GOST 1762.7-71

GOST 1762.7-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1762.7-71

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SILUMIN DANS LES PORCS

Méthodes de dosage du zinc

Lingots d'alliage aluminium-silicium.
Méthodes de dosage du zinc

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.73
jusqu'au 01.07.95*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 4-93 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS N 4, 1994). — Notez "CODE"

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS DE LA NORME

A.A. Kostyukov, G.A. Romanov , N.M. Gertseva , A.P. Nechitailov , V.A. Lavrov

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 08.10.77 N 141

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. REMPLACER GOST 1762–51 (dans une partie de la section VIII)

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. La période de validité a été prolongée jusqu'au 01/07/95 par le décret de la norme d'État de l'URSS du 27/03/89 N 492

7. REPUBLICATION (mai 1989) avec modifications n° 1, 2, approuvées en août 1984, en mars 1989 (IUS 12-84, 6-89)


Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique de zinc de 0,004 à 0,09%), polarographiques (avec une fraction massique de 0,005 à 0,1%) et d'absorption atomique pour le dosage du zinc (avec une fraction massique de zinc de 0,01 à 0,075 %).

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 1762 .0−71.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

2.1. La méthode est basée sur la mesure de la densité optique d'un composé complexe coloré de zinc avec de la dithizone, qui est extrait avec du tétrachlorure de carbone. L'influence du cuivre et d'un certain nombre d'autres éléments est éliminée par extraction préalable des dithizonates à pH <2, masquage avec du diéthyldithiocarbamate de sodium, liaison de l'aluminium dans un complexe de citrate.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre FEK-56M, FEK-60, KFK, spectrophotomètre SF-16, SF-26 ou similaire.

Eau distillée, exempte de métaux lourds. L'eau est purifiée en passant à travers une couche de résine échangeuse de cations (KU-1, KU-2), préparée comme indiqué dans GOST 1762 .6−71.

Échangeur de cations KU-1, KU-2 selon GOST 20298–74 .

Toutes les solutions sont préparées sur de l'eau ainsi purifiée.

Eau ammoniaquée conforme à GOST 3760-79 et diluée 1:40, purifiée. L'ammoniac purifié est préparé en saturant de l'eau purifiée avec de la vapeur d'ammoniac. Pour cela, une solution d'ammoniac est versée dans le dessiccateur, une coupelle en quartz ou en platine contenant de l'eau purifiée est placée sur le liner du dessiccateur. Après 24 heures, l'eau est saturée d'ammoniaque. Stockez l'ammoniac dans des récipients en quartz ou en plastique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:2, 1:5.

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288–74 .

Dithizone (difinylthiocarbazone) selon GOST 10165–79 , solutions avec une fraction massique de 0,01 et 0,002% dans le tétrachlorure de carbone; une solution avec une fraction massique de 0,01 % est préparée comme suit : 0,05 g de dithizone est dissous dans 100 ml tétrachlorure de carbone, transférer la solution dans une ampoule à décanter d'une capacité de 1000 ml , verser 200 cm eau, 5cm solution d'ammoniaque et secouez vigoureusement le contenu de l'entonnoir pendant 1 à 2 minutes. La dithizone passe dans la couche eau-ammoniaque, la rendant orange. La solution est ensuite laissée au repos jusqu'à ce que l'émulsion disparaisse et que les couches se séparent. La couche de tétrachlorure de carbone est rejetée.

A la solution d'ammoniaque dans une ampoule à décanter on verse 200 ml tétrachlorure de carbone, acidifié avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5, et agiter périodiquement le contenu de l'entonnoir jusqu'à ce que la couleur orange de la couche aqueuse disparaisse et que la dithizone passe dans la couche organique. Une solution de dithizone dans du tétrachlorure de carbone, colorée en vert, est séparée de la couche aqueuse, lavée deux fois avec de l'eau et filtrée à travers un filtre plissé en papier sec dans un flacon en verre foncé sec. Versez ensuite 300 cm tétrachlorure de carbone et agiter. Conservez la solution dans un endroit frais. Lors du stockage, la dithizone s'oxyde partiellement, donnant des produits colorés.

Avant analyse, l'adéquation de la solution de dithizone est vérifiée en l'agitant avec de l'ammoniac dilué. Dans ce cas, la couche de tétrachlorure de carbone ne doit pas être colorée ; sinon, repurifier la solution de dithizone comme décrit ci-dessus.

