHODES D'ESSAI

4.1. Méthode d'échantillonnage

4.1.1. L'échantillon moyen est prélevé dans la boîte, hors contamination et perte de poudre.

4.1.2. L'ensemble du lot de poudre est versé dans une plaque à pâtisserie carrée en acier inoxydable, qui est pré-revêtue d'un film de polyéthylène selon GOST 10354–82 , lavée à l'eau distillée selon GOST 6709–72 et essuyée avec de l'alcool éthylique selon GOST 18300– 72 .

La poudre est mélangée selon la méthode "ring-to-cone" avec une spatule en acier chromé et étalée sur la surface de la plaque de cuisson en une couche uniforme, après quoi elle est divisée en 25 carrés égaux et la poudre est prise en charge toute l'épaisseur de la couche de 13 carrés en damier en portions sensiblement égales.

La masse de la poudre choisie doit être d'au moins 110 g.

Les échantillons suivants sont préparés à partir de la poudre sélectionnée : 50 g pour vérifier la composition granulométrique, 20 g pour déterminer le temps de péremption de la poudre, deux échantillons de poids approximativement égal de la partie restante de la poudre - l'un pour l'analyse chimique, l'autre pour le stockage pendant la période de garantie en cas de tests d'arbitrage en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité de la poudre.

Tous les échantillons sont versés dans des sacs doubles de film de polyéthylène, préalablement essuyés avec de l'alcool éthylique. Les deux derniers échantillons sont scellés avec une couture scellée.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.1.3. Une étiquette est insérée entre les sacs intérieur et extérieur indiquant :

numéro de fabricant ;

nom de l'alliage ;

numéro de lot et d'échantillon ;

taille des particules de poudre ;

poids de l'échantillon ;

date d'échantillonnage (mois, année).

4.2. Détermination de la distribution granulométrique

Des tests sont effectués sur des tamis de contrôle avec des treillis métalliques en acier inoxydable 0040K pour la fraction 1, 0040K et 0071K pour la fraction 2 (selon la documentation réglementaire et technique approuvée de la manière prescrite) et 009K (selon GOST 6613–86 ) et 014K pour la fraction 3, installé sur un agitateur (fréquence de vibration 1500-3000 vibrations par minute, amplitude de vibration 0,1-0,2 cm).

Une partie de la poudre pesant (50 ± 0,1) g est tamisée pendant 20 minutes à travers un tamis à mailles 0040K pour les alliages de la 1ère fraction ou à travers un jeu de tamis à mailles 0040K et 0071K, 009K et 014K pour les fractions 2 et 3 alliages, respectivement.

La quantité de poudre restant sur le tamis à mailles 0040K pour l'alliage de fraction 1, ou la quantité totale de poudre restant sur le tamis à mailles 0071K et passée à travers le tamis à mailles 0040K pour les alliages de fraction 2 et restant sur le tamis à mailles 014K et passée à travers la maille le tamis 009K pour les alliages de fraction 3 ne doit pas dépasser 2,5 g.

L'erreur de pesée ne doit pas dépasser 0,1 g.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.3. Détermination du contenu des inclusions étrangères

La teneur en inclusions étrangères d'alliages de silicium est vérifiée visuellement à l'œil nu, ainsi qu'à l'aide d'un microscope MBS-1 à un grossissement de seize.

4.4. Détermination du temps d'écoulement de la poudre

4.4.1. Equipement, matériel :

armoire de séchage sous vide VSh-0.035 ;

entonnoir en verre de molybdène grade C49−2 (voir dessin 1) ;

trépied laboratoire type ShL;

chronomètre SDPpr-1b-2 selon GOST 5072–79 ;

acétone selon GOST 2603–79 , pièces;

verre V-1−100TS selon GOST 25336–82 ;

tissu en coton, art.324 selon GOST 7138–83 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.4.2. Préparation à l'épreuve

L'entonnoir et le verre sont prélavés à l'acétone et essuyés avec un chiffon propre.

L'entonnoir est placé dans un trépied en position verticale le long d'un fil à plomb, un verre est placé en dessous. La distance entre l'entonnoir et le verre ne doit pas dépasser 30 mm.

4.4.3. Réalisation d'un test

La poudre de l'emballage est versée dans l'entonnoir au-dessus du repère supérieur et les instants de passage des repères supérieur et inférieur par la surface de la poudre sont enregistrés à l'aide d'un chronomètre. Les mesures de temps sont répétées au moins cinq fois. La moyenne arithmétique des résultats de mesure est prise comme résultat de mesure.

Le jet de poudre à verser doit être continu. Il est interdit de taper sur l'entonnoir pendant le test.

4.5. Détermination de la teneur en chrome par la méthode volumique au persulfate d'argent dans les alliages PC-5406, PC-5402, PC-4800, PC-4400, PC-3710 et PC-3001

4.5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'oxydation du chrome par le persulfate d'ammonium en milieu acide sulfurique en ion bichromate en présence de nitrate d'argent. L'ion dichromate est titré par le sel de Mohr avec l'acide phénylanthranilique comme indicateur.

L'erreur relative du résultat de la mesure ne doit pas dépasser 0,5 %.

4.5, 4.5.1. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4.5.2. Réactifs, matériaux :

tasse PL 118−4 selon GOST 6563–75 ;

couvercles de type "verre de montre" en fluoroplaste-4 conformément à GOST 10007–80 ;

persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , chimiquement pur;

eau distillée selon GOST 6709–72 ;

bichromate de potassium, titre standard, 0,1 n. la solution;

acide nitrique selon GOST 4461–77 , chimiquement pur;

acide sulfurique selon GOST 4204–77 , chimiquement pur;

acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 , chimiquement pur;

sulfate de manganèse (II) 5-aqueux selon GOST 435–77 , qualité analytique, solution à 0,4%;

carbonate de sodium 10-eau selon GOST 84–76 , chimiquement pur;

chlorure de sodium selon GOST 4233–77 , chimiquement pur, solution à 5%;

nitrate d'argent selon GOST 1277–75 , chimiquement pur, solution à 1%;

sel d'oxyde ferreux et sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon GOST 4208–72 , chimiquement pur, 0,1 n. la solution; préparé comme suit : 40 g de sel de Mohr sont dissous dans 200 ml d'eau, acidifiés avec 30 ml d'acide sulfurique, et dilués avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml. La normalité de cette solution est fixée à 0,1 N. une solution de dichromate de potassium le jour du titrage de l'échantillon ;

Acide N-phénylanthranilique, qualité analytique, solution à 0,2 % ; préparé comme suit : 0,2 g d'acide N-phénylanthranilique est dissous à chauffage modéré dans 30-40 ml d'eau contenant 0,6 g de carbonate de sodium, dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 100 ml. Conserver dans une bouteille sombre ou un endroit sombre.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.5.3. Réalisation d'un test

0,1 g de l'alliage analysé est pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0001 g et placé dans une coupelle en platine. Ajouter 2 ml d'eau distillée, 5 ml d'acide fluorhydrique, couvrir la tasse avec un couvercle en plastique fluoré et, en soulevant périodiquement le couvercle, ajouter goutte à goutte de l'acide nitrique jusqu'à dissolution de l'alliage.

En fin de dissolution, le couvercle est lavé à l'eau distillée, 10 ml d'acide sulfurique sont ajoutés avec précaution et la solution est évaporée jusqu'à ce que des vapeurs d'anhydride sulfurique se dégagent abondamment. Le contenu de la boîte est refroidi, transféré dans une fiole conique de 250 ml et dilué avec de l'eau distillée jusqu'à un volume de 100 ml.

Ajouter 1 ml de solution de sulfate de manganèse, 5 ml de solution de nitrate d'argent, 5 g de persulfate d'ammonium dans le ballon et porter la solution à ébullition. Le chauffage est poursuivi jusqu'à ce que le dégagement de petites bulles d'oxygène s'arrête, c'est-à- dire jusqu'à décomposition complète du persulfate d'ammonium. L'oxydation du chrome est considérée comme terminée lorsqu'une couleur rouge-violet stable de l'ion permanganate apparaît. Si cette couleur est absente, ajouter avec précaution quelques portions supplémentaires (pesant environ 0,5 g) de persulfate d'ammonium et chauffer jusqu'à ce que la couleur apparaisse et que la libération de bulles d'oxygène s'arrête. Ajouter environ 10 ml de solution de chlorure de sodium jusqu'à ce que la couleur de l'ion permanganate disparaisse et laisser sur une cuisinière chaude jusqu'à ce que la solution jaune s'éclaircisse. La solution est refroidie, cinq ou six gouttes d'acide N-phénylanthranilique sont ajoutées et titrées avec la solution de sel de Mohr jusqu'à ce qu'une couleur brun sale passe du rouge-violet au vert.

