GOST 13084-88

GOST 13084–88 Poudres d'aciers fortement alliés et d'alliages. Spécifications (telles que modifiées)

GOST 13084−88

Groupe B56

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

POUDRES D'ACIERS ET ALLIAGES HAUTEMENT ALLIÉS

Caractéristiques

Poudres d'aciers fortement alliés
et alliages. Caractéristiques

OKP 14 7900

Valable à partir du 01.01.90
jusqu'au 01.01.95*
_______________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 4-93
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 4, 1994). -
Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

VIMatorin, Ph.D. technologie. les sciences; Yu. V. Manegin , Dr Sc. les sciences; V.T. Ababkov , Ph.D. géologue. les sciences; V. V. Karateeva (chef de file); T. A. Korobova (responsable thématique) ; VF Lykova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes 29.06.88 N 2552

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. REMPLACER GOST 13084-67

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

MODIFIÉ, publié dans IUS N 9, 1989

Modifié par le fabricant de la base de données


La présente norme s'applique aux poudres d'aciers fortement alliés et aux alliages obtenus par la méthode de co-réduction de mélanges d'oxydes avec des poudres métalliques avec de l'hydrure de calcium. Les poudres sont destinées à la fabrication de produits résistants à la corrosion, de pièces de machines, d'appareils, de tôles poreuses et denses, de bandes, de fils, de produits semi-finis métallurgiques (pièces forgées, barres, bandes, tuyaux) et à d'autres usages.

1. EXIGENCES TECHNIQUES

1.1. La poudre doit être fabriquée conformément aux exigences de la présente norme selon les réglementations technologiques approuvées de la manière prescrite.

1.2. paramètres principaux

1.2.1. Les poudres d'aciers fortement alliés et d'alliages sont divisées en :

par composition chimique - pour les grades PH17N2, PH18N15, PH23N18, PH18N9T, PH30, PH20N80, PH13M2, PHN28MDT, PH40N60 ;

selon la composition granulométrique, selon la granulométrie maximale : gros - 280 microns, moyen - 160 microns, petit - 56 microns ;

par densité apparente - par 21, 23, 24, 25, 26.

Le symbole de la poudre est apposé avec les abréviations suivantes :

poudre -P;

qualité de la poudre - désignation alphabétique de l'élément et un nombre indiquant la teneur moyenne de l'élément en pourcentage;

distribution granulométrique - 280, 160, 56;

densité apparente - 21, 23, 24, 25, 26.

Exemples de symboles :

Grade de poudre Х17Н2, distribution granulométrique 160, densité apparente 24 :

ПХ17Н2−160−24 GOST 13084–88

Grade de poudre Х20Н80, distribution granulométrique 56, densité apparente 26 :

ПХ20Н80−56−26 GOST 13084–88

1.3. Les caractéristiques

1.3.1. La composition chimique des poudres d'aciers fortement alliés et d'alliages doit être conforme aux normes spécifiées dans le tableau 1.

Tableau 1

Remarques:

1. Les normes de la fraction massique d'oxygène ne sont pas un signe de rejet. La définition s'impose.

2. Les normes de la fraction massique d'oxygène dans les poudres PKhN28MDT et PKh40N60 sont fixées par accord entre le fabricant et le consommateur.

1.3.2. À la demande du consommateur, le grade de poudre PH18N9T est produit sans titane. La fraction massique d'impuretés de titane ne doit pas dépasser 0,08%.

1.3.3. La composition granulométrique des poudres doit être conforme aux normes précisées dans le tableau 2.

Tableau 2

1.3.4. La poudre doit être exempte de corps étrangers et de grumeaux.

1.3.5. La teneur en humidité des poudres ne doit pas dépasser 0,2 %.

1.3.6. La masse volumique apparente, en fonction de la classe de taille et de la marque des poudres, doit être conforme aux normes spécifiées dans le tableau 3.

Tableau 3

Noter. Les normes de masse volumique apparente pour les grades PKhN28MDT et PKh40N60 sont établies par accord entre le fabricant et le consommateur.

1.3.7. Les débits de poudre sont fixés par accord entre le fabricant et le consommateur.

1.4. Forfait

1.4.1. Les poudres sont emballées dans des sacs en polyéthylène selon GOST 17811–78 , qui sont placés dans des flacons métalliques selon GOST 5037–78 ou des bidons métalliques selon NTD.

