GOST 1762.5-71

GOST 1762.5-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1762.5-71

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SILUMIN DANS LES PORCS

Méthodes de dosage du manganèse

Lingots d'alliage aluminium-silicium.
Méthodes de dosage des manganes

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.73
jusqu'au 01.07.95*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 4-93 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS N 4, 1994). - Notez "CODE".

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS DE LA NORME

A.A. Kostyukov, G.A. Romanov , N.M. Gertseva , A.P. Nechitailov , V.A. Lavrov

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 08.10.77 N 141

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. AU LIEU DE GOST 1762–51 (dans une partie de la section VI)

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. Période de validité prolongée jusqu'au 01/07/95 par décret de la norme d'État de l'URSS du 27/03/89 N 742

7. REPUBLICATION (mai 1989) avec modifications n° 1, 2, approuvées en août 1984, en mars 1989 (IUS 12-84, 6-89)


Cette norme spécifie les méthodes d'absorption photométrique et atomique pour le dosage du manganèse à une fraction massique de 0,005 à 0,8 % dans la silumine en lingots.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 1762 .0-71.

MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

La méthode est basée sur la mesure de la densité optique d'une solution d'acide de manganèse, qui se forme lors de l'oxydation du manganèse divalent en heptavalent avec de l'iodate de potassium ou de sodium en milieu acide.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre type FEK-56M, FEK-60, KFK, spectrophotomètre type SF-16, SF-26 ou similaire.

Eau sans agents réducteurs ; préparé comme suit : eau acidifiée avec de l'acide sulfurique (5 cm acide sulfurique, dilué 1:1, pour 1 dm eau), porter à ébullition, ajouter quelques cristaux d'iodate de potassium et faire bouillir 10 minutes.

Iodate de potassium (périodate) ou iodate de sodium.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Un mélange d'acides; préparé comme suit : à 550 cm on verse de l'eau sous agitation 200 cm3 acide sulfurique dilué 1:1 et 250 ml acide nitrique.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 , dilué 1:1.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solution avec une fraction massique de 3%.

Nitrite de sodium selon GOST 4197–74 , solution avec une fraction massique de 2%.

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 .

Manganèse métal sous forme de copeaux selon GOST 6008–82 *.
________________
* Valid GOST 6008–90 , ci-après dans le texte. - Notez "CODE".

Acétone selon GOST 2603–79 .

Le manganèse métal en présence d'une couche d'oxyde est pré-nettoyé : quelques grammes de métal sont placés dans un verre d'une contenance de 250 cm 3 , ajouter environ 80cm acide sulfurique dilué 1:1 et 100 ml l'eau, mélanger et après quelques minutes la solution est égouttée.

Le métal est lavé deux fois à l'eau, puis à l'acétone, séché dans une étuve à 100°C pendant 2 min, et refroidi dans un dessiccateur.

Solutions étalons de manganèse

Solution A, préparée comme suit : 0,2877 g de permanganate de potassium sont dissous dans l'eau, 20 cm 3 sont ajoutés l'acide sulfurique, dilué 1:1, est chauffé, le peroxyde d'hydrogène est ajouté goutte à goutte jusqu'à décoloration et évaporé jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée. Le résidu après refroidissement est dilué avec de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger ou dissoudre 0,1000 g de manganèse dans un verre d'une capacité de 400 ml sous un verre de montre à 20 cm solution d'acide sulfurique additionnée de 100 ml l'eau. La solution est bouillie pendant plusieurs minutes, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de manganèse.

Solution B, préparée avant utilisation comme suit : 25 ml solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 mg de manganèse.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Avec une fraction massique de manganèse jusqu'à 0,04%

Un échantillon de silumine 0,5-1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , verser 45−60 cm mélanges d'acides et évaporés jusqu'à ce que des fumées blanches épaisses d'anhydride sulfurique soient libérées. Après refroidissement, 80-100 cm3 sont ajoutés au résidu l'eau chaude et chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution chaude est filtrée sur un filtre dense avec de la pâte à papier en recueillant le filtrat dans une fiole conique de 250 ml. . Le gâteau de filtration est lavé à l'eau chaude.

Le filtrat est évaporé à environ 45 cm . Ajouter 5 cm à la solution chaude l'acide phosphorique, porté à ébullition et additionné de 0,3 g de periodate de potassium. La solution résultante est agitée jusqu'à ce que le periodate de potassium soit dissous, bouillie pendant 5 minutes jusqu'à ce que la couleur soit révélée, puis le flacon avec la solution est placé dans un bain de sable pendant 35 à 40 minutes. Pendant le chauffage et l'ébullition, de l'eau est ajoutée pour maintenir le volume initial de liquide. La solution colorée refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml. , prélavé avec de l'eau ne contenant pas de substances réductrices, est dilué avec la même eau jusqu'au trait et mélangé. La densité optique de la solution à tester est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou un spectrophotomètre, en tenant compte du fait que l'absorption lumineuse maximale des solutions correspond à une longueur d'onde de 528 nm. La solution de référence est l'eau.

