GOST 28033-89

GOST 28033–89 Acier. Méthode d'analyse par fluorescence X

GOST 28033−89

Groupe B39

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIER

Méthode d'analyse par fluorescence X

Acier. Méthode d'analyse par fluorescence X

OKSTU 0809

Valable à partir du 01.01.1999
jusqu'au 01.01.2000*
______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 7-95 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11, 1995). - Notez "CODE".

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

V. I. Matorin, V. T. Ababkov , V. P. Zamaraev , V. D. Khromov , G. E. Sharonov , N. V. Armaganyants , L. M. Fedorova , E. E. Makarova , 3. I. Cherkasova, V. I. Ustinova , L. N. Pliner , T. I. Ignatenko

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 20 février 1989 N 268

3. Période d'inspection - 1995 Périodicité d'inspection - 5 ans

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 21963–2002 s'applique , ci-après dans le texte. - Notez "CODE".

Cette norme spécifie la méthode de fluorescence X pour la détermination des éléments dans l'acier donnée dans le tableau 1.

Tableau 1

La méthode est basée sur la dépendance de l'intensité des raies de fluorescence caractéristiques d'un élément sur sa fraction massique dans l'échantillon. Excité par les rayons X primaires, le rayonnement caractéristique des éléments de l'échantillon est décomposé en un spectre avec mesure ultérieure des signaux analytiques et détermination de la fraction massique des éléments à l'aide des caractéristiques d'étalonnage.

1. ÉQUIPEMENT ET MATÉRIEL

Spectromètres à balayage et multicanaux.

Machine de découpe abrasive type 8V240.

Meuleuse et rectifieuse (éplucheuse et émeri) type 3B634.

Rectifieuse plane modèle 3E711B.

Tour à visser modèle 16P16.

Disques à tronçonner selon GOST 21963 .

Meules abrasives électrocorindon à liant céramique, granulométrie 50, dureté St2 selon GOST 2424 .

Papier abrasif à base de papier, type 2, grades BSh-140 (P6), BSh200 (P7), BSh-240 (P8) à partir d'électrocorindon normal avec une granulométrie de 50 à 12 selon GOST 6456 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Mélange argon-méthane pour spectromètres utilisant des compteurs proportionnels au débit.

Il est permis d'utiliser d'autres types d'appareils et de matériaux qui garantissent la précision d'analyse prévue par la présente norme.

2. PREPARATION POUR L'ANALYSE

2.1. Échantillonnage et préparation des échantillons - selon GOST 7565 .

2.2. La surface de l'échantillon destiné à l'irradiation est affûtée à un plan et, si nécessaire, essuyée avec de l'alcool.

2.3. L'échantillon doit recouvrir complètement l'ouverture du récepteur d'échantillon (cassette, chambre). Si l'échantillon analysé ne bouche pas le trou, des dispositifs sous forme de diaphragmes métalliques sont utilisés pour limiter la surface d'irradiation.

2.4. La préparation du spectromètre pour les mesures est effectuée conformément à la description pour la maintenance et le fonctionnement. Les conditions d'analyse et les raies spectrales sont données en annexe.

2.5. L'étalonnage du spectromètre à rayons X est effectué à l'aide d'échantillons standard (RS) certifiés conformément à GOST 8 .315, ou d'échantillons homogènes analysés par des méthodes d'analyse standardisées ou certifiées.

2.6. Au cours de l'étalonnage primaire, au moins cinq séries de mesures sont effectuées à différents jours de fonctionnement du spectromètre à rayons X. En série, pour chaque RS, deux paires de mesures parallèles (réalisées l'une après l'autre sur la même surface sans retirer l'échantillon de l'irradiation) sont réalisées. L'ordre des paires de mesures parallèles pour tous les SD de la série est randomisé.

Calculer la moyenne arithmétique des signaux analytiques pour cinq séries de mesures pour chaque SS.

Les caractéristiques d'étalonnage sont exprimées sous forme d'équations de communication, d'un graphique ou d'un tableau.

Les caractéristiques d'étalonnage sont définies en tenant compte de l'influence de la composition chimique et des propriétés physicochimiques du CO et des échantillons analysés.

Pour les installations interfacées avec un ordinateur, la procédure d'étalonnage est déterminée par le logiciel du spectromètre. Dans ce cas, la précision des résultats de l'analyse doit répondre aux exigences de cette norme.

2.7. Lors du recalibrage, il est permis de réduire le nombre de séries à deux.

2.8. Dans le cas d'un étalonnage opérationnel (obtention des caractéristiques d'étalonnage avec chaque lot d'échantillons analysés), au moins deux mesures parallèles sont réalisées pour chaque CRM.

3. ANALYSE ET TRAITEMENT DES RÉSULTATS

3.1. Effectuer deux mesures parallèles des valeurs du signal analytique pour chaque élément contrôlé de l'échantillon analysé dans les conditions adoptées lors de l'étalonnage.

3.2. Si les écarts dans les valeurs du signal analytique, exprimés en unités de fraction massique, ne dépassent pas (Tableau 2), calculez la moyenne arithmétique.

