GOST 19658-81

GOST 19658–81 Silicium monocristallin en lingots. Spécifications (avec modifications n° 1, 2)

GOST 19658–81
Groupe B51

NORME INTER-ÉTATS

SILICIUM MONOCRISTALLIN EN LINGOTS

Caractéristiques

Lingots de silicium monocristallin. Caractéristiques

OKP 17 7213

Date de lancement 1983-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VS Matveev, Ph.D. technologie. les sciences; A. G. Galkanov ; MB Reifman , Ph.D. chim. les sciences; L. I. Vlasova ; R. I. Genkina ; I.P. Kaganovski , Ph.D. technologie. les sciences; L. V. Kulikova ; LV Liner , Ph.D. technologie. les sciences; V. I. Markova ; A. I. Popov ; N. N. Soloviev , Ph.D. technologie. les sciences; B. M. Turovsky , docteur en ingénierie. les sciences

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 27 février 1981 N 1090

3. REMPLACER GOST 19658–74

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État du 12.05.92 N 480

6. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en juillet 1987, mai 1992 (IUS 11-87, 8-92)


La présente Norme internationale s'applique aux lingots de silicium monocristallin obtenus par la méthode Czochralski et destinés à la fabrication de tranches de substrat utilisées dans la production de structures épitaxiales et métal-isolant-semi-conducteur.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES TECHNIQUES

1.1. Les lingots de silicium monocristallin sont fabriqués conformément aux exigences de cette norme de conductivité électrique de type trou (D), dopée au bore (B), et de type électronique de conductivité électrique (E), dopée au phosphore (F) ou à l'antimoine ©, sans luxation (avec une densité de luxation ne dépassant pas 1 10 cm ) selon la documentation technologique.

Lors de l'élaboration de la documentation à l'aide d'appareils d'impression et automatisés, les index des exigences supplémentaires au nom des marques doivent être imprimés conformément aux exigences de GOST 2 .004.

Les lingots de silicium monocristallin doivent répondre aux exigences spécifiées dans le tableau.

Table

Remarques:

1. Les lingots avec la longueur de base spécifiée doivent représenter au moins 75 % du volume total d'une qualité de silicium donnée.

2. La longueur minimale des lingots de silicium monocristallin ne doit pas être inférieure au diamètre du lingot.

1.2. L'orientation cristallographique du plan de coupe d'extrémité d'un lingot de silicium monocristallin est (111) ou (100) indice "m" et (013) indice "e" pour les lingots de silicium dopés au bore et au phosphore, de résistivité électrique de 1–15 Ohm cm.

1.3. L'angle de déviation du plan de la coupe d'extrémité des lingots de silicium monocristallin par rapport à un plan cristallographique donné ( ) ne doit pas dépasser 3°.

1.4. Les lingots doivent être monocristallins et ne doivent pas présenter de défauts externes (copeaux, coquilles) supérieurs à 3 mm, ainsi que des fissures. Sur les sections d'extrémité des lingots, des chanfreins de dimensions linéaires ne dépassant pas 3 mm sont autorisés.

1.5. La concentration d'atomes d'oxygène optiquement actifs doit être de (2−9) 10 cm en lingots de silicium de diamètre inférieur à 150 mm et (2−10) 10 cm en lingots de silicium de diamètre 150 et 152,5 mm avec un coefficient d'étalonnage égal à 2,45 10 cm , au lieu de 3,3 10 cm spécifié dans la demande

sept.

1.1.-1.5. (Édition modifiée, Rev. N 1).

1.5a. La concentration d'atomes de carbone optiquement actifs ne doit pas dépasser 1 10 cm en lingots de silicium d'un diamètre de 78,5 mm ou plus, et pas plus de 3 10 cm en lingots de silicium d'un diamètre de 62,5 mm.

1.5b. La concentration en atomes de chacune des microimpuretés de fer, d'or et de cuivre dans les lingots de silicium monocristallin ne doit pas dépasser 1 10 cm .

1.5a, 1.5b. (Introduit en plus, Rev. N 1).

1.6. Les lingots de silicium avec une résistance électrique spécifique de plus de 3,0 Ohm cm doivent avoir une durée de vie des porteurs de charge mineurs : pour la conductivité électrique électronique au moins 7,5 μs, pour la conductivité électrique des trous au moins 2,5 μs.

À la demande du consommateur, des lingots de silicium dopés au bore ou au phosphore sont produits avec une durée de vie des porteurs de charge hors d'équilibre (n.c.c.), non inférieure à :

(2−30 μs) - pour les lingots de résistivité électrique 1−15 Ohm cm (indice "e");

(16−60 μs) - pour des lingots d'au moins 100 mm de diamètre avec une résistivité électrique de 4−15 Ohm cm (indice "p");

(30−160 μs) - pour des lingots d'un diamètre d'au moins 100 mm avec une résistance électrique spécifique de 15−80 Ohm·cm (indice "e").

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.7. L'écart maximal autorisé du diamètre des lingots de silicium par rapport à la valeur nominale ne doit pas dépasser plus 3 - moins 2 mm.

1.8. Il est permis de traiter la surface latérale des lingots de silicium monocristallin lorsqu'ils sont amenés à un diamètre prédéterminé. Les lingots de silicium aux extrémités décapées sont autorisés.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1.9. A la demande du consommateur, des lingots de silicium peuvent être fabriqués avec des diamètres nominaux de 60, 76, 100, 125, 150 mm avec des tolérances de ±0,5 mm (indice " ").

Par accord entre le fabricant et le consommateur, les lingots de silicium peuvent être fabriqués avec des diamètres nominaux de 60, 76, 100, 125, 150 mm avec des tolérances de ±0,1 mm (indice " ").

1.10. A la demande du consommateur, les lingots de silicium dopés au phosphore ou au bore d'une résistance électrique spécifique de 0,3 Ω cm ou plus doivent être réalisés sans défauts de tourbillonnement (indice " "") - pour les lingots d'orientation (100) et (013) et (indice " ”) pour les lingots d'orientation (111).

La densité de microdéfauts détectés par gravure ne doit pas dépasser 2 10 cm pour les lingots d'orientation (100) et (013) indice " » et pas plus de 3 10 cm - pour les lingots avec orientation (111) (indice " »

).

1.11. Orientation cristallographique du plan de la coupe d'extrémité, angle de déviation du plan de la coupe d'extrémité par rapport au plan cristallographique donné, absence de défauts externes, concentration d'atomes optiquement actifs d'oxygène et de carbone, concentration d'atomes de microimpuretés de fer, d'or et cuivre, densité de dislocations, durée de vie des porteurs de charge hors d'équilibre (pour les lingots sans indices "e" et "p") et l'absence de défauts de tourbillon pour les lingots avec indices " et » est fourni par la technologie de fabrication.

Le symbole des lingots de silicium monocristallin doit contenir : la qualité du silicium, la résistivité électrique nominale, le groupe, le sous-groupe selon le diamètre du lingot, l'orientation cristallographique du plan de coupe d'extrémité du lingot monocristallin, les indices et la désignation de cette norme. L'absence de l'indice « m » ou « e » signifie l'orientation cristallographique du plan de la coupe d'extrémité du lingot (111).

Exemples de symboles :

EKDB de qualité silicium avec une résistivité électrique nominale de 2 Ω cm, groupe 1, sous-groupe a, calibré avec une tolérance de 0,5 mm, avec une orientation cristallographique du plan de la coupe d'extrémité d'un lingot monocristallin (111)

EKDB-2−1 ak GOST 19658–81

Silicium de marque EKEF de résistivité électrique nominale de 10 Ohm cm, groupe 6, sous-groupe b, calibré avec une tolérance de 0,1 mm avec une orientation cristallographique du plan de la coupe d'extrémité d'un lingot monocristallin (100), sans défauts de tourbillon

EKEF-20−6 bq Mme GOST 19658–81 .

1.8.-1.11. (Édition modifiée, Rev. N 1).

1.12. Les codes OKP sont donnés à l'annexe 1a.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. RÈGLES D'ACCEPTATION

2.1. Chaque lingot de silicium est soumis à un contrôle déterminant le type de conductivité électrique, la résistivité électrique, le diamètre, la longueur et le poids.

Le contrôle des paramètres fournis par la technologie de fabrication doit être effectué périodiquement, au moins une fois tous les six mois sur un lingot de silicium.

2.2. Chaque lingot de silicium monocristallin est accompagné d'un document qualité, qui indique :

marque commerciale ou nom et marque commerciale du fabricant ;

nom et marque du produit ;

numéro de lingot ;

type de conductivité électrique;

la valeur moyenne de la résistivité électrique à chaque extrémité ;

la valeur de l'écart relatif des valeurs moyennes de la résistance électrique spécifique des extrémités du lingot par rapport à la valeur nominale ;

la valeur de l'écart relatif radial de la résistivité électrique par rapport à la valeur moyenne le long de la face d'extrémité du lingot ;

durée de vie des porteurs de charge hors d'équilibre (pour les lingots d'indices "e" et "p");

longueur et diamètre du lingot, mm;

poids net, g ;

date de fabrication;

tampon de contrôle technique ;

désignation de cette norme.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODES DE CONTRÔLE

3.1. Les lingots de silicium sont contrôlés pour la monocristallinité et l'absence de défauts externes en surface selon la méthode donnée en annexe 1.

3.2. Le type de conductivité électrique est déterminé selon la méthode donnée en annexe 2. Le type de conductivité électrique des lingots de diamètre 152,5 mm est déterminé de manière similaire sur des rondelles recuites adjacentes à chacune des extrémités du lingot (épaisseur 4−30 mm ).

3.3. La résistivité électrique est mesurée aux deux extrémités des lingots de silicium monocristallin ou en six points fixes adjacents à chacune des extrémités dans des rondelles recuites dans deux directions perpendiculaires entre elles sur le diamètre du lingot selon la méthode donnée en annexe 3.

3.4. La densité de dislocations est déterminée à l'extrémité inférieure du lingot ou sur la rondelle qui lui est adjacente selon la méthode donnée en annexe 4 ; pour les lingots d'un diamètre de 150 mm et plus, seule une rondelle non recuite est utilisée.

3.2.-3.4. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.5. Le diamètre des lingots est mesuré à des points choisis au hasard le long de la circonférence à n'importe quel endroit sur la longueur du lingot avec une erreur ne dépassant pas 0,1 mm, et la longueur - avec une erreur ne dépassant pas 1 mm. Les mesures sont effectuées avec un outil de mesure standard qui fournit la précision de mesure spécifiée.

3.6. La masse du lingot est déterminée en pesant :

jusqu'à 2 kg - sur des balances avec une erreur ne dépassant pas ± 2 g;

jusqu'à 10 kg - sur des balances avec une erreur ne dépassant pas ± 5 g;

jusqu'à 30 kg - sur des balances avec une erreur ne dépassant pas ± 50 g.

Il est permis de déterminer la masse du lingot par calcul, en fonction de son volume et de sa densité de silicium, égale à 2,33 g cm . En cas de désaccord sur la détermination de la masse du lingot, celle-ci est déterminée par pesée.

3.7. L'angle de déviation du plan de coupe d'extrémité d'un lingot de silicium monocristallin est mesuré selon les méthodes données en annexes 5 et 6.

L'identification de l'orientation cristallographique du plan de coupe d'extrémité d'un lingot de silicium monocristallin avec un plan cristallographique donné est réalisée selon la méthode donnée en annexe 5.

3.8. La concentration en atomes d'oxygène optiquement actifs dans les lingots de silicium monocristallin est déterminée par la méthode indiquée à l'annexe 7. Lors du calcul de la concentration en atomes d'oxygène optiquement actifs, il est permis d'utiliser un coefficient d'étalonnage égal à 2,45 10 cm .

3.6.-3.8. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.8a. La concentration en atomes de carbone optiquement actifs dans les lingots de silicium monocristallin est déterminée à l'extrémité inférieure du lingot selon la méthode donnée en annexe 8a.

3.8b. La concentration en atomes de microimpuretés de fer, d'or et de cuivre est déterminée à l'extrémité inférieure du lingot selon GOST 26239 .1.

3.8a, 3.8b. (Introduit en plus, Rev. N 1).

3.9. La durée de vie des porteurs de charge hors équilibre dans les lingots de silicium est mesurée aux deux extrémités du lingot en trois points, dont l'un est situé au centre et les deux autres sont situés le long du diamètre à une distance de 0,7 rayon du centre , selon la méthode donnée en annexe 8.

3.10. L'absence de défauts tourbillonnaires est déterminée par la densité de microdéfauts directement sur les extrémités supérieure et inférieure du lingot ou sur des rondelles de contrôle adjacentes à chacune des extrémités selon la méthode donnée en annexe 9 ; pour les lingots d'un diamètre de 150 mm et plus, seules des rondelles non recuites sont utilisées.

3.9, 3.10. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.11. Il est permis de contrôler les paramètres électrophysiques des lingots de silicium monocristallin d'un diamètre de 100 ; 102,5 ; 125 ; 127,5 ; 150 et 152,5 mm sur des rondelles adjacentes aux extrémités supérieure et inférieure des lingots. Pour mesurer la résistivité électrique et le type de conductivité, la rondelle est préalablement soumise à un traitement thermique.

3.12. Les rondelles sont recuites à = 600 à 700 ° C pendant 20 à 60 min, suivi d'un refroidissement à l'air.

3.13. A la demande du consommateur, les rondelles sur lesquelles les mesures ont été effectuées sont fournies avec le lingot. La masse des rondelles est incluse dans la masse des produits commercialisables.

3.11.-3.13. (Introduit en plus, Rev. N 1).

4. EMBALLAGE, ÉTIQUETAGE, TRANSPORT ET STOCKAGE

4.1. Chaque lingot de silicium est placé dans un sac en film plastique selon GOST 10354 .

Il est permis d'investir un document de qualité dans un emballage avec un lingot.

4.2. Un sac en plastique est scellé ou scellé avec un ruban avec une couche adhésive selon GOST 20477 ou un ruban de type similaire et emballé dans une boîte en carton ou en plastique avec une doublure souple.