Une solution à fraction massique de dithizone 0,002% est préparée avant utilisation à partir d'une solution à fraction massique de 0,01% en la diluant avec du tétrachlorure de carbone.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Phénolphtaléine selon la solution d'alcool NTD avec une fraction massique de 1%.

Citrate d'ammonium disubstitué selon GOST 3653–78 , 0,5 mol/dm solution purifiée. Elle est purifiée de la manière suivante : quelques gouttes de phénolphtaléine sont ajoutées à la solution et de l'ammoniaque est ajoutée jusqu'à l'apparition d'une couleur pourpre. La solution est purifiée par extraction de portions d'une solution avec une fraction massique de dithizone 0,01%. L'extraction est répétée jusqu'à l'obtention d'une couleur verte permanente de l'extrait. La dernière partie est vérifiée pour le contenu des éléments lourds. Pour ce faire, l'excès de dithizone est éliminé en secouant l'extrait de 30 à 40 cm ammoniac dilué. La couche de tétrachlorure de carbone doit être incolore. Pour extraire la dithizone qui est passée dans la solution de citrate d'ammonium, celle-ci est secouée avec plusieurs portions de tétrachlorure de carbone.

Le citrate de sodium trisubstitué selon GOST 22280–76 en solution avec une fraction massique de 50% est purifié de la même manière que le citrate d'ammonium.

Diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864–71 , solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 0,2%.

Solution A, préparée comme suit : à 100 ml solution 0,5 mol/dm citrate d'ammonium, l'ammoniac est ajouté à une couleur framboise et dilué avec de l'eau à 450 ml .

La solution B est préparée comme suit : une solution avec une fraction massique de diéthyldithiocarbamate de sodium à 0,2% est mélangée à la solution A dans un rapport de 1:9.

Sulfure de sodium (sulfure de sodium) selon les solutions GOST 2053–77 avec une fraction massique de 1 et 0,05%. Ce dernier est préparé en diluant une solution avec une fraction massique de 1% avant utilisation.

Jaune de méthanol, solution aqueuse avec une fraction massique de 0,1 %.

Zinc métal selon GOST 3640–79 *.
________________
* Valid GOST 3640–94 , ci-après dans le texte. - Notez "CODE".

Solutions étalons de zinc

Solution B, préparée comme suit : 0,2000 g de zinc est dissous dans 15 ml acide chlorhydrique dilué 1:2. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,2 mg de zinc.

La solution D est préparée avant utilisation en diluant la solution 100 fois avec de l'eau.

1cm la solution D contient 0,002 mg de zinc.

Sulfate de sodium anhydre selon GOST 4166–76 .

(Édition révisée, De

m.N 1).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Pour l'analyse, une solution préparée conformément à la clause 2.3.1 de GOST 1762 .6−71 est utilisée.

En fonction de la teneur en zinc d'une fiole jaugée de 250 ml prendre 5-25 cm solution dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250 ml , verser 1-2 cm solution avec une fraction massique de citrate de sodium à 50%, 2-3 gouttes de jaune de méthanil et diluée avec de l'eau à 40 cm . Ensuite, il est neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à ce que l'indicateur devienne jaune et avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5 jusqu'à ce qu'il devienne légèrement rose.

Versé à la burette de 5 cm solution avec une fraction massique de dithizone 0,002% et agiter vigoureusement pendant 3-5 minutes. Après une courte décantation, la couche de dithizone est écartée et extraite avec une nouvelle portion de dithizone (5 cm ) dans les 3 minutes. Si nécessaire, l'extraction est répétée jusqu'à ce que la couleur dithizone ne change pas. La couche organique est à nouveau rejetée. Lorsque vous jetez la couche de dithizone, ne laissez pas la phase aqueuse pénétrer dans le trou du robinet.

A la solution dans l'ampoule à décanter ajouter 40 ml solution B, quelques gouttes de phénolphtaléine et, si nécessaire, ajouter de l'ammoniaque jusqu'à l'apparition d'une couleur pourpre. Ensuite, 10 ml sont ajoutés de la burette solution avec une fraction massique de dithizone 0,1% et agiter vigoureusement pendant 2 minutes. Après une courte décantation, une couche de tétrachlorure de carbone est transférée dans un cylindre sec avec un bouchon rodé. L'extraction est répétée deux fois de plus en utilisant 10 et 5 cm solution de dithizone. Le volume total de la solution de dithizone utilisée pour déterminer la teneur en zinc est de 25 ml .