Tableau 2

Il est permis d'exprimer la valeur du signal analytique et les écarts de mesures parallèles en unités de l'échelle de l'instrument de lecture-enregistrement du spectromètre à rayons X. Où exprimée en unités de l'échelle du dispositif de lecture-enregistrement à l'aide des caractéristiques d'étalonnage.

Si les écarts admissibles des mesures parallèles sont dépassés, l'analyse est répétée.

3.3. Une mesure est autorisée. Dans ce cas, pour contrôler la convergence, deux mesures parallèles sont réalisées pour l'un des échantillons du lot analysé. Les différences de mesures parallèles ne doivent pas dépasser . Il est permis d'effectuer un contrôle de convergence à l'aide de CO.

3.4. Le résultat final de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique de deux mesures parallèles ou le résultat d'une mesure qui satisfait aux exigences des paragraphes 3.2, 3.3.

4. CONTRÔLE DE L'EXACTITUDE DES RÉSULTATS DE L'ANALYSE

4.1. Contrôle de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage

4.1.1. Le contrôle de la stabilité des caractéristiques d'étalonnage pour les limites supérieure et inférieure de la plage de mesure est effectué au moins une fois par poste à l'aide de CO ou d'échantillons homogènes.

Il est permis d'effectuer un contrôle uniquement pour la limite supérieure ou le milieu de la plage de mesure.

Pour S. O. (échantillons), deux mesures parallèles du signal analytique sont effectuées. Valeurs des signaux analytiques exprimée en unités de fraction de masse ou l'échelle de l'instrument de lecture-enregistrement du spectromètre à rayons X.

4.1.2. Si l'écart entre les valeurs du signal analytique pour les mesures parallèles ne dépasse pas , calculer la moyenne arithmétique et différence , où - la valeur du signal analytique pour le CO (échantillon), obtenue par la méthode spécifiée à la clause 2.6, en utilisant les caractéristiques d'étalonnage établies.

Si la divergence des mesures parallèles dépasse , les mesures sont répétées.

Si, au cours de la mesure répétée, l'écart dépasse celui autorisé, les mesures sont arrêtées jusqu'à ce que les causes à l'origine de l'excès soient identifiées et éliminées. .

Si un dépasse la valeur autorisée de 0,5 (tableau 2), répéter les mesures conformément au paragraphe 4.1.1.

Valeurs et exprimée en unités de fraction de masse ou d'échelle du dispositif de lecture et d'enregistrement du spectromètre à rayons X

tra.

4.1.3. Si mesures répétées dépasse la valeur autorisée, la caractéristique d'étalonnage est restaurée. La procédure de restauration de la caractéristique d'étalonnage est déterminée pour chaque type d'instrument de mesure, en tenant compte de ses capacités d'analyse et de conception.

4.1.4. Un contrôle de stabilité extraordinaire est effectué après une réparation, une maintenance de l'équipement à rayons X ou des changements dans les conditions d'analyse.

4.1.5. Pendant l'étalonnage opérationnel, le contrôle de stabilité n'est pas effectué.

4.2. Contrôle de la reproductibilité des résultats de l'analyse

4.2.1. Le contrôle de la reproductibilité des résultats d'analyse par fluorescence X est effectué en déterminant la fraction massique d'éléments dans les échantillons préalablement analysés.

4.2.2. Le nombre de déterminations répétées doit représenter au moins 0,3 % du nombre total de déterminations pour la période contrôlée.

4.2.3. La reproductibilité des mesures est considérée comme satisfaisante si le nombre d'écarts entre les résultats de l'analyse primaire et répétée dépasse la valeur admissible (tableau 2), ne dépasse pas 5 % du nombre de déterminations répétées.

4.3. Contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse

4.3.1. Le contrôle d'exactitude est effectué par comparaison sélective des résultats d'analyse par fluorescence X d'échantillons avec les résultats d'analyses chimiques ou physico-chimiques effectuées par des méthodes normalisées ou certifiées.

4.3.2. Le nombre de résultats dans le contrôle de l'exactitude doit être d'au moins 0,3 % du nombre total de déterminations pour la période contrôlée.

4.3.3. La précision des mesures est considérée comme satisfaisante si le nombre d'écarts dans les résultats des analyses de fluorescence X et des analyses chimiques (ou physico-chimiques) dépasse la valeur admissible (Tableau 2) de pas plus de 5 %.*
________________
* Le texte correspond à l'original. - Notez "CODE".

4.3.4. Il est permis de contrôler l'exactitude par analyse de fluorescence X basée sur la reproduction des valeurs de la fraction massique de l'élément dans le RM de l'entreprise.

4.4. Si les conditions des sections 3 et 4 sont remplies, l'erreur du résultat de l'analyse (avec une probabilité de confiance de 0,95) ne doit pas dépasser la limite donnée dans le tableau 2.

APP (recommandé).

ANNEXE
Recommandé

Tableau 3

CONDITIONS D'ANALYSE POUR DIFFÉRENTS TYPES DE SPECTROMÈTRE À RAYONS X

Tableau 4

LIGNES SPECTRALES

Le texte du document est vérifié par :
publication officielle
M. : Maison d'édition des normes, 1989