Capacité du flacon 40 dm (0,04 m ), boîtes - 7−15 dm .

A la demande du consommateur, la poudre est conditionnée dans des pots de plus petite contenance.

1.4.2. Les banques sont installées dans des caisses en bois en treillis selon GOST 2991-85 (type V ou VI), ou dans des caisses empilées selon GOST 12082-82 (type II-1, II-2 et II-3), ou selon d'autres NTD , ou ils sont formés dans des colis de transport selon GOST 21929–76 , GOST 24597–81 , GOST 21650–76 , GOST 26381–84 et GOST 26663–85 .

1.5. Marquage

1.5.1. Chaque emballage ou bidon est muni d'une étiquette indiquant :

marque commerciale ou fabricant et marque commerciale ;

noms ou désignations de la marque de poudre, distribution granulométrique et densité apparente ;

numéros de lots ;

poids net;

date de sortie.

La même étiquette est apposée à l'intérieur de chaque emballage ou boîte.

1.5.2. Marquage de transport conforme à GOST 14192–77 * avec l'application du panneau de manutention «Peur de l'humidité».
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 14192–96 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

2. ACCEPTATION

2.1. La poudre est acceptée par lots jusqu'à 1 tonne .
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 7566–94 s'applique . Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

2.2. Pour contrôler la qualité de la poudre conditionnée, un échantillon est prélevé sur le lot à raison de 10% d'unités de conditionnement, mais pas moins de deux.

Si des résultats insatisfaisants sont obtenus pour au moins un des indicateurs, des tests répétés sont effectués sur celui-ci sur un double échantillon du même lot. Les résultats du nouveau test s'appliquent à l'ensemble du lot.

2.3. Il est permis au fabricant de prélever un échantillon de l'égaliseur avant l'emballage pour déterminer la qualité du produit.

Si des résultats insatisfaisants sont obtenus pour au moins un indicateur, des tests répétés sont effectués sur un échantillon nouvellement sélectionné. Les résultats des tests répétés sont étendus à l'ensemble du lot.

2.4. La fraction massique d'oxygène et la densité apparente pour les grades PKhN28MDT et PKh40N60, ainsi que la fluidité de la poudre de tous les grades, sont déterminées à la demande du consommateur.

3. MÉTHODES D'ESSAI

3.1. Les tests sont effectués sur un échantillon représentatif pesant 400-500 g.

Préparation des échantillons selon GOST 23148–78 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 23148–98 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

L'échantillonnage ponctuel est effectué par n'importe quel échantillonneur. Les points d'échantillonnage sont choisis arbitrairement.

La sélection d'un nouvel échantillon de l'homogénéisateur pour un nouveau test est effectuée après un mélange supplémentaire de la poudre pendant 5 minutes.

3.2. La détermination de la composition chimique des poudres est effectuée selon GOST 12344–78 *, GOST 12345–80 **, GOST 12346–78 , GOST 12347–77 , GOST 12348–78 , GOST 12350–78 , GOST 12352–81 , GOST 12354–81 , GOST 12355–78 et GOST 12356–81 .
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 12344-2003 s'applique ;
** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 12345–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Les définitions de la fraction massique d'oxygène, de fer, de calcium et de chrome (>35%) sont données en annexe.

Il est permis de déterminer la composition chimique par d'autres méthodes qui fournissent la précision requise de l'analyse.

3.3. La composition granulométrique est déterminée selon GOST 18318–73 * sur les grilles de la série : 028, 016 et 0056.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18318–94 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

3.4. L'absence de grumeaux et d'impuretés dans la poudre est vérifiée visuellement.

3.5. Pour déterminer la fraction massique d'humidité, un échantillon de poudre pesant 10 g est séché à une température de 100 à 105 ° C jusqu'à une masse constante. Le chauffage est effectué en atmosphère neutre. Peser avec une erreur de ± 0,002 g.

3.6. La densité apparente est déterminée selon GOST 19440–74 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 19440–94 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

3.7. La fluidité de la poudre est déterminée selon GOST 20899–75 * ou par d'autres méthodes offrant la précision de détermination requise. En cas de désaccord - conformément à GOST 20899–75 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 20899–98 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

4. TRANSPORT ET STOCKAGE

4.1. La poudre est transportée par tous moyens de transport dans des véhicules couverts conformément aux règles de transport de marchandises en vigueur sur ce type de transport, et selon les conditions techniques de chargement et d'arrimage des marchandises, agréées par le Ministère des Chemins de Fer du URSS.

