GOST 1762.4-71

GOST 1762.4-71 Silumin en lingots. Méthodes de dosage du titane (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1762.4-71

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SILUMIN DANS LES PORCS

Méthodes de détermination du titane

Lingots d'alliage aluminium-silicium.
Méthodes de dosage du titane

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.73
jusqu'au 01.07.95*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 4-93 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS N 4, 1994). - Notez "CODE".

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS DE LA NORME

A.A. Kostyukov, G.A. Romanov , N.M. Gertseva , A.P. Nechitailov , V.A. Lavrov

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 08.10.77 N 141

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. AU LIEU DE GOST 1762–51 (dans une partie de la section V)

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. Période de validité prolongée jusqu'au 01/07/95 par décret de la norme d'État de l'URSS du 27/03/89 N 742

7. REPUBLICATION (mai 1989) avec modifications n° 1, 2, approuvées en août 1984, en mars 1989 (IUS 12-84, 6-89)


Cette norme spécifie la méthode photométrique (lorsque la fraction massique de titane est de 0,005 à 0,25 %) et la méthode d'absorption atomique pour le dosage du titane (lorsque la fraction massique de titane est de 0,1 à 0,25 %).

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 1762 .0-71.

MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

La méthode est basée sur la mesure de la densité optique d'un composé complexe coloré de titane avec du diantipyrylméthane en présence d'acide ascorbique, qui réduit le fer ferrique.

La solution colorée est mesurée par photométrie à 385 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre type FEK-56M, FEK-60, KFK, spectrophotomètre type SF-16, SF-26 ou similaire.

Four électrique à moufle avec thermostat assurant une chauffe de 900 °C.

Diantipyrilméthane, une solution avec une fraction massique de 5% dans une solution avec une concentration molaire de 1 mol/dm , d'acide chlorhydrique. Si un précipité cristallin précipite pendant le stockage, la solution est chauffée à 40–50 ° C jusqu'à ce que le précipité se dissolve.

Acide ascorbique, solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 2 %.

Sulfate de cuivre selon GOST 4165–78 , solution avec une fraction massique de 5%.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1 et 1:2, solution avec une fraction massique de 5%.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

le dioxyde de titane.

Titane métallique selon GOST 19807–74 *.
________________
* Valid GOST 19807–91 , ci-après dans le texte. - Notez "CODE".

Solutions étalons de titane

Solution A ; préparé comme suit : 0,1670 g de dioxyde de titane calciné à 900°C est fondu avec vingt fois la quantité de pyrosulfate de potassium jusqu'à obtention d'une masse fondue transparente. La masse fondue est lixiviée lorsqu'elle est chauffée à 100 cm l'acide sulfurique dilué 1:1 et transvaser la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm . Versez ensuite 100 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, est ajouté à la marque avec de l'eau et mélangé, ou 0,1000 g de titane est dissous dans 15 ml solution d'acide sulfurique 1:2, après dissolution, oxydée avec de l'acide nitrique concentré, ajoutée goutte à goutte, la solution est évaporée en vapeur d'anhydride sulfurique. Puis dissous dans l'eau, ajouter 100 ml solution d'acide sulfurique 1:1, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml contenant 100 cm solution d'acide sulfurique 1:1 et agitée.

1cm solution, A contient 0,1 mg de titane.

Solution B, préparée (avant utilisation) comme suit : 25 ml solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml et ajouter au trait avec une solution avec une fraction massique d'acide sulfurique 5%.

1cm la solution B contient 0,01 mg de titane.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une aliquote de la solution 20−50 cm préparé pour déterminer la teneur en fer (section 3 GOST 1762 .2−71) est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm , diluer avec de l'eau jusqu'à 75 cm , puis coulé sous agitation 5 cm acide sulfurique, dilué 1:2, 5 cm solution d'acide ascorbique et deux gouttes de solution de sulfate de cuivre. Après 3-4 minutes, verser 10 cm solution de diantipyrylméthane, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Après 30 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou un spectrophotomètre, sachant que l'absorption lumineuse maximale des solutions correspond à une longueur d'onde de 385 nm.

La solution de référence est l'eau.

Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée avec les mêmes réactifs que lors de la dissolution de l'échantillon, elle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse.

La fraction massique de titane est déterminée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept fioles jaugées de 100 ml versez 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 12,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,05 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 ; 0,12 mg de titane, ajouter 2 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et dilué avec de l'eau à 50 ml , puis 10 cm3 sont versés dans tous les flacons l'acide sulfurique dilué 1:2, puis effectuer l'analyse comme indiqué au paragraphe 3.1.

La solution de référence est une solution à laquelle du titane n'a pas été ajouté. Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des masses connues de titane, un graphique d'étalonnage est construit.

3.1, 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

- partie aliquote de la solution, cm ;

- silumin suspendu, g.