4.5.4. Traitement des résultats

Teneur en chrome en pourcentage est calculé par la formule

,

où - le titre est exactement de 0,1 n. solution de sel de Mohr pour le chrome, 0,001733 g/ml ;

est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, ml ;

est le poids de l'échantillon de l'alliage analysé, g.

Pour chaque échantillon, au moins deux dosages parallèles sont effectués.

4.6. Détermination de la teneur en nickel par méthode gravimétrique

4.6.1. Essence de méthode

Le nickel est précipité d'une solution d'ammoniac en présence d'acide citrique avec du diméthylglyoxime, filtré sur un creuset en verre à fond filtrant, séché et pesé en diméthylglyoximate de nickel. L'erreur relative de détermination ne doit pas dépasser 1 %.

4.6.2. Matériel, réactifs et solutions :

creuset TF-10-POR-10 XC selon GOST 25336–82 ;

ammoniac aqueux selon GOST 3760–79 , chimiquement pur;

eau distillée selon GOST 6709–72 ;

diméthylglyoxime selon GOST 5828–77 , qualité analytique, solution d'alcool à 1%;

acide nitrique selon GOST 4461–77 , chimiquement pur;

acide citrique selon GOST 3652–69 , chimiquement pure, solution à 25 % ;

acide sulfurique selon GOST 4204–77 , chimiquement pur;

acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 , chimiquement pur;

alcool éthylique technique rectifié, le grade le plus élevé selon GOST 18300–72 ;

tasses PL 118−4 selon GOST 6563–75 ;

couvercles de type "verre de montre" en fluoroplaste-4 conformément à GOST 10007–80 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.6.3. Réalisation d'un test

Un échantillon de l'alliage pesant environ 0,25 g est pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0001 g et placé dans une coupelle en platine. Ajouter 0,5 ml d'eau distillée, 5 ml d'acide fluorhydrique, couvrir le gobelet avec un couvercle en fluoroplastique et périodiquement, en ajoutant goutte à goutte de l'acide nitrique, dissoudre l'alliage. Laver le couvercle avec de l'eau, ajouter 5 ml d'acide sulfurique, mélanger doucement et évaporer la solution jusqu'à ce que des vapeurs épaisses d'anhydride sulfurique se dégagent. La solution est refroidie, transférée dans un bécher d'une capacité de 300 ml, 30 ml de solution d'acide citrique sont ajoutés, chauffés à une température de 40 à 45 ° C, 25 ml de solution de diméthylglyoxime et de l'ammoniac sont ajoutés à une légère odeur.

La solution avec le précipité est chauffée à une température de 60 à 70 ° C, maintenue à cette température pendant 30 minutes et filtrée à travers un creuset pré-séché et pesé avec un fond de filtre N 3. Le précipité est lavé 10 à 12 fois avec eau chaude et séchée à une température de 110–115 °C jusqu'à masse constante.

4.6.4. Traitement des résultats

Teneur en nickel en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de précipité de diméthylglyoximate de nickel, g ;

est le poids de l'échantillon échantillon, g;

0,2032 est le facteur de conversion du diméthylglyoximate de nickel en nickel.

Pour chaque échantillon, au moins deux dosages parallèles sont effectués.

4.7. Détermination de la teneur en fer par méthode photométrique dans les nuances d'alliage PC-3001 et PC-5402

4.7.1. Essence de méthode

La méthode s'applique aux alliages de silicium résistifs contenant jusqu'à 3 % de fer.

Le fer est dosé par la méthode photométrique à l'acide sulfosalicylique après oxydation préalable du chrome par l'eau oxygénée en milieu ammoniacal et séparation de l'hydroxyde de fer. L'erreur relative de détermination ne doit pas dépasser 2,5 %.

4.7.2. Matériel, réactifs :

Spectrophotomètre de type SF-16 ou colorimètre photoélectrique FEK-60 ; il est permis d'utiliser des spectrophotomètres et des colorimètres photoélectriques d'autres marques similaires ;

ammoniac aqueux selon GOST 3760–79 , chimiquement pur;

chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 , chimiquement pur, solution à 20%;

eau distillée selon GOST 6709–72 ;

peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 ;

fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610–79 ;

acide nitrique selon GOST 4461–77 , chimiquement pur;

acide sulfurique selon GOST 4204–77 , chimiquement pur;

acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , solution diluée chimiquement pure 1: 1;

acide sulfosalicylique selon GOST 4478–78 , h., solution à 20%;

acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 , chimiquement pur;

rouge de méthyle de qualité analytique, solution hydroalcoolique à 0,2 % ;

solution étalon de fer 10 µg/ml, préparée à partir d'une solution mère à 1 mg/ml, diluée 100 fois ;

solution mère; préparé en dissolvant 1 g de fer contenant 99,9 % de fer par chauffage dans de l'acide chlorhydrique. La solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et complétée avec de l'eau jusqu'au volume total. La solution résultante contient 1 mg/ml de fer ;

tasses PL 118−4 selon GOST 6563–75 ;

filtre sans cendre "Red Tape" ;

couvercle de type "verre de montre" en fluoroplaste-4 conformément à GOST 10007–80 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.7.3. Réalisation d'un test

Un échantillon de l'alliage pesant environ 0,1 g est pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0001 g et placé dans une coupelle en platine, 2 ml d'eau distillée, 5 ml d'acide fluorhydrique sont ajoutés, recouverts d'un couvercle en fluoroplastique et de l'acide nitrique est soigneusement ajouté goutte à goutte jusqu'à dissolution complète de l'alliage. Le couvercle est retiré, lavé à l'eau distillée, 7 à 10 ml d'acide sulfurique concentré sont ajoutés et évaporés jusqu'à l'apparition de vapeur d'anhydride sulfurique. La coupelle est refroidie, les parois sont lavées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à l'apparition de vapeur d'anhydride sulfurique. Le contenu de la tasse est lavé à l'eau dans un bécher d'une capacité de 300 ml, 5 ml d'acide chlorhydrique, 15 à 20 ml de peroxyde d'hydrogène, deux ou trois gouttes de rouge de méthyle et 20 à 30 ml de solution d'ammoniaque sont ajoutés en portions avec mélange intime, chauffé pour coaguler le précipité d'hydroxyde de fer et filtré à travers un filtre à ruban rouge. Le précipité est lavé cinq ou six fois avec une solution chaude de chlorure d'ammonium contenant une ou deux gouttes d'ammoniaque pour 1000 ml de solution. Le précipité lavé est dissous dans 10 ml d'acide chlorhydrique, la solution est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml et complétée au volume avec de l'eau.

Une aliquote de la solution d'un volume de 1 à 10 ml, contenant 15 à 40 μg de fer, est prélevée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml, 5 ml d'acide sulfosalicylique, quelques gouttes de solution d'ammoniaque sont ajoutées jusqu'à ce que une coloration jaune de la solution apparaît et, en excès, 5 ml d'ammoniaque, diluée avec de l'eau à plein volume et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 420 à 450 nm ou sur un colorimètre avec un filtre de lumière N 3 dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 30 mm par rapport à une solution qui ne contient pas fer (solution zéro). Simultanément au test, une expérience à blanc est réalisée.

La teneur en fer dans 50 ml de solution est déterminée par la courbe d'étalonnage.

4.7.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Le graphique d'étalonnage est construit en coordonnées: sur l'axe y - la densité optique de la solution, corrigée pour une expérience à blanc, sur l'abscisse - la quantité de fer en microgrammes dans 50 ml de solution.

Dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ml chacune placées à toutes les étapes de l'analyse de 0,0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ml d'une solution étalon contenant respectivement 0 ; 5 ; Dix; quinze; vingt; trente; 40 ; 50 microgrammes de fer.

Ajouter 5 ml de solution d'acide sulfosalicylique, quelques gouttes d'ammoniaque jusqu'à ce que la solution jaunisse et, en excès, 5 ml d'ammoniaque. Compléter avec de l'eau jusqu'au volume maximum et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée par rapport à la solution zéro sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 430 nm ou un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une transmission maximale dans la région de 420 à 450 nm, dans une cuvette avec une lumière- épaisseur de la couche absorbante de 30 mm.

4.7.5. Traitement des résultats

Teneur en fer en pourcentage est calculé par la formule

,

où — la quantité de fer trouvée selon la courbe d'étalonnage, µg/50 ml ;

est le poids de l'échantillon échantillon correspondant à l'aliquote, g.