Il est permis de mettre un document de qualité dans une boîte avec un lingot.

La boîte avec le couvercle est recouverte d'un ruban en polyéthylène avec une couche adhésive selon GOST 20477 ou un type de ruban similaire.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.3. Un autre type d'emballage est autorisé: un lingot de silicium dans un sac en plastique scellé est enveloppé dans de la mousse de polyuréthane élastique ou dans un autre emballage souple et attaché avec un chevauchement de ruban de polyéthylène avec une couche adhésive selon GOST 20477 ou un autre ruban de type similaire. Le lingot ainsi emballé est placé dans un sac en plastique, dans lequel une étiquette est insérée d'un côté, et un document de qualité de l'autre, après quoi le sac est scellé.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.4. La boîte est étiquetée avec :

nom ou marque du fabricant ;

noms de produits ;

marques;

numéros de documents de qualité ;

numéro de lingot ;

longueur et diamètre du lingot, mm;

poids net, g ;

dates de fabrication;

noms et numéros de l'emballeur ;

désignations de cette norme.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.5. Les lingots de silicium emballés conformément aux exigences des paragraphes 4.1 à 4.3 sont placés dans des caisses en planches ou en contreplaqué conformément à GOST 5959 .

Chaque carton doit comprendre une liste de colisage indiquant :

nom et marque du fabricant ;

poids net en kilogrammes;

noms de produits ;

le nombre de barres dans la boîte ;

dates d'emballage;

noms et numéros de l'emballeur.

Il est permis d'indiquer des données supplémentaires dans la liste de colisage.

Il est permis de conditionner les lingots dans des conteneurs réutilisables fabriqués conformément à la documentation normative et technique.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.6. Marquage de la boîte - selon GOST 14192 avec panneaux d'avertissement :

"Fragile. Avec attention";

"Protéger de l'humidité" ;

"Haut".

4.7. Les lingots de silicium sont transportés par tous moyens de transport dans des véhicules couverts conformément aux règles de transport de marchandises en vigueur pour ce type de transport.

Il est permis de transporter des lingots de silicium par colis postaux. Lors du transport par colis postaux, les panneaux d'avertissement ne sont pas appliqués.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.8. Les lingots de silicium doivent être stockés dans les emballages du fabricant dans des entrepôts fermés.

5. GARANTIE DU FABRICANT

5.1. Le fabricant garantit la conformité des lingots de silicium aux exigences de la présente norme, sous réserve des conditions de leur stockage dans les emballages du fabricant.

5.2. La période de garantie du produit est de 1 an à compter de la date de fabrication.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

ANNEXE 1a (obligatoire)

ANNEXE 1a
Obligatoire

ANNEXE 1a. (Introduit en plus, Rev. N 1).

ANNEXE 1 (obligatoire). DÉTERMINATION DE LA CRISTALLINITÉ ET DE L'ABSENCE DE DÉFAUTS EXTERNES À LA SURFACE DES LINGOTS DE SILICIUM

ANNEXE 1
Obligatoire

La technique est destinée au contrôle qualitatif par inspection visuelle de toute la surface des lingots de silicium de types de conductivité électrique électronique et à trous avec différentes résistivités électriques avec orientation cristallographique (111), (100) et (013).

La technique permet de contrôler la présence de défauts structuraux macroscopiques violant la monocristallinité du lingot (joints et macles de grains, lamelles maclées), ainsi que des défauts externes (cavités macroscopiques, éclats et fissures).

La technique repose sur une inspection visuelle de toute la surface du lingot, qui révèle la présence de défauts structurels macroscopiques et de défauts externes.

Le contrôle des défauts répertoriés est effectué sous un éclairage standard non focalisé.

Toute la surface naturelle ou usinée des lingots est examinée visuellement immédiatement après leur croissance ou après attaque chimique. La gravure est réalisée dans un mélange d'acide fluorhydrique (HF) et d'une solution aqueuse d'anhydride chromique (CrO 250−500 g/dm ) pris par rapport à 1 :(2−4) parties de volume.

Pour contrôler la présence de coquilles, éclats et fissures, aucune gravure spéciale n'est effectuée.

1. Équipement et matériel

Une table avec une lampe à incandescence d'une puissance d'au moins 40 watts.

Règle en métal selon GOST 427 .

Acide fluorhydrique os.ch. selon TU 6-09-4015, chimiquement pur ; h; qualité analytique selon GOST 10484 .

Anhydride chromique, qualité analytique. selon la documentation scientifique et technique, technique selon GOST 2548 .

2. Effectuer le contrôle

2.1. Le contrôle de la présence de coquilles macroscopiques, d'éclats, de fissures, de joints de grains, de joints de macles et de lamelles de macles est effectué visuellement.

2.2. La présence de joints de grains sur la surface latérale, ainsi que sur les extrémités après usinage des lingots, est détectée par l'évolution de la lumière réfléchie par la surface contrôlée lorsque sa position est décalée par rapport à la source lumineuse.

Après gravure chimique, les joints de grains sont révélés sous la forme de bandes de gravure orientées arbitrairement clairement distinguables (Fig. 1).

Merde.1. Joints de grains dans les lingots de silicium après gravure chimique

2.3. La présence de joints de macles sur la surface latérale du lingot et sur ses extrémités (Fig. 2) est déterminée par l'évolution de la réflexion lumineuse par des zones séparées par des joints de macles ; sur les surfaces après gravure chimique - par la présence d'une bande de gravure clairement reconnaissable, qui s'étend généralement jusqu'à la surface latérale ou se termine sur un autre défaut.

Merde.2. Limites de macles dans les lingots de silicium monocristallin

2.4. La présence de lamelles maclées dans le lingot est déterminée après son attaque chimique par la présence d'une bande d'attaque bien distincte similaire à la frontière de macles (Fig. 3).

Merde.3. Lamelles jumelles à l'extrémité d'un lingot monocristallin, détectées après gravure chimique

Lamelles jumelles à l'extrémité d'un lingot monocristallin, détectables
après gravure chimique

Merde.3

2.5. Le lingot de silicium est monocristallin en l'absence de joints de grains, de joints de macles et de lamelles maclées.

3. Exigences pour la qualification de l'opérateur

La qualification de l'opérateur dans la mesure nécessaire à la détermination de la monocristallinité des lingots de silicium doit répondre aux exigences du compteur de paramètres électriques des matériaux semi-conducteurs de troisième catégorie ou supérieure conformément au guide de qualification tarifaire en vigueur.

4. Exigences de sécurité

En gravure chimique, les principales précautions concernent le stockage des réactifs, la dilution des solutions d'acides, d'alcalis et de sels et leur utilisation sous forme froide et chauffée, ainsi qu'en gravure électrolytique.

Les travaux avec des réactifs chimiques doivent être effectués conformément aux "Règles de base pour un travail en toute sécurité dans un laboratoire de chimie" *.
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Le PND F 12.13.1-03 est en vigueur, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.


APPENDICE 1. (Édition modifiée, Rev. N 1).

ANNEXE 2 (obligatoire). DÉTERMINATION DU TYPE DE CONDUCTIVITÉ ÉLECTRIQUE

ANNEXE 2
Obligatoire

La technique est conçue pour déterminer le type de conductivité électrique des lingots de silicium monocristallin allié.

La détermination du type de conductivité électrique des lingots de silicium monocristallin peut être effectuée :

méthode de la sonde thermique (force thermoélectromotrice);

méthode de rectification ponctuelle.

La méthode de la sonde thermique est recommandée pour les lingots de silicium de résistivité électrique inférieure à 100 ohm cm ; rectification de contact ponctuel - pour les lingots de silicium avec une résistance électrique spécifique supérieure à 10 Ohm cm.

1. Détermination du type de conductivité électrique par la méthode de la sonde thermique

1.1. Essence de méthode

La méthode consiste à déterminer la polarité de la thermoEMF qui se produit entre les régions chauffées et plus froides du semi-conducteur à l'aide d'un indicateur de zéro sensible.

Le gradient de température est créé par chauffage local de l'échantillon suite à une pression sur la sonde chauffée.

Un diagramme schématique pour déterminer le type de conductivité électrique par la méthode de la sonde chaude est illustré à la figure 1.

Merde.1. Schéma de principe pour déterminer le type de conductivité électrique à l'aide de la méthode de la sonde chaude

1 - sonde; 2 - échantillon ; 3 - plaque métallique; 4 - indicateur nul

Merde.1

1.2. Exigences relatives aux instruments de mesure utilisés

1.2.1. La sonde est fabriquée à partir de n'importe quel matériau conducteur. Il est recommandé d'utiliser des matériaux qui ne sont pas sensibles à la corrosion lorsqu'ils sont chauffés (par exemple, le nickel). Le deuxième contact est une plaque métallique en cuivre ou en plomb.

1.2.2. La sonde peut être chauffée à une température non inférieure à 60 °C par n'importe quel appareil de chauffage. La température est indiquée visuellement par la fusion d'un granulé d'alliage de Wood mis en contact thermique avec la sonde.

Lors de la détermination du type de conductivité électrique, la sonde de mesure doit être nettoyée des traces d'alliage de Wood.

1.2.3. Comme indicateur, des galvanomètres avec une sensibilité d'au moins 4 10 sont utilisés. A / boîtier (par exemple, type M-195/2 ou M-195/3). Il est permis d'utiliser des installations de types TP-101, TP-201 ou d'autres indicateurs avec des paramètres dont la précision n'est pas inférieure à celles indiquées.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.3. Préparation des lingots

La surface des lingots ne doit pas présenter de traces d'oxydation ou de teinte visibles à l'œil nu. Un changement est autorisé sur la surface obtenue après coupe avec un outil diamanté ou traitement avec des matériaux abrasifs.

1.4. Détermination du type de conductivité électrique

1.4.1. La détermination du type de conductivité électrique est effectuée à une température de (23±2) °C.

1.4.2. En appuyant la sonde chauffée sur la surface de l'échantillon inclus dans le circuit de mesure (Fig. 1), l'aiguille indicatrice de zéro est déviée.

1.4.3. Le type de conductivité électrique est déterminé par la déviation de la flèche indicatrice du zéro. La déviation de l'aiguille de l'indicateur de zéro doit dépasser de 30 % la pleine échelle de l'appareil. Pour répondre à cette exigence, il est permis d'augmenter la différence de température entre la sonde et le lingot.

2. Détermination du type de conductivité électrique par rectification ponctuelle

2.1. Essence de méthode

Les propriétés de redressement d'un contact métal-semi-conducteur sont déterminées par le type de porteurs de charge dans le semi-conducteur. La méthode est basée sur une comparaison qualitative des résistances d'un contact ponctuel métal-semi-conducteur à différentes polarités de la tension appliquée. Le type de conductivité électrique est déterminé par la déviation de la flèche d'un indicateur de zéro sensible au courant ou par le type de caractéristique courant-tension obtenue sur l'écran de l'oscilloscope.

Schéma de principe pour déterminer le type de conductivité électrique par rectification ponctuelle à l'aide d'un indicateur nul et l'oscilloscope b est illustré à la Fig.2.

Merde.2. Schéma de principe pour déterminer le type de conductivité électrique par rectification ponctuelle

1 - point de contact (sonde); 2 - lingot; 3 - contact ohmique ; 4 - autotransformateur; 5 - indicateur nul ;
6 - appuyez sur les plaques horizontales de l'oscilloscope ; 7 - appuyez sur les plaques verticales de l'oscilloscope ;
8 - réglage de la résistance

Merde.2

En fonction de la résistivité de l'échantillon et de la sensibilité de l'oscilloscope, la valeur de résistance peut être différente, mais doit fournir un balayage complet de l'oscilloscope le long de l'axe vertical.

2.2. Exigences relatives aux instruments de mesure utilisés

2.2.1. La sonde est en tungstène ou en fil d'acier. Le deuxième contact est une plaque métallique en cuivre ou en plomb. Un contact ohmique est obtenu en appliquant un alliage de contact à la surface d'un échantillon (par exemple, à l'aide d'un crayon aluminium-gallium ou d'une pâte indium-gallium).

2.2.2. Comme indicateur, des galvanomètres avec une sensibilité d'au moins 4 10 sont utilisés. A / cas (par exemple, type M-195/2 ou M-195/3); pour observer les caractéristiques courant-tension, on utilise des oscilloscopes de type C1-5, C1-19, C1-48 ou similaires. Il est permis d'utiliser des installations de types TP-101, TP-201.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Préparation des lingots

La surface des lingots ne doit pas présenter de traces d'oxydation ou de teinte visibles à l'œil nu. La mesure est autorisée sur la surface obtenue à la suite d'une coupe avec un outil diamanté ou d'un traitement avec des matériaux abrasifs. Un contact ohmique est appliqué sur des lingots de résistance électrique spécifique supérieure à 200 Ohm·cm.

2.4. Détermination du type de conductivité électrique

2.4.1. La détermination du type de conductivité électrique est effectuée à une température de (23±2) °C.

2.4.2. Lors des mesures, le lingot est inclus dans le circuit de mesure (Fig. 2).

2.4.3. En appuyant la sonde sur la surface du lingot, la flèche indicatrice de zéro est déviée ou la caractéristique courant-tension de la forme illustrée à la figure 3 apparaît sur l'écran de l'oscilloscope, indiquant la présence d'un contact redresseur dans le circuit.

Merde.3

Merde.3

Le type de conductivité électrique est défini conformément aux dessins 2, 3.

La déviation de l'aiguille de l'indicateur de zéro doit être supérieure à 30 % de la pleine échelle de l'appareil.

La méthode n'introduit pas de caractéristiques quantitatives.

La flexion caractéristique des courbes (Fig. 3) ne doit pas être considérée d'un point de vue quantitatif.

2.4.4. Lors de l'utilisation de la méthode de rectification par contact ponctuel à l'aide d'un oscilloscope, il est impossible de déterminer le type de conductivité électrique à partir de l'image de la caractéristique de rectification si la caractéristique n'a pas de courbure ou est à double courbure.

