GOST 12601-76

GOST 12601–76 Poudre de zinc. Spécifications (avec modifications N 1-5)

GOST 12601−76

Groupe B56

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

POUDRE DE ZINC

Caractéristiques

Poudre de zinc. Caractéristiques

OKP 17 2132

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

Vokhrysheva L.Z. , Zinovieva M.I. , Bendrik A.R. , Maksay L.I. , Lysenko V.I.

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 mai 1976 N 1320

3. REMPLACER GOST 12601-67

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État du 27 juillet 1992 N 776

6. REPUBLICATION (janvier 1997) avec les amendements n° 1, 2, 3, 4, 5 approuvés en juillet 1980, février 1984, janvier 1988, octobre 1990, décembre 1992 (IUS 4-80, 1-84, 9-87, 6-90, 10-92)


Cette norme s'applique à la poudre de zinc utilisée dans les industries électrotechniques (pour la production de sources de courant chimiques), chimiques, métallurgiques, pharmaceutiques et autres, destinées aux besoins de l'économie nationale et à l'exportation.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3, 4).

1. TIMBRES

1.1. Selon la méthode de production et la répartition granulométrique, la poudre de zinc est produite en deux classes :

A - qualités de poudre de zinc à grains fins PC1, PC2, PC3, PC4, produites par la méthode de rectification;

B - grades de poudre de zinc à gros grains PC6 et PC7, produits par pulvérisation.

La poudre de zinc de toutes les qualités est fabriquée à partir des qualités de zinc TsV, TsO ou TsOA conformément à GOST 3640–94 .

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

2. EXIGENCES TECHNIQUES

2.1. La poudre de zinc est produite conformément aux exigences de cette norme selon les réglementations technologiques approuvées de la manière prescrite.

La composition chimique de la poudre de zinc doit être conforme aux normes spécifiées dans le tableau 1.

Tableau 1

Remarques:

1., 2. (exclus, Rev. N 3).

3. Dans la poudre de zinc de toutes qualités utilisées dans l'industrie pharmaceutique, chimique - pour la production de benzidine et de ses analogues et pour la production de colorants thionedigoïdes, la solution obtenue en déterminant le résidu insoluble doit être incolore.

Dans le grade de poudre de zinc PC4, utilisé pour la production de colorants triondigoïdes, la fraction massique de cuivre ne doit pas dépasser 0,001 %.

Par accord entre le fabricant et le consommateur, dans la poudre de zinc de qualité PC4 utilisée pour la production d'hydrosulfite de sodium et de rongalite, une fraction massique de cadmium ne dépassant pas 0,1 % est autorisée.

4. La poudre de zinc utilisée dans les industries pharmaceutiques et chimiques - pour la production de rongalite, de benzidine et de ses analogues et d'autres colorants organiques, doit contenir un résidu insoluble dans l'acide chlorhydrique dilué 1:1, pas plus de 0,1 %.

2.2. La composition granulométrique de la poudre de zinc doit être conforme aux normes précisées dans le tableau.2.

Tableau 2

Remarques:

1. Dans la poudre de zinc PC4, utilisée pour la production de rongalite, le résidu sur la grille N 0071K ne doit pas dépasser 2%, le résidu sur la grille N 016K n'est pas normalisé.

2. Dans la poudre de zinc utilisée pour la production de benzidine et de ses analogues, la teneur en résidu sur la grille N 016K ne doit pas dépasser 0,1%.

3. Dans le grade de poudre de zinc PC4, utilisé pour la production de rongalite, la surface spécifique doit être d'au moins 800 cm /G.

4. Pour le grade de poudre de zinc PTS6 utilisé pour la galvanisation par diffusion thermique des tuyaux, le contenu d'une fraction de 1,00 + 0,63 mm est autorisé lors du criblage à travers les grilles N 1K et N 063K d'au moins 80%.


(Édition modifiée, Rev. N 5).

2.3. La poudre de zinc doit être gris clair ou gris.

2.4. La poudre de zinc ne doit pas contenir d'impuretés étrangères (morceaux de métal, céramique, cendre).

2.5. La poudre de zinc de classe A ne doit pas contenir de grumeaux, de granulés, de pastilles lorsqu'elle est tamisée à travers la grille de contrôle N 0315K, classe B - à travers la grille N 063K selon GOST 6613–86 sur un agitateur mécanique conformément à la méthodologie prévue à la clause 4.9 de cette norme.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

2a. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

2a.1. La poudre de zinc a des propriétés toxiques. Le type de danger est l'empoisonnement. La poussière de zinc pénètre dans le corps des travailleurs par les organes respiratoires et le tractus gastro-intestinal, provoquant des catarrhes des voies respiratoires supérieures et des troubles gastro-intestinaux.