4.8. Détermination de la teneur en fer dans l'alliage de qualité PC-1004 par méthode photométrique

4.8.1. Essence de méthode

Le fer est dosé par la méthode photométrique à l'acide sulfosalicylique en milieu ammoniacal sans le séparer du nickel. L'erreur relative de détermination ne doit pas dépasser 2,5 %.

4.8.2. Matériel, réactifs et solutions :

Spectrophotomètre de type SF-16 ou colorimètre photoélectrique FEK-60 ; il est permis d'utiliser des spectrophotomètres ou des colorimètres photoélectriques d'autres marques similaires ;

ammoniac aqueux selon GOST 3760–79 , chimiquement pur;

eau distillée selon GOST 6709–72 ;

fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610–79 ;

acide nitrique selon GOST 4461–77 , chimiquement pur;

acide sulfurique selon GOST 4204–77 , chimiquement pur;

acide sulfosalicylique selon GOST 4478–78 , h., solution à 20%;

acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 , chimiquement pur;

chlorure de nickel selon GOST 4038–79 , chimiquement pur, solution contenant 0,016 mg/ml;

solution étalon de fer 10 µg/ml ; préparé à partir d'une solution mère à 1 mg/ml diluée 100 fois ;

solution mère; préparé en dissolvant 1 g de fer contenant 99,9% de fer dans de l'acide chlorhydrique avec chauffage. La solution résultante est transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml et complétée au volume avec de l'eau. La solution résultante contient 1 mg/ml de fer.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.8.3. Réalisation d'un test

Un échantillon de l'alliage pesant environ 0,1 g est pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0001 g et placé dans une coupelle en platine. Ajouter 2 ml d'eau distillée, 5 ml d'acide fluorhydrique, couvrir avec un couvercle et ajouter goutte à goutte avec précaution de l'acide nitrique jusqu'à dissolution complète de l'alliage. Laver le couvercle avec de l'eau distillée, ajouter 3 à 5 ml d'acide sulfurique et évaporer en vapeur d'anhydride sulfurique. La coupelle est refroidie, les parois sont lavées à l'eau et à nouveau évaporées dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml et complétées au volume avec de l'eau.

1-10 ml d'une aliquote de la solution contenant 10-40 μg de fer sont prélevés dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml, 5 ml d'acide sulfosalicylique sont ajoutés, quelques gouttes d'ammoniaque jusqu'à l'apparition d'une coloration jaune et , en excès, 5 ml d'ammoniaque, porter à plein volume d'eau et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 420-450 nm ou sur un colorimètre avec un filtre de lumière N 3 dans une cuvette avec une épaisseur de la couche absorbant la lumière de 30 mm par rapport à la solution zéro.

Simultanément au test, une expérience à blanc est réalisée avec tous les réactifs utilisés.

La quantité de fer est déterminée par le graphique d'étalonnage.

4.8.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Le graphique d'étalonnage est construit en coordonnées: sur l'axe y - la densité optique de la solution, corrigée pour une expérience à blanc, sur l'abscisse - la quantité de fer en microgrammes dans 50 ml de solution.

Dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ml chacune placées à toutes les étapes de l'analyse de 0,0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ml d'une solution étalon contenant respectivement 0,5 ; Dix; quinze; vingt; trente; 40 ; 50 microgrammes de fer.

Ajouter 5 ml de solution de chlorure de nickel, 5 ml d'acide sulfosalicylique, quelques gouttes de solution d'ammoniaque jusqu'à ce que la solution vire au jaune et un excès de 5 ml d'ammoniaque. Diluer au volume total avec de l'eau et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée par rapport à la solution zéro sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 430 nm ou un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une transmission maximale dans la région de 420 à 450 nm, dans une cuvette avec une lumière- épaisseur de la couche absorbante de 30 mm.

4.8.5. Traitement des résultats

Teneur en fer en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, µg/ml ;

est le poids de l'échantillon échantillon correspondant à l'aliquote, g.

4.9. Détermination de la teneur en chrome, fer et tungstène dans l'alliage de marque PC-1714 par méthode spectrale aux rayons X

4.9.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dépendance linéaire des intensités du rayonnement X fluorescent sur la concentration pondérale de l'élément analysé dans l'échantillon. Sur un spectromètre à fluorescence X, l'intensité du rayonnement fluorescent des échantillons analysés et standard est déterminée pour les raies analytiques du chrome, du fer et du tungstène. En comparant ces intensités pour chacun des éléments déterminés, leur teneur en pourcentage dans l'échantillon analysé est calculée.

Le coefficient de variation des mesures de la composition de l'alliage ne dépasse pas 10 % pour le chrome, 8 % pour le fer et 6 % pour le tungstène.

4.9.2. Équipement

L'un des instruments suivants est utilisé pour effectuer le test :

quantomètre à rayons X fluorescent de types FRK-1B et KRF-11 ;

Appareil à rayons X de type KRF-18 ;

Spectromètre à fluorescence X Eliot, modèle XZ-1030, équipé d'un tube à rayons X de rechange avec une anode en tungstène fabriqué par Makhlet.

4.9.3. Réalisation d'un test

Un échantillon de l'alliage pesant au moins 16 g est divisé en quatre parties égales et placé dans quatre cuvettes.

Le même alliage analysé par analyse chimique est pris comme échantillon standard. La composition chimique de l'échantillon standard ne doit pas différer de plus de 15 % de celle analysée pour chacun des éléments. Une portion pesée d'un échantillon standard pesant au moins 20 g est placée dans deux cuvettes.

Sur un spectromètre à rayons X, les intensités de fluorescence de deux cuvettes avec un échantillon standard et de quatre cuvettes avec l'échantillon analysé sont déterminées.

Les intensités de fluorescence sont mesurées à partir de raies CrK analytiques , FeK , WK .

4.9.4. Traitement des résultats

En fonction de l'intensité de la fluorescence, pour chacune des deux cuvettes avec un échantillon standard et quatre cuvettes avec un échantillon analysé, la teneur de l'élément à doser est calculée en pourcentage selon la formule

,

où — teneur de l'élément déterminé dans l'échantillon standard, % ;

, — intensité de fluorescence des échantillons analysés et standard, respectivement, imp.

Huit valeurs de concentration sont obtenues pour chaque élément à doser. La moyenne de ces huit valeurs donne la concentration souhaitée de l'élément à doser dans l'échantillon analysé.

4.10. Détermination de la teneur en chrome par méthode volumétrique au persulfate d'argent dans un alliage de qualité PC-1714

4.10.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'oxydation du chrome par le persulfate d'ammonium en milieu acide sulfurique en ion bichromate en présence de nitrate d'argent. L'ion dichromate est titré avec le sel de Mohr -l'acide phénylanthranilique comme indicateur.

L'erreur relative de détermination ne doit pas dépasser 1 %.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.10.2. Matériels, réactifs :

tasse PL 118−4 selon GOST 6563–75 ;

persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , chimiquement pur;

eau distillée selon GOST 6709–72 ;

bichromate de potassium, titre standard, 0,1 n. la solution;

acide nitrique selon GOST 4461–77 , chimiquement pur;

acide borique selon GOST 9656–75 , chimiquement pur, solution à 5%;

acide sulfurique selon GOST 4204–77 , chimiquement pur, dilué 1:1;

acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 , chimiquement pur;

Acide N-phénylanthranilique, qualité analytique, solution à 0,1%, préparé selon GOST 4919 .1−77;

sulfate de manganèse selon GOST 435–77 , qualité analytique, solution à 0,4%;

chlorure de sodium selon GOST 4233–77 , chimiquement pur, solution à 5%;

nitrate d'argent selon GOST 1277–75 , chimiquement pur, solution à 1%;

sel d'oxyde de fer et de sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon GOST 4208–72 , chimiquement pur, 0,05 n. la solution; préparé comme suit : 20 g de sel de Mohr sont dissous dans 500 ml d'eau contenant 100 ml d'acide sulfurique, la solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml et filtrée. A conserver dans un flacon muni d'un bouchon rodé. La normalité de la solution est fixée le jour de l'utilisation à 0,1 n. solution de dichromate de potassium comme suit : 10 ml de solution de dichromate de potassium sont placés dans une fiole conique de 250 ml, 8 ml d'acide sulfurique, 4 ml d'acide phosphorique, de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml, trois gouttes de solution d'acide N-phénylanthranilique sont ajouté, mélangé et titré avec la solution saline de Mohr jusqu'à ce que la couleur violette de l'indicateur disparaisse.