Ces effets peuvent être dus à la présence - -transitions dans le matériau.

3. Exigences pour la qualification de l'opérateur

La qualification de l'opérateur doit être conforme aux exigences du compteur de paramètres électriques des matériaux semi-conducteurs de deuxième catégorie ou supérieure conformément au cahier de qualification tarifaire en vigueur.

4. Exigences de sécurité

4.1. L'appareil et le fonctionnement technique de l'équipement de mesure électrique utilisé doivent être conformes aux exigences des "Règles pour le fonctionnement technique des installations électriques grand public et règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques grand public" approuvées par l'Electronadzor d'État.

Selon les termes de la sécurité électrique, les installations électriques utilisées pour mesurer le type de conductivité électrique se réfèrent aux installations électriques avec des tensions jusqu'à 1000 V.

5. Conditions

Le type de conductivité électrique est une caractéristique qualitative des matériaux semi-conducteurs. Selon la nature de l'impureté prédominante (donneur ou accepteur), un semi-conducteur peut avoir une électronique ( -type) ou trou ( -type) conductivité électrique. Le type de conductivité électrique détermine la nature des porteurs de charge majoritaires dans un semi-conducteur.

ANNEXE 3 (obligatoire). MESURE DE LA RÉSISTANCE ÉLECTRIQUE SPÉCIFIQUE PAR LA MÉTHODE À QUATRE SONDES

ANNEXE 3
Obligatoire

La technique est conçue pour mesurer la résistivité électrique sur la surface d'extrémité des lingots de silicium monocristallin de 1 à 10 jusqu'à 1 10 Ohmcm

1. L'essence de la méthode

La méthode est basée sur le calcul de la résistivité électrique en mesurant la différence de potentiel en deux points situés sur la surface plane du lingot, lors du passage à travers deux contacts ponctuels situés sur la même surface, d'un courant électrique d'une certaine valeur.

2. Equipements, instruments de mesure et matériels

Le schéma synoptique de l'installation de mesure de résistivité électrique est représenté sur la Fig.1. La résistance d'isolement du montage et de tous les accessoires d'installation ne doit pas être inférieure à la résistance d'entrée requise de l'appareil de mesure.

Merde.1. Schéma de principe de l'installation de mesure de résistivité électrique

Schéma de principe de l'installation de mesure de résistivité électrique

1 - tête de mesure à quatre sondes ; 2 - Source DC de polarité variable ;
3 - appareil de mesure de tension; 4 - lingot

Merde.1

L'installation doit être certifiée selon des échantillons standard de résistivité électrique, inscrits au registre national des mesures et des instruments de mesure, pour la valeur limite de l'erreur totale ne dépassant pas 5% de la valeur mesurée.

2.1. Exigences relatives aux instruments de mesure utilisés

2.1.1. Tête de mesure à quatre sondes de type C2080 avec quatre sondes disposées linéairement en carbure de tungstène ;

distance intersonde =(1.3±0.010)mm,

la taille linéaire maximale de la plate-forme de travail de la sonde ne dépasse pas 60 µm.

La force de pression de la sonde sur le lingot est de 0,5 à 2,0 N.

2.1.2. Une source de courant continu qui fournit des courants de la polarité mesurée dans les plages correspondant à la destination de l'installation.

Écarts admissibles du courant électrique pendant la mesure - pas plus de 0,5% de sa valeur.

L'erreur de mesure du courant électrique n'est pas supérieure à 0,5%.

2.1.3. Appareil de mesure qui mesure les tensions dans les plages correspondant à la destination de l'installation, avec la résistance d'entrée nécessaire à une mesure correcte.

L'erreur de mesure n'est pas supérieure à 1,0 %.

Les valeurs limites des courants de fonctionnement et des tensions mesurées en fonction de la valeur de la résistivité électrique sont données dans le tableau.

Lors de l'utilisation de potentiomètres de compensation comme instruments de mesure, la résistance d'entrée ( ), Ohm, est calculé par la formule

, (une)

où - tension mesurée, V ;

est la sensibilité actuelle du galvanomètre, A/mm ;

- la valeur minimale de division de l'échelle du galvanomètre, mm.

L'utilisation de potentiomètres semi-automatiques de type R-348, R-349 est recommandée pour les plages de résistances électriques spécifiques pour lesquelles les valeurs des résistances externes admissibles indiquées dans le passeport du potentiomètre sont à partir des valeurs recommandées par le tableau pour les résistances d'entrée de l'appareil de mesure.

2.1.4. Il est permis d'utiliser les installations Metrika-104, Metrika-124, Metrika-224, Disk-204 et d'autres instruments de mesure dont les caractéristiques répondent aux exigences de GOST 24392 .

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2.2. Matériaux, équipement

Matériaux abrasifs selon GOST 3647 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 01.07.2006 GOST R 52381-2005 sera en vigueur. - Notez "CODE".

Poudres de diamant selon GOST 9206 .

Outils diamantés utilisant des poudres de diamant.

Emballage en tissu, sévère.

Les filtres sont sans cendre.

Papier buvard.

Eau potable technique.

Calico blanchi conformément à GOST 29298 .

Alcool éthylique selon GOST 18300 , selon GOST 5962 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 est valide.

Gaze selon GOST 9412 .

Papier filtre selon GOST 12026 .

Installations de mesure de résistivité électrique :

"Metrika-104" selon TU 25−10 (AMC .778.019);

"Metrika-124" selon TU 2−10 (AMC .778.020);

"Métrique-224" ;

"Disque-204".

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. Conditions de mesure

3.1. La mesure de résistivité électrique est effectuée sur des lingots ayant le même type de conductivité électrique en tous points.

3.2. Les mesures sont effectuées sur des surfaces planes présentant une rugosité pas plus de 2,5 microns selon GOST 2789 .

3.3. Lors des mesures, la distance entre le bord du lingot et la sonde la plus proche doit être d'au moins 5 mm.

3.4. Les mesures sont effectuées à une température fixe (23 ± 2) °C.

La température du lingot est portée à (23 ± 2) °C, en le maintenant pendant au moins 1 heure à la température spécifiée.

3.5. La mesure des lingots de résistivité électrique supérieure à 200 Ohm·cm doit être effectuée lorsque le lingot est noirci. Pour les autres gammes de résistivité électrique lors des mesures, l'éclairement du lingot en lumière diffusée n'est pas supérieur à 500 lx.

4. Prendre des mesures

4.1. Sur la surface préparée du lingot installé dans le support, les sondes de la tête de mesure sont abaissées sans impact, perpendiculairement à la surface.

4.2. Réglez la quantité de courant à travers le lingot (voir tableau) et mesurez la chute de tension entre les sondes internes à deux polarités de courant.

La valeur souhaitée de la tension mesurée est déterminée comme la moyenne arithmétique des mesures à deux polarités de courant.

La mesure est autorisée avec une polarité de courant.

5. Traitement des résultats

Résistance électrique spécifique ( ), Ohm cm, est calculé par la formule

, (2)

où — distance effective entre les sondes de la tête de mesure, cm, calculée par la formule

, (3)

où , , — distances entre sondes, voir

Avec tête de mesure avec \u003d (1,3 ± 0,010) mm dans la formule (2) remplacer la valeur ; lorsque l'écart de la distance entre sondes dépasse 0,010 mm, la valeur est remplacée par la formule (2) .

6. Normes pour les indicateurs de précision

6.1. L'intervalle dans lequel il y a une erreur aléatoire dans la mesure de la résistivité électrique, qui caractérise la convergence des résultats de mesure, est de ± 2 % à un niveau de confiance =0,95.

6.2. L'intervalle dans lequel se situe l'erreur de mesure, qui caractérise la reproductibilité des mesures soumises aux exigences de la présente norme, est de ± 5 % à un niveau de confiance =0,95.

7. Traitement des résultats

7.1. Le résultat de la mesure de la résistivité électrique ( ) est la valeur calculée par la formule (2).

7.2. Le résultat de la mesure est caractérisé par une erreur , si les mesures à deux polarités de courant ou lors de plusieurs mesures dans la même zone ne diffèrent pas de plus de la valeur de l'erreur de mesure aléatoire établie (± 2 %).

7.3. Avec une différence dans les résultats de mesure à deux polarités de courant ( , ) dépassant ±2% de la valeur mesurée ( ), s'il est établi que ces différences ne sont pas d'origine instrumentale, les mesures sont caractérisées par une erreur :

, (quatre)

où

;

— erreur de composante aléatoire égale à 2 % ;

est la composante systématique de l'erreur, égale à 3 %.

7.4. Les résultats de mesure sont exprimés sous la forme d'un nombre à trois chiffres si le premier chiffre est 1, 2, 3 et à deux chiffres si le premier chiffre est supérieur à trois.

8. Détermination de la qualité des lingots de silicium par résistivité électrique

La résistivité électrique est mesurée aux deux extrémités du lingot de silicium monocristallin en six points fixes le long du diamètre du lingot, dans deux directions mutuellement perpendiculaires, situées conformément à la figure 2.

Merde.2

Merde.2

Sur la base des résultats de la mesure de la résistivité électrique aux deux extrémités du lingot, on calcule :

valeur moyenne de la résistivité électrique sur la couronne périphérique de la crosse :

,

où - à une extrémité ; - à l'autre bout ;

valeur moyenne de la résistivité électrique au centre du mégot :

,

où - à une extrémité ; - à l'autre bout ;

valeur moyenne de la résistivité électrique à la fin :

,

où - à une extrémité ; - à l'autre bout ;

écart relatif radial de la résistivité électrique par rapport à la valeur moyenne le long de l'extrémité du lingot à l'extrémité :

%,

où - à une extrémité ; - à l'autre bout ;

écart relatif des valeurs moyennes de la résistivité électrique des extrémités par rapport à la valeur nominale de la résistivité :

%,

pour une extrémité et

,

pour l'autre bout.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

9. Exigences de qualification de l'opérateur

La qualification de l'opérateur dans la mesure nécessaire pour effectuer des mesures doit être conforme aux exigences du compteur de paramètres électriques des matériaux semi-conducteurs de la troisième catégorie ou supérieure conformément aux catégories de qualification tarifaire en vigueur.

10. Exigences de sécurité

10.1. L'appareil et le fonctionnement technique de l'équipement de mesure électrique utilisé doivent être conformes aux exigences des "Règles pour le fonctionnement technique des installations électriques grand public et règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques grand public" approuvées par l'Electronadzor d'État.

Selon les termes de la sécurité électrique, les installations électriques utilisées pour mesurer la résistivité électrique se réfèrent aux installations électriques avec des tensions jusqu'à 1000 V.

ANNEXE 4 (obligatoire). DETERMINATION DE LA DENSITE DE DISLOCATION DANS DES LINGOTS DE SILICIUM MONOCRISTAUX

ANNEXE 4
Obligatoire

DETERMINATION DE LA DENSITE DE DISLOCATIONS DANS LE MONOCRISTAL
LINGOTS DE SILICIUM

La technique est conçue pour déterminer la densité de dislocations dans des lingots de silicium monocristallin de conductivité électrique électronique et de type trou avec une résistivité électrique supérieure à 0,005 Ohm cm pour l'orientation (100) et (013), avec une résistivité électrique supérieure à 0,0008 Ohm cm pour l'orientation (111) .

La technique est applicable aux lingots de silicium avec une densité de dislocation de 0 à 1 10 cm . Silicium sans dislocation à pas plus de 10 cm .

1. L'essence de la méthode

Le nombre de dislocations est une caractéristique de la perfection d'un cristal.

La technique de détection des dislocations est basée sur la différence de vitesse de gravure des régions de lingot avec et sans dislocations. A l'intersection des dislocations et de la surface étudiée, la vitesse de gravure du lingot est plus élevée, de sorte que des dislocations sont détectées sous la forme d'une piqûre de gravure. La détermination de la densité de dislocations est effectuée à la surface de lingots soumis à une attaque chimique sélective après croissance ou usinage.

2. Réactifs, matériels et équipements

Acide fluorhydrique selon GOST 2567 , GOST 10484 .

Acide nitrique selon GOST 11125 , GOST 4461 , GOST 701 .

Anhydride chromique selon GOST 3776 , GOST 2548 .

Bichromate de potassium selon GOST 4220 .

Poudres de diamant selon GOST 9206 .

Outils diamantés utilisant des poudres de diamant selon GOST 9206 .

La taille de la fraction principale des matériaux abrasifs utilisés ne doit pas dépasser 100 microns.

Papier buvard.

Papier filtre selon GOST 12026 .

Calico blanchi conformément à GOST 29298 .

Échelles VLTK ou VNTs-2 selon GOST 29329 .

Verres chimiques, béchers, pinces.

Les baignoires sont résistantes aux acides.

Rectifieuse de type ZhK 7809 ou similaire.

Microscope métallographique type MIM-7 ou similaire.

3. Préparation des échantillons pour les mesures

Le contrôle de la densité de dislocations s'effectue à la surface des extrémités des lingots monocristallins ou sur les plaques qui leur sont adjacentes.

3.1. Restauration mécanique

3.1.1. Les surfaces d'extrémité mesurées des lingots ou des plaques monocristallines sont traitées à l'aide d'un outil diamanté spécial. Rugosité plane ne doit pas dépasser 2,5 microns selon GOST 2789 .

3.1.2. Les surfaces traitées sont lavées à l'eau courante et séchées avec du papier filtre.

3.2. Polissage chimique

Avant la gravure sélective, les surfaces des extrémités des lingots ou des plaques sont soumises à un polissage chimique. La surface naturelle du lingot n'est pas polie chimiquement avant gravure sélective.

3.2.1. Pour le polissage chimique, une solution de la composition est utilisée: acide fluorhydrique - 1 partie en volume, acide nitrique - 2-4 parties en volume.

3.2.2. Les lingots ou tranches de monocristal sont immergés dans un bain de solution de polissage à température ambiante.

3.2.3. Le volume de la solution de polissage est de 8 à 10 ml pour 1 g de matériau traité. Dans ce cas, toute la surface à mesurer doit être recouverte d'une solution de polissage.

