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GOST 1762.1-71

GOST 19746-2015 GOST 25474-2015 GOST 25475-2015 GOST 19739-2015 GOST 24353-2014 GOST 24552-2014 GOST 24718-2014 GOST 18389-2014 GOST 18390-2014 GOST 7222-2014 GOST 7221-2014 GOST 21007-2014 ÉTAT GOST P 55084-2012 NORME NATIONALE P 54151-2010 NORME NATIONALE P 54152-2010 GOST 19671-91 GOST 2205-2016 GOST 1762.3-71 GOST 1762.2-71 GOST 18903-73 GOST 1762.6-71 GOST 1762.0-71 GOST 6563-75 GOST 22663-77 GOST 27266-87 GOST 1525-91 GOST 1762.4-71 GOST 1762.1-71 GOST 1762.7-71 GOST 1762.5-71 GOST 7222-75 GOST 18905-73 GOST 18389-73 GOST 19351-2006 GOST 10821-2007 GOST 21007-75 GOST 25442-82 GOST 26469-85

GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1762.1-71

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SILUMIN DANS LES PORCS

Méthodes de dosage du silicium

Lingots d'alliage aluminium-silicium.
Méthodes de dosage du silicium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.73
jusqu'au 01.07.95*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 4-93 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS N 4, 1994). - Notez "CODE".

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS DE LA NORME

A.A. Kostyukov, G.A. Romanov , N.M. Gertseva , A.P. Nechitailov , V.A. Lavrov

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 08.10.77 N 141

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. AU LIEU DE GOST 1762–51 (dans une partie de la section II)

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné Numéro d'article
GOST 83–79 Articles 2, 5
GOST 1762.0-71 1.1
GOST 3118–77 Articles 2, 5
GOST 3765–78 Article 5
GOST 4109–79 Section 2
GOST 4199–76 Section 2
GOST 4204–77 Articles 2, 5
GOST 4328–77 Articles 2, 5
GOST 4461–77 Articles 2, 5
GOST 9428–73 Article 5
GOST 10484–78 Section 2
GOST 10929–76 Article 5
GOST 11293–78 Section 2

6. Période de validité prolongée jusqu'au 01/07/95 par décret de la norme d'État de l'URSS du 27/03/89 N 742

7. REPUBLICATION (mai 1989) avec modifications n° 1, 2, approuvées en août 1984, mars 1989 (IUS 12-84, 6-89)


La présente Norme internationale spécifie des méthodes gravimétriques et photométriques différentielles pour le dosage du silicium (avec une fraction massique de silicium de 1 à 15 %) dans la silumine en lingots.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 1762 .0-71.

MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE


La méthode est basée sur l'isolement de l'acide silicique après décomposition de la silumine et le dosage du silicium par différence de masse avant et après traitement du précipité par l'acide fluorhydrique.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS, SOLUTIONS


Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une fraction massique de 30%.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1, 1:10.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1 et avec une fraction volumique de 2%.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Gélatine alimentaire selon GOST 11293–78 *, solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 2%: 2 g de gélatine sont placés dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) à partir de 100cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) l'eau chauffée à 70°C et dissoudre la gélatine lorsqu'elle est chauffée, sans faire bouillir.
________________
* GOST 11293–89 est valide. - Notez "CODE".

Brome selon GOST 4109–79 , solution aqueuse saturée à froid (eau de brome).

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Tétraborate de sodium 10-aqueux selon GOST 4199–76 (déshydraté à 400 °C).

Mélange pour fusion : mélanger le carbonate de sodium et le tétraborate de sodium dans un rapport de 3:1 (en poids).

Four électrique à moufle avec régulateur de température assurant une température de chauffe de 1000 °C.