Coefficient de normalité de la solution saline de Mohr calculé selon la formule

,

où - normalité d'une solution de bichromate de potassium ;

est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, ml ;

- le volume d'une solution de bichromate de potassium prélevée pour le titrage, ml.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.10.3. Réalisation d'un test

Un échantillon de l'alliage pesant environ 0,1 g est pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0001 g, placé dans une coupelle en platine, humidifié avec 2 ml d'eau, 2–3 ml d'acide fluorhydrique sont ajoutés, mélangés et laissés pendant 15– 20 mn à température ambiante. Verser par petites portions 1 ml d'acide nitrique et poursuivre la dissolution de l'alliage en chauffant modérément. La solution est évaporée jusqu'à un volume d'environ 2 ml. Les parois de la boîte sont lavées à l'eau, la solution est agitée et à nouveau évaporée jusqu'à un volume de 2 ml. Le traitement à l'eau est répété. La solution dans la boîte est diluée avec de l'eau et transférée dans une fiole conique de 250 ml. Ajouter de l'eau à un volume de 100 ml, 10 ml de solution d'acide borique, 10 ml d'acide sulfurique, 1 ml de solution de sulfate de manganèse, 5 ml de solution de nitrate d'argent, 5 g de persulfate d'ammonium et chauffer la solution presque à ébullition. Le chauffage est poursuivi jusqu'à l'arrêt du dégagement de petites bulles d'oxygène, c'est-à-dire jusqu'à la décomposition complète du persulfate d'ammonium. L'oxydation du chrome est considérée comme terminée lorsqu'une couleur rouge-violet stable de l'ion permanganate apparaît. Si cette couleur est absente, ajouter avec précaution quelques portions supplémentaires (pesant environ 0,5 g) de persulfate d'ammonium et chauffer jusqu'à ce qu'une couleur rouge-violet apparaisse et que les bulles d'oxygène cessent de se dégager.

Environ 10 ml de solution de chlorure de sodium sont versés jusqu'à ce que la couleur de l'ion permanganate disparaisse et laissés sur une cuisinière chaude jusqu'à ce que la solution devienne claire. La solution est refroidie, cinq ou six gouttes de solution d'acide N-phénylanthranilique sont ajoutées et titrées avec la solution de sel de Mohr jusqu'à ce que la couleur brun-brun de la solution vire au vert.

4.10.4. Traitement des résultats

Teneur en chrome en pourcentage calculé par la formule

,

où - le titre est exactement de 0,05 n. solution de sel de Mohr pour le chrome, 0,000867 g/ml ;

est le coefficient de normalité de la solution saline de Mohr ;

est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, ml ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

4.11. Détermination du fer dans la marque d'alliage PC-1714

4.11.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le titrage complexométrique du fer à pH 2–3 avec de l'acide sulfosalicylique comme indicateur. Le fer est préalablement séparé du tungstène et du chrome en le précipitant sous forme d'hydroxyde avec de la soude en présence de peroxyde d'hydrogène.

L'erreur relative de détermination ne doit pas dépasser 1,5 %.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.11.2. Matériels, réactifs :

tasses PL 118−4 selon GOST 6563–75 ;

filtre sans cendre "bande rouge" ;

ammoniac aqueux selon GOST 3760–79 , chimiquement pur, solution à 25%;

acide acétique d'ammonium selon GOST 3117–78 , chimiquement pur;

chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 , chimiquement pur;

solution tampon pH 9,5-10 ; préparé comme suit : 54 g de chlorure d'ammonium sont dissous dans 200 ml d'eau déminéralisée, 350 ml de solution d'ammoniaque sont ajoutés et dilués avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml ;

marque d'eau déionisée B;

eau distillée selon GOST 6709–72 ;

peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 ;

chlorure de potassium selon GOST 4234–77 , chimiquement pur;

acide nitrique selon GOST 4461–77 , chimiquement pur, concentré et dilué 1:1;

acide sulfurique selon GOST 4204–77 , chimiquement pur;

acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , chimiquement pur;

acide sulfosalicylique selon GOST 4478–78 , chimiquement pur, solution à 10%;

acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 , chimiquement pur;

hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , chimiquement pur, solution à 25%;

Trilon B (sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N,'N'-tétraacétique) selon GOST 10652–73 , qualité analytique, solution 0,025 M. Préparez comme suit: 9,3 g du médicament sont dissous dans de l'eau déminéralisée et la solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml. La molarité d'une solution de Trilon B est fixée en fonction d'une solution de chlorure de zinc de la manière suivante : 20 ml d'une solution de chlorure de zinc sont placés dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml, 15 ml d'une solution tampon, de l'eau déminéralisée sont ajoutés à un volume de 100 ml, 0,05 à 0,1 g du mélange indicateur de noir d'ériochrome et titrés avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur rouge-violet de la solution vire au bleu. Coefficient de polarité de la solution Trilon B calculé selon la formule

,

où est la molarité de la solution de chlorure de zinc ;

— volume de solution de chlorure de zinc prélevé pour le titrage, ml ;

est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, ml ;

zinc métal TsV-00 selon GOST 3640–79 *,
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 3640–94 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

chlorure de zinc, solution 0,025 M. Préparer comme suit : 1,6345 g de zinc métallique sont dissous dans 25 ml d'acide chlorhydrique dilué 1:1, la solution est diluée avec de l'eau déminéralisée dans une fiole jaugée de 1000 ml ;

noir d'ériochrome T, qualité analytique, mélange indicateur avec chlorure de potassium 1:100.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.11.3. Réalisation d'un test

Un échantillon de l'alliage pesant 0,1 à 0,15 g, pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0001 g, est placé dans une coupelle en platine, humidifié avec 1 à 2 ml d'eau, 2 à 3 ml d'acide fluorhydrique sont ajoutés, mélangés et laisser reposer 15 à 20 minutes à température ambiante. Ajouter par portions, en agitant, 5 ml d'acide nitrique, et chauffer jusqu'à dissolution complète de l'alliage. La solution est évaporée en un résidu humide. Ajouter 5 ml d'acide nitrique et évaporer à nouveau jusqu'à un résidu humide. La dernière opération est répétée. 5 ml d'acide nitrique dilué 1: 1 sont ajoutés au résidu et le contenu de la tasse est transféré dans un bécher d'une capacité de 300 à 400 ml, en lavant la tasse avec de l'eau. Le sédiment adhérant aux parois de la tasse est dissous avec quelques gouttes d'ammoniac et lavé avec de l'eau dans le même verre. La solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume d'environ 80 ml, 20-30 ml de perhydrol et une solution d'hydroxyde de sodium sont ajoutés jusqu'à ce que l'hydroxyde de fer précipite. Verser 10-15 ml de solution d'hydroxyde de sodium et chauffer pour faire coaguler le précipité. La solution avec le précipité est filtrée à travers un filtre de densité moyenne "ruban rouge", lavé à l'eau chaude.

Le précipité est dissous sur le filtre avec 15-20 ml d'acide chlorhydrique chaud dilué 1:1. Le filtre est soigneusement lavé à l'eau chaude. La solution est recueillie dans une fiole conique de 250 ml.

Cinq gouttes d'une solution d'acide sulfosalicylique et d'acétate d'ammonium sont ajoutées à la solution chaude jusqu'à pH 2-3 et titrées avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur violette vire au jaune paille. Ajouter une petite portion d'acétate d'ammonium. Si une couleur rose apparaît, continuer le titrage jusqu'à ce que la solution devienne jaune paille.

Dans le cas d'une séparation incomplète du chrome, on observe une transition de couleur du violet au verdâtre.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.11.4. Traitement des résultats

Teneur en fer en pourcentage calculé par la formule

,

où - le titre est exactement de 0,025 M de solution de Trilon B pour le fer, 0,001396 g/ml ;

est le coefficient de molarité de la solution de Trilon B ;

est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, ml ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

4.12. Détermination du tungstène dans l'alliage PC-1714 par méthode gravimétrique

4.12.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le dépôt de tungstène -naphtoquinoléine à pH 1-6 après séparation du silicium, du chrome et du fer.

Le coefficient de variation ne doit pas dépasser 1 %.