Après avoir mesuré la densité optique, décolorez l'acide de manganèse avec deux ou trois gouttes de solution de nitrite de sodium, ajoutez-le à la cuvette et mesurez à nouveau la densité optique de la solution. La différence entre l'absorbance de la solution colorée et l'absorbance du fond est l'absorbance de l'acide de manganèse.

La teneur en manganèse est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin

.

3.1.1. Préparation d'une solution de contrôle

30cm les mélanges d'acides sont placés dans un verre d'une contenance de 250 ml et évaporé à sec sans calcination. Une petite quantité d'eau chaude est ajoutée au résidu et agitée, puis 30 cm mélanges d'acides, chauffés jusqu'à dégagement de vapeur d'anhydride sulfurique, refroidis, dilués avec de l'eau jusqu'à un volume d'environ 45 ml , ajouter 5cm l'acide phosphorique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

3.1.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En sept fioles coniques de 250 ml verser séquentiellement 0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 ; 15,0 ; 20,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 ; 0,10 ; 0,12 ; 0,15 ; 0,20 mg de manganèse, ajouter 20 cm mélanges d'acides, dilués avec de l'eau jusqu'à un volume d'environ 45 ml , ajouter 5cm l'acide phosphorique, porté à ébullition, on ajoute 0,3 g de periodate de potassium puis on procède à l'analyse comme indiqué au paragraphe 3.1.

L'eau est utilisée comme solution de référence.

Sur la base des valeurs obtenues de densité optique et des masses connues de manganèse en solution, un graphique d'étalonnage est construit.

3.2. Avec une fraction massique de manganèse de 0,04% à 0,8%

Un échantillon de silumine pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , verser 50 cm mélanges d'acides et évaporés jusqu'à ce que des fumées blanches épaisses d'anhydride sulfurique soient libérées. Après refroidissement, 60-70 cm3 sont ajoutés au résidu eau chaude et chauffée jusqu'à dissolution des sels, puis la solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml .

La solution dans la fiole jaugée a été complétée au trait avec de l'eau et mélangée.

Une partie de la solution est filtrée à travers un filtre dense sec dans un ballon sec.

Pour l'oxydation du manganèse, une aliquote d'une solution de 50 ml est prélevée en fiole conique de 250 ml , verser 10 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, est dilué avec de l'eau pour obtenir un volume d'environ 80 ml , ajouter 5cm l'acide phosphorique, porté à ébullition et additionné de 0,3 g de periodate de potassium. La solution résultante est agitée jusqu'à ce que le periodate de potassium soit dissous, bouillie pendant 5 minutes jusqu'à ce que la couleur soit révélée, puis le flacon avec la solution est placé dans un bain de sable pendant 30 minutes. Pendant le chauffage et l'ébullition, de l'eau est ajoutée pour maintenir le volume initial de liquide. La solution colorée refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , préalablement lavé avec de l'eau ne contenant pas de substances réductrices, dilué avec la même eau jusqu'au trait de jauge, mélangé. La solution de référence est l'eau. La densité optique de la solution à tester est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou un spectrophotomètre, en tenant compte du fait que l'absorption lumineuse maximale des solutions correspond à une longueur d'onde de 528 nm.

La solution de l'expérience témoin est préparée simultanément à la solution analysée avec la même quantité de réactif.

wow.

3.2.1. Construction d'un graphe d'étalonnage

En huit fioles coniques de 250 ml verser séquentiellement 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0 ; 0,05 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 mg de manganèse, ajouter 20 cm mélanges d'acides, dilués à un volume d'environ 45 ml , ajouter 5cm l'acide phosphorique puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.2.

L'eau est utilisée comme solution de référence.

Mesurer la densité optique des solutions, comme indiqué au paragraphe 3.1.

Sur la base des valeurs obtenues de densité optique et des masses connues de manganèse dans les solutions, un graphique d'étalonnage est construit.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage (lors de l'analyse selon la clause 3.1) est calculé par la formule

,

où est la masse de manganèse trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

est le poids de l'échantillon de silumine, g.

4.2. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage (lors de l'analyse selon la clause 3.2) est calculé par la formule

,

où est la masse de manganèse trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- le volume total de la solution, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

est le poids de l'échantillon de silumine, g.

4.3. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

L'essence de la méthode est de mesurer l'absorption atomique du manganèse dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 279,5 nm.

5. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectromètre d'absorption atomique modèle Perkin-Elmer, "Saturn" ou similaire.

Une lampe à cathode creuse pour la détermination du manganèse.

Acétylène en bouteilles, technique selon GOST 5457–75 .