Coupelles platine, argent, nickel.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Digestion alcaline de l'échantillon

Un échantillon de silumine pesant 0,5 g est placé dans une coupelle en platine, argent ou nickel d'une capacité d'au moins 100 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) , fermez la tasse avec un couvercle et, en déplaçant légèrement le couvercle, versez 20 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydroxide de sodium. À la fin de la réaction violente, la tasse est placée sur un bain de sable et chauffée jusqu'à dissolution complète de l'alliage, puis refroidie, le couvercle et les parois de la tasse sont lavés avec une petite quantité d'eau, puis la solution alcaline est diluée avec 20–25 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) l'eau.

Après cela, la solution froide est soigneusement versée dans un verre d'une capacité de 400 ml sous agitation constante. GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) , dans lequel 40 cm sont préalablement coulés GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique, dilué 1:1, et 5 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique.

La tasse est rincée 2-3 fois avec de l'eau chaude et une petite quantité d'acide sulfurique dilué 1:10.

La solution est évaporée jusqu'à ce que des fumées blanches épaisses d'anhydride sulfurique soient libérées. Après un léger refroidissement à 70 °C, ajouter 5 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) solution de gélatine, bien mélanger avec une tige de verre et laisser la solution pendant 5 minutes dans un bain de sable. Ajouter ensuite 100 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) eau chaude, mélanger et chauffer (sans bouillir) jusqu'à ce que les sels de sulfate soient complètement dissous. La solution chaude est rapidement filtrée à travers un filtre à «ruban blanc», le bécher est lavé et le précipité sur le filtre est lavé 3 à 4 fois avec une solution d'acide chlorhydrique chaud avec une fraction volumique de 2% et 8 à 10 fois avec de l'eau chaude jusqu'à ce que les sels soient complètement éliminés.

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, soigneusement incinéré à 400°C et calciné à 1000°C pendant 40 min, puis refroidi dans un dessiccateur et pesé. Au précipité calciné ajouter 3-5 gouttes d'acide sulfurique, dilué 1:1, 5 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) l'acide fluorhydrique et évaporer le contenu du creuset à sec sur un bain de sable.

Après cela, le résidu est calciné à 1000 °C pendant 10 min, refroidi dans un dessiccateur et pesé.

Utah.

3.2. Digestion acide de l'échantillon

Un échantillon de silumine pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) , verser 30 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) eau saturée en brome et 50 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1. Après la fin de la réaction vigoureuse, le bécher est placé dans un bain de sable et y est maintenu jusqu'à l'arrêt complet de la réaction. Si nécessaire, de l'eau bromée est ajoutée par petites portions (la solution doit jaunir).

Les parois du bécher sont lavées à l'eau chaude et le résidu non dissous est filtré à travers le filtre sans cendres "ruban bleu", après avoir préalablement ajouté une petite quantité de pâte à papier au filtre.

Le précipité est lavé à l'eau chaude 6 à 8 fois. Le filtrat est recueilli dans un bécher d'une contenance de 250 ml. GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) , évaporez jusqu'à un petit volume et conservez.

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, soigneusement incinéré, calciné pendant 2 à 3 min à 900°C et refroidi. Le précipité dans le creuset est soigneusement mélangé avec 3 g d'un mélange de soude et de borax, en laissant une petite quantité du mélange pour couvrir le contenu du creuset, et fondu à une température de 950 ° C pendant 15 minutes, après avoir maintenu le creusets avec le contenu à une température de 700 ° C.

Après refroidissement, le creuset avec la matière fondue est lavé à l'extérieur avec de l'eau chaude, placé dans un bécher d'une capacité de 150 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) et lixivier dans 30 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1.

Après dissolution complète de la masse fondue, le creuset est lavé à l'eau chaude, et la solution est ajoutée à la solution principale obtenue après décomposition de l'échantillon dans l'acide chlorhydrique, et évaporée sur un bain de sable non chaud pour mouiller les sels.

Le verre est retiré du bain, 20 cm y sont ajoutés GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré et bien mélanger. Ajouter ensuite 5cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) solution de gélatine, mélanger à nouveau et laisser reposer 5 minutes.