2a.2. (Supprimé, Rev. N 5).

2a.3. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail des locaux industriels conformément à GOST 12 .1.005−88.

2a.3.1. Le contrôle de la teneur en zinc dans l'air de la zone de travail des locaux industriels doit être effectué conformément aux exigences de GOST 12.1.005−88.

La concentration de substances nocives dans l'air de la zone de travail est déterminée par des méthodes correspondant à GOST 12.1.016-79 ou à des directives approuvées par le ministère de la Santé de l'URSS.

(Édition modifiée, Rev. N 5).

2a.3.2. Concentration maximale admissible de zinc (Zn ) dans l'eau potable selon GOST 2874-82 - 5 mg / dm .

Analyse de l'eau potable pour la teneur en zinc (Zn ) est effectuée selon GOST 18293–72 .

2a.4. La poudre de zinc est stockée dans un récipient fermé.

La poudre de zinc dispersée doit être récupérée avec une cuillère dans un récipient.

L'utilisation, la neutralisation et la destruction de la poudre de zinc sont effectuées conformément aux exigences approuvées par le ministère de la Santé de l'URSS.

2a.5. La poudre de zinc ne forme pas plus de composés toxiques dans l'air et les eaux usées en présence d'autres substances ou facteurs.

2a.6. La poudre de zinc est dangereuse pour les incendies et les explosions et appartient au 4ème groupe de substances dangereuses pour les incendies et les explosions avec une température d'inflammation de 600 ° C et une limite inférieure d'explosivité avec de l'air à une concentration de 480 g / m .

2a.6.1. Exigences de sécurité contre les incendies et les explosions lors du travail avec de la poudre de zinc - selon GOST 12 .1.004−91, GOST 12 .1.010−76 et les règles générales de sécurité pour les entreprises et les organisations de l'industrie métallurgique, approuvées par l'URSS Gosgortekhnadzor.

2a.6.2. Exigences pour la nomenclature des types d'équipements d'incendie et d'agents d'extinction d'incendie - selon GOST 12 .4.009-83.

2a.6.3. Dans le compartiment du bunker, des lampes d'une tension ne dépassant pas 12 V doivent être utilisées.

2a.6.4. Dans les lieux de travail avec de la poudre de zinc, des panneaux de sécurité doivent être installés conformément à GOST 12 .4.026-76 *.

______________

* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 12.4.026-2001 s'applique. - Notez "CODE".

2a.7. Les installations de production et les laboratoires dans lesquels des travaux avec de la poudre de zinc sont effectués doivent être équipés d'une ventilation d'alimentation et d'évacuation conformément à GOST 12 .4.021-75.

2a.8. Le déchargement de la poudre de zinc des conteneurs et son transport par transport pneumatique doivent être effectués conformément aux "Règles générales de sécurité contre les explosions pour les industries chimiques, pétrochimiques et de raffinage du pétrole explosives" approuvées par l'URSS Gosgortekhnadzor.

2a.7, 2a.8. (Édition modifiée, Rev. N 5).

2a.9, 2a.10. (Exclu, Rev. N 5).

2a.11. Tous les travaux avec de la poudre de zinc doivent être effectués dans un respirateur de type "Pétale" conformément à GOST 12 .4.028−76, dans des combinaisons sèches et utilisables et des dispositifs de sécurité conformément aux "Normes typiques de l'industrie pour la délivrance gratuite de chaussures spéciales et autres équipements de protection individuelle aux travailleurs et aux employés. »

2a.11. (Édition modifiée, Rev. N 5).

2a.12. Exigences de sécurité pour le chargement et le déchargement - conformément à GOST 12.3.009−76.

2a.13. Le transport de poudre de zinc n'est pas autorisé avec des substances combustibles, des acides et des alcalis.

Article 2a. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. RÈGLES D'ACCEPTATION

3.1. La poudre de zinc est prise par lots.

Le lot doit être constitué de poudre de même marque et est délivré avec un document qualité contenant :

marque commerciale ou marque commerciale et nom du fabricant ;

le nom de la poudre et sa marque ;

numéro de parti et nombre de sièges dans le parti ;

poids du lot (brut et net, kg);

résultats des tests de conformité aux exigences des paragraphes 2.1 à 2.5 ;

date de fabrication;

désignation de cette norme.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3.2. Le contrôle de la composition chimique et granulométrique des poudres de zinc de tous grades, conditionnées dans des contenants spéciaux, et des poudres de grades PC1, PC2 et PC3, conditionnées en fûts, est effectué sur chaque unité du lot.