3.2.4. Pendant le polissage, un mélange constant de la solution et une rotation de l'échantillon sont effectués.

3.2.5. La durée du polissage chimique est de 2 à 10 min.

3.2.6. Une fois le polissage terminé, les lingots ou plaques monocristallins sont rapidement déchargés de la solution de polissage, lavés à l'eau courante et séchés avec du papier filtre.

3.2.7. L'utilisation multiple de la solution de polissage est autorisée. La solution de polissage ne convient pas si, lors de la gravure, le polissage ne s'y produit pas pendant 10 minutes.

3.3. Identification des luxations

3.3.1. Lingots et wafers monocristallins avec orientation (III)

3.3.1.1. Pour détecter les dislocations aux extrémités des lingots monocristallins ou sur des plaques adjacentes, on utilise un décapant sélectif dont la composition, en fonction de la concentration initiale en acide fluorhydrique, est déterminée à partir du tableau 1.

Tableau 1

3.3.1.2. Une solution aqueuse d'anhydride chromique est préparée en dissolvant 250 g d'anhydride chromique dans 1 litre d'eau.

3.3.1.3. Les lingots ou plaquettes monocristallins sont immergés dans un bain de solution de décapage à température ambiante. Le volume de la solution est de 2 à 4 ml pour 1 g de matériau traité. Dans ce cas, toute la surface à mesurer doit être recouverte d'une solution de décapage.

Simultanément, un échantillon satellite est placé dans le bain. L'échantillon satellite est usiné et poli chimiquement avant chaque gravure pour révéler les dislocations. Tout échantillon de silicium avec des dislocations détectées dans une solution fraîchement préparée peut être utilisé comme échantillon satellite.

3.3.1.4. La durée de la gravure est de 10 à 40 min.

3.3.1.5. Les lingots ou plaquettes, ainsi que l'échantillon satellite, sont déchargés de la solution de décapage, lavés à l'eau courante et séchés avec du papier filtre.

3.3.1.6. La qualité de gravure des surfaces mesurées est déterminée par la clarté de détection des dislocations sur l'échantillon-satellite.

3.3.1.7. L'utilisation multiple de la solution de décapage est autorisée. La solution de gravure n'est pas adaptée à une utilisation ultérieure si le motif de gravure de dislocation n'y est pas révélé pendant la gravure pendant 40 min sur l'échantillon satellite.

3.3.1.8. Il est permis de détecter des dislocations sur des lingots ou plaques monocristallins (III) en solution :

acide hydrofluorique,

une solution aqueuse de dichromate de potassium dans le rapport (1:1).

3.3.1.9. Une solution aqueuse de dichromate de potassium est préparée en dissolvant 100-150 g de dichromate de potassium dans 1 litre d'eau (70-90°C).

3.3.1.10. L'identification des dislocations est effectuée conformément aux paragraphes 3.3.1.3-3.3.1.9.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.2. Lingots et plaquettes monocristallins avec orientation (100)

3.3.2.1. La préparation des lingots et plaques monocristallins d'orientation (100) pour la détection des dislocations est réalisée conformément aux paragraphes 3.1-3.2.

3.3.2.2. La détection des dislocations est réalisée dans un décapant sélectif dont la composition, en fonction de la concentration initiale en acide fluorhydrique, est déterminée à partir du tableau 2.

Tableau 2

3.3.2.3. Une solution aqueuse d'anhydride chromique est préparée en dissolvant 250 à 300 g de CrO dans 1 litre d'eau.

3.3.2.4. L'identification des dislocations est effectuée conformément aux paragraphes 3.3.1.3-3.3.1.7.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.2.5. (Exclu, Rév. N 1).

4. Prendre une mesure

La densité de dislocations est calculée à l'aide d'un microscope métallographique.

Le grossissement recommandé du microscope en fonction de la densité de dislocations est déterminé à partir du tableau 3.

Tableau 3

Sur la surface mesurée, neuf champs de vision sont visualisés dans deux directions mutuellement perpendiculaires et le nombre de creux de gravure de dislocation dans chacun d'eux est déterminé. La localisation des champs de vision pour déterminer la densité de dislocations aux extrémités des lingots ou sur les plaques est donnée dans le tableau 4. Le schéma de choix des champs de vision pour déterminer la densité des dislocations est illustré à la figure 2.

Tableau 4

Localisation des champs de vision pour contrôler la densité des dislocations aux extrémités
lingots monocristallins ou sur plaques

5. Traitement des résultats

5.1. Sur la base des résultats de mesure, la valeur moyenne du nombre de piqûres de gravure dans le champ de vision est calculée

, (une)

où - le nombre de piqûres dans le champ de vision ;

- le nombre de champs de vision.

5.2. La densité de dislocation est calculée par la formule

, (2)

où - facteur de conversion déterminé par le grossissement du microscope.

5.3. Le facteur de conversion est déterminé par la formule

,

où - zone du champ de vision, déterminée par le grossissement du microscope, cm .

5.4. La zone du champ de vision est déterminée à l'aide d'un micromètre objet fixé au microscope.

6. Traitement des résultats de mesure

6.1. Le résultat de la mesure de la densité de dislocation est la valeur calculée par la formule (2).

6.2. L'erreur des résultats de mesure est de ± 50 % à un niveau de confiance =0,95.

6.3. Le résultat de la mesure est représenté par deux chiffres significatifs multipliés par l'ordre de la valeur déterminée de la densité de dislocations (par exemple, 2,2 10 cm ).

7. Exigences pour la qualification de l'opérateur

La qualification de l'opérateur dans la mesure nécessaire pour effectuer des mesures selon cette méthode doit être conforme aux exigences du compteur de paramètres électriques des matériaux semi-conducteurs de troisième catégorie ou supérieure conformément au guide de qualification tarifaire en vigueur.

8. Exigences de sécurité

Lorsque l'on travaille dans un laboratoire de chimie, les principales précautions concernent le stockage des réactifs, la dilution des solutions, des acides, des alcalis, et leur utilisation en gravure chimique sous forme froide et chauffée.

Les travaux avec des réactifs chimiques doivent être effectués conformément aux "Règles de sécurité fondamentales pour le travail dans un laboratoire de chimie".

9. Termes et définitions

9.1. Une dislocation est un défaut structurel linéaire qui limite une zone de cisaillement ou une zone de défaut d'empilement à l'intérieur d'un cristal.

9.2. Fosse de gravure de dislocation - une dépression obtenue à la suite d'une gravure sélective, formée aux endroits où émergent des dislocations à la surface du cristal, dont la forme et les facettes dépendent de la symétrie de la surface (Fig. 1).

Merde.1. Gravure des fosses de luxation

Gravure des fosses de luxation ;
grossissement 225

- avion (111); b - avion (100)

Merde.1

9.3. La gravure sélective est une gravure chimique ou électrochimique, dans laquelle l'élimination du matériau cristallin dans la région d'un défaut et d'une matrice sans défaut se produit d'une manière différente.

9.4. La densité surfacique des dislocations est le nombre de dislocations traversant une surface unitaire d'une section cristalline, déterminée en comptant les piqûres de gravure des dislocations.

9.5. Un lingot est un produit de la production de matériaux semi-conducteurs, obtenu à la suite d'un processus de croissance.

9.6. La surface naturelle d'un cristal est la surface d'un cristal formé à la suite d'une croissance.

9.7. Surface usinée - la surface ou les zones du lingot, soumises à un traitement avec un outil diamanté.

9.8. Butt - section du lingot, perpendiculaire à la direction de croissance.

9.9. Un échantillon satellite est une plaque, une structure ou un autre objet impliqué dans le processus technologique de fabrication d'un produit donné, utilisé pour évaluer n'importe quel paramètre.

Merde.2. Schéma de sélection des champs de vision

Schéma de sélection des champs de vision

Merde.2

ANNEXE 5 (obligatoire). MESURE DE L'ANGLE DE DEVIATION DU PLAN DE LA COUPE D'EXTREMITE D'UN LINGOT DE SILICIUM MONOCRISTAL A PARTIR DU PLAN CRISTALLOGRAPHIQUE DONNE ET IDENTIFICATION DE L'ORIENTATION CRISTALLOGRAPHIQUE DU PLAN DE LA COUPE D'EXTREMITE DU LINGOT AVEC UNE

ANNEXE 5
Obligatoire

MESURE DE L'ANGLE DE DEVIATION DU PLAN DE COUPE FINALE
LINGOT DE SILICIUM MONOCRISTAL DE L'ENSEMBLE
PLAN CRISTALLOGRAPHIQUE ET IDENTIFICATION
ORIENTATION CRISTALLOGRAPHIQUE DU PLAN D'EXTRÉMITÉ
FENTE COUPEE AVEC UN PLAN CRISTALLOGRAPHIQUE DONNE
MÉTHODE DIFFRACTOMÉTRIQUE DES RAYONS X

A. Mesure de l'angle de déflexion et identification de l'orientation cristallographique sur la plaque (rondelle)

La technique est conçue pour mesurer l'angle de déviation du plan de coupe d'extrémité d'un lingot de silicium monocristallin par rapport à un plan cristallographique donné et pour identifier l'orientation cristallographique du plan de coupe d'extrémité avec un plan cristallographique donné ( ) sur une plaque coupée parallèlement au plan de coupe d'extrémité.

Technique d'épandage sur des lingots de forme cylindrique et arbitraire avec un diamètre (ou dimensions linéaires) du plan de coupe d'extrémité supérieur à 20 mm.

La technique est applicable dans la plage d'angles de déviation du plan de l'extrémité coupée par rapport au plan cristallographique donné pas plus de 5 degrés pour les orientations (111) et (100) et pas plus de 3 degrés pour l'orientation (013) .

1. L'essence de la méthode

1.1. La méthode est basée sur l'utilisation du phénomène de diffraction du rayonnement caractéristique des rayons X dans un échantillon monocristallin.

Pour les cristaux cubiques, l'angle de glissement (l'angle entre le faisceau de rayons X primaire incident sur l'échantillon monocristallin et le plan cristallographique réfléchissant ( )) est calculé par la formule

, (une)

où est la période de réseau d'un échantillon monocristallin, nm;

est la longueur d'onde du rayonnement caractéristique, nm ;

sont les indices de Miller du plan cristallographique ;

- ordre de réflexion.

1.2. L'enregistrement de l'intensité du rayonnement réfléchi (diffracté) est effectué à l'aide d'un détecteur de rayons X installé à un double angle rasant par rapport au faisceau primaire.

1.3. Le plan géométrique du plateau (rondelle) est aligné avec l'axe de rotation du goniomètre. Le faisceau primaire est dirigé vers la surface de la plaque. La plaque est tournée autour de l'axe du goniomètre à rayons X jusqu'au plan ( ) ne fera pas l'angle de glissement ( ) avec le faisceau primaire. Dans ce cas, un faisceau réfléchi (diffracté) par une plaque monocristalline apparaît, qui est enregistré par un détecteur de rayons X. Insérer la position angulaire ( ), correspondant à l'intensité maximale du faisceau réfléchi, est mesurée sur l'échelle du goniomètre à rayons X.

1.4. Angle de déviation plan géométrique de la plaque à partir d'un plan cristallographique donné ( ) est calculé par la formule

, (2)

où , , , - valeurs d'angle à différentes positions azimutales de la plaque, différant en rotation par des angles de 0°, 90°, 180° et 270° autour de la normale au plan géométrique de la plaque.

1.5. Angle de déviation le plan géométrique de coupe d'extrémité du lingot est déterminé conformément aux paragraphes 1.1-1.4 sur la plaque, coupée parallèlement au plan de coupe d'extrémité.

1.6. L'orientation cristallographique du plan de coupe d'extrémité est considérée comme identique au plan cristallographique donné ( ) (voir tableau), si l'angle y ne dépasse pas les valeurs spécifiées dans les exigences techniques du matériau.

Si l'angle de déviation ( ) dépasse les valeurs admissibles, ainsi qu'en l'absence de faisceau réfléchi par l'échantillon dans les conditions des paragraphes 1.2 et 1.3 dans deux positions azimutales de l'échantillon différentes de 90°, alors l'orientation cristallographique du plan de coupe d'extrémité n'est pas identique au plan cristallographique spécifié.

Angles de glissement pour certains plans cristallographiques ( )
silicium monocristallin (Cu K -radiation, =0,15406nm)
(1.5406 ), =0,5431 nm (5,431 )

2. Équipement, instruments de mesure, matériaux

Unités à rayons X de types URS-50IM ; DRON-2 ; DRON-3M, installations basées sur eux et d'autres instruments de mesure qui ne sont pas inférieurs à ceux répertoriés en termes de caractéristiques techniques et métrologiques, ainsi que certifiés par NSI avec une erreur absolue d'orientation de mesure sur des échantillons standard de pas plus de ± 8 arc minutes.

Machines de découpe à tranchant interne de type Almaz-6, Almaz-4 ou autres machines similaires qui ne leur sont pas inférieures en termes de caractéristiques techniques et métrologiques.

Indicateur multi-tours selon GOST 9696 .

Rack avec une table plate C-III conformément à GOST 10197 .

Rapporteur.

Steklograf (crayon).

Papier filtre selon GOST 12026 .

Papier buvard.

3. Préparation pour les mesures

3.1. L'installation est préparée et vérifiée conformément aux instructions qui y sont jointes.

Réglez selon les échelles du goniomètre pour "l'échantillon" - l'angle de glissement , et pour le détecteur, le double angle rasant correspondant aux plans cristallographiques donnés donnés dans le tableau.

Régler le mode de fonctionnement de l'installation : la tension sur le tube 10−25 kV ; courant anodique 1–5 mA.

Dans le collimateur du goniomètre, définissez les fentes verticales N 1 et 2 d'une largeur de 0,1 mm chacune (lors de l'utilisation de SSI).

Vérifiez le bon alignement du schéma optique de l'appareil de radiographie à l'aide d'un échantillon standard (une plaque correspondant à l'orientation ( ) avec une erreur inférieure ou égale à 3 ).