Ajouter de l'eau chaude jusqu'à un volume d'environ 60 ml GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) , agité jusqu'à ce que les sels se dissolvent (sans chauffage), et après 3 à 4 min, l'acide silicique libéré est filtré à travers un filtre sans cendres "ruban blanc". Laver le bécher et laver le précipité sur le filtre 2-3 fois avec une solution d'acide chlorhydrique chaud avec une fraction massique de 2% et 6-8 fois avec de l'eau chaude jusqu'à ce que les sels soient complètement éliminés. Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1.

Section 3. (Édition modifiée, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de silicium ( GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) est la masse du creuset avec sédiment, g;

GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) est la masse du creuset avec le résidu après traitement du précipité avec les acides fluorhydrique et sulfurique, g;

GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon de silumine, g ;

0,4674 est le facteur de conversion de l'acide silicique en silicium.

4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs de convergence 0,3%, reproductibilité 0,5%.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DIFFÉRENTIELLE


L'essence de la méthode consiste à mesurer la densité optique d'un composé complexe coloré d'hétéropolyacide silicomolybdique résultant de la réaction de l'acide silicique avec du molybdate d'ammonium, suivie d'une réduction du complexe avec de l'acide ascorbique.

5. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Photoélectrocolorimètre de type FEK-56M, FEK-60, KFK ou spectrophotomètre de type SF-26, SF-16 ou similaire.

Verres neutres NS-8 2, 3 et 4 mm d'épaisseur.

Acide chlorhydrique - selon GOST 3118–77 , dilué 1:1 et 1:10.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , solutions de concentration GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ( GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) H GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ALORS GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) )=0,14 mol/dm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) (0,14 n.) et GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ( GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) H GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ALORS GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) )=8 mol/dm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) (8 n.). Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une fraction massique de 30%.

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 , solution avec une fraction massique de 5%.

Acide ascorbique, solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 1 %.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solution avec une fraction massique de 3%.

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 .

Solutions étalons de silice

Solution A : 0,2140 g de dioxyde de silicium finement broyé dans un mortier d'agate ou de plexiglas et précalciné pendant 1 heure à 1000°C est fondu dans un creuset en platine avec 5 g de carbonate de sodium anhydre à 900°C pendant 10-15 minutes jusqu'à flotteur transparent. La fonte est dissoute dans l'eau par chauffage dans une coupelle en platine, en argent ou en nickel. La solution est refroidie, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère; stocké dans un récipient en polyéthylène.

1cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,1 mg de silicium.

Solution B : 50 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) solution A diluée au trait avec de l'eau dans un flacon d'une contenance de 250 ml GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) et mélanger; préparé avant utilisation.

1cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,02 mg de silicium.

6. CONDUITE DE L'ANALYSE

6.1. A un échantillon de silumine de 0,25 g dans une coupelle en nickel, argent ou platine, ajouter 27 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) hydroxyde de sodium, couvrir avec un couvercle et dissoudre au froid. Mener simultanément une expérience de contrôle. Après la fin de la réaction vigoureuse, la solution dans le plat a été chauffée sur un bain de sable pendant 15 minutes. Après refroidissement de la solution, le couvercle et les parois de la tasse sont lavés avec une petite quantité d'eau et 20 à 25 cm supplémentaires sont ajoutés. GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) l'eau.

La solution est progressivement versée dans un verre d'une contenance de 400 ml sous agitation constante. GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) , dans laquelle 100 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1 et 2 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique. La tasse est rincée 2-3 fois à l'eau chaude, puis 10 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:10. La solution est chauffée sur un bain de sable pendant 5 à 7 min jusqu'à ce qu'une solution absolument transparente se forme.

Si nécessaire, quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène peuvent être ajoutées pour dissoudre le cuivre.

La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Prendre une aliquote de 5 ml de la solution GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) , diluer la solution à 50 ml GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) concentration de la solution d'acide sulfurique GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ( GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) H GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ALORS GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) )=0,14 mol/dm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) (0,14 N), verser 5 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) molybdate d'ammonium et laisser reposer pendant 10 minutes. Ajouter ensuite 25 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) concentration de la solution d'acide sulfurique GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ( GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) H GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ALORS GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) )=8 mol/dm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) (8 n.), laver les parois du ballon avec, et après 2-8 minutes 10 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) acide ascorbique. Diluer la solution avec de l'eau jusqu'au trait

et et mélanger.