4.12.2. Matériels, réactifs :

balances analytiques de laboratoire de type VLA-200g-M ;

tasse PL 118−4 selon GOST 6563–75 ;

couvercle PL 101-7 selon GOST 6563-75 ;

creuset PL 100−7 selon GOST 6563–75 ;

four électrique à moufle MP-2UM. Il est permis d'utiliser n'importe quel four à moufle avec une température de chauffage jusqu'à 900 ° C;

filtre sans cendre "ruban blanc" ;

filtre sans cendre "bande bleue" ;

eau distillée selon GOST 6709–72 ;

carbonate de potassium-sodium anhydre selon GOST 4332–76 , chimiquement pur, solution à 1%;

acide nitrique selon GOST 4461–77 , chimiquement pur, concentré, dilué 1: 1 et solution à 2% en volume;

acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , chimiquement pur;

acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 , chimiquement pur;

méthylorange, qualité analytique, solution aqueuse à 0,1 % ; préparé selon GOST 4919 .1−77;

-naphtoquinoléine, qualité analytique, solution à 2 % dans de l'acide chlorhydrique à 2 % en volume ;

ammoniac aqueux selon GOST 3760–79 , chimiquement pur, solution à 25%.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.12.3. Réalisation d'un test

Un échantillon de l'alliage pesant environ 0,5 g, pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0001 g, est placé dans une coupelle en platine, humidifié avec 2 ml d'eau, 5 ml d'acide fluorhydrique sont ajoutés et laissés pendant 15 à 20 min à température ambiante. Ajouter 5 ml d'acide nitrique et poursuivre la dissolution de l'alliage en chauffant modérément. La solution est évaporée en sels humides, 5 ml d'acide nitrique sont ajoutés et de nouveau évaporés en sels humides. La dernière opération est répétée deux fois.

30-50 ml d'acide nitrique dilué 1:1 sont versés, chauffés et le contenu de la tasse est transféré dans un verre d'une capacité de 250 ml. Le sédiment adhérant aux parois de la tasse est dissous avec quelques gouttes d'ammoniac et lavé avec de l'eau dans le même verre. La solution est bouillie pendant 15-20 minutes. dissolution complète des sels et coagulation du précipité d'acide tungstique. Le précipité est filtré sur un filtre à ruban bleu avec une petite quantité de matériau filtrant. Le précipité est transféré quantitativement sur le filtre en utilisant des morceaux de filtre sans cendre, lavé avec une solution à 2 % en volume d'acide nitrique et deux fois avec de l'eau.

Le filtre à sédiments est placé dans un creuset en platine, incinéré et légèrement calciné dans un four à moufle à une température de 600 à 650 °C. Ajouter 3 g de carbonate de potassium et de sodium dans un creuset avec un précipité de trioxyde de tungstène, couvrir le creuset avec un couvercle et le faire fondre dans un four à moufle à une température de 800 à 850 °C.

Le creuset est refroidi, placé dans un verre d'une capacité de 250 ml, 100 ml d'eau chaude sont ajoutés et bouillis jusqu'à décomposition complète de la masse fondue. Le creuset est lavé à l'eau chaude et retiré du bécher. La solution précipitée est filtrée à travers un filtre à bande blanche. Le verre et le filtre sont lavés avec une solution chaude de carbonate de potassium-sodium. Le filtrat et la solution de lavage sont recueillis dans un bêcher d'une capacité de 400 ml, neutralisés avec de l'acide chlorhydrique au méthyl orange, refroidis et 70 ml de solution sont ajoutés sous agitation constante. -naphtoquinoline. Tenue au moins 10 heures Le précipité est filtré sur filtre dense « ruban bleu », lavé avec une solution froide à 0,5 %. -naphtoquinoléine dans l'acide chlorhydrique à 1 % en volume.

Le filtre à sédiments est placé dans un creuset en platine calciné et pesé, soigneusement incinéré et calciné dans un four à moufle à une température de 600 à 650 ° C jusqu'à poids constant. Après refroidissement, le résidu de trioxyde de tungstène obtenu est pesé.

4.12.4. Traitement des résultats

Teneur en tungstène en pourcentage en poids calculé par la formule

,

où 0,793 est le facteur de conversion de la masse de trioxyde de tungstène à la masse de tungstène ;

est la masse du creuset avec un précipité de trioxyde de tungstène, g;

est la masse du creuset vide, g ;

est le poids du matériau pesé, g.

4.12.3, 4.12.4. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4.13. Détermination de la teneur en silicium

4.13.1. Essence de méthode

Le silicium est dosé sous forme de dioxyde de silicium isolé après fusion de l'échantillon avec de la soude caustique, décomposition du bain de fusion avec de l'eau et évaporation de la solution avec de l'acide sulfurique. L'erreur relative de détermination ne doit pas dépasser 0,5 %.

4.13.2. Matériel, réactifs et solutions :

creuset PL 100−7 selon GOST 6563–75 ;

un creuset avec un couvercle d'une capacité de 50 ml en nickel de toute marque selon GOST 6235–73 *;
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6235–91 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

eau distillée selon GOST 6709–72 ;

hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , chimiquement pur;

acide sulfurique selon GOST 4204–77 , chimiquement pur;

acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , chimiquement pur, solution 1:10;

acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 , chimiquement pur;

filtre sans cendre "bande rouge".

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.13.3. Réalisation d'un test

Un échantillon de l'alliage pesant 0,2 g est pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0001 g et placé dans un creuset en nickel. Ajouter 1,5 à 2,0 g de soude caustique. Le creuset est fermé par un couvercle, placé dans un four à moufle froid, la température est progressivement portée à 500°C et maintenue à cette température pendant 10 minutes.

Le creuset n'est ouvert qu'à la fin du processus de fusion. A la fin de la fusion, le creuset est refroidi, la masse fondue est lixiviée avec 100 ml d'eau froide dans un verre d'une contenance de 300 ml.

Ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique dans le bêcher et chauffer jusqu'à dissolution du précipité, puis ajouter 15 ml d'acide sulfurique et évaporer la solution jusqu'à l'apparition de vapeur d'anhydride sulfurique. Le verre est refroidi, 100 ml d'eau chaude contenant 10 ml d'acide chlorhydrique concentré sont ajoutés, la solution est chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent, sans laisser bouillir, et filtrée à travers un filtre "ruban rouge". Le précipité d'acide silicique sur le filtre est lavé cinq à six fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique et huit à dix fois avec de l'eau chaude.

Le filtrat est évaporé jusqu'à ce que la vapeur d'anhydride sulfurique apparaisse et l'acide silicique est ré-isolé comme décrit ci-dessus, en filtrant à travers un nouveau filtre.

Les deux filtres avec un précipité d'acide silicique sont placés dans un creuset en platine, soigneusement incinérés et calcinés pendant 1–2 h à 1000–1200°C jusqu'à poids constant.

Le précipité calciné est humidifié avec deux ou trois gouttes d'eau, deux ou trois gouttes d'acide sulfurique et 2-3 ml d'acide fluorhydrique sont ajoutés. Évaporer soigneusement la solution jusqu'à siccité et enflammer à nouveau jusqu'à poids constant.

4.13.4. Traitement des résultats

Teneur en silicium en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse du creuset avec sédiment avant traitement à l'acide fluorhydrique, g;

est la masse du creuset avec le précipité après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;

0,4672 est le facteur de conversion du dioxyde de silicium en silicium ;

est le poids de l'échantillon de l'alliage analysé, g.

4.14. Détermination de la teneur en azote, hydrogène et oxygène

4.14.1. Essence de méthode

Le matériau analysé est fondu dans un four à quartz avec chauffage par induction d'un creuset en graphite sous vide poussé à l'aide d'un "bain" fer-nickel-étain. Dans ce cas, l'oxygène, à la fois dissous dans le métal et sous forme d'oxydes, se lie au monoxyde de carbone, et l'hydrogène et l'azote sont extraits du métal à l'état moléculaire.

Tout gaz extrait de l'échantillon est pompé avec une pompe à diffusion de mercure et analysé.

Sensibilité de la méthode 1 10 % par poids. L'erreur relative de détermination ne doit pas dépasser 20 %.

4.14.2. Equipements, matériels et réactifs :

installation de type "Giredmet S-911M1", vous pouvez utiliser l'évolographe VH-8 de la société "Heraoys";

argon gazeux et liquide selon GOST 10157–79 ;

creusets en graphite 7−4 ;

benzène selon GOST 5955–75 , qualité analytique;

tube de nickel d'un diamètre de 2,5 à 3,0 mm avec une épaisseur de paroi de 0,05 mm;

acier à outils au carbone de qualité U12A, tige d'un diamètre de 6 à 12 mm selon GOST 1435–74 *;
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 1435–99 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

étain granulé selon TU 6-09-2704-78, pièces;

alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–72 , le grade le plus élevé.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.14.3. Préparation à l'épreuve

L'alliage analysé pesant 0,02-0,03 g est placé dans un manchon à paroi mince de 10-11 mm de long, constitué d'un tube de nickel.