Pour vérifier la composition chimique et granulométrique des poudres de zinc de qualité PC6 et PC7, conditionnées en flacons et sachets, une unité de production sur cinq est prélevée sur le lot.

Les fractions massiques de cuivre, étain, arsenic, antimoine dans les grades de poudre de zinc PC1, PC2, PC3, PC4 et les fractions massiques de fer, plomb, cadmium, cuivre, étain, arsenic et antimoine grades PC6, PC7 sont déterminées périodiquement une fois par mois.

Le contrôle de la surface spécifique de la poudre de zinc grade PC4 pour la production de rongalite est effectué tous les deux lots sur chaque unité du lot.

(Édition modifiée, Rev. N 3, 4).

3.3. Le contrôle de l'aspect de la poudre de zinc, ainsi que de l'absence d'impuretés, est effectué sur tous les produits du lot.

3.4. A réception de résultats d'analyse non satisfaisants pour au moins un des indicateurs, celui-ci est réanalysé sur le double du nombre d'échantillons prélevés dans le lot. Les résultats de la réanalyse s'appliquent à l'ensemble du lot.

4. MÉTHODES D'ESSAI

4.1. Échantillonnage et préparation

4.1.1. Dans chaque récipient (récipient, fût, poche et flacon), un seul échantillon est prélevé sur toute la profondeur à l'aide d'une sonde ou d'un tube en acier inoxydable, titane ou aluminium de 80 cm de long et de 10 à 15 mm de diamètre.

La conception de la sonde doit assurer la sélection de la poudre sur toute la hauteur de l'unité de conditionnement.

L'échantillon du récipient est prélevé en deux points situés à une distance de 30 cm l'un de l'autre.

Les fûts, flacons et sacs sont échantillonnés en un point.

La masse de l'échantillon prélevé du récipient ne doit pas être inférieure à 1 kg, du tambour et du flacon - moins de 200 g, du sac - moins de 100 g.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

4.1.2. Le fabricant est autorisé à prélever des échantillons ponctuels avec un échantillonneur mécanique ou automatique dans le flux lors du conditionnement de la poudre de zinc dans un conteneur.

4.1.3. Les échantillons collectés sont combinés et soigneusement mélangés. La masse de l'échantillon moyen doit être de 1 kg. Avec une masse moyenne d'échantillon supérieure à 1 kg, il est réduit par quartage à une masse de 1 kg.

4.1.4. L'échantillon moyen est divisé en deux parties, dont l'une est testée, et l'autre est conditionnée dans un récipient scellé, sur lequel sont apposés la marque de la poudre, le numéro de lot et la date du prélèvement, et conservé pendant trois mois en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité.

4.2. Exigences générales pour les méthodes d'analyse chimique - selon GOST 19251 .0-79 avec les ajouts suivants.

4.2.1. Pour déterminer la composition chimique des qualités de poudre de zinc PC1 et PC2, les réactifs sont utilisés en termes de pureté non inférieure à la pureté chimique, les qualités PC3, PC4, PC5, PC6 et PC7 - non inférieures à la qualité analytique.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.3. Détermination du zinc métallique dans la poudre de zinc par analyse chimique de phase.

La méthode est basée sur l'extraction du zinc métallique avec un solvant sélectif et sa détermination permanganométrique ultérieure dans la gamme des fractions massiques de 92 à 98 %.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4.3.1. Réactifs et solutions

Acide oxalique selon GOST 22180-76 , 0,1 N. solution, fixanale.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:3 et 1:20 (en volume).

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 .

Permanganate de potassium selon GOST 20490-75 , 0,1 N. la solution.

Réglage du facteur de normalité

Prendre avec une pipette de 25 cm solution d'acide oxalique, placée dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 25 cm acide sulfurique, dilué 1:3, environ 100 ml l'eau et chauffer la solution à 70 °C, après quoi elle est titrée avec une solution de permanganate de potassium.

Coefficient de normalité ( ) est calculé par la formule

,

où - la quantité de solution d'acide oxalique, cm ;

- la quantité de solution de permanganate de potassium utilisée pour le titrage, cm .

Alun de ferroammonium selon TU 6-09-5359-88.

Acétate de sodium selon GOST 199–78 .

Eau distillée selon GOST 6709–72 .