4.2. Exigences générales pour le transport conformément à GOST 7566–81 .

4.3. Les poudres sont transportées par chemin de fer en wagons complets ou en petites expéditions sous forme emballée.

Il est permis de transporter des bidons contenant de la poudre dans des conteneurs universels ferroviaires d'une capacité de charge de 3 ou 5 tonnes et par des véhicules de consommation sans emballage supplémentaire.

4.4. Les poudres doivent être stockées dans une pièce sèche et chauffée à une température non inférieure à 0 ° C en l'absence de milieux acides et agressifs.

5. GARANTIE DU FABRICANT

Le fabricant garantit la conformité des poudres d'aciers fortement alliés et d'alliages aux exigences de cette norme, sous réserve des conditions de stockage.

Période de garantie de stockage - 1 an à compter de la date de fabrication.

APP (recommandé). MÉTHODE de détermination de la fraction massique d'oxygène sur l'analyseur de gaz "LEKO" RO-116

ANNEXE
Recommandé

Cette méthode fixe le dosage de l'oxygène de 0,05 à 0,80 %. La méthode est destinée au contrôle des produits finis et des processus technologiques.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Poids de l'échantillon pour analyse 0,3−0,5 g. Erreur de pesée ±0,001 g.

1.2. L'échantillon de poudre fourni pour analyse doit être propre, homogène et sec.

1.3. La détermination de la fraction massique d'oxygène est effectuée en deux parties. Avant de commencer l'analyse, une expérience témoin est réalisée (mesure de la fraction massique d'oxygène dans un creuset vide). Ensuite, deux portions d'un échantillon standard avec une composition chimique correspondant aux exigences de cette méthode sont analysées. Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles dans les conditions suivantes :

les divergences entre les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser le niveau admissible (à un niveau de confiance de 0,95) indiqué dans le tableau 4 ;

Tableau 4

la valeur de la fraction massique reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de .

Si l'une des conditions n'est pas remplie, des déterminations répétées sont effectuées, si même l'une des conditions spécifiées n'est pas remplie lors de déterminations répétées, les résultats des déterminations sont reconnus comme incorrects, les déterminations sont interrompues jusqu'à ce que les causes qui ont causé la violation du cours normal de l'analyse sont identifiés et éliminés.

2. ESSENCE DE LA MÉTHODE

La méthode est basée sur la fusion d'un échantillon dans un creuset en graphite et la détermination de la quantité de monoxyde de carbone libéré par absorption infrarouge.

3. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS

Analyseur de gaz "LEKO" RO-116.

Brosse pour nettoyer l'électrode inférieure du four.

Brosse pour nettoyer l'électrode supérieure du four.

Brucelles pour creusets.

Échantillon de pincettes.

Creusets en graphite "LEKO" (hauteur 22 mm, diamètre intérieur 0,8 mm) ou production de l'usine Novotcherkassk grade K 0,03.

Hélium gazeux purifié de grade B avec une pureté d'au moins 99,99% ou azote gazeux selon GOST 9293–74 .

Air pour alimenter le système pneumatique des instruments, fourni sous une pression de 273 kPa (2,8 kgf / cm ).

perchlorate de magnésium.

Ascarite.

Laine de verre.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–72 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18300–87 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Tissus de coton du groupe calicot grossier selon GOST 11680–76 .

Graisse de silicone.

4. PREPARATION POUR L'ANALYSE

4.1. Passer l'alimentation en gaz de l'appareil.

4.1.1. Ouvrir la vanne sur la bouteille avec le gaz vecteur (hélium, azote), régler la pression à la sortie du système à 273 kPa (2,8 kgf/cm ).

4.1.2. Ouvrez la vanne du système d'air comprimé, réglez la pression à la sortie du système à 273 kPa (2,8 kgf / cm ).

4.1.3. Appuyer sur la touche "GAS" du panneau de contrôle : les débitmètres en façade de l'instrument indiquent le débit de purge et le débit d'analyse.

4.2. Si l'appareil a été éteint, il est réchauffé et purgé avec un gaz vecteur pendant 2 heures.

4.3. Appuyez sur la touche "MONITOR", l'imprimante sort des données sur les conditions de fonctionnement du système. Si nécessaire, corrigez les données conformément au mode d'emploi.