6.2. Dans le même temps, une solution de référence est préparée. Pour ces 5 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) la solution de l'expérience témoin est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) , ajouté à partir d'une microburette de 9,0 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B, qui correspond à 0,18 mg de silicium, diluer la solution à 50 ml GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) concentration de la solution d'acide sulfurique GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ( GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) H GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ALORS GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) )=0,14 mol/dm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) (0,14 N), verser 5 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) molybdate d'ammonium, puis procédez comme indiqué au paragraphe.

6.1.

6.3. La densité optique de la solution à tester est mesurée après 30 minutes par rapport à la solution de référence sur un photoélectrocolorimètre ou sur un spectrophotomètre, sachant que l'absorption lumineuse maximale des solutions correspond à une longueur d'onde de 815 nm. Dans ce cas, des cuvettes permanentes (taille de 1,0 cm) doivent être utilisées, dont l'une est destinée à la solution à tester et l'autre à la solution de référence. Les cuvettes doivent être étiquetées.

Lors de la mesure sur un spectrophotomètre, du verre neutre NS-8 de 2, 3 ou 4 mm d'épaisseur peut être utilisé à la place d'une solution de référence. Pour ce faire, une solution de l'expérience de contrôle est versée dans l'une des cuvettes, et une solution de l'échantillon à tester est versée dans l'autre, et un support avec un support neutre HC-8 est placé devant le support avec ces cuvettes, qui est situé devant la cuvette avec la solution de l'expérience de contrôle.

La densité optique des solutions, mesurée par rapport au verre, doit être comprise entre moins 0,40 et plus 0,70.

Dans le domaine des fractions massiques de silicium de 1 à 10%, du verre NS-8 de 2,3 mm est utilisé, dans le domaine des fractions massiques de 5 à 15%, du verre NS-8 de 4,0 mm est utilisé.

Si la densité optique de la solution de test est supérieure à la densité optique de la solution de référence, alors le zéro de la densité optique est défini en fonction de la solution de référence. Mesurez ensuite la densité optique de la solution de test en l'écrivant avec un signe plus.

Si la densité optique de la solution à tester est inférieure à la densité optique de la solution de référence, alors l'ordre inverse de mesure est utilisé : l'appareil est réglé sur une densité optique nulle en fonction de la solution à tester et la densité optique de la solution de référence est mesuré, en l'écrivant avec un signe moins.

La masse de silicium est déterminée par la grandeur de la densité optique des solutions selon la courbe d'étalonnage.

6.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 100 ml GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) versé de la microburette 0 ; 1,0 ; 3.0 ; 6,0 ; 9,0 ; 12,0 ; 15,0 ; 18,0 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,02 ; 0,06 ; 0,12 ; 0,18 ; 0,24 ; 0,30 et 0,36 mg de silicium dilué à 50 ml GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) concentration de la solution d'acide sulfurique GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ( GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) H GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ALORS GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) )=0,14 mol/dm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) (0,14 N), verser 5 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) molybdène-acide d'ammonium, puis procéder comme indiqué lors de l'analyse.

La solution de référence est une solution contenant 9,0 cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) solution standard B ou verre neutre NS-8 d'une épaisseur de 2, 3 ou 4 mm. Lors de l'utilisation de verres neutres, une cuvette contenant une solution ne contenant pas de silicium est placée derrière le verre NS-8.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des masses connues de silicium, un graphique d'étalonnage est construit.

7. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

7.1. Fraction massique de silicium ( GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) est la masse de silicium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) - le volume total de la solution, cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1762.1-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon de silumine, g.

7.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs spécifiées dans la clause 4.2.

Articles 5−7. (Introduit en plus, Rev. N 2).