4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du titane dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote à une longueur d'onde de 365,4 nm.

5. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectromètre d'absorption atomique modèle Perkin Elmer, "Saturn" ou similaire.

Une lampe à cathode creuse conçue pour la détermination du titane.

Acétylène dans des bouteilles techniques - selon GOST 5457–75 .

Protoxyde d'azote.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solution avec une fraction massique de 3%.

Chlorure de nickel selon GOST 4038–79 , solution avec une fraction massique de 0,2%.

Aluminium de qualité A999 selon GOST 11069–74 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . - Notez "CODE".

Solution d'aluminium A, 20 g/dm : 10,0 g d'aluminium sont placés dans un bécher d'une contenance de 600 ml , ajouter 250 cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et dissous par chauffage avec addition de 1 cm chlorure de nickel. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 .

Solution de silicium B, 1 g/dm : 2,14 g de dioxyde de silicium, finement broyés dans un mortier d'agate ou de plexiglas et calcinés pendant une heure à une température de 1000°C, sont fondus dans un creuset en platine avec 15 g de carbonate de sodium à une température de 900°C jusqu'à l'obtention d'une la fonte est obtenue pendant 15 minutes.

La masse fondue est dissoute dans de l'eau dans une coupelle en platine, en argent ou en nickel lorsqu'elle est chauffée. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution est stockée dans un récipient en polyéthylène.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une fraction massique de 30%.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:5.

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Solution d'oxyde de sodium B, 100 g/dm : 190 g séchés à une température de 105°C pendant 30 minutes de chlorure de sodium sont dissous dans l'eau. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Titane métallique selon GOST 19807–74 .

solutions étalons de titane.

Solution D : 0,500 g de titane est dissous dans 50 ml solution d'acide sulfurique 1:5, après dissolution, oxydée avec de l'acide nitrique concentré, ajoutée goutte à goutte, la solution est évaporée en vapeur d'anhydride sulfurique. Puis dissous dans l'eau, ajouter 100 ml l'acide sulfurique, dilué 1:1, est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml contenant 200 cm solution d'acide sulfurique 1:1, et mélanger.

1cm solution contient 0,5 mg de titane.

Solution E : pipeter 10 ml solution D dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter à la marque avec de l'eau et mélanger; préparé avant utilisation.

1cm la solution E contient 0,05 mg de titane.

Solution d'orange de méthyle avec une fraction massique de 0,1 %.

6. CONDUITE DE L'ANALYSE

6.1. Un échantillon de silumine pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , verser 20 cm solution d'hydroxide de sodium. A la fin de la réaction violente, la solution est chauffée sur un bain de sable jusqu'à dissolution complète de l'alliage, soit environ 100 cm l'eau et ajouter avec précaution 50 ml d'eau à la solution refroidie. solution d'acide chlorhydrique. La solution est chauffée jusqu'à ce qu'elle soit claire, ajouter 1 cm solution de peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 3 à 5 min pour détruire l'excès de peroxyde. La solution refroidie est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml, complétée jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangée. Dans le même temps, une expérience de contrôle a été réalisée à toutes les étapes de l'analyse avec l'ajout de 20 cm solution d'aluminium A. L'absorption atomique du titane est mesurée dans la solution d'échantillon, dans la solution d'expérience témoin et dans les solutions préparées pour construire une courbe d'étalonnage à une longueur d'onde 365,4 nm dans une flamme protoxyde d'azote-acétylène.

Avant d'effectuer la détermination, régler le brûleur et régler la hauteur de la flamme de manière à obtenir la valeur maximale d'absorption atomique.

La fraction massique de titane est déterminée selon le graphique d'étalonnage, qui est construit à chaque relevé

.

6.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 4 fioles jaugées de 250 ml verser séquentiellement de 12,5 cm solution A, 7cm solution B et, par conséquent, 0 ; 10,0 ; 15,0 ; 25,0 cm la solution étalon E, qui correspond à 0 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,25 % fraction massique de titane dans la silumine. Diluer avec de l'eau jusqu'à un volume de 100 cm et lentement par portions, en mélangeant bien, versez 25 cm solution B, ajouter 3-4 gouttes d'indicateur méthylorange et goutte à goutte de l'acide chlorhydrique dilué 1:1, jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur vire au rouge. Ensuite, les solutions dans les flacons sont complétées au trait avec de l'eau, mélangées et l'absorption du titane est mesurée, comme indiqué au paragraphe 6.1.

Sur la base des valeurs obtenues de l'absorption atomique des solutions et des fractions massiques connues de titane, un graphique d'étalonnage est construit.

7. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

7.1. La fraction massique de titane en pourcentage est trouvée selon le graphique d'étalonnage, moins l'expérience de contrôle.

7.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Articles 5−7. (Introduit en plus, Rev. N 2).