4.4. Effectuer des tares.

4.5. En commutant l'interrupteur à bascule sur la position "ON", la tension est fournie au four EF-100. Le voyant de contrôle sur le panneau avant du four s'allume.

4.6. Un refroidissement par eau est fourni au four.

4.7. Si nécessaire, calibrez l'appareil à l'aide d'échantillons ou de gaz standard conformément aux instructions d'utilisation.

5. CONDUITE DE L'ANALYSE

L'analyse est effectuée en mode manuel de l'instrument.

5.1. Le résultat de l'expérience de contrôle est entré dans la mémoire de l'ordinateur.

5.2. L'échantillon est pesé sur une balance électronique installée sur l'instrument. En appuyant sur la touche "ENTER" du panneau de commande, sa masse est entrée dans la mémoire de l'appareil.

5.3. Abaissez l'électrode inférieure du four en appuyant sur la touche "LOADER CONTROL".

5.4. Procéder au nettoyage des électrodes du four.

5.5. Placer le creuset dans le renfoncement de l'électrode inférieure avec une pince à épiler.

5.6. Appuyez sur la touche "LOADER CONTROL" - le four se ferme.

5.7. Appuyer sur la touche "ANALYSE" du tableau de commande, le creuset est dégazé à une température d'environ 3000 °C (1100 A).

Temps de dégazage 20 s (lors de l'utilisation de creusets produits par l'usine Novotcherkassk - 30 s). Après 20 s, le four refroidit pendant 10 s.

5.8. Appuyez sur la touche "LOADER CONTROL" - le four s'ouvre. L'échantillon analysé est versé du godet d'équilibre dans le creuset dégazé.

5.9. Appuyez sur la touche "LOADER CONTROL" - le four se ferme.

5.10. Appuyez sur la touche "ANALYSE" - le processus d'analyse commence.

5.10.1. Pendant 10 s, l'espace du four est purgé par un jet de gaz porteur à partir des gaz atmosphériques.

5.10.2. Ensuite, un courant de 900 A traverse le creuset, le contenu du creuset est fondu et le monoxyde de carbone libéré est dirigé par un flux de gaz vecteur vers la cellule infrarouge, où l'oxygène libéré est mesuré sous forme de monoxyde de carbone.

5.10.3. Le résultat est affiché sur un affichage numérique et enregistré par une imprimante.

La fraction massique d'oxygène en pourcentage correspond aux lectures de l'affichage numérique.

MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA FRACTION MASSIQUE DE FER

Cette méthode établit le dosage du fer (avec une fraction massique de fer de 0,1 à 1,0%). L'analyse s'effectue en deux parties parallèles. Exigences générales pour la méthode d'analyse selon GOST 20560–81 .

1. L'essence de la méthode

La méthode est basée sur la détermination de l'absorption atomique du fer à une longueur d'onde de 248,3 nm. Une flamme air-acétylène est utilisée pour atomiser les solutions.

La concentration de fer dans la solution analysée est de 0,000002−0,00001 g/cm .

2. Matériel, réactifs, solutions

Balances de laboratoire à usage général selon GOST 24104–80 * 2e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée de 200 g ou toute autre balance offrant les mêmes caractéristiques métrologiques.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Lampe à cathode creuse pour le dosage du fer.

Acétylène soluble et gazeux technique selon GOST 5457–75 .

Réservoir d'air comprimé ou conduite d'air.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Eau distillée selon GOST 6709–72 .

Fer carbonyle raffiné.

Une solution étalon de fer est préparée comme suit : 0,1 g de fer carbonyle est dissous dans 20 ml de sel et 5 cm acide nitrique. Evaporer presque à sec, ajouter 5 cm acide chlorhydrique, 20 cm l'eau, faire bouillir jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm La solution standard contient 0,0001 g de fer.

L'appareil est prêt à fonctionner conformément aux instructions.

3. Analyse

Une portion pesée de la poudre d'alliage pesant 0,2 g est placée dans un bécher d'une capacité de 150 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 30 cm d'acide chlorhydrique. En fin de dissolution, ajouter 5-7 cm l'acide nitrique et évaporé presque à sec. Ajouter ensuite 5cm acide chlorhydrique, 20 cm eau, chauffée pour dissoudre les sels et filtrée sur filtre "ruban blanc" dans une fiole jaugée de 100 ml . Le verre et le filtre sont lavés 3-4 fois à l'eau chaude. Le contenu du flacon a été rempli jusqu'au trait avec de l'eau et mélangé.