Solvant sélectif pour le zinc métallique avec pH 2,4-2,6 ; préparé comme suit : 400 g d'alun de fer et d'ammonium sont dissous dans 1 dm d'eau, ajouter 150 g d'acétate de sodium, dissoudre et filtrer.

4.3.2. Réalisation d'une analyse

Pour les grades de poudre PC1, PC2, PC3, PC6, PC7.

0,15 g de poudre de zinc est pesé avec une erreur n'excédant pas 0,0002 g, placé dans une fiole conique munie d'un bouchon d'une contenance de 500 ml. , ajouter 50 cm solvant sélectif et agiter en continu le contenu du flacon sur un vibreur mécanique jusqu'à dissolution complète de la poudre de zinc (40 min). Puis 200 cm3 sont ajoutés à la solution. acide sulfurique, dilué 1:20, 5 cm l'acide phosphorique pour obtenir un titrage plus clair et titrer avec une solution de permanganate de potassium jusqu'à l'apparition d'une couleur rose pâle qui ne disparaît pas pendant 2 minutes.

Pour les grades de poudre PC4 et PC5

1 g de poudre de zinc est pesé avec une erreur n'excédant pas 0,0002 g, placé dans une fiole conique d'une capacité de 500 ml. , ajouter 100 cm solvant sélectif et agiter continuellement le contenu du flacon pendant 40 minutes. Ensuite, en lavant les parois du ballon, ajoutez encore 75 cm solvant sélectif et continuer à agiter pendant 20 minutes. Ensuite, la totalité de la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml. et diluer au trait avec de l'eau. Pour le titrage, prenez une pipette de 20 ml solution dans un flacon d'une capacité de 500 ml , verser 200 cm acide sulfurique, dilué 1:20, 5 cm l'acide phosphorique pour un titrage plus clair et titrer avec une solution de permanganate de potassium jusqu'à l'apparition d'une couleur rose pâle qui ne disparaît pas pendant 2 minutes.

Parallèlement, une expérience témoin est réalisée dans les mêmes conditions, avec le même nombre de réactifs.

tifs.

4.3.3. Traitement des résultats

Fraction massique de zinc métallique ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - la quantité de solution de permanganate de potassium utilisée pour le titrage, cm ;

- la quantité de solution de permanganate de potassium utilisée pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm ;

est le coefficient de normalité de la solution de permanganate de potassium ;

- la quantité de zinc correspondant à 1 cm exactement 0,1 n. solution de permanganate de potassium, g;

est le poids de l'échantillon de poudre de zinc, g, qui est calculé pour les qualités de poudre PC4, PC5 par la formule

,

où est la masse de l'échantillon initial de poudre de zinc, g ;

- la quantité d'une aliquote prélevée dans une fiole jaugée, cm ;

- capacité de la fiole jaugée, cm .

Les résultats de l'analyse sont considérés comme la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles, les écarts admissibles entre lesquels ne doivent pas dépasser dans l'analyse de la poudre de zinc de classe A - 1 % abs., classe B - 0,8 % abs. ( =0,95).

4.4. La détermination de la fraction massique de fer est effectuée selon GOST 19251 .1−79.

Dans le dosage photométrique de 0,0003 à 0,001 % de fer, on prend une portion pesée de poudre de zinc pesant 2 g, décomposée en 20 cm acide nitrique, dilué 1:1, évaporé à un volume de 8−10 cm . Transférer la solution dans une fiole jaugée de 50 ml. puis effectuez l'analyse selon GOST 19251 .1−79.

Un graphique d'étalonnage est construit dans la plage de concentration de 5 à 50 µg de fer dans 50 cm la solution.

Dans la détermination de l'absorption atomique de 0,0004 à 0,001 % de fer, on prélève une portion pesée de poudre de zinc pesant 5 g et on prépare des solutions d'étalonnage avec une concentration massique en fer de 0,20 ; 0,5 et 1,0 µg/cm à base de solution de zinc (la concentration massique de zinc doit être de 50 g/dm ). Lors du calcul de la fraction massique de fer, il est nécessaire de prendre en compte la contamination introduite par la solution de zinc dans les solutions d'étalonnage de fer.

Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser 0,0002 % dans la plage des fractions massiques de 0,0003 à 0,001 %.

4.5. La détermination des fractions massiques de plomb et de cadmium est effectuée selon GOST 19251 .2−79 ou GOST 23957 .1−80*.

________________

* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 23957 .1-2003 s'applique. - Notez "CODE".

