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GOST 1762.2-71

GOST 19746-2015 GOST 25474-2015 GOST 25475-2015 GOST 19739-2015 GOST 24353-2014 GOST 24552-2014 GOST 24718-2014 GOST 18389-2014 GOST 18390-2014 GOST 7222-2014 GOST 7221-2014 GOST 21007-2014 ÉTAT GOST P 55084-2012 NORME NATIONALE P 54151-2010 NORME NATIONALE P 54152-2010 GOST 19671-91 GOST 2205-2016 GOST 1762.3-71 GOST 1762.2-71 GOST 18903-73 GOST 1762.6-71 GOST 1762.0-71 GOST 6563-75 GOST 22663-77 GOST 27266-87 GOST 1525-91 GOST 1762.4-71 GOST 1762.1-71 GOST 1762.7-71 GOST 1762.5-71 GOST 7222-75 GOST 18905-73 GOST 18389-73 GOST 19351-2006 GOST 10821-2007 GOST 21007-75 GOST 25442-82 GOST 26469-85

GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3)

GOST 1762.2-71

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SILUMIN DANS LES PORCS

Méthodes de dosage du fer

Lingots d'alliage aluminium-silicium.
Méthodes de dosage du fer

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.73
jusqu'au 01.07.95*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 4-93 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS N 4, 1994). - Notez "CODE".

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS DE LA NORME

A.A. Kostyukov, G.A. Romanov , N.M. Gertseva , A.P. Nechitailov , V.A. Lavrov

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 08.10.77 N 141

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. AU LIEU DE GOST 1762–51 (section III)

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné Numéro d'article
GOST 83–79 Article 5
GOST 199–78 Section 2
GOST 1762.0-71 1.1
GOST 3118–77 Articles 2, 5
GOST 4038–79 Article 5
GOST 4233–77 Article 5
GOST 4328–77 Articles 2, 5
GOST 4461–77 Articles 2, 5
GOST 5456–79 Section 2
GOST 5457–75 Article 5
GOST 9428–73 Article 5
GOST 10929–76 Article 5
GOST 11069–74 Article 5
GOST 13610–79 Articles 2, 5

6. Période de validité prolongée jusqu'au 01/07/95 par décret de la norme d'État de l'URSS du 27/03/89 N 742

7. REPUBLICATION (mai 1989) avec modifications N 1, 2, 3, approuvée en juillet 1979, août 1984, mars 1989 (IUS 8-79, 12-84, 6-89)


Cette norme spécifie les méthodes d'absorption photométrique et atomique pour le dosage du fer (avec une fraction massique de fer de 0,15 à 1,0 %) dans la silumine en lingots.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 1762 .0-71.

MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

La méthode est basée sur la mesure de la densité optique d'un composé complexe rouge-orange du fer (II) avec o -phénanthroline ou GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) -dipyridyle après réduction préalable du fer avec du chlorhydrate d'hydroxylamine à un état divalent.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Photoélectrocolorimètre de type FEK-56M, FEK-60, KFK ou spectrophotomètre de type SF-26, SF-16 ou similaire.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une fraction massique de 30%.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:1.

Acétate de sodium selon GOST 199–78 , solution avec une fraction massique de 25%; préparé comme suit : 250 g de sel cristallin sont dissous dans l'eau, filtrés et dilués avec de l'eau à 1 dm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) .

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456–79 , solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 10%.

Orthophénanthroline, solution avec une fraction massique de 0,25%; préparer comme suit : 0,25 g du réactif est dissous en chauffant doucement dans 100 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) l'eau.

GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) -dipyridyle, solution avec une fraction massique de 0,25 % :

0,25 mg du réactif est dissous en chauffant doucement dans 100 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) l'eau.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Fer carbonyle selon GOST 13610–79 .

Solutions étalons de fer

Solution A : dissoudre 1,0000 g de fer dans 20 ml de GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:1. En fin de dissolution, 1-2 cm sont coulés GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) acide nitrique, dilué 1:1, pour oxyder le fer et évaporé en sels humides. Les sels sont dissous dans 20 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:1 et la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution, A contient 1 mg de fer.

Solution B, préparée (avant utilisation) : 25 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution, A est pipeté dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , verser 10 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:1, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) la solution B contient 0,05 mg de fer.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de silumine pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) et verser 20 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution d'hydroxide de sodium. Après la fin de la réaction violente, la solution est chauffée jusqu'à dissolution complète de l'alliage, diluée avec de l'eau et ajoutée avec précaution 50 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est chauffée jusqu'à ce qu'elle soit limpide. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

En fonction de la teneur en fer, une aliquote de 10 à 25 cm3 est prélevée GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) . La solution est diluée avec de l'eau jusqu'à 50 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , verser 5 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution d'hydroxylamine, 10 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution d'acétate de sodium (le papier Congo dans ce cas vire au rouge) et 10 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution d'orthophénanthroline ou GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) -dipyridyle. La solution est diluée au trait avec de l'eau, agitée, et après 30 minutes la densité optique est mesurée sur un colorimètre photoélectrique ou sur un spectrophotomètre, sachant que l'absorption lumineuse maximale des solutions correspond à une longueur d'onde de 510 nm.

La solution de référence est l'eau.

Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse.