La densité optique de la vapeur de fer atomique est mesurée sur un spectrophotomètre d'absorption atomique dans une flamme air-acétylène.

Pour mesurer la densité optique des vapeurs atomiques de fer à une fraction massique de fer de 0,5 à 1,0%, une aliquote d'une solution de 5 cm placé dans une fiole jaugée de 50 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Après chaque mesure, vaporisez de l'eau et vérifiez le zéro de l'instrument. La concentration en fer est réglée en fonction de la courbe d'étalonnage.

Construire une courbe d'étalonnage dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm3 placé séquentiellement 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm solution étalon de fer, qui correspond à 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,00001 g/cm glande. Puis 5 cm sont versés dans tous les flacons. acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La photométrie est effectuée dans l'ordre croissant des concentrations en fer.

Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les concentrations de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : la quantité de l'élément mesuré en g/cm ; densité optique de la solution analysée.

Lorsque vous travaillez avec le transducteur d'extinction, le traçage n'est pas nécessaire.

4. Traitement des résultats

Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration de l'équivalent mesuré dans la solution analysée, compte tenu de la valeur de l'expérience témoin, g/cm ;

— le volume initial de la solution, cm ;

- volume de dilution d'une partie aliquote de la solution, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

- poids de l'échantillon, g.

Écarts absolus admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 sont donnés dans le tableau 5.

Tableau 5

MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA FRACTION MASSIQUE DE CALCIUM

Cette méthode établit le dosage du calcium (avec une fraction massique de calcium de 0,05 à 0,25%). L'analyse s'effectue en deux parties parallèles. Exigences générales pour la méthode d'analyse selon GOST 20560–81 .

1. L'essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption du rayonnement par les atomes de calcium à la ligne de résonance de 422,7 nm. La concentration de calcium lors de l'atomisation est de 0,000002−0,00001 g/cm .

Pour supprimer l'ionisation et éliminer l'influence des éléments d'accompagnement, des solutions de sels de chlorure de potassium et de strontium sont ajoutées à la solution analysée.

2. Matériel, réactifs et solutions

Balances de laboratoire à usage général selon GOST 24104–80 , 2e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée de 200 g ou toute autre balance offrant les mêmes caractéristiques métrologiques.

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Lampe à cathode creuse pour la détermination du calcium.

Acétylène dissous et technique gazeux selon GOST 5457–75 .

Réservoir d'air comprimé ou conduite d'air.

Four électrique à résistance de laboratoire selon GOST 13474–79 .

Thermocouple TPP.

Dessiccateur selon GOST 25336–82 .

Creusets en platine selon GOST 6563–75 .

Eau distillée selon GOST 6709–72 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Chlorure de potassium selon GOST 4234–77 .

Chlorure de strontium 6-eau selon GOST 4140–74 .

Carbonate de calcium selon GOST 4530–76 .

Acide oxalique selon GOST 22180–76 avec une concentration massique de 0,1 g/cm .

Méthyl orange (indicateur), solution à une concentration massique de 0,001 g/cm .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Oxalate d'ammonium selon GOST 5712–78 , solution avec une concentration massique de 0,1 g/cm .

Nitrate d'argent selon GOST 1277–75 , solution avec une concentration massique de 0,001 g/cm .

Nickel primaire selon GOST 849–70 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 849–97 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Chrome électrolytique affiné.

3. Préparation pour l'analyse

3.1. Le chlorure de potassium est préparé comme suit : 95,35 g de chlorure de potassium sont dissous dans 400 cm l'eau à feu doux. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,05 g de potassium.

3.2. Le chlorure de strontium est préparé comme suit : 152,15 g de chlorure de strontium sont dissous à feu doux dans 400 ml eau, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,05 g de strontium.

3.3. Une solution étalon de calcium est préparée comme suit : 0,25 g de carbonate de calcium, préalablement séché à 110°C jusqu'à poids constant, humidifié avec de l'eau et dissous dans 40 ml acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,0001 g de calcium.

La concentration massique de calcium dans la solution étalon est contrôlée par gravimétrie.

Pour ce faire, une aliquote d'une solution étalon de calcium de 100 ml placé dans une fiole conique de 500 ml , verser 10 cm acide chlorhydrique et dilué avec de l'eau à 150 ml .