Les manchons utilisés pour l'analyse sont préalablement calcinés sous vide à une température de 1100°–1200°C pendant 2–3 h.

Des manchons avec des échantillons sont chargés dans l'installation, un «bain de fer» (morceaux d'acier au carbone), 0,6 à 0,8 g d'étain et un ou deux manchons vides sont placés devant les échantillons analysés.

Le rapport du poids de l'alliage analysé à la masse de fer dans le bain ne doit pas être inférieur à 1:10.

4.14.4. Réalisation d'un test

Les travaux sur l'appareil sont effectués conformément au mode d'emploi.

Le four sous vide est dégazé à une température de 1850-1900 ° C jusqu'à ce que l'émission de gaz inactif du four soit fixée à un niveau ne dépassant pas 0,005 cm en 10 mn. Après avoir atteint le niveau spécifié de dégagement de gaz, la température du creuset est réduite à la température de fonctionnement, 1650 ° C, et le fer et l'étain sont jetés dans le creuset, qui sont dégazés pendant 15 à 20 min. Ensuite, un manchon vide est déposé dans le creuset. Le gaz libéré du manchon est pompé avec une pompe à diffusion de mercure pendant 10 min, après quoi il est transféré au chromatographe avec un flux de gaz porteur (argon additionné de 0,01% en volume de benzène). Les données obtenues à partir de l'analyse d'un cas vide sont utilisées comme correction de blanc dans les calculs ultérieurs.

L'analyse des manchons avec la poudre de l'alliage analysé s'effectue de la même manière que l'analyse d'un manchon vide.

4.14.5. Étalonnage du chromatographe

Après analyse des échantillons, le four est éteint et le chromatographe est calibré, pour lequel un certain nombre de portions du gaz de calibrage y sont libérés à travers un volume gradué jusqu'aux valeurs maximales des composants correspondants de l'échantillon analysé et le gaz d'étalonnage sur le chromatogramme sont égaux. Enregistrez la température et la pression du gaz d'étalonnage pendant l'étalonnage.

Le gaz d'étalonnage est un mélange d'argon avec environ 25 % de CO, 12 % de H , 11–12 % N et 1,2 à 1,5 % d'O (% Par volume).

Pour chaque composant de gaz d'étalonnage (CO, H , N ) une courbe d'étalonnage est construite aux coordonnées :

surface de pic, mm ;

nombre d'injections du mélange d'étalonnage.

Selon le graphique d'étalonnage, on trouve à combien d'entrées de gaz d'étalonnage le pic du composant déterminé de l'échantillon est égal.

4.14.6. Traitement des résultats

Contient de l'oxygène , azote , hydrogène en pourcentage dans la poudre d'alliage analysée se trouve par les formules :

;

;

,

où est la pression du gaz d'étalonnage libéré dans le volume gradué, Pa ;

— volume gradué, cm ;

— le nombre de portions de gaz d'étalonnage auquel les valeurs maximales des composants déterminés à partir des gaz d'étalonnage et analysés sont égales pour l'échantillon ;

— le nombre de portions de gaz d'étalonnage auquel les valeurs maximales des composants déterminés à partir des gaz d'étalonnage et analysés sont égales pour un manchon vide ;

, , — la teneur en monoxyde de carbone, en azote et en hydrogène, respectivement, dans le gaz d'étalonnage en pourcentage en volume ;

est le poids de l'échantillon de la poudre analysée, g ;

— température du gaz d'étalonnage, °C ;

1,924 ; 3,365 ; 0,240 - coefficients pour amener l'oxygène, l'azote et l'hydrogène, respectivement, aux conditions normales et recalcul du volume au gramme

mmm.

4.15. Détermination de la teneur en carbone

4.15.1. Essence de méthode

La détermination de la teneur en carbone dans les alliages est basée sur la libération de carbone sous forme de dioxyde lorsque la poudre analysée est chauffée dans une atmosphère d'oxygène purifié.

Le carbone libre est déterminé en chauffant la poudre à 600 ° C, et le carbone dissous dans l'alliage et lié au carbure est déterminé en fusionnant la poudre avec de l'oxyde de plomb à 1100–1200 ° C.

La quantité de dioxyde de carbone formé lors de l'oxydation de la poudre est mesurée par un chromatographe en phase gazeuse.

La sensibilité absolue de la méthode en termes de carbone est de 5 10 g. L'erreur relative de détermination ne doit pas dépasser 20 %.

4.15.2. Equipements, matériels et réactifs :

installation de détermination de la teneur en carbone (Fig. 2) ;

Merde.2. Installation de détermination de la teneur en carbone

Installation de détermination de la teneur en carbone

1 - ballon à hélium; 2 - bouteille d'oxygène; 3, 4 - système de purification d'oxygène ; 5 - four à résistance électrique à 1100 °C ; 6 - four oxydant; 7, 10 - interrupteur de débit de gaz ; 8 - capacité calibrée ; 9 - enregistreur ; 11 - piège de stockage; 12 - four à résistance électrique à 300 °C ; 13 - colonne chromatographique ; 14 - gaz calibré; 15 - détecteur ; 16 - régulateur de débit de gaz

Merde.2

balances analytiques de 2e classe, type VLA-200 g-M;

zéolithe synthétique grade CaA (tamis moléculaire 5 ) avec une granulométrie de 0,5 à 1,0 mm ;

gel de silice technique de qualité KSM selon GOST 3956–76 ;

perchlorate de magnésium anhydre (anhydre);

ascarite, heures;

oxygène gazeux technique selon GOST 5583–78 ;

azote liquide selon GOST 9292–82 ;

hélium gazeux;

oxyde de plomb selon GOST 9199–77 , qualité analytique;

ampoules de quartz, diamètre 12 mm, longueur 45 mm;

spatule en platine selon GOST 6563–75 ;

alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–72 , le grade le plus élevé.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.15.3. Préparation à l'épreuve

Un lot d'ampoules de quartz (6–8 pièces) est préalablement nettoyé par calcination dans un flux d'oxygène à 1000–1100 °C dans un four oxydant pendant 1–2 h.

Un échantillon d'oxyde de plomb pesant 0,5 g est chargé dans une ampoule calcinée et calciné sous oxygène à 700–750 ° C pendant 3 à 4 heures.L'intégralité de la décarburation est déterminée par une expérience à blanc. Une ampoule contenant de l'oxyde de plomb fraîchement calciné est pesée, 0,01 à 0,02 g de la poudre analysée y est chargée, soigneusement mélangée avec une spatule en platine et l'ampoule est pesée. Lors de la réalisation du test, il est nécessaire d'observer des mesures pour éviter la contamination des ampoules et de la poudre. Prenez l'ampoule avec une pince propre et conservez-la entre les opérations dans une boîte propre.

4.15.4. Réalisation d'un test

Une ampoule avec un échantillon et de l'oxyde de plomb est placée dans un four oxydant, le four est vérifié pour les fuites, le taux d'oxygène est réglé sur 50 ml/min et le chauffage est activé. Augmentez la température du four à 600 ° C pour déterminer le carbone libre et maintenez pendant 10 min. Le dioxyde de carbone formé lors de l'oxydation de l'échantillon est transféré par un flux d'oxygène vers le piège de stockage 11 contenant 3 g de zéolithe (un tamis moléculaire qui a la capacité d'adsorber le dioxyde de carbone à température ambiante et de le désorber lorsqu'il est chauffé à 270-300° C). Arrêter le chauffage du four et après 2 min, le débitmètre de gaz 10 est basculé sur le flux d'hélium (50 ml/min). Le piège de stockage est chauffé jusqu'à 300 °C avec un four à résistance électrique 12. Le dioxyde de carbone libéré dans ce cas est transféré par un flux d'hélium au chromatographe et enregistré en 6 à 7 min. Basculez le commutateur de débit de gaz sur le débit d'oxygène et continuez l'oxydation de l'échantillon et la détermination de la manière décrite, mais le carbone déjà lié, lorsque le four est chauffé à 1200 °C.

4.15.5. Étalonnage du chromatographe

L'étalonnage du chromatographe est effectué en injectant séquentiellement différentes quantités de gaz d'étalonnage dans le piège de stockage via l'interrupteur 7, qui a une boucle de volume d'étalonnage (0,1 à 0,5 cm ). Le gaz d'étalonnage est un mélange gazeux connu d'oxygène et de dioxyde de carbone (environ 15 % en volume).