3.2. Les mesures sont effectuées sur des plaques découpées comme indiqué au paragraphe 1.5, d'une épaisseur de 0,5 à 20 mm. Sur la plaque, le côté faisant face à la coupe d'extrémité du lingot et l'orientation cristallographique donnée du plan de la coupe d'extrémité du lingot à partir de laquelle la plaque est découpée sont indiqués.

La plaque, coupée du plan de la coupe d'extrémité du lingot, ne peut pas être meulée avant les mesures.

4. Préparation de la plaque pour les mesures

La plaque est lavée à l'eau, puis séchée avec du papier filtre. Un système de coordonnées rectangulaires est appliqué à la surface de la plaque à l'aide d'un rapporteur et d'un crayon.

5. Conditions de mesure

5.1. Les conditions suivantes sont requises pour les mesures :

température ambiante de 10 à 35 °C ;

humidité relative pas plus de 80% à 25 °C.

5.2. Les autres conditions d'exécution des mesures doivent être conformes aux exigences énoncées dans le certificat de certification métrologique des instruments de mesure.

6. Prendre des mesures

6.1. L'appareil est allumé, le mode de fonctionnement est réglé.

La plaque est montée sur une fixation goniométrique (porte-échantillon) de manière à ce que la surface mesurée soit plaquée contre le plan de base du porte-échantillon, et l'axe " » était parallèle au plan de diffraction horizontal et dirigé vers le détecteur.

6.2. Une tension est appliquée au tube à rayons X et l'obturateur de chevauchement du faisceau primaire est ouvert.

6.3. Faire tourner le support avec l'échantillon d'essai autour de l'axe du goniomètre dans l'angle , recherchez la position dans laquelle le faisceau réfléchi apparaît.

En l'absence de faisceau réfléchi, faire pivoter le plateau de 90° par rapport à la position initiale et essayer à nouveau d'obtenir une réflexion en faisant tourner le plateau autour de l'axe du goniomètre dans l'angle . L'absence de réflexion dans cette position de la plaque signifie également que l'orientation cristallographique du plan de coupe d'extrémité du lingot n'est pas identique au plan cristallographique donné.

6.4. L'obturateur du faisceau primaire est fermé (ou la tension est retirée du tube à rayons X en l'absence d'obturateur).

6.5. En présence d'un faisceau réfléchi, la plaque est amenée à la position de réflexion maximale en la faisant tourner autour de l'axe du goniomètre dans l'angle . Effectuez ensuite l'opération comme indiqué au paragraphe 6.4.

6.6. Valeur angulaire déterminée à l'échelle de l'échantillon goniométrique.

6.7. La plaque est tournée de 180° par rapport à la position indiquée au paragraphe 6.1, en la faisant tourner autour de la normale à la surface, et les opérations indiquées aux paragraphes 6.2, 6.4 et 6.5 sont répétées.

6.8. Valeur angulaire déterminée à l'échelle de l'échantillon goniométrique.

6.9. La plaque est installée dans une fixation goniométrique (porte-échantillon) de manière à ce que la surface mesurée soit plaquée contre le plan de base du porte-échantillon, et l'axe " » a été dirigé vers le détecteur et parallèle au plan de diffraction, puis répétez les opérations indiquées aux paragraphes 6.2, 6.4 et 6.5.

6.10. Valeur angulaire déterminée à l'échelle de l'échantillon goniométrique.

6.11. La plaque est tournée de 270° par rapport à la position indiquée au paragraphe 6.1, en la faisant tourner autour de la normale à la surface, et les opérations indiquées aux paragraphes 6.2, 6.4 et 6.5 sont répétées.

6.12. Déterminer la valeur de l'angle à l'échelle de l'échantillon du goniomètre.

7. Traitement des résultats

7.1. Calculer l'angle de désorientation du plan de coupe d'extrémité du lingot par rapport au plan cristallographique donné ( ) par la formule (2).

7.2. L'identification de l'orientation cristallographique du plan de la coupe d'extrémité avec un plan cristallographique donné est effectuée conformément aux exigences de l'article 1.6.

7.3. Pour le résultat de la mesure de l'angle de déviation du plan de l'extrémité coupée par rapport au plan cristallographique donné ( ) prendre la valeur calculée par la formule (2).

7.4. Erreur de mesure de quantité ne doit pas dépasser 20 minutes d'arc avec un niveau de confiance =0,95.

8. Exigences relatives à la qualification de l'opérateur

La qualification de l'opérateur requis pour effectuer des mesures par cette méthode doit correspondre à la qualification d'un assistant de laboratoire-structurateur de rayons X de la quatrième catégorie ou d'une catégorie supérieure du "Tarif Unifié et Référentiel de Qualification des Travaux et Métiers des Ouvriers" .

9. Exigences de sécurité

11.1 L'appareil et le fonctionnement technique de l'équipement utilisé conformément à cette méthodologie doivent répondre aux exigences des "Règles de fonctionnement technique des installations électriques grand public et règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques grand public".

11.2. La conception et le fonctionnement technique des équipements à rayons X utilisés conformément à cette méthodologie doivent répondre aux exigences des "Règles sanitaires de base pour le travail avec des substances radioactives et d'autres sources de rayonnements ionisants" et des "Normes de radioprotection".

B. Mesure de l'angle de déviation et identification de l'orientation cristallographique du lingot

La technique vise à mesurer l'angle de déviation du plan de coupe d'extrémité d'un lingot de silicium monocristallin de forme cylindrique par rapport à un plan cristallographique donné et à identifier l'orientation cristallographique du plan de coupe d'extrémité d'un lingot avec un plan cristallographique donné ( ).

La technique s'applique à des lingots ayant la forme d'un cylindre, avec un diamètre de base de 11,5 à 100 mm et une longueur de 50 mm à 400 mm. Dans ce cas, on suppose que l'axe géométrique du lingot est parallèle à la génératrice du cylindre.

La technique est applicable dans la gamme des angles de déviation du plan de l'extrémité coupée par rapport au plan cristallographique donné ±5° pour les orientations cristallographiques (111) et (100) et ±3° pour l'orientation cristallographique (013).

1. L'essence de la méthode

1.1. La méthode est basée sur l'utilisation conjointe du phénomène de diffraction du rayonnement caractéristique des rayons X dans un échantillon monocristallin, qui se produit lorsque la condition (1) est remplie, et des mesures mécaniques des composants et (Fig. 1) angle de déviation plan de la coupe d'extrémité du lingot à partir d'un plan hypothétique normal à l'axe géométrique du lingot.

Merde.1. Projection stéréographique de l'emplacement de l'axe géométrique du lingot, de l'axe cristallographique et de la normale au plan de la coupe d'extrémité du lingot

Projection stéréographique de l'emplacement de l'axe géométrique du lingot ( ),
axe cristallographique [ ]( ) et la normale au plan de la coupe d'extrémité du lingot ( )
en coordonnées azimutales " »

Merde.1

1.2. Le phénomène de diffraction est utilisé pour mesurer l'angle de déflexion axe géométrique d'un lingot monocristallin ayant la forme d'un cylindre, à partir de la direction cristallographique [ ], qui est perpendiculaire à un plan cristallographique donné ( ) pour le système cubique, qui comprend du silicium monocristallin. À l'avenir, la direction [ ] sera appelée une direction cristallographique donnée — (voir dessin 1).

1.3. L'enregistrement de l'intensité du rayonnement réfléchi (diffracté) est effectué à l'aide d'un détecteur de rayons X installé à un double angle rasant par rapport au faisceau primaire.

1.4. Le lingot est installé dans le support de manière à ce que son axe géométrique soit parallèle à la direction de base du support, perpendiculaire à l'axe de rotation du goniomètre. Sous la direction de base du support, on entend l'axe défini par la surface prismatique du support, sur lequel le lingot est posé.

Dans ce cas, le plan hypothétique du lingot, qui est normal à son axe géométrique, coïncide avec le plan vertical contenant l'axe de rotation du goniomètre.

Le faisceau primaire est dirigé vers le plan de la coupe d'extrémité du lingot et le support avec le lingot monté dessus est tourné autour de l'axe du goniomètre à rayons X jusqu'à ce que la condition de diffraction (1) soit satisfaite. Dans ce cas, un faisceau réfléchi (diffracté) par un lingot monocristallin apparaît, qui est enregistré par un détecteur de rayons X. Position angulaire du lingot monocristallin (par rapport à la direction du faisceau primaire), correspondant à l'intensité maximale du faisceau réfléchi, est déterminée sur l'échelle du goniomètre à rayons X. À l'axe géométrique du lingot coïncide avec la direction cristallographique donnée.

1.5. Angle de déviation axe géométrique du lingot à partir d'une direction cristallographique donnée ( ) ou son égal angle de déviation du plan hypothétique du lingot, normal à l'axe géométrique, par rapport au plan cristallographique donné avec les mêmes indices ( ) est calculé par la formule

,

où , - valeurs d'angle à différentes positions azimutales du lingot, qui diffèrent en rotation d'un angle de 90° autour de son axe géométrique (voir Fig.1).

1.6. Le lingot est installé dans un appareil de mesure d'angles et entre la normale à l'axe géométrique du lingot et le plan de coupe d'extrémité de sorte que l'axe géométrique du lingot soit parallèle à la direction de base du support, et les positions azimutales, qui diffèrent en rotation d'un angle de 90° autour de son axe géométrique (voir Fig. 1), coïncider avec les positions azimutales correspondantes, spécifiées au paragraphe 1.5, et à l'aide d'un indicateur micrométrique d'horloge, mesurer les angles (90 ° - ) et (90°- ) entre l'axe géométrique du lingot et le diamètre azimut correspondant ( ou ) de la coupe d'extrémité du lingot.

1.7. Coin est l'angle de déviation du plan de la coupe d'extrémité du lingot par rapport au plan cristallographique donné ( ) - calculé par la formule

, (3)

où et sont les composantes de l'angle de déviation du plan de la coupe d'extrémité du lingot par rapport au plan cristallographique donné (ou la normale - au plan de coupe d'extrémité du lingot depuis la normale au plan cristallographique donné) selon les dessins 1 et 2 aux mêmes positions azimutales du lingot qu'au paragraphe 1.5.

; (4a)

. (4b)

Merde.2. Projection stéréographique de la position relative de l'axe cristallographique et de la normale au plan de la coupe d'extrémité du lingot

Projection stéréographique de la position relative de l'axe cristallographique [ ]
et normale au plan de la coupe d'extrémité du lingot

Merde.2

1.8. L'orientation cristallographique du plan de coupe d'extrémité est identique au plan cristallographique donné si l'angle ne dépasse pas les valeurs spécifiées dans les exigences techniques pour les lingots.

Si l'angle dépasse les valeurs admissibles, ainsi qu'en l'absence de faisceau réfléchi par un lingot monocristallin lorsque les exigences des paragraphes 1.3 et 1.4 sont satisfaites dans deux positions azimutales de l'échantillon qui diffèrent de 90°, alors l'orientation cristallographique du plan de la coupe d'extrémité du lingot n'est pas identique au plan cristallographique spécifié.

1.9. Il est permis de mesurer les écarts de l'axe géométrique du lingot par rapport à la direction cristallographique donnée ( ) ( et ) écart du plan de coupe d'extrémité par rapport à la normale à l'axe géométrique du lingot ( et ) sur le même support ayant une surface prismatique.

2. Équipement, instruments de mesure, matériaux

Type de diffractomètre à rayons X URS-60 IM ; DRON-2 ; DRON-3 ; DRON-3M selon GOST 24745–81 complet avec des accessoires de support d'échantillon non standard certifiés et des dispositifs qui fournissent des mesures d'angle et conformément aux clauses 1.5 et 1.6, et d'autres instruments de mesure (y compris ceux certifiés par le NSI), qui fournissent une erreur absolue dans la mesure de l'angle de déviation de l'axe géométrique du lingot par rapport à une direction cristallographique donnée ne dépassant pas ± 8 minutes d'arc .

Exemple d'orientation standard. Les SOP sont autorisés. L'erreur absolue dans l'établissement des caractéristiques certifiées n'est pas supérieure à ±4 minutes d'arc.

Exemple d'équerre cylindrique pour régler les angles de mesure conformément à la clause 1.6. L'erreur de la caractéristique certifiée est de 30 µm avec une longueur de 100 mm.

Rapporteur, dispositif de marquage des directions azimutales selon les paragraphes 1.5 et 1.6.

Steklograf (crayon).

Gaze selon GOST 11109 , GOST 9412 .

3. Préparation pour les mesures

3.1. Une configuration à rayons X pour déterminer l'orientation cristallographique des lingots est préparée pour fonctionner conformément aux instructions pertinentes.

3.2. Réglez le mode de fonctionnement de l'installation: la tension sur le tube est de 10 à 25 kV, le courant d'anode est de 1 à 5 MAIS*.
_______________
* L'unité de mesure correspond à l'original. - Notez "CODE".

3.3. À l'aide d'un échantillon d'orientation standard, le réglage du schéma optique de l'installation est contrôlé.

L'ordre des opérations correspond au manuel d'instructions.

3.4. En utilisant les instructions de la machine à rayons X pour déterminer l'orientation cristallographique des lingots, vérifiez le bon alignement du goniomètre et de la fixation à l'aide d'un échantillon standard.

3.5. Conformément au tableau, l'angle de glissement est réglé sur les échelles du goniomètre pour l'échantillon et pour le détecteur, l'angle de rasage , correspondant à la réflexion par le plan ( ), C et -radiation ( =0,15406nm).

3.6. En utilisant un exemple d'équerre cylindrique, le réglage de l'angle de mesure est contrôlé conformément à la clause 1.6. L'ordre des opérations correspond au manuel d'instructions.

3.7. Préparation des lingots pour la mesure.

Rincez l'extrémité du lingot avec de l'eau et séchez-le avec du papier filtre.