La solution est chauffée à ébullition, versée 15-20 cm solution d'acide oxalique, ajouter 2 gouttes d'indicateur méthyl orange et neutraliser avec de l'ammoniac. Après avoir changé la couleur de la solution, 5 à 6 gouttes supplémentaires d'ammoniac sont ajoutées et bouillies pendant 15 minutes.

Après 2 heures, le précipité est filtré sur un filtre à ruban bleu contenant une petite quantité de papier filtre. Le précipité sur le ballon est lavé sur le filtre et lavé 8 à 10 fois avec une solution chaude d'oxalate d'ammonium, puis avec de l'eau jusqu'à ce que la réaction à l'ion chlore dans l'eau de lavage s'arrête (un échantillon du filtrat avec une solution de nitrate d'argent).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine précalciné à poids constant, soigneusement incinéré, calciné à 1000–1100 °C à poids constant, refroidi dans un dessiccateur et pesé.

Concentration massique de calcium ( ), g/cm , calculé par la formule

,

où est la masse de précipité d'oxyde de calcium, g;

0,7147 est le facteur de conversion de l'oxyde de calcium en calcium ;

est une partie aliquote de la solution étalon de calcium prélevée pour analyse, cm .

3.4. Les appareils sont préparés pour le fonctionnement conformément au mode d'emploi.

4. Analyse

Une portion pesée de la poudre d'alliage pesant 0,2 g est placée dans un bécher d'une capacité de 150 cm , verser 20 cm acide chlorhydrique et dissoudre à feu modéré. Ensuite, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que le moussage de la solution s'arrête et le mélange est porté à ébullition jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.

La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 50 ml. , verser 2 cm solution de chlorure de potassium, 5 cm solution de chlorure de strontium, mélanger, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger à nouveau.

Après chaque mesure, vaporisez de l'eau et vérifiez le zéro de l'instrument.

Selon la valeur de la densité optique de la solution analysée, compte tenu de la valeur de la densité optique de la solution témoin, la fraction massique de calcium est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

Construire une courbe d'étalonnage dans six verres d'une contenance de 150 cm3 placez 0,12 g de poudre de nickel, 0,08 g de chrome électrolytique et ajoutez séquentiellement 0,0 ; une; 2 ; 3, 4, 5cm solution étalon de calcium, qui correspond à 0,0, 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,000010 cm calcium. Le premier bécher ne contenant pas de solution étalon de calcium sert d'expérience témoin (zéro). Puis 20 cm sont versés dans tous les verres l'acide chlorhydrique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.

La photométrie est effectuée par ordre croissant de concentration en calcium.

Sur la base des valeurs moyennes trouvées de la densité optique et des concentrations de calcium correspondantes, en tenant compte de l'expérience de contrôle, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : la quantité de l'élément mesuré en g/cm est la densité optique de la solution analysée.

Lorsque vous travaillez avec un transducteur d'extinction, la construction d'un graphique d'étalonnage n'est pas nécessaire. Dans ce cas, les relevés sont effectués après pulvérisation de l'échantillon en g/cm , selon le manuel d'instructions de l'appareil TES-1.

5. Traitement des résultats

Fraction massique de calcium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration massique de calcium dans la solution analysée, compte tenu de l'expérience témoin, g/cm ;

est le volume de la solution analysée, cm ;

- poids de l'échantillon, g.

Écarts absolus admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 sont donnés dans le tableau 6.

Tableau 6

METHODE TITRIMETRIQUE DE DETERMINATION DE LA FRACTION MASSIQUE DE CHROME

Cette méthode établit le dosage du chrome (avec une fraction massique de chrome de 35,0 à 50,0%). L'analyse s'effectue en deux parties parallèles. Exigences générales pour la méthode d'analyse selon GOST 20560–81 .

1. L'essence de la méthode

Le procédé est basé sur l'oxydation du chrome (III) avec du persulfate d'ammonium en chrome (VI) en milieu acide sulfurique en présence de nitrate d'argent. L'acide chromique est titré avec une solution de fer(II) en présence d'un indicateur acide phénylanthranilique.

2. Matériel, réactifs et solutions

Balances de laboratoire à usage général selon GOST 24104–80 , 2e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée de 200 g ou toute autre balance offrant les mêmes caractéristiques métrologiques.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1, 1:4, 1:20.

Sulfate de manganèse 5-eau selon GOST 435-77 , solution de concentration massique de 5 g/dm .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 .