Ensuite, l'excès de dithizone est éliminé en agitant l'extrait de dithizone avec une solution avec une fraction massique de sulfure de sodium de 0,05 %. Pour ce faire, dans 2-3 ampoules à décanter d'une capacité de 250 cm verser 10 cm solution avec une fraction massique de sulfure de sodium de 0,05%, le contenu du cylindre est transféré dans l'un d'eux et agité 3-4 fois. La couche de tétrachlorure de carbone est transférée dans l'entonnoir suivant. Cette opération est répétée jusqu'à ce que la couche aqueuse reste incolore. Ensuite, la solution de dithizonate de zinc est lavée à l'eau par agitation et transférée dans un cylindre muni d'un bouchon rodé. La solution de dithizonate dans le cylindre doit être protégée de la lumière.

Au plus tard 15 à 20 min après le lavage de l'excès de dithizone, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou un spectrophotomètre, étant donné que l'absorption lumineuse maximale de la solution correspond à une longueur d'onde de 538 nm. La solution de référence est le tétrachlorure de carbone.

Pour éliminer l'humidité résiduelle lors du remplissage des cuvettes, les solutions sont passées à travers un filtre sec sans cendres ou 1 g de sulfate de sodium anhydre est ajouté aux extraits dans les cylindres.

La teneur en zinc est trouvée par étalonnage g

rafiku.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des ampoules à décanter d'une capacité de 250 ml verser 30 cm eau, 2cm une solution avec une fraction massique de citrate de sodium à 50%, 2-3 gouttes de jaune de méthanil et d'une burette 0; 1,0 ; 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4.0 ; 4,5cm la solution étalon D, qui correspond à 0 ; 0,002 ; 0,004 ; 0,005 ; 0,006 ; 0,007 ; 0,008, 0,009 mg de zinc. Fixer ensuite le milieu au jaune de méthane puis procéder à l'analyse comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

La solution de référence est le tétrachlorure de carbone.

Sur la base des valeurs obtenues de densité optique et des concentrations connues de zinc dans les solutions, une courbe d'étalonnage est construite.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de zinc ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de zinc trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- le volume total de la solution, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

est le poids de l'échantillon de silumine, g.

2.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'alliage dans une solution d'hydroxyde de sodium, l'acidification de la solution alcaline avec de l'acide bromhydrique à pH 1 et la polarisation du zinc dans la plage de potentiel de moins 0,6 à moins 1,0 V.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Polarographe CA type PU-1 ou similaire.

Azote technique gazeux et liquide selon GOST 9293–74 ou argon gazeux et liquide selon GOST 10157–79 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une fraction massique de 20%.

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 , dilué 2:1.

Brome selon GOST 4109–79 .

Solution fraîchement préparée d'acide ascorbique avec une fraction massique de 25%.

Zinc métal selon GOST 3640–79 .

Solutions étalons de zinc : Placer 1,0000 g de zinc dans un bécher de 250 ml , verser 30 cm acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution du zinc, les parois du verre sont lavées à l'eau, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 1 mg de zinc.

Par dilution appropriée (avant utilisation), préparer une solution, A avec une concentration en zinc de 0,1 mg dans 1 cm solution et solution B avec une concentration en zinc de 0,01 mg dans 1 cm la solution.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de silumine pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm , verser 15 cm solution d'hydroxyde de sodium et recouvert de verre. A la fin de la réaction violente, la solution est bouillie pendant 5 minutes jusqu'à ce que l'alliage se dissolve, refroidie, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 20 cm et verser délicatement 30 cm l'acide bromhydrique. La solution est chauffée jusqu'à ce qu'elle soit limpide. Après un léger refroidissement, 2-3 gouttes de brome sont ajoutées et chauffées à nouveau jusqu'à ce que l'excès de brome soit éliminé, portant le volume de la solution à 45 cm . Ensuite, une solution d'acide ascorbique est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne incolore. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

3.3.2. Construction d'une courbe d'étalonnage (avec une fraction massique de zinc de 0,005 à 0,02%)

En trois verres d'une contenance de 25 cm verser séquentiellement 0,5 ; 1,0 ; 2,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,005 ; 0,01 ; 0,02 % de zinc. Les solutions sont évaporées à sec au bain-marie, une aliquote de 10 ml est ajoutée au résidu sec. l'une des solutions étudiées à plus faible teneur en zinc est mélangée, une partie de la solution est placée dans une cellule d'électrolyse et polarographiée dans les mêmes conditions que décrites au paragraphe 3.3.1.

Des hauteurs de pic obtenues, soustrayez la hauteur de pic de la solution d'essai diluée.