Pour la détermination de l'absorption atomique de 0,0008 à 0,002 % de plomb, on prend une pesée de 5 g de poudre de zinc et on prépare des solutions d'étalonnage avec une concentration massique en plomb de 0,4 ; 1,0 et 2,0 µg/cm à base de solution de zinc (la concentration massique de zinc doit être de 50 g/dm ).

Lors du calcul de la fraction massique de plomb, il est nécessaire de prendre en compte la contamination introduite par la solution de zinc dans les solutions d'étalonnage de plomb.

4.4, 4.5. (Édition modifiée, Rev. N 3).

4.5.1. Matériel et réactifs

Polarographe oscillographique à courant continu ou polarographe à courant alternatif.

Entonnoirs filtrants de type VF-1-32-POR 100 THS ou VF-1-40-POR 100 THS selon GOST 25336–82 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solution à 30%.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 2:1 et 1:3.

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:3.

Qualité de cadmium KdO selon GOST 1467–93 .

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Acide chlorhydrique hydrazine.

Électrolyte de fond ; préparé comme suit : en flacon de contenance 1 dm mettre 200 g de chlorure de sodium, 5 g d'hydrazine chlorhydrique, verser 10 cm acide chlorhydrique dilué à un volume de 1 dm arroser et mélanger.

Mercure selon GOST 4658–73 .

Grade de plomb C00 selon GOST 22861–93 .

solution de chlorure; préparé comme électrolyte de fond, sans ajout de chlorhydrate d'hydrazine.

Solution étalon A ; préparé comme suit : un échantillon pesant 0,2 g de plomb finement haché et un échantillon pesant 1 g de cadmium sont placés dans un verre d'une capacité de 1 dm , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 30 cm l'acide nitrique dilué 1:3 et évaporé en un résidu humide. Ajouter 10 cm l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé presque à sec. Évaporation à partir de 10 cm l'acide chlorhydrique est répété deux fois de plus. 600 cm sont ajoutés au reste solution de chlorure, chauffée jusqu'à dissolution des sels, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec la même solution et mélanger.

1cm solution étalon, A contient 0,2 mg de plomb et 1 kg* de cadmium.
________________
* Le texte correspond à l'original. - Notez "CODE".

Solution étalon B ; préparé comme suit : 0,1 g de plomb finement haché et 0,1 g de cadmium sont placés dans une fiole conique de 250 ml , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 20 cm nitrique, dilué 1:3, puis procéder comme indiqué au paragraphe 4.5.1 lors de la préparation d'une solution étalon, A de plomb et de cadmium. La solution est diluée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm solution de chlorure.

1cm la solution étalon B contient 0,1 mg de plomb et 0,1 mg de cadmium.

Chlorure de zinc selon GOST 4529–78 , anhydre.

Zinc de qualité TsV ou Ts0 selon GOST 3640-94 sous forme de copeaux ou de poudre.

Solution de zinc contenant 200 g/dm zinc; préparé à partir de chlorure de zinc anhydre ou de zinc.

Solution de zinc à partir de sel de chlorure; préparé comme suit : 750 g de sel de chlorure de zinc sont dissous sous agitation dans 500 ml eau, en faisant attention (la solution est très chaude), ajouter 20 cm acide chlorhydrique, 35-40 g de zinc métallique et agité 30 min (élimination des impuretés plomb et cadmium). La solution est filtrée à travers un entonnoir filtrant, auquel environ 2 g de poudre de zinc sont ajoutés sans créer de vide. Le filtrat est recueilli dans une bouteille en polyéthylène d'une capacité de 2 dm . Après cela 5 cm le filtrat est évaporé comme décrit en 4.5.2 et le plomb et le cadmium sont dosés. En présence de ces éléments dans la solution, le filtrat est versé dans un ballon dans lequel on a effectué la cémentation des impuretés, 10 cm la purification de l'acide chlorhydrique et du zinc est répétée. Après purification et filtration, la solution de zinc est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 2 dm et mélanger.

Solution de zinc à partir de métal; préparé comme suit : 400 g de zinc métallique sont placés dans un ballon d'une contenance de 3 dm et dissoudre d'abord dans 50 cm acide chlorhydrique, dilué 2:1, puis, à mesure que le taux de dissolution du zinc diminue, il est ajouté par portions de 25 à 30 cm acide chlorhydrique concentré sous agitation fréquente. Lorsqu'il reste environ 25-30 g de zinc au fond du ballon, ajouter 25-30 g de poudre de zinc, 20 ml l'acide chlorhydrique et continuez à nettoyer jusqu'à ce qu'environ la moitié du zinc soit dissoute. La solution est filtrée et testée pour la pureté comme ci-dessus. Le filtrat est dilué à un volume de 2 dm l'eau.