Le pic de dioxyde de carbone du gaz d'étalonnage doit être égal ou légèrement supérieur au pic de dioxyde de carbone de l'échantillon.

4.15.6. Traitement des résultats

Sur la base des données d'étalonnage, une courbe d'étalonnage est construite dans les coordonnées : aire des pics de dioxyde de carbone en mm est le nombre de bouffées de gaz d'étalonnage.

Cette courbe est utilisée pour trouver le nombre de bouffées de gaz d'étalonnage égal au pic de dioxyde de carbone de l'échantillon analysé. Mesurez la température et la pression du gaz d'étalonnage pendant l'analyse.

La teneur en carbone en pourcentage est calculé par la formule

,

où — pression atmosphérique, Pa ;

— capacité d'étalonnage, cm ;

est le nombre de bouffées de gaz d'étalonnage pour l'échantillon ;

est le nombre de bouffées de gaz d'étalonnage pour un essai à blanc ;

est la teneur en dioxyde de carbone du gaz d'étalonnage, % en volume ;

— température du gaz d'étalonnage, °C ;

est le poids de l'échantillon échantillon,

G.

4.16. Détermination de la teneur en aluminium et en cuivre de la marque d'alliage PC-1714.

4.16.1. Essence de méthode

L'analyse est effectuée par la méthode spectrale des ajouts, en évaporant l'échantillon avec les additifs du cratère de l'électrode en graphite dans un arc à courant continu. Le coefficient de variation ne doit pas dépasser 25 à 30 %.

4.16.2. Equipements, matériels et réactifs

spectrographe à quartz à dispersion moyenne de type ISP-30 avec un système d'éclairage à lentille unique et un atténuateur à trois étages ;

microphotomètre de type MF-2 ou IFO ;

une source de courant continu fournissant une tension d'au moins 200 V et conçue pour une charge allant jusqu'à 20 A ;

machine à affûter les électrodes en graphite de type "universel" de l'usine "Stankokonstruktsiya";

échelles de torsion type VT-500 ;

plaques photographiques de type I, sensibilité 4,5 unités;

fine poudre de graphite;

charbons graphités de qualité spéciale;

révélateur et fixateur préparé selon GOST 10691 .1-73*;
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 10691 .1-84 s'applique. — Note du fabricant de la base de données.

chlorure de sodium pour analyse spectrale, chimiquement pur;

oxyde de cuivre selon GOST 16539–79 , qualité analytique;

oxyde d'aluminium hydraté selon GOST 11841–76 , qualité analytique

4.16.3. Préparation des échantillons de contrôle

Les échantillons de contrôle utilisés comme additifs d'échantillon sont préparés à partir de poudre graphique pure (échantillon de contrôle zéro).

Pour préparer l'échantillon témoin de tête contenant 1 % des éléments à doser, des portions pesées d'oxydes des éléments déterminés (en termes de métal) sont mélangées avec une portion de poudre de graphite.

Des échantillons de contrôle avec une plus faible teneur en impuretés sont préparés à partir de l'échantillon de tête par dilution en série.

La composition des échantillons de contrôle utilisés (additifs) est donnée dans le tableau.2.

Tableau 2

Lors de la préparation des échantillons témoins, on leur injecte du chlorure de sodium à 10 %.

4.16.4. Préparation à l'épreuve

Quatre portions pesées de l'échantillon analysé avec des masses de 200 mg sont mélangées avec des portions pesées de masses de 200 mg d'échantillons témoins 0, I, II, III (additifs) dans un mortier d'agate, séquentiellement par ordre croissant de concentration.

Les mélanges préparés sont densément introduits dans le cratère de l'électrode inférieure en graphite - l'anode (profondeur 4,5 mm, diamètre 3,5 mm).

L'électrode cathodique supérieure est une tige de graphite de 6 mm de diamètre, taillée en tronc de cône.

4.16.5. Réalisation d'un test

L'évaporation des mélanges est réalisée dans un arc DC d'une puissance de 10 A. La distance entre les électrodes est de 2 mm.

Les spectres sont pris sur un spectrographe avec une largeur de fente de 0,020 mm, le temps d'exposition est de 60 s.

L'enregistrement des spectres est effectué dans la gamme de longueur d'onde de 230-340 nm.

Le développement et la fixation des plaques photographiques sont effectués selon GOST 10691 .0-84 à une température de 20 ± 1 °C.

Mesure du noircissement des lignes analytiques et arrière-plan à proximité réalisée au microphotomètre.

Les lignes analytiques suivantes sont utilisées :

cuivre 327,39 nm;

aluminium 308,22 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.16.6. Traitement des résultats

Selon la courbe caractéristique de la plaque photographique, pour tous les noircissements mesurés (lignes avec le fond et lignes de fond ) leurs valeurs correspondantes , .

Noter. Une courbe caractéristique est construite pour un type de plaque photographique donné à l'aide d'un atténuateur à trois étages fourni avec le spectrographe.


Les intensités sont calculées, le fond est soustrait et le contenu des éléments déterminés est calculé ( ) en pourcentage selon la formule

,

où - la valeur de l'additif 1 introduit, pourcentage en poids ;

— le rapport de la concentration de l'additif II à l'additif I ;

, , sont les intensités des lignes d'éléments dans l'échantillon analysé avec les additifs 0, I, II, respectivement.

L'échantillon témoin III est utilisé si la teneur en cuivre et en aluminium de l'échantillon analysé est supérieure à la teneur en éléments du deuxième échantillon témoin.

4.17. Détermination de la mouillabilité à l'alcool

La vérification de la mouillabilité à l'alcool de la marque de poudre d'alliage PC-1714 est effectuée en versant 3 à 5 g de poudre dans 20 à 25 ml d'alcool éthylique rectifié et en agitant. Après mélange, il ne doit pas y avoir de film sur la surface qui n'a pas été humidifié avec de l'alcool.

4.18. Détermination de la teneur en cobalt dans l'alliage PC-5406

4.18.1. Essence de méthode

Le procédé est basé sur l'oxydation du cobalt (II) en cobalt (III) avec une solution de ferricyanure de potassium en milieu alcalin. Chrome III est masqué par un mélange de glycérine et d'acide citrique.

L'erreur relative du résultat de l'analyse ne doit pas dépasser 2,5 %.

4.18, 4.18.1. (Édition modifiée, Rev. N 1)

4.18.2. Equipements, matériels, réactifs :

tout type de potentiomètre avec galvanomètre sensibilité 10 MAIS;

agitateur magnétique MM-3 ;

électrode indicatrice (+) - fil PL IM-0.5 selon GOST 21007–75 ;

électrode de référence (-) - fil de tungstène grade VA, 1 mm de diamètre;

tasse PL 118−4 selon GOST 6563–75 ;

couvercle de type "verre de montre" en fluoroplaste-4 conformément à GOST 10007–80 ;

burette 1−2-5−0.02 ou 1−2-10−0.05 selon GOST 20292–74 *;
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 29169–91 , GOST 29227–91 -GOST 29229−91, GOST 29251–91 - GOST 29253−91, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

pipette 2−1-25 selon GOST 20292–74 ;

ballon 2−100−2 selon GOST 1770–74 ;

verre V-1−100 TC selon GOST 25336–82 ;

ammoniac aqueux selon GOST 3760–79 , qualité analytique, solution à 25%;

sulfate d'ammonium selon GOST 3769–78 , chimiquement pur, solution à 25%;

eau distillée selon GOST 6709–72 ;

citrate d'ammonium monosubstitué selon GOST 7234–79 , qualité analytique;

Solution d'ammoniaque à 25 %. Préparer comme suit : 250 g de citrate d'ammonium sont dissous dans 500 ml d'eau et 250 ml d'ammoniaque sont ajoutés ;

ferricyanure de potassium, 0,05 n. la solution. Préparez un titre standard *, conservez-le dans un endroit sombre. 1 ml 0,05 n. solution correspond à 0,002945 g de cobalt ;
_______________
* Le texte correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

acide nitrique selon GOST 4461–77 , chimiquement pur;

acide sulfurique selon GOST 4204–77 , chimiquement pur;

acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 , chimiquement pur;

acide citrique selon GOST 3652–69 , chimiquement pur;

glycérine selon GOST 6259–75 , qualité analytique

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.18.3. Réalisation d'un test

Une portion pesée d'un échantillon pesant 0,5 g est pesée avec une erreur de ± 0,0001 g, placée dans une coupelle en platine, 2 à 3 ml d'eau, 5 ml d'acide fluorhydrique sont ajoutés, couvrir la coupelle avec un couvercle et soulever délicatement le couvercle, ajouter de l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à complète dissolution de l'alliage. Le couvercle est retiré, lavé à l'eau, 2-3 ml d'acide sulfurique sont ajoutés à la tasse, la solution est doucement agitée et évaporée jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique apparaisse. La tasse est refroidie, les parois sont lavées avec 2 à 3 ml d'eau et à nouveau évaporées en vapeur d'acide sulfurique. Le contenu de la coupelle est refroidi, dilué avec de l'eau, versé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml, complété jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangé.