Aux extrémités du lingot, un système de coordonnées rectangulaires est appliqué avec un crayon ou un grapheur de verre à l'aide d'un rapporteur ou d'un gabarit spécial. Parallèlement, les axes et sur les plans des deux sections d'extrémité du lingot doivent être respectivement parallèles et les directions des axes doivent différer de 180°. Mettez les extrémités des chiffres I et II. Si la mesure de l'angle et sont effectuées sur le même support (voir clause 1.9), directions azimutales et appliqué sur l'une des extrémités

.

4. Condition de mesure - voir section A, point 5.

5. Prendre des mesures

5.1. Définition des angles et entre le plan de la coupe d'extrémité du lingot et un plan hypothétique normal à son axe géométrique.

5.1.1. Installez le lingot dans le support de fixation (voir paragraphe 1.4) de manière à ce que l'axe du lingot soit parallèle à la direction de base du support , et les axes , marqués sur les plans de la coupe d'extrémité du lingot, étaient parallèles aux directions d'azimut spécifiées par les unités de mesure. Dans ce cas, les directions positives des axes sur la première extrémité (marquée du chiffre I) doit être dirigée vers le haut et sur la seconde - vers le bas.

5.1.2. Fixer le lingot en position (voir clause 5.1.1) aux butées de l'unité de mesure (voir clause 1.6).

Enregistrer la lecture de l'indicateur (µm).

5.1.3. Répétez les exigences de la clause 5.1.2 - dans la position . Enregistrer la lecture (µm).

5.1.4. Reprendre les prescriptions des paragraphes 5.1.2 et 5.1.3 relatives au plan de la coupe d'extrémité (II) du lingot pour le lingot en position et . Enregistrer les lectures pertinentes et (µm).

5.1.5. Calculer les valeurs d'azimut correspondantes et angle de déviation plans de la coupe d'extrémité du lingot à partir d'un plan hypothétique, normal à l'axe du lingot selon les formules :

; (5a)

; (5B)

; (5v)

, (5g)

où est la distance fixée pour ce dispositif entre l'axe de la butée et l'axe mobile de l'indicateur, µm, (voir clauses 1.4−1.6).

5.2. Définition des angles et écart de l'axe géométrique du lingot par rapport à la direction cristallographique donnée [ ].

5.2.1. Un lingot est installé sur la surface prismatique du porte-lingot de sorte que le plan de sa coupe d'extrémité II touche la butée (voir clause 1.4), et la direction positive de l'axe sur le plan de la coupe d'extrémité, j'ai indiqué la direction du faisceau primaire.

5.2.2. Une tension est appliquée au tube à rayons X et l'obturateur du faisceau primaire est ouvert.

5.2.3. En faisant tourner le préfixe avec le lingot autour de l'axe vertical du goniomètre, trouvez la position du préfixe par rapport à la direction du faisceau de rayons X primaire, correspondant à l'intensité maximale du faisceau de rayons X réfléchi.

5.2.4. Fermez l'obturateur du faisceau primaire (ou coupez la tension du tube à rayons X en l'absence d'obturateur).

5.2.5. Enregistrer la lecture de l'échelle du goniomètre à rayons X correspondant à l'angle de rotation de l'attache par rapport à la direction du faisceau primaire.

5.2.6. Modifiez la position du lingot dans l'accessoire en le tournant autour de son axe de 180 °, répétez les exigences des paragraphes 5.2.3-5.2.5 et enregistrez la valeur d'angle correspondante .

5.2.7. La position du lingot dans l'attache est modifiée en le tournant autour de son axe de 90° dans une direction arbitraire.

5.2.8. Remplir les exigences des paragraphes 5.2.2-5.2.5 pour trouver les valeurs correspondantes des angles et .

5.2.9. Calculer des valeurs et selon les formules :

; (6a)

. (6b)

5.2.10. Calculer des valeurs et (selon les formules 4a, b) pour les première (I) et deuxième (II) extrémités, respectivement.

5.3. Lors de la mesure d'angles et sur un même support (voir clause 1.9), la séquence des opérations est modifiée. En position lingot (voir paragraphes 5.1.2, 5.2.1) mesure , et conformément aux exigences des paragraphes 5.1.2, 5.1.4, 5.2.1-5.2.8, et dans la position du lingot mesuré en conséquence : , et conformément aux prescriptions des paragraphes 5.1.3, 5.1.4, 5.2.7.

6. Traitement des résultats

6.1. La valeur de l'angle de déviation du plan des sections d'extrémité du lingot par rapport à un plan cristallographique donné est calculée par la formule 3. (Les calculs par les formules 2-5 peuvent être effectués à l'aide des tables appropriées).

6.2. Pour le résultat de la mesure de l'angle de déviation plan d'extrémité du lingot à partir d'un plan cristallographique donné ( ) prend la valeur , calculé selon le point 1.7.

6.3. Erreur de mesure d'angle ne doit pas dépasser ± 20 minutes d'arc avec un niveau de confiance .

6.4. L'identification de l'orientation cristallographique du plan de la coupe d'extrémité avec un plan cristallographique donné est effectuée conformément aux exigences de l'article 1.8.

7. Exigences de qualification de l'opérateur - Voir la section A, article 10.

8. Exigences de sécurité - voir section A, point 11.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

ANNEXE 6 (obligatoire). DÉTERMINATION DE L'ANGLE DE DÉVIATION DU PLAN DE L'EXTRÉMITÉ COUPÉE À PARTIR D'UN PLAN CRISTALLOGRAPHIQUE DONNÉ DE LINGOTS DE SILICIUM MONOCRISTAUX PAR LA MÉTHODE OPTIQUE

ANNEXE 6
Obligatoire

La technique est conçue pour déterminer l'angle de déviation du plan de l'extrémité coupée par rapport à un plan cristallographique donné.

1. L'essence de la méthode

Un faisceau lumineux rectiligne réfléchi par l'extrémité du lingot forme une figure lumineuse sur l'écran, par l'emplacement de laquelle il est possible de déterminer l'angle de déviation du plan de coupe par rapport au plan cristallographique donné.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. Équipement et matériel

Installation ZhK78, conçue pour l'orientation optique des lingots monocristallins.

Précision d'orientation des lingots de silicium monocristallin ±30°.

Matériaux abrasifs selon GOST 3647 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 01.07.2006 GOST R 52381-2005 sera en vigueur. - Notez "CODE".

Poudres de diamant selon GOST 9206 .

Outils diamantés avec utilisation de poudres de diamant selon GOST 9206 .

La taille de la fraction principale des poudres de diamant appliquées ne doit pas dépasser 100 microns.

Hydroxyde de sodium selon GOST 2263 , GOST 11078 .

Hydroxyde de potassium (technique) selon GOST 9285 .

3. Préparation pour la mesure

3.1. Préparation des lingots

La face frontale du lingot est polie avec un matériau abrasif, de la poudre de diamant ou des outils diamantés.

Les copeaux, les rebords et les fissures ne sont pas autorisés sur la surface polie.

La face d'extrémité polie du lingot est décapée pendant 3 à 5 min dans une solution bouillante de KOH ou de NaOH à une concentration d'au moins 20 %.

3.2. Préparation de l'installation

La position zéro du plan de scène objet est vérifiée à l'aide d'un miroir de contrôle placé sur ce plan. Lors de la vérification, le point lumineux s'affiche dans le réticule de l'écran à l'aide du stylet de la tête du rapporteur.

4. Prendre des mesures

4.1. Placez le lingot avec l'extrémité contrôlée sur le trou dans le plan de la platine objet.

4.2. Faites pivoter le lingot de manière à ce que le centre de la figure lumineuse soit sur l'échelle horizontale ou verticale du réticule de l'écran.

4.3. En tournant le cadran de la tête du rapporteur, alignez le centre de la figure lumineuse avec le réticule de l'écran.

4.4. Calculez la valeur de l'angle de déviation du plan de la coupe (extrémité) par rapport au plan cristallographique donné à l'aide du membre. Il est permis de déterminer l'angle de déviation directement sur l'échelle de l'écran, connaissant la valeur de division de l'échelle linéaire en unités angulaires.

5. Évaluation des indicateurs de précision des mesures

5.1. En utilisant le matériel préconisé au chapitre 2 et en respectant les conditions de préparation et de réalisation des mesures (chapitres 3, 4), l'erreur de détermination de l'orientation du lingot .

6. Exigences pour la qualification de l'opérateur

6.1. La qualification de l'opérateur dans la mesure nécessaire pour effectuer des mesures doit être conforme aux exigences du compteur de paramètres électriques des matériaux semi-conducteurs de la troisième catégorie ou supérieure de la collection actuelle des travaux de qualification tarifaire.

7. Exigences de sécurité

7.1. L'appareil et le fonctionnement technique de l'équipement de mesure électrique utilisé doivent être conformes aux exigences des "Règles pour le fonctionnement technique des installations électriques grand public et règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques grand public".

Selon les termes de la sécurité électrique, les installations électriques utilisées pour l'orientation optique des lingots de silicium appartiennent aux installations électriques avec des tensions allant jusqu'à 1000 V.

ANNEXE 7 (obligatoire). MESURE DE LA CONCENTRATION D'ATOMES D'OXYGENE OPTIQUEMENT ACTIFS DANS DES LINGOTS DE SILICIUM MONOCRISTAUX

ANNEXE 7
Obligatoire

Cette technique est conçue pour mesurer la concentration d'oxygène optiquement actif ( ) dans des lingots de silicium monocristallin obtenus par les méthodes de Czochralski (MC) ou de fusion de zone sans creuset (BZP).

A mesurer Les lingots peuvent être soumis à un traitement thermique à une température n'excédant pas 750 °C et d'une durée n'excédant pas 3 heures.

Les mesures peuvent être effectuées avec des méthodes optiques différentielles absolues ou plus précises plus efficaces.

La méthode différentielle est applicable pour déterminer d'au moins 1 10 jusqu'à 3 10 à cm en lingots cultivés selon "mCh" avec une résistivité électrique (SER) d'au moins 0,04 Ohm cm avec une conductivité électrique de type électronique ( -Si) et en lingots avec une résistivité d'au moins 1 Ohm cm avec un type de trou de conductivité électrique ( -Si), en lingots issus de la méthode BZP, déterminé dans l'intervalle inférieur à 2 10 jusqu'à 8 10 à cm à résistivité supérieure à 20 Ohm cm in ( -Si) et avec une résistivité supérieure à 50 Ohm cm in ( -Si).

La méthode absolue est applicable pour déterminer en lingots cultivés uniquement par "mCh" pour ( -Si) avec une résistivité supérieure à 50 Ohm cm, et pour ( -Si) avec une résistivité supérieure à 20 ohm cm.

1. L'essence de la méthode

La présence d'atomes d'oxygène optiquement actifs dans le silicium conduit à l'apparition d'une bande d'absorption dans la région de longueur d'onde proche de 9,1 µm (nombre d'onde 1105cm ). Dans cette région de longueur d'onde, il existe également une bande d'absorption par le réseau cristallin de silicium avec un coefficient d'absorption au maximum =0,92cm . L'absorption dans cette région du spectre peut également être causée par des porteurs de charge libres.

Concentration en oxygène optiquement actif est proportionnel à son coefficient d'absorption au maximum de la bande d'oxygène . Sens déterminée à partir de mesures optiques effectuées par des méthodes absolues ou différentielles.

La méthode absolue est basée sur la mesure du spectre de transmission de l'échantillon ( ) dans la région de longueur d'onde proche 9,1 µm, en tenant compte de l'absorption par le réseau cristallin lors du calcul par mesure ( ) et sert à déterminer dans un matériau à haute résistance, lorsque l'absorption des porteurs de charge libres peut être négligée.

La méthode différentielle élimine l'influence de l'absorption par le réseau cristallin de silicium et les porteurs de charge libres pendant la mesure . Elle est basée sur la mesure de la courbe de transmission en comparant les spectres de transmission de l'échantillon mesuré et de l'échantillon de référence placé dans deux voies d'un spectrophotomètre à double faisceau.

2. Equipements, instruments de mesure et matériels

Spectrophotomètre Specord-75 IR, Perkin-Elmer-983, IKS-29 ou tout spectrophotomètre à deux faisceaux qui fournit des mesures avec une largeur de fente optique ne dépassant pas 5 cm et avec l'erreur absolue de mesure de transmission pas plus de 0,012 avec des mesures standard.

Indicateur multi-tours conforme à GOST 9696 ou un indicateur de type similaire avec une erreur de mesure supérieure à 0,001 cm.

Poudres abrasives M28, M14, M7 selon GOST 3647 * et GOST 9206 .
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 01.07.2006 GOST R 52381-2005 sera en vigueur. - Notez "CODE".

Pâte diamantée ASM 1/0 selon GOST 25593 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 17299 , selon GOST 18300 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 , technique ou chimiquement pur.

Acide nitrique selon GOST 4461 , qualité analytique.

Acide acétique selon GOST 61 , chimiquement pur

Bromure de potassium selon GOST 4160 , chimiquement pur ou h.d.a.

Batiste blanchi selon GOST 29298 .

Échantillon de comparaison.

3. Conditions de mesure

Les mesures sont effectuées à une température de (20 ± 5) ° C, d'autres conditions conformément aux exigences de GOST 12997 .

4. Préparation et prise de mesures

4.1. La préparation des échantillons

4.1.1. Un échantillon plan parallèle (rondelle) est découpé dans le lingot de silicium monocristallin étudié.

4.1.2. L'échantillon est meulé des deux côtés et poli avec de la pâte de diamant ACM-1 jusqu'à l'obtention d'une surface sans rayures. Au lieu d'un polissage mécanique, une gravure chimique de la surface du sol est autorisée dans l'un des agents de gravure de polissage SR-4 ou SR-8 jusqu'à l'apparition de fumées brunes.

4.1.3. La section transversale de l'échantillon doit être supérieure à la section transversale du faisceau de travail du spectrophotomètre ou du microilluminateur utilisé pour la mesure.