Solutions d'étalonnage au plomb et au cadmium ; préparé comme suit : en 19 fioles coniques d'une contenance de 100 ml les solutions étalons A et B sont dosées conformément au tableau 3 et la solution de zinc est évaporée jusqu'à l'obtention de cristaux de chlorure de zinc. Versez ensuite 45-50 cm électrolyte de fond, chauffé jusqu'à dissolution du sel, refroidi, transféré quantitativement dans des fioles jaugées d'une capacité de 200 ml , diluer au trait avec l'électrolyte support et mélanger.

Tableau 3

________________

* Lors de la détermination des fractions massiques de plomb et de cadmium à 0,0005 % (échantillons pesant 2 ou 2,5 g, diluant la solution d'échantillon à 50 cm ) 40 ou 50cm solution de zinc.


La fraction massique de plomb et de cadmium dans les solutions d'étalonnage est donnée dans le tableau 3.

Lors de l'analyse des grades de poudre de zinc PC1 et PC2, les solutions d'étalonnage 1-4 sont utilisées, les grades PC3, PC6 et PC7 - les solutions d'étalonnage 5-13, les grades PC4 et PC5 - les solutions d'étalonnage 14-19. Les solutions d'étalonnage 1, 5, 14 sont utilisées pour mener une expérience de contrôle.

4.5.2. Réalisation d'une analyse

Dans une fiole conique d'une capacité de 100-250 ml placer une portion pesée de poudre de zinc (tableau 4), ajouter de petites portions d'acide chlorhydrique dilué 2:1, et dissoudre le plomb d'abord à froid, puis à chaud. En fin de dissolution ajouter environ 0,5 cm peroxyde d'hydrogène et évaporé à un volume de 8−10 cm . coulé 5 cm l'acide bromhydrique et continuer à évaporer jusqu'à ce que le sel de chlorure de zinc cristallise.

Tableau 4

Parallèlement, des expériences de contrôle sont réalisées comme suit: dans quatre fioles coniques d'une capacité de 100 ml mesuré respectivement dans chaque 2,5 cm (échantillon pesant 0,5 g), 5 cm (échantillon pesant 1 g), 10 cm (poids articulé 2 g), 12,5 cm (un échantillon pesant 2,5 g) une solution de chlorure de zinc, coulée, respectivement, 20 cm acide chlorhydrique dilué 2:1, ajouter 0,5 cm peroxyde d'hydrogène et évaporé à un volume de 8−10 cm . Versez ensuite 5 cm l'acide bromhydrique et poursuivre l'évaporation jusqu'à ce que le sel de chlorure de zinc cristallise. Au résidu est versé 25 ou 50 cm électrolyte de fond, chauffé pour dissoudre les sels, refroidi et transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ou 100 ml (voir tableau 4).

La solution d'échantillon et la solution d'expérience de contrôle sont versées dans l'électrolyseur et le plomb et le cadmium sont polarographiés, respectivement, à des potentiels de crête de moins 0,45 à moins 0,65 V par rapport à l'électrode au calomel saturé à l'aide d'un polarographe oscillographique à une tension initiale de moins 0,30 V , et une tension finale de moins 0,9 V, vitesse de tension 0,25-0,5 V / s, période d'égouttement du mercure 4-6 s, retard 3-5 s, schéma "différentiel - 2-3" et valeurs optimales de la plage de courant . Dans des conditions similaires, les solutions d'étalonnage sont polarographiées. La polarographie utilisant un polarographe à courant alternatif est réalisée avec une période de mercure dégoulinant d'un capillaire de 1 à 2,5 s et des valeurs optimales de la plage de courant.

Des hauteurs des vagues des éléments à déterminer, les valeurs des hauteurs des vagues de l'expérience de contrôle sont soustraites et les résultats de l'analyse du plomb et du calcium sont calculés.

dmiya.

4.5.3. Traitement des résultats

Fraction massique de plomb ou de cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la hauteur d'onde de l'élément à déterminer de la solution d'essai de l'échantillon, mm ;

est le volume de la solution d'échantillon initiale, cm ;

est la masse de l'échantillon, g ;

est le rapport de la hauteur d'onde de l'élément à sa concentration dans la solution d'étalonnage, mm mg/dm .

Les écarts admissibles entre les résultats extrêmes de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 5.