Nitrate d'argent selon GOST 1277-75 , solution avec une concentration massique de 1,5 g / dm .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , solution avec une concentration massique de 200 g/dm .

Chlorure de sodium selon GOST 4233-77 , solution avec une concentration massique de 50 g / dm .

Acide phénylanthranilique, solution à une concentration massique de 2 g/dm .

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Sel d'oxyde ferreux et de sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon GOST 4208–72 , solution avec une concentration en équivalent molaire de 0,1 mol / dm .

Dichromate de potassium, solution de concentration en équivalent molaire de 0,1 mol/dm .

Eau distillée selon GOST 6709–72 .

3. Préparation pour l'analyse

3.1. Acide phénylanthranilique, solution : 0,2 g d'acide phénylanthranilique et 0,2 g de carbonate de sodium sont dissous dans 100 ml eau chaude. La solution est refroidie.

3.2. Sel de Mohr, solution de concentration molaire équivalente à 0,1 mol/dm . 40 g de sel de Mohr sont dissous dans 200 ml acide sulfurique dilué au 1:20, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique dilué 1:20, et mélanger.

La concentration massique du sel de Mohr est fixée en fonction d'un échantillon standard, proche en composition chimique et en fraction massique de chrome de l'échantillon analysé et réalisée à toutes les étapes de l'analyse, comme indiqué au paragraphe 4, ou par du bichromate de potassium.

Concentration massique du sel de Mohr ( ) selon un échantillon standard, exprimé en g/cm chrome, calculé par la formule

,

où — fraction massique de chrome dans l'échantillon standard, % ;

est le poids de l'échantillon standard, g ;

- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm .

Pour établir la concentration massique de la solution saline de Mohr, 25 cm solution de concentration molaire équivalente à 0,1 mol/dm dichromate de potassium, placé dans une fiole conique de 250 ml , dilué avec de l'eau jusqu'à 100 ml , verser 30 cm acide sulfurique, dilué 1:4,5 cm acide phosphorique, 5-6 gouttes d'une solution d'acide phénylanthranilique et titrer avec une solution de sel de Mohr jusqu'à apparition d'une coloration verte de la solution.

Concentration massique du sel de Mohr ( ), exprimé en g/cm chrome, calculé par la formule

,

où - concentration massique d'une solution de bichromate de potassium, exprimée en g/cm chrome;

- volume de solution de bichromate de potassium prélevé pour le titrage, cm ;

- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage d'une solution de bichromate de potassium, cm .

3.3. Solution de dichromate de potassium avec une concentration en équivalent molaire de 0,1 mol / dm : le contenu de l'ampoule du titre standard (0,1 mol/dm concentration molaire de l'équivalent de dichromate de potassium) transféré quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l , dissous dans l'eau, complété au trait avec de l'eau et mélangé.

1cm solution correspond à 0,001733 g de chrome.

4. Analyse

Une portion pesée de la poudre d'alliage pesant 0,1 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 500 cm , verser 40 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1 et modérément chauffé jusqu'à dissolution. Ensuite, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que le moussage de la solution s'arrête et un excès de 2-3 cm . La solution est bouillie jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés, refroidie, soigneusement versée 10 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé jusqu'à ce que sa vapeur apparaisse. Après refroidissement, verser 150 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.

Ajouter 1 cm à la solution solution de sulfate de manganèse, 1-2 cm acide phosphorique, 10 cm solution de nitrate d'argent, 20−40 cm solution de persulfate d'ammonium et chauffée jusqu'à l'apparition d'une couleur pourpre. Ensuite, la solution est bouillie jusqu'à ce que l'excès de persulfate d'ammonium soit complètement détruit, 5 cm solution de chlorure de sodium et faire bouillir doucement jusqu'à ce que la couleur pourpre disparaisse.

La solution est refroidie à température ambiante, diluée avec de l'eau à 250-300 cm , verser 20 cm acide sulfurique dilué 1:4, 5-6 gouttes d'une solution d'acide phénylanthranilique et titré avec une solution de sel de Mohr jusqu'à ce qu'une couleur verte de la solution apparaisse.

5. Traitement des résultats

Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - concentration massique de la solution saline de Mohr, exprimée en g/cm ;

- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm ;

- poids de l'échantillon, g.

Écarts absolus admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 sont donnés dans le tableau 7

Tableau 7