Pour mesurer la concentration en oxygène dans de petits échantillons, ainsi que pour mesurer la distribution le long de la section transversale de l'échantillon, le diaphragmage des faisceaux de travail des spectrophotomètres est autorisé. L'influence de la taille d'ouverture sur les caractéristiques de passeport de sortie du spectrophotomètre est vérifiée lors des essais pilotes du MVI ou de l'attestation du spectrophotomètre et est répétée lors de la vérification du spectrophotomètre au moins une fois par an. Les dimensions des trous dans les diaphragmes doivent être telles que l'introduction des diaphragmes n'altère aucune des caractéristiques de passeport du spectrophotomètre.

4.1.4. L'échantillon de référence est choisi de manière à ce que sa résistivité -Si( -Si) était supérieure à 20 ohmcm (50 ohmcm) lors de la mesure dans -Si avec plus de 20 Ohm cm et -Si avec plus de 50 Ohm cm. Lors de la mesure dans -Si; Avec \u003d 0,04−20 Ohm·cm ou -Si; Avec \u003d 1−50 Ohm cm, la résistivité électrique de l'échantillon de référence doit être supérieure ou égale à la résistivité électrique du volume mesuré

motif.

4.1.5. Avant la mesure, les surfaces polies des échantillons sont soigneusement essuyées avec de l'alcool éthylique.

4.1.6. L'épaisseur de l'échantillon d'essai est mesurée en quatre points dans deux directions mutuellement perpendiculaires arbitraires le long du périmètre de la zone sélectionnée, qui sera éclairée par le faisceau de travail du spectrophotomètre. Les valeurs mesurées ne doivent pas différer les unes des autres de plus de ±0,002 cm.

Pour mesurer méthode absolue épaisseur de l'échantillon doit être supérieur à 0,2 cm.

Pour la mesure par la méthode différentielle, toutes les valeurs de l'épaisseur de l'échantillon mesuré et échantillon de comparaison doit être comprise entre 0,20 et 0,25 cm pour les valeurs attendues au moins 2 10 à cm (pour les lingots cultivés par la méthode (mCh)) et 0,95-1,00 cm pour les valeurs dans l'intervalle 8 10 — pas plus de 2 10 à cm (pour les lingots cultivés selon la méthode (bzp)) et ne doivent pas différer les uns des autres de plus de 0,00

4cm

4.2. Préparation du spectrophotomètre pour les mesures

Le spectrophotomètre est préparé pour les mesures conformément au mode d'emploi.

4.3. Mesure de la courbe de transmission relative par la méthode absolue

4.3.1. Écrivez une ligne de 100 % dans le champ du nombre d'onde =1000−1400cm . Si le changement de la ligne 100% dépasse la tolérance prévue par le passeport de l'instrument, le spectrophotomètre est soumis à vérification.

4.3.2. Placer l'échantillon à mesurer dans le support.

4.3.3. Enregistrer le spectre de transmission de l'échantillon dans la région des nombres d'onde 1000−1400 cm dans un mode qui assure l'absence de distorsions dans la forme de la bande d'absorption d'oxygène introduite par le spectrophotomètre. Les modes de fonctionnement recommandés pour le spectrophotomètre de type IR Specord-75 sont indiqués dans le tableau.

Modes de mesure recommandés sur un spectrophotomètre de type IR Specord-75 à deux faisceaux.

4.4. Mesure de la courbe de transmission relative par la méthode différentielle.

4.4.1. Avant chaque série de mesures, mais au moins une fois par quart de travail, une ligne à 100% est enregistrée dans la zone des nombres d'onde =900−1400cm . Si le changement de la ligne 100% dépasse la tolérance fournie par le passeport de l'instrument, le spectrophotomètre doit être calibré.

4.4.2. L'échantillon mesuré est placé dans le canal d'échantillon du spectrophotomètre à deux faisceaux et l'échantillon de référence est placé dans le canal de référence.

Choix correct de la vitesse d'enregistrement du spectre et le programme de la fente du spectrophotomètre sont contrôlés de deux manières :

a) contrôler la demi-largeur de la bande d'absorption d'oxygène, qui ne doit pas dépasser 35 cm . La demi-largeur de la bande d'absorption est égale à la moitié de la valeur maximale du coefficient d'absorption d'oxygène ;

b) vérifier la diminution de la transmission relative lors de l'exécution de mesures différentielles au minimum de la bande d'absorption d'oxygène avec une diminution supplémentaire de la vitesse d'enregistrement.

4.4.3. Si dans la région des ondes courtes de la gamme spectrale mesurée (au nombre d'onde =1300cm ) la lecture de l'instrument se situe entre 90 et 100 %, puis la courbe par rapport à la transmission dans la région =900−1400cm enregistré dans un mode qui assure l'absence de distorsions dans la forme de la bande d'absorption d'oxygène introduite par le spectrophotomètre. Les modes de fonctionnement recommandés du spectrophotomètre de type IR Specord-75 sont indiqués dans le tableau. Lors des mesures dans la zone =1200−1400cm la durée de l'enregistrement peut être réduite (vitesse d'enregistrement augmentée), mais pas plus de trois fois.

4.4.4. Si, dans la région des ondes courtes de la plage spectrale mesurée, la lecture de l'appareil ne se situe pas entre 90 et 100%, alors une telle lecture est obtenue en introduisant un atténuateur neutre dans le canal de comparaison du spectrophotomètre, puis la transmission relative courbe est enregistrée, remplissant toutes les conditions énoncées au paragraphe 4.4.3.

5. Traitement des résultats

5.1. Traitement des résultats de mesure par la méthode absolue

5.1.1. Tracez une ligne de base (tangente à la courbe de transmission) (Fig. 1) sur la courbe de transmission enregistrée ( ). S'il est impossible de tracer une ligne de base pour la courbe de transmission mesurée à =900−1400cm , la courbe de transmission est étendue sur une plage spectrale plus large, permettant de tracer une ligne de base.

5.1.2. La courbe de transmission mesurée détermine la valeur , en fractions d'unité, correspondant au minimum de la dépendance ( ), et sur la ligne de base - la valeur comparative , en fractions d'unité, avec le même nombre d'onde (voir Fig. 1).

5.1.3. La concentration d'oxygène optiquement actif jusqu'à deux chiffres significatifs sont calculés par la formule

, (une)

où ,

3.3 10 cm est le coefficient d'étalonnage déterminé à partir des données d'analyse d'activation ;

est le coefficient qui prend en compte les réflexions multiples du rayonnement infrarouge dans l'échantillon et dépend de et . Valeurs trouver selon l'enfer.3.

Lors de l'utilisation des dépendances illustrées dans les figures 3 à 6, la méthode d'interpolation linéaire est utilisée pour trouver des valeurs intermédiaires.

5.2. Traitement des résultats de mesure par méthode différentielle

5.2.1. Une ligne de base est tracée (tangente à la courbe par rapport à la transmission) (Fig. 2) sur la courbe de transmission relative enregistrée ( ). S'il n'est pas possible de tracer une ligne de base pour la courbe de transmission relative mesurée à =900−1400cm , la courbe de transmission relative est étendue sur une plage spectrale plus large, ce qui permet de tracer une ligne de base.

5.2.2. La courbe de transmission relative mesurée détermine la valeur , correspondant au minimum de dépendance ( ), et sur la ligne de base - la valeur comparative , avec le même (Fig.2).

5.2.3. La concentration en oxygène est calculée à deux chiffres significatifs par la formule

, (2)

où est l'épaisseur de l'échantillon mesuré, cm;

est un coefficient dépendant de , résistivité, type de conductivité électrique, permettant de prendre en compte les réflexions multiples du rayonnement infrarouge dans les échantillons. Dépendance ( ) pour différentes valeurs et résistivité pour ( -Si) et ( -Si) est représenté sur les figures 4 et 5, respectivement.

Pour ( -Si) avec résistivité 0,04−0,09 ohm cm valeur pris égal à 1 avec un facteur de calage de 3,3 10

cm .

5.3. Cette méthode établit les indicateurs suivants de précision dans la mesure de la concentration d'oxygène optiquement actif.

Erreur de mesure aléatoire ne doit pas dépasser 10% pour la méthode absolue, et pour la méthode différentielle - 20% (avec une résistivité de 0,04−0,05 Ω cm pour ( -Si) et résistivité 1−3 Ohm cm pour ( -Si) et 10% avec une résistivité supérieure à 0,05 Ohm cm pour ( -Si) et résistivité supérieure à 4 Ohm cm pour ( -Si) en toute confiance =0,95.

Valeur limite de l'erreur totale déterminé par la somme arithmétique de l'erreur instrumentale, l'erreur du coefficient d'étalonnage 3,3 10 cm , égal à 4 %, avec =0,95, et l'erreur aléatoire est illustrée dans les figures 6 et 7 pour =

0,01.

5.4. Le résultat de la mesure de la concentration d'oxygène optiquement actif est la valeur calculée par les formules (1) ou (2), avec une erreur de mesure totale spécifiée à l'article 5.3.

5.5. S'il s'avère que la valeur mesurée est inférieure à 1 10 cm pour les lingots obtenus par la méthode (mCh) et moins de 8 10 cm pour les lingots cultivés par la méthode (bzp), le résultat de la mesure est les estimations suivantes : moins de 1 10 cm et moins de 8 10

cm .

5.6. Erreur interlaboratoire, définie comme la différence entre les valeurs moyennes (pas moins de 10 mesures répétées) , ne doit pas dépasser 10 % avec une probabilité de confiance =0,95.

6. Exigences pour la qualification de l'opérateur

La qualification de l'opérateur dans la mesure nécessaire pour effectuer des mesures selon cette méthode doit être conforme aux exigences du compteur pour les paramètres électriques des matériaux semi-conducteurs de la quatrième catégorie ou supérieure du "Recueil des caractéristiques tarifaires et de qualification du travail et des professions de travailleurs pour les entreprises de métallurgie des métaux non ferreux. Production de titane et de métaux rares, de matériaux semi-conducteurs et de produits en quartz.

7. Exigences de sécurité

7.1. L'appareil et le fonctionnement technique des équipements de mesure électriques utilisés conformément à cette méthodologie doivent répondre aux exigences des "Règles de fonctionnement technique des installations électriques grand public et règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques grand public".

Selon les termes de la sécurité électrique, les installations électriques utilisées pour mesurer la concentration d'oxygène optiquement actif appartiennent aux installations électriques jusqu'à 1000 V.

7.2. Une installation de mesure électrique (spectrophotomètre) doit faire l'objet d'un contrôle technique régulier et d'un entretien préventif programmé effectués par des représentants de l'entreprise qui produit cette installation.

7.3. Les personnes de moins de 18 ans, qui ont le premier groupe de qualification en technique de sécurité, qui ont été formées à la sécurité sur le lieu de travail avec une entrée dans le journal de sécurité, qui se sont familiarisées avec cette technique, avec les instructions de travail et avec les consignes de sécurité, sont autorisés à prendre des mesures.

7.4. Le broyage, le découpage, le traitement chimique des échantillons sont effectués dans des salles spéciales sous le capot dans le respect des mesures de sécurité.

8. Termes et définitions

Optiquement actifs sont les atomes d'oxygène du silicium qui sont à l'état interstitiel. On suppose que tous les atomes d'oxygène du silicium sont optiquement actifs.

Un échantillon de référence est un échantillon de silicium poli optiquement, ayant la même épaisseur que l'échantillon mesuré, et une concentration en oxygène déterminée par la méthode d'analyse par activation, inférieure à 5 10 cm .

Merde.1. Courbe de transmission d'une tranche de lingot monocristallin (n-Si) typique avec une résistivité électrique supérieure à 50 Ω cm, mesurée par la méthode absolue

La courbe de transmission d'une plaque de lingot monocristalline typique ( -Si)
avec une résistance électrique spécifique de plus de 50 Ohm cm, mesurée par la méthode absolue

Merde.1

Merde.2. Courbes de transmission relative d'une tranche de lingot monocristallin (n-Si) typique avec une résistivité électrique de 0,09 Ω cm mesurée par méthode différentielle

Courbes de transmission relative d'une plaque de lingot monocristalline typique ( )
avec une résistance électrique spécifique de 0,09 Ohm cm, mesurée par la méthode différentielle

— comparaison d'échantillons ( ) avec une valeur de résistivité de 0,1 Ω cm, proche mais supérieure à la résistivité
échantillon mesuré ; b - échantillon de comparaison ( -Si) avec une résistivité supérieure à 20 Ohm cm

Merde.2

Merde.3. Dépendance du coefficient C à l'épaisseur de l'échantillon pour différentes valeurs de N' lors des mesures par la méthode absolue

Coefficient de dépendance à partir de l'épaisseur de l'échantillon pour différentes valeurs
lors de mesures par la méthode absolue

Merde.3

Merde.4. La dépendance du coefficient C sur N' différentes valeurs de la résistivité des échantillons (n-Si) lors des mesures par la méthode différentielle

Coefficient de dépendance de différentes valeurs de résistivité des échantillons ( -Si) en tenant
mesures par méthode différentielle

Merde.4

Merde.5. Dépendance du coefficient C sur N' pour différentes valeurs de la résistivité des échantillons (p-Si) lors des mesures par la méthode différentielle

Coefficient de dépendance de pour différentes valeurs de résistivité des échantillons ( -Si)
lors de mesures par la méthode différentielle

Merde.5

Merde.6. Dépendance de l'erreur totale sur l'épaisseur de l'échantillon mesuré, calculée pour une erreur absolue de mesure de la transmittance de 0,01 lors de la détermination de la concentration d'oxygène optiquement actif par la méthode absolue

La dépendance de l'erreur totale de l'épaisseur de l'échantillon mesuré , calculé
pour lors de la détermination de la concentration d'oxygène optiquement actif par la méthode absolue

Merde.6

Merde.7. La dépendance de l'erreur totale sur N, calculée pour une erreur absolue dans la mesure de la transmission de 0,01 lorsqu'elle est déterminée par la méthode différentielle

La dépendance de l'erreur totale de calculé pour =0.01
lors de la détermination par la méthode différentielle

Merde.7

ANNEXE 7. (Édition modifiée, Rev. N 1).