Tableau 5

4.6. La fraction massique de cuivre est déterminée selon GOST 19251 .3−79.

Pour le dosage photométrique de 0,0003 à 0,0005 % de cuivre, on prélève un échantillon de 2 g de poudre de zinc et on effectue le dosage sur la totalité de l'échantillon.

Pour la détermination de l'absorption atomique de 0,0003 à 0,0005 % de cuivre, on prélève une portion pesée de poudre de zinc pesant 5 g et on prépare des solutions d'étalonnage avec une concentration massique en cuivre de 0,125 ; 0,25 et 0,5 µg/cm à base de solution de zinc (la concentration massique de zinc doit être de 50 g/dm ).

Lors du calcul de la fraction massique de cuivre, il est nécessaire de prendre en compte la contamination introduite par la solution de zinc dans les solutions d'étalonnage de cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4.7. La fraction massique d'étain, d'arsenic et d'antimoine est déterminée selon GOST 19251 .4-79 - GOST 19251 .6-79.

4.8. Détermination de la fraction massique du résidu insoluble dans l'acide chlorhydrique dilué 1:1

4.8.1. Réactifs, solutions et instruments

Eau distillée selon GOST 6709–72 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Creuset filtrant selon GOST 25336–82 , TF-40-POR 100 XC ou TF-32-POR 100 XC.

Nitrate d'argent selon GOST 1277–75 , solution à 1,5%.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.8.2. Réalisation d'une analyse

Une portion de poudre de zinc pesant 10 g est pesée avec une erreur n'excédant pas 0,01 g, placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , ajouter 120 cm l'acide chlorhydrique, boucher le col du ballon avec un verre de montre ou une boule de verre et porter à ébullition jusqu'à dissolution du zinc (15 à 60 min). La solution est refroidie et filtrée à travers un creuset en verre à fond poreux préalablement séché à une température de (105 ± 2) °C jusqu'à poids constant. Le résidu sur le filtre et le ballon sont lavés à l'eau distillée jusqu'à réaction négative à l'ion chlorure dans l'eau de lavage (prélever avec une solution de nitrate d'argent). Le creuset contenant le résidu est séché à 105 ± 2 °C jusqu'à poids constant.

4.8.3. Traitement des résultats

La fraction massique du résidu insoluble dans l'acide chlorhydrique, ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est le poids de l'échantillon de poudre de zinc, g ;

- masse de résidu sec insoluble, g.

Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, les écarts admissibles entre lesquels ne doivent pas dépasser 0,015 % absolu ( =0,95).

4.9. Détermination de la distribution granulométrique et de la présence de grumeaux, de granulés et de pastilles

4.9.1. Équipement

Grilles N 063K, 0315K, 016K, 008K, 0071K et 005K selon GOST 6613–86 .

Ensemble de tamis à mailles, avec couvercle et plateau. Les tamis doivent être ronds avec des dimensions non inférieures à : diamètre 100 mm, profondeur 25 mm, hauteur de coque 40 mm.

Agitateur mécanique de marque 162T-GR ou type "Rotap". Il est permis d'utiliser d'autres types d'agitateurs mécaniques avec une vitesse de rotation de (300 ± 15) tr/min et avec une agitation simultanée à une fréquence uniforme de 180 ± 10 par minute.

Balance à levier de laboratoire conforme à GOST 24104–88 * ou tout autre type avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,001 g.

________________

* Valide GOST 24104–2001 . - Notez "CODE".

Papier calque selon GOST 892–89 .

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

4.9.2. Réalisation d'une analyse

Les tamis secs et propres sont empilés en augmentant la taille des mailles les uns au-dessus des autres ; le plateau est placé sous le tamis inférieur.

Un échantillon pesant 100 g, pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,1 g, est versé sur le tamis supérieur et recouvert d'un couvercle.

L'ensemble de tamis ainsi préparé est placé sur le shaker et allumé. Temps de tamisage 20 min.

À la fin du tamisage, des fractions individuelles sont déversées des tamis, en commençant par un tamis à grosses cellules. Le contenu du tamis est légèrement secoué d'un côté et versé sur du papier calque ou dans des bouteilles en verre pesées en tapotant légèrement sur la paroi du tamis. La fraction résultante est pesée avec une erreur ne dépassant pas 0,001 g.

Cette opération est répétée pour chaque tamis et plateau. La masse de toutes les fractions au total doit représenter au moins 99 % de la masse de l'échantillon pour essai.