2,5 ml de solution de sulfate d'ammonium, 13,5 ml de solution d'ammoniaque, 25 ml de glycérine sont versés dans un verre d'une capacité de 250 ml et 1,5 g d'acide citrique sont ajoutés. La solution résultante est soigneusement mélangée avec un agitateur magnétique et 25 ml de la solution analysée sont injectés lentement avec une pipette. Les parois du verre sont lavées à l'eau, après quoi le volume total de la solution ne doit pas dépasser 100 ml.

Les électrodes sont immergées dans la solution ainsi préparée, l'agitateur est mis en marche, le potentiomètre est mis en position "titrage" et une solution de ferricyanure de potassium est ajoutée à partir de la burette, d'abord 0,2-0,5 ml, puis 0,1 ml et à la fin du titrage - 0,05 ml à un brusque saut de potentiel. Volume équivalent de solution de ferricyanure de potassium utilisé pour le titrage du cobalt , ml, calculé par la formule

,

où est le volume de ferricyanure de potassium au moment d'un saut brusque de potentiel, ml;

est la différence de volumes de solution de ferricyanure de potassium ajoutée dans la région d'un saut brusque de potentiels, ml ;

— différence de potentiel précédant la différence de potentiel maximale, mV ;

— différence de potentiel suivant la différence de potentiel maximale, mV.

4.18.4. La teneur en cobalt dans un échantillon pesé de l'alliage en % en poids calculé par la formule

,

où est la masse de l'échantillon de l'alliage, correspondant à une aliquote de la solution, ml.

Le résultat de l'analyse est la moyenne arithmétique du nombre de déterminations parallèles (au moins trois).

4.18.3, 4.18.4. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5. MARQUAGE, EMBALLAGE, TRANSPORT ET STOCKAGE

5.1. Les poudres d'alliages de silicium pesant de 100 à 200 g sont emballées dans des sacs doubles en film de polyéthylène selon GOST 10354–82 ou en film PET; les dimensions des emballages sont déterminées par la masse de la poudre conditionnée.

A la demande des consommateurs, le conditionnement des poudres d'alliages en sachets de 50 g est autorisé.

Il est permis d'emballer la poudre dans des pots en verre ou en plastique B-5p, Bo-5p, B-6 conformément à GOST 3885–73 , tandis que le poids de la poudre doit être compris entre 250 et 400 g.

L'emballage de la poudre est effectué avec une erreur ne dépassant pas 1 g.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5.2. Les emballages sont pré-essuyés avec un chiffon en calicot imbibé d'alcool éthylique technique rectifié de la plus haute qualité selon GOST 18300–72 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

Les banques avant le remplissage sont lavées avec de la poudre de Lotus et essuyées avec un chiffon calicot imbibé d'alcool éthylique rectifié.

5.3. Après avoir emballé la poudre, les sacs sont scellés avec une couture scellée, une étiquette est pré-insérée entre les sacs intérieur et extérieur.

Lors de l'emballage en bocaux pour une étanchéité supplémentaire, la jonction du couvercle avec le bocal doit être recouverte d'un ruban adhésif d'au moins 20 mm de large. Une étiquette est collée sur le pot.

5.4. Les étiquettes doivent indiquer :

marque du fabricant;

nom et marque de l'alliage ;

Numéro de lot;

poids net de poudre dans cet emballage ;

numéro de fraction de poudre ;

date de fabrication (mois, année);

désignation de cette norme ;

cachet du service contrôle technique.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.5. Des colis avec de la poudre d'alliages résistifs de silicium sont placés dans des boîtes en polystyrène. Des sachets de poudre d'un lot sont placés dans chaque boîte.

La case doit indiquer :

marque du fabricant;

nom et grade de l'alliage.

Chaque pot de poudre est emballé dans du carton ondulé conformément à GOST 7376–84 * en une ou deux couches.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 7376–89 s'applique **;
** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 52901-2007 s'applique. — Note du fabricant de la base de données.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5.6. Les boîtes en polystyrène, les bocaux en verre ou en polyéthylène sont placés dans des boîtes en carton selon GOST 22637–77 ou des boîtes en contreplaqué selon GOST 22638–77 *, doublées à l'intérieur d'un film de polyéthylène selon GOST 10354–82 . Les banques doivent être posées avec du carton ondulé dans les plans horizontaux et verticaux.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 22638–89 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Il est permis d'utiliser des caisses en bois conformément à GOST 22638–77 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 22638–89 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

5.7. Un certificat est joint à chaque caisse en polystyrène ou caisse avec bidons, qui doit contenir les données suivantes :

marque du fabricant;

nom et grade de l'alliage;

numéro de fraction de poudre ;

résultats de test;

Numéro de lot;

date de fabrication (mois, année);

poids du matériel emballé ;

marque du service de contrôle technique du fabricant;

désignation de cette norme.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.8. Les cases doivent être marquées conformément à GOST 14192–77 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 14192–96 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

5.9. (Supprimé, Rev. N 2).

5.10. Les alliages de silicium résistifs dans les emballages du fabricant sont stockés dans des locaux chauffés à une température ambiante de 10 à 40 °C et en l'absence de vapeurs acides et d'autres substances agressives.

5.11. Les alliages de silicium sont transportés par n'importe quel mode de transport à n'importe quelle température.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

6. MODE D'EMPLOI

6.1. Pour éviter toute contamination, toutes les opérations avec des alliages de silicium résistifs doivent être effectuées dans un local climatisé et sans poussière, dans le respect des règles d'hygiène électronique.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

6.2. L'emballage primaire du fabricant doit être ouvert immédiatement avant d'utiliser des alliages de silicium. Il est recommandé de conserver la poudre non utilisée dans un flacon ou un bocal avec un bouchon rodé, sans verser hors du sac, ou dans un dessiccateur avec du gel de silice pendant la période de garantie établie.

6.3. Après un stockage de longue durée (plus de trois mois), il est recommandé de sécher la poudre d'alliages résistifs de silicium dans une étuve à une température de 100 à 120 °C pendant 1 heure afin d'améliorer leur fluidité.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

6.4. Un traitement supplémentaire des poudres d'alliage avant utilisation n'est pas nécessaire. Il est permis de laver la poudre dans de l'alcool éthylique rectifié pur conformément à GOST 5962-67 * suivi d'un séchage conformément à la clause 6.3.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

7. GARANTIE DU FABRICANT

7.1. Le fabricant garantit la conformité des alliages de silicium résistifs aux exigences de cette norme, à condition que le consommateur respecte les conditions de stockage établies par cette norme.

7.2. La période de garantie de stockage des alliages de silicium résistifs est de 2 ans à compter de la date de fabrication.

ANNEXE 1 (informative). Paramètres physiques et électriques des alliages de silicium résistifs

ANNEXE 1
Référence

Remarques:

1. Des échantillons en vrac ont été obtenus par fusion d'alliages de silicium résistifs.

2. Les paramètres des films ont été obtenus avec les paramètres technologiques suivants pour leur production par la méthode de dépôt thermique sous vide explosif sur une installation UVN-2M-2 :

Lorsque les processus technologiques de dépôt de film changent, les paramètres des films peuvent changer de manière significative. Par exemple, le coefficient de température de résistance des films d'alliage PC-3710 peut avoir une valeur positive ou négative, les changements irréversibles de la résistance de surface peuvent être réduits à 0,1-0,01%.

ANNEXE 2 (recommandé). Portée et méthodes de dépôt d'alliages de silicium résistifs

ANNEXE 2
Recommandé

Noter. Pour obtenir des couches résistives et intermédiaires, un tissu de carbone-graphite enduit de pyrographite peut être utilisé comme évaporateur, mais les propriétés des films différeront quelque peu de celles indiquées dans l'annexe 1 de référence. L'applicabilité des propriétés de ces films doit être déterminée par le consommateur.

Les résistances peuvent être fabriquées en utilisant la méthode du masque et la photolithographie.