ANNEXE 8 (obligatoire). MESURE DE LA DURÉE DE VIE DES PORTEURS DE CHARGE HORS ÉQUILIBRE (NC) DANS DES LINGOTS DE SILICIUM MONOCRISTAUX PAR LA MÉTHODE DE MODULATION DE CONDUCTIVITÉ EN POINT DE CONTACT

ANNEXE 8
Obligatoire

La technique est conçue pour mesurer la durée de vie des porteurs de charge hors d'équilibre dans le silicium monocristallin avec une résistance électrique spécifique de 5 10 -5 10 Ohm cm dans les gammes :

plus de 2,8 µs pour le silicium -type de conductivité ;

plus de 7,7 µs pour le silicium - type de conductivité et comprend une méthode d'indicateur pour mesurer la durée de vie des porteurs de charge hors d'équilibre ayant une durée de vie d'au moins 2 μs.

1. L'essence de la méthode

L'échantillon mesuré est inclus dans le circuit électrique. L'une des amenées de courant est un contact ohmique de grande surface, l'autre est réalisée en pressant une sonde métallique ponctuelle sur la surface du semi-conducteur. Un contact ponctuel est un émetteur à travers lequel deux impulsions de courant décalées dans le temps sont passées dans le sens direct. Les amplitudes de ces impulsions sont identiques et constantes (mode générateur de courant). La chute de tension aux bornes de l'échantillon due au passage de ces impulsions est observée sur l'écran de l'oscilloscope.

La forme des courbes de tension dans un contact ponctuel lorsque la conductivité est modulée par des porteurs injectés est représentée schématiquement sur la Fig.1.

Merde.1. La forme des courbes de tension dans un contact ponctuel lorsque la conductivité est modulée par des porteurs injectés

Merde.1

Au moment du passage de la première impulsion (d'injection), des porteurs de charge hors d'équilibre sont introduits dans l'échantillon, modulant (augmentant) la conductivité de l'échantillon.

À la fin de l'impulsion d'injection, le nombre de porteurs de charge hors d'équilibre diminue à la suite de la recombinaison, de sorte que la résistance de contact commence à revenir à sa valeur d'origine, augmentant avec le temps. La tension sur l'échantillon au début de la deuxième impulsion (de mesure) est déterminée par la concentration de porteurs de charge hors d'équilibre qui ont été retenus dans l'échantillon.

Dans ces conditions, la chute de tension aux bornes de l'échantillon au début de l'impulsion de mesure sera fonction du temps de retard entre les impulsions . La différence entre les amplitudes des première et deuxième impulsions change lorsque le temps de retard est modifié en loi

, (une)

où est la durée de vie des porteurs de charge hors d'équilibre (minoritaires).

Fixation de la valeur et changer le temps de retard par la pente des droites , nous pouvons déterminer la durée de vie .

2. Exigences pour les instruments de mesure et les dispositifs auxiliaires

Le schéma synoptique de l'installation de mesure de la durée de vie des porteurs de charge hors d'équilibre est représenté sur la figure 2.

Merde.2. Schéma fonctionnel de la configuration de mesure de la durée de vie des porteurs de charge hors d'équilibre

1 - générateur d'impulsions doubles ; 2 - élément résistif qui met en œuvre le mode générateur de courant ;
3 - limiteur d'impulsions; 4 - oscilloscope; 5 - bloc formant contact ponctuel ; 6 - échantillon

Merde.2

La mesure de la durée de vie des porteurs de charge hors d'équilibre dans le silicium est réalisée sur une installation de types TAU-102, TAU-202 avec une métrique appropriée à leur utilisation ou similaire à celles-ci.

Il est permis d'utiliser des dispositifs spéciaux qui fournissent des résultats numériques pour mesurer la durée de vie des porteurs de charge hors d'équilibre et une erreur de mesure garantie.

2.1. Les principaux éléments de mesure de l'installation, assemblés selon le schéma synoptique (Fig. 2), sont un double générateur d'impulsions et un oscilloscope enregistreur.

Des appareils de type G5-7A ou G5-30A sont utilisés en générateur. En tant que dispositif d'enregistrement, des oscilloscopes de type C1-3, C1-5, C1-20 ou C1-65 sont utilisés.

2.2. La sonde de mesure est conçue pour les échantillons :

- type - en bronze phosphoreux BROF 6,5-0,15 selon GOST 5017 ;

-type - en aluminium de qualité A5 selon GOST 11069 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . - Notez "CODE".

2.3. Des éléments auxiliaires qui fournissent le mode générateur de courant, formant un contact ponctuel, limitant les impulsions enregistrées , etc. , combinés dans un schéma de circuit (Fig. 3). Valeur de résistance , fournissant le mode du générateur de courant, est déterminé par la nécessité de circuler à travers le contact de la sonde de courant pulsé d'amplitude constante, ce qui garantit un niveau d'injection constant. Par conséquent, la valeur est : 100 ohms pour les échantillons de résistivité électrique inférieure à 1 ohm cm ; 500 Ohm pour les échantillons avec une résistivité électrique de 1 à 100 Ohm cm et 2,7–20 kOhm pour les échantillons avec une résistivité électrique supérieure à 100 Ohm cm.

Merde.3. Éléments auxiliaires. schéma

Merde.3

Utiliser des éléments limiter les impulsions de mesure par le bas, ce qui améliore la possibilité d'enregistrer de petites valeurs de la différence . Comme articles on utilise des diodes haute fréquence de type D311 à faible résistance directe et faible capacité de débit.

La formation du contact de la sonde de mesure avec la surface de l'échantillon est réalisée en fournissant à court terme une tension constante à la sonde de mesure à partir de n'importe quelle source avec une tension de 300 à 400 V.

Lors de la réalisation de mesures, il n'est pas nécessaire d'observer simultanément les impulsions d'injection et de mesure. Leur temporisation l'une par rapport à l'autre est réglée directement par le générateur. Pour la commodité des mesures, la première impulsion d'injection ne peut pas être appliquée à l'entrée de l'oscilloscope, pour lequel le circuit possède un interrupteur , commutant le circuit de synchronisation de l'oscilloscope.

2.4. Matériaux auxiliaires.

Matériaux abrasifs selon GOST 3647 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 01.07.2006 GOST R 52381-2005 sera en vigueur. - Notez "CODE".

Poudres de diamant selon GOST 9206 .

Outils diamantés avec utilisation de poudres de diamant selon GOST 9206 . La taille de la fraction principale des matériaux abrasifs et des poudres de diamant utilisés ne doit pas dépasser 100 microns.

Filtres sans cendre selon GOST 12026 .

Papier buvard.

Échelle de papier-coordonner la marque PLM conformément à GOST 334 .

Calico blanchi conformément à GOST 29298 .

Le tissu de l'emballage est dur.

Gaze selon GOST 9412 ou GOST 11109 .

Alcool éthylique selon GOST 18300 , GOST 5962 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 est valide.

Eau technique potable conforme à GOST 2874 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51232-98 est valide.

3. Préparation pour la mesure

3.1. La surface mesurée de la face d'extrémité d'un monocristal est meulée avec un matériau abrasif, de la poudre de diamant ou des outils diamantés. Avec une injection insuffisante, la gravure de surface est autorisée.

3.2. Un contact ohmique d'une surface d'au moins 1 cm est créé sur la surface latérale du monocristal. en appliquant une pâte de palladium, de nickel, d'indium-gallium ou d'aluminium-gallium.

3.3. Tous les instruments de mesure doivent être mis sous tension et préparés pour fonctionner conformément à leur mode d'emploi. Deux impulsions rectangulaires distinctes sont obtenues sur l'écran de l'oscilloscope. En tournant le bouton "delay" du générateur de mesure, deux impulsions sont rapprochées et en tournant le bouton "amplitude" du générateur, les mêmes amplitudes d'impulsion maximales sont définies.

Lorsque des impulsions instables apparaissent sur l'écran de l'oscilloscope, en tournant le bouton "fréquence de répétition", des impulsions stables sont obtenues.

3.4. Le lingot est installé dans un support qui assure sa connexion fiable au circuit de mesure.

3.5. En fixant un délai entre deux impulsions qui dépasse la durée de vie estimée des porteurs de charge hors d'équilibre, deux impulsions d'amplitude égale sont obtenues sur l'écran de l'oscilloscope. La justesse du choix de l'intervalle de retard est contrôlée en s'assurant que l'amplitude de la deuxième impulsion est indépendante du temps de retard lorsque celui-ci évolue dans de petites limites. À l'avenir, les mesures pourront être effectuées en observant une seule impulsion de mesure sur l'écran de l'oscilloscope. Le temps de retard entre les impulsions pendant la mesure ne doit pas être inférieur à 2−3 .

4. Prendre des mesures

4.1. Les mesures sont effectuées à une température de (23 ± 2) °C.

4.2. Le commutateur de type de conductivité est réglé sur la position correspondant au type de conductivité de l'échantillon à mesurer.

4.3. Sélectionnez la mesure de courant de fonctionnement requise en connectant la résistance appropriée .

4.4. La durée de l'impulsion d'injection est choisie en fonction des marques des échantillons :

pour les timbres -type avec une durée de vie prévue supérieure à 30-300 µs ;

pour les timbres -type avec une durée de vie prévue supérieure à 10-300 µs,

pour les timbres - et -types de conductivité électrique avec des durées de vie attendues inférieures à celles indiquées ci-dessus - 50 µs.

4.5. La sonde est abaissée au point mesuré sur la surface du monocristal (avant la mesure, il est nécessaire d'essuyer la surface mesurée avec de l'alcool éthylique).

4.6. Obtenir l'apparition d'une impulsion sur l'écran de l'oscilloscope, si nécessaire, formant un contact.

4.7. Modifiez le temps de retard jusqu'à ce que l'amplitude de l'impulsion de mesure cesse d'augmenter, c'est-à-dire jusqu'à saturation. La limitation des impulsions par le bas, fournie par le circuit, est choisie, réalisant un enregistrement suffisamment clair des changements d'amplitude.

4.8. En réduisant le temps de retard, les temps de retard et les changements correspondants de l'amplitude de l'impulsion de mesure sont enregistrés.

4.9. Sur une échelle semi-logarithmique, la dépendance se construit , où - temporisation.

La pente d'une droite détermine la durée de vie des porteurs de charge hors d'équilibre par la formule

. (2)

Dépendance construire sur trois points ou plus.

4.10. Il est permis de déterminer la durée de vie des porteurs de charge hors équilibre sans construire un graphique à deux points à partir de la différence de deux valeurs du temps de retard, dont la différence des logarithmes est égale à un.

4.10.1. Augmenter l'impulsion de mesure jusqu'à saturation, comme au paragraphe 4.6.6.

4.10.2. En diminuant la durée du retard, enregistrez le temps de retard lorsque l'impulsion de mesure diminue d'une (ou deux) cellules, puis lorsqu'elle diminue de 1,7 (ou 3, 4) cellules supplémentaires.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.10.3. La durée de vie mesurée des porteurs de charge hors d'équilibre est égale à la différence entre les temps de retard enregistrés.

4.11. La mesure des durées de vie courtes pour le silicium de résistivité électrique de 1 à 3 Ohm.cm est réalisée par la méthode de l'indicateur par la disparition de l'injection de porteurs de charge hors d'équilibre.

5. Sous réserve des exigences des sections 2−4, l'erreur de mesure ne dépasse pas ±20 %.

6. Exigences pour la qualification de l'opérateur

La qualification de l'opérateur dans la mesure nécessaire pour effectuer des mesures doit être conforme aux exigences du compteur de paramètres électriques des matériaux semi-conducteurs de la troisième catégorie ou supérieure conformément au cahier de qualification tarifaire en vigueur.

7. Exigences de sécurité

L'appareil et le fonctionnement technique de l'équipement de mesure électrique utilisé doivent être conformes aux exigences des "Règles pour le fonctionnement technique des installations électriques grand public et règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques grand public".

Selon les termes de la sécurité électrique, les installations électriques utilisées pour mesurer la durée de vie des porteurs de charge hors d'équilibre appartiennent aux installations électriques avec des tensions allant jusqu'à 1000 V.

ANNEXE 8a (obligatoire). MESURE DE LA CONCENTRATION D'ATOMES DE CARBONE OPTIQUEMENT ACTIFS DANS DES LINGOTS DE SILICIUM MONOCRISTAUX

ANNEXE 8a
Obligatoire

La concentration de charbon optiquement actif dans des lingots non traités thermiquement de silicium monocristallin de type électronique ou trou de conductivité électrique par méthode optique différentielle. Le traitement thermique est autorisé à des températures ne dépassant pas 750 °C pendant une période ne dépassant pas 3 heures.

La gamme de concentrations de charbon optiquement actif à mesurer par cette méthode est de =3 10 cm ( est la sensibilité limite de la méthode, définie comme la concentration , dont la mesure est effectuée avec une erreur relative n'excédant pas 50 %, avec une probabilité de confiance \u003d 0,95) jusqu'à la limite de solubilité du carbone atomique dans le silicium, égale à 3 10 cm .

La concentration de carbone optiquement actif est mesurée sur des échantillons à résistivité électrique plus de 30 Ohm cm pour le silicium - type de conductivité électrique et plus de 5 ohm cm pour le silicium - type de conductivité électrique.

1. L'essence de la méthode

La présence d'atomes de carbone optiquement actifs dans le silicium conduit à l'apparition d'une bande d'absorption avec un maximum au nombre d'onde 607cm (Fig. 1). Dans la même région du spectre du silicium, en plus de la bande de carbone, il existe une bande d'absorption du réseau cristallin avec un coefficient d'absorption au maximum 8cm .

Merde.1. Représentation schématique du spectre expérimental de transmission relative

Représentation schématique du spectre expérimental de transmission relative

Merde.1

À cet égard, les mesures optiques sont effectuées par une méthode différentielle, ce qui permet d'éliminer automatiquement l'effet d'absorption du réseau cristallin. L'échantillon de test est placé dans le canal d'échantillon d'un spectrophotomètre infrarouge à deux faisceaux, et l'échantillon de référence est placé dans le canal de référence.

La concentration de charbon optiquement actif est