4.9.3. Traitement des résultats

Contenu de faction individuel ( ) en pourcentage est calculé avec une erreur relative allant jusqu'à 0,1 % selon la formule

,

où est la masse de cette fraction, g ;

est la masse de l'échantillon pour essai, g.

4.10. Il est permis de déterminer la composition chimique de la poudre de zinc par la méthode spectrale conformément à GOST 22397–77 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.11. La couleur de la poudre de zinc est vérifiée par comparaison avec des échantillons convenus entre le fabricant et le consommateur.

4.12. Le contrôle de l'absence d'impuretés étrangères est effectué par une inspection externe.

4.13. La surface spécifique de la poudre de zinc est déterminée selon la méthode convenue entre le fabricant et le consommateur.

(Introduit en plus, Rev. N 3).

5. EMBALLAGE, ÉTIQUETAGE, TRANSPORT ET STOCKAGE

5.1. La poudre de zinc est emballée dans un récipient scellé spécial: récipients métalliques (Fig. 1), fûts (Fig. 2) fabriqués conformément à la documentation normative et technique et flacons conformes à GOST 5799–78 de type FS ou FSC ou GOST 5037 –78 de type FA ou FL .

Merde.1

Merde.2

La poudre de zinc pour la production de sources de courant chimiques est emballée dans des fûts en métal galvanisé (Fig. 2) avec des coutures soudées ou des flacons galvanisés selon GOST 5799–78 ou GOST 5037–78 . En accord avec le consommateur, il est permis d'emballer la poudre de zinc dans des fûts métalliques non galvanisés (Fig. 2) et des flacons conformément à GOST 5799–78 ou GOST 5037–78 , qui garantissent l'étanchéité de l'emballage et la sécurité des produits .

La poudre de zinc destinée à l'exportation est emballée dans des sacs en polyéthylène conformément à GOST 10354–82 , suivie d'un emballage de sacs scellés dans des caisses en bois conformément à GOST 24634–81 ou GOST 2991–85 .

(Édition modifiée, Rev. N 3, 5).

5.2. Le récipient pour emballer la poudre de zinc est rempli jusqu'en haut afin qu'il reste le moins d'air possible au-dessus de la surface de la poudre.

Des emballages consignés selon la documentation normative et technique peuvent être utilisés.

5.3. Le poids brut de la poudre de zinc dans un conteneur ne doit pas dépasser 1500 kg, en fûts - 65 kg, flacons - 100 kg, sacs en plastique - 15 kg. La capacité du conteneur doit être de 0,36 m3 , tambour - 0,01−0,015 m , flacons - 0,03 m , 0,04 m .

5.2, 5.3. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

5.4. Il est interdit de remplir les couvercles des conteneurs avec du bitume ou d'autres matières organiques pouvant pénétrer dans la poudre de zinc lors du débouchage.

5.5. Marquage de transport conforme à GOST 14192-77 * avec l'application du signe de manutention "Tenir à l'écart de l'humidité".

________________

* GOST 14192–96 est valide. - Notez "CODE".

Marquage caractérisant le danger de transport de la cargaison, selon GOST 19433-88 avec un signe de danger (Fig. 4c / 4b), le code de classification du groupe 4372, le numéro de série ONU 1436 et le nom d'expédition de la cargaison - «poudre de zinc».

(Édition modifiée, Rev. N 5).

5.6. (Supprimé, Rev. N 2).

5.7. La poudre de zinc conditionnée dans des conteneurs spéciaux est transportée par voie ferrée, fluviale et maritime dans des véhicules couverts conformément aux règles de transport des marchandises dangereuses en vigueur pour ce type de transport.

La poudre de zinc dans des fûts et des flacons, placée en outre dans des conteneurs métalliques universels selon GOST 20435–75 ou GOST 15102–75 , est transportée sur du matériel roulant ouvert, des voitures, des navires fluviaux et maritimes.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

5.8. La poudre de zinc est stockée dans l'emballage du fabricant dans des entrepôts couverts en l'absence d'acides, d'alcalis et d'autres substances agressives.

La poudre conditionnée dans des conteneurs peut être stockée sous un auvent.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

6. GARANTIE DU FABRICANT

6.1. Le fabricant doit s'assurer que la poudre de zinc est conforme aux exigences de la présente norme, à condition que le consommateur respecte les conditions de transport et de stockage établies par la norme.

6.2. La durée de conservation garantie de la poudre de zinc est de six mois à compter de la date de fabrication.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3, 4).

Section 7 (Supprimée, Rev. N 2).

Demande (Supprimée, Rev. N 3).