Par la valeur de la densité optique de la solution d'essai, en tenant compte de l'expérience de contrôle, la masse de fer est déterminée selon l'étalonnage gr

aphique.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept fioles jaugées de 100 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) mettre 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,05 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,20 ; 0,25 et 0,30 mg de fer et dilué avec de l'eau à 50-60 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) . Ajouter ensuite 5cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) chlorhydrate, 10 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution d'acétate de sodium, 5 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution d'orthophénanthroline ou GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) -dipyridyl est ajouté au trait avec de l'eau, mélangé, puis l'analyse est effectuée, comme indiqué au paragraphe 3.1. La solution de référence est une solution à laquelle du fer n'a pas été ajouté.

En fonction des valeurs trouvées de densité optique et des masses de fer connues dans les solutions, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de fer ( GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) ,


où GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) - le volume total de la solution, cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) ;

GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) ;

GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon de silumine, g.

4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique de fer, % Écarts absolus admissibles, %
convergence reproductibilité
De 0,15 à 0,40 TTC 0,02 0,03
St. 0,40 "1,00" 0,03 0,04



(Édition modifiée, Rev. N 2).

MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE


La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du fer en pulvérisant des solutions d'échantillon dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 248,8 nm.

5. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Spectromètre d'absorption atomique modèle Perkin-Elmer, "Saturn" ou similaire.

Lampe à cathode creuse pour la détermination du fer.

Four électrique à moufle avec thermostat assurant une température de chauffe de 1000 °C.

Acétylène en bouteilles techniques selon GOST 5457–75 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solution avec une fraction massique de 3%.

Aluminium de qualité A999 selon GOST 11069–74 *.
_________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . - Notez "CODE".

Solution d'aluminium A : 10,0 g d'aluminium sont placés dans un bécher d'une capacité de 600 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , ajouter 250 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:1 et dissous par chauffage avec addition de 1 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) chlorure de nickel. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution, A contient 0,02 g d'aluminium.

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–78 *.
_________________
* Probablement une erreur d'origine. Vous devriez lire GOST 9428–73 . - Notez "CODE".

Solution de silicium B : 2,14 g de dioxyde de silicium, finement broyés dans un mortier d'agate ou de plexiglas et pré-calcinés pendant 1 heure à une température de 1000°C, sont fondus dans un creuset en platine avec 15 g de carbonate de sodium à une température de 900 °C pendant 15 minutes jusqu'à ce que flotteur transparent. La fonte est dissoute dans l'eau par chauffage dans une coupelle en platine, en argent ou en nickel. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger; stocké dans un récipient en polyéthylène.

1cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) la solution B contient 0,001 g de silicium.

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Solution d'oxyde de sodium B : dissoudre 190 g de chlorure de sodium séché à 105 °C pendant 30 minutes dans de l'eau. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) la solution B contient 0,1 g d'oxyde de sodium.

Fer sous forme de fil ou de carbonyle selon GOST 13610–79 .

Solutions étalons de fer

Solution D : 0,5000 g de fer est dissous dans 15 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:1. En fin de dissolution, 1-2 cm sont coulés GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) acide nitrique, dilué 1:1, pour oxyder le fer et évaporé en sels humides. Les sels sont dissous dans 10 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:1 et transvaser la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) la solution D contient 0,001 g de fer.

Solution E : prise avec une pipette de 50 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution D dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , diluer au volume avec de l'eau et mélanger; préparé avant utilisation.

1cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) la solution E contient 0,5 mg de fer ;

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une fraction massique de 30%.

Chlorure de nickel selon GOST 4038–79 , solution avec une fraction massique de 0,2%.

Méthyl orange, solution avec une fraction massique de 0,1 %.

6. CONDUITE DE L'ANALYSE

6.1. Un échantillon de silumine pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) et verser 20 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution d'hydroxide de sodium. A la fin de la réaction violente, la solution est chauffée dans un bain de sable jusqu'à dissolution complète de l'alliage, 70–80 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) eau et verser délicatement 50 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est chauffée jusqu'à ce qu'elle soit claire, ajouter 1 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 3 à 5 min pour détruire son excès.

La solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Pour déterminer le fer, la solution échantillon est pulvérisée dans la flamme air-acétylène du spectromètre et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 248,8 nm.

Dans le même temps, une expérience de contrôle a été réalisée à toutes les étapes de l'analyse avec l'ajout de 20 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution d'aluminium A.

La fraction massique de fer est déterminée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de l'expérience témoin

.

6.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En sept fioles jaugées de 250 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) verser séquentiellement de 12,5 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution A, 7 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution B et, par conséquent, 0 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) la solution E, qui correspond à 0 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,25 ; 0,50 ; 0,75 ; 1,0 % de fraction massique de fer.

Les solutions sont diluées avec de l'eau jusqu'à 100 ml GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) et lentement, en mélangeant bien, versez 25 cm GOST 1762.2-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3) solution B, ajouter 3-4 gouttes d'indicateur méthylorange et goutte à goutte de l'acide chlorhydrique dilué 1:1, jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur vire au rouge.

Ensuite, les solutions dans les flacons ont été complétées jusqu'au trait avec de l'eau et mélangées.

Les solutions préparées sont photométrées sur un spectromètre d'absorption atomique en même temps que les solutions échantillons, comme indiqué au paragraphe 6.1.

Sur la base des valeurs obtenues de l'absorption atomique des solutions et des fractions massiques connues de fer, un graphique d'étalonnage est construit.

7. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

7.1. La fraction massique de fer en pourcentage est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

7.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Articles 5−7. (Introduit en plus, Rev. N 3).