Sur la base des données obtenues et des concentrations connues de zinc, une courbe d'étalonnage est construite.

Lors du remplacement d'un capillaire, vérifiez le calendrier.

3.3.3. Construction d'une courbe d'étalonnage (avec une fraction massique de zinc de 0,01 à 0,1%)

En trois verres d'une contenance de 25 cm verser séquentiellement 0,1 ; 0,5 ; 1,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0,01 ; 0,05, 0,1 % de zinc. Procéder ensuite comme indiqué au paragraphe 3.3.2.

3.4. Traitement des résultats

Fraction massique de zinc ( ) en pourcentage est déterminé en fonction de la courbe d'étalonnage.

3.4.1. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du zinc dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 213,8 nm.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Modèles de spectromètre d'absorption atomique Perkin-Elmer, "Saturn" ou similaire.

Lampe à cathode creuse pour la détermination du zinc.

Acétylène en bouteilles techniques selon GOST 5457–75 .

Four électrique à moufle avec un thermostat assurant une température de 1000 °C.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solution avec une fraction massique de 3%.

Marque d'aluminium A-999 selon GOST 11069–74 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . - Notez "CODE".

Solution d'aluminium A, 20 g/dm : 10,0 g d'aluminium sont placés dans un bécher d'une contenance de 600 ml , ajouter 250 cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et dissous par chauffage avec addition de 1 cm solution de chlorure de nickel. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Chlorure de nickel selon GOST 4038–79 , solution avec une fraction massique de 0,2%.

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 .

Solution de silicium B, 1 g/dm : 2,14 g finement broyés dans un mortier d'agate ou de plexiglas et pré-calcinés pendant une heure à une température de 1000°C, le dioxyde de silicium est fondu dans un creuset en platine avec 15,0 g de carbonate de sodium à une température de 900°C pendant 15 minutes jusqu'à un flottement transparent. La masse fondue est dissoute dans l'eau lorsqu'elle est chauffée. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Solution d'oxyde de sodium B, 100 g/dm : 190 g séchés à une température de 105°C pendant 30 minutes de chlorure de sodium sont dissous dans l'eau. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une fraction massique de 30%.

Zinc métal selon GOST 3640–79 .

Solutions étalons de zinc

Solution D : 0,5000 g de zinc métallique est dissous dans 50 ml acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution D contient 1 mg de zinc.

Solution E : prise avec une pipette de 5 cm solution D dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml , diluer au volume avec de l'eau et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution E contient 0,025 mg de zinc.

Méthyl orange, solution avec une fraction massique de 0,1 %.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Un échantillon de silumine pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm et verser 20 cm solution d'hydroxide de sodium. Après la fin de la réaction violente, la solution est chauffée jusqu'à dissolution complète de l'alliage, 100 cm l'eau et verser délicatement 50 ml d'eau dans la solution refroidie. acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est chauffée jusqu'à ce qu'elle soit claire, ajouter 1 cm peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 3 à 5 min pour détruire son excès. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse, en utilisant tous les réactifs, avec l'ajout de 20 ml solution d'aluminium A.

L'absorption atomique du zinc est mesurée dans la solution échantillon, la solution témoin et dans les solutions préparées pour la construction de la courbe d'étalonnage à une longueur d'onde de 213,8 nm dans une flamme acétylène-air.

La fraction massique de zinc est déterminée en fonction de la courbe d'étalonnage, qui est construite à chaque prise de vue

.

4.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En sept fioles jaugées de 250 ml verser 12,5 cm solution A, 7 cm solution B et, en conséquence, dans chaque flacon 0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 15,0 solution E, qui correspond à 0 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 ; 0,05 ; 0,075 % fraction massique de zinc dans la silumine. Les solutions sont diluées avec de l'eau jusqu'à un volume de 100 ml. et lentement par portions, en mélangeant bien, versez 25 cm solution B, ajouter 3-4 gouttes d'indicateur méthylorange et goutte à goutte de l'acide chlorhydrique dilué 1:1, jusqu'à ce que l'indicateur vire au rouge. Ensuite, les solutions dans les flacons sont complétées au trait avec de l'eau, mélangées et l'absorption atomique du zinc est mesurée, comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

Sur la base des valeurs obtenues de l'absorption atomique des solutions et des valeurs connues de la fraction massique de zinc, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. La fraction massique de zinc en pourcentage est trouvée selon la courbe d'étalonnage, moins l'expérience de contrôle.

4.4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Section 4. (Introduit en plus, Rev. N 2).