Four électrique à moufle avec thermostat assurant une température de chauffe de 1000 °C.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solution avec une fraction massique de 3%.

Coupelles platine, argent, nickel.

Marque d'aluminium A-999 selon GOST 11069–74 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . - Notez "CODE".

Solution d'aluminium A, 20 g/dm préparé comme suit : 10,0 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 600 ml , ajouter 250 cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et dissous par chauffage avec addition de 1 cm chlorure de nickel. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 .

Solution de silicium B, 1 g/dm : 2,14 g finement broyés dans un mortier d'agate ou de plexiglas et pré-calcinés pendant une heure à une température de 1000°C du dioxyde de silicium est fondu dans un creuset en platine avec 15 g de carbonate de sodium anhydre à une température de 900°C jusqu'à l'obtention d'une fondu est obtenu, pendant 15 min. La fonte est dissoute dans l'eau par chauffage dans une coupelle en platine, en argent ou en nickel. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est stockée dans un récipient en polyéthylène.

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Solution d'oxyde de sodium B, 100 g/dm préparé comme suit : 190 g séchés à une température de 105°C pendant 30 minutes, le chlorure de sodium est dissous dans l'eau. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 .

Manganèse métal sous forme de copeaux selon GOST 6008–82 ; le nettoyage du film d'oxyde est effectué conformément à la section 2.

Solutions étalons de manganèse

Solution D : 2,8767 g de permanganate de potassium sont placés dans un bécher d'une contenance de 600 ml , placé dans un verre*, ajouter 200 cm eau et 20 cm solution d'acide sulfurique, dissous par chauffage. A la solution est ajoutée goutte à goutte une solution de peroxyde d'hydrogène jusqu'à décoloration, évaporée en vapeur d'acide sulfurique. Le résidu après refroidissement est dilué avec de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , diluer au volume avec de l'eau et mélanger ou dissoudre 1 000 g de manganèse métallique dans un bécher d'une capacité de 600 ml sous un verre de montre à 20 cm solution d'acide sulfurique additionnée de 100 ml l'eau. La solution est bouillie pendant 2-3 minutes, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
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* Le texte correspond à l'original. - Notez "CODE".

1cm la solution D contient 1 mg de manganèse.

Solution E : prise avec une pipette de 20 ml solution D dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml , diluer au volume avec de l'eau et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution E contient 0,1 mg de manganèse.

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83–79 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une fraction massique de 30%.

Chlorure de nickel selon GOST 4038–79 , solution avec une fraction massique de 0,2%.

Méthyl orange, solution avec une fraction massique de 0,1 %.

6. CONDUITE DE L'ANALYSE

6.1. Un échantillon de silumine pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm et verser 20 cm solution d'hydroxide de sodium. A la fin de la réaction violente, la solution est chauffée sur un bain de sable jusqu'à dissolution complète de l'alliage, soit environ 100 cm l'eau et verser délicatement 50 ml d'eau dans la solution refroidie. acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est chauffée jusqu'à ce qu'elle soit claire, ajouter 1 cm solution de peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 3 à 5 min pour détruire son excès.

La solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée en utilisant tous les réactifs lors de la dissolution d'un échantillon de silumine avec l'ajout de 20 cm solution d'aluminium A.

L'absorption atomique du manganèse est mesurée dans la solution échantillon, dans la solution expérimentale témoin et dans les solutions préparées pour la construction de la courbe d'étalonnage à une longueur d'onde de 279,5 nm dans une flamme air-acétylène.

La fraction massique de manganèse est déterminée en fonction de la courbe d'étalonnage, qui est construite à chaque prise de vue

.

6.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 9 fioles jaugées de 250 ml verser séquentiellement de 12,5 cm solution A, 7cm solution B et, par conséquent, 0 ; 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 12,5 ; 25,0 ; 40,0 cm la solution E, qui correspond à 0 ; 0,005 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,05 ; 0,10 ; 0,25 ; 0,5 ; 0,8 % fraction massique de manganèse dans la silumine.

Les solutions sont diluées avec de l'eau jusqu'à un volume de 100 ml. et lentement par portions, en mélangeant bien, versez 25 cm solution B, ajouter 3-4 gouttes d'indicateur méthylorange et goutte à goutte de l'acide chlorhydrique dilué 1:1, jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur vire au rouge. Ensuite, les solutions dans les flacons sont portées au trait avec de l'eau, mélangées et l'absorption atomique du manganèse est mesurée, comme indiqué au paragraphe 6.1.

Sur la base des valeurs obtenues de l'absorption atomique des solutions et des valeurs connues des fractions massiques de manganèse, un graphique d'étalonnage est construit.

7. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

7.1. La fraction massique de manganèse en pourcentage est trouvée selon le graphique d'étalonnage, moins l'expérience de contrôle.

7.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Articles 5−7. (Introduit en plus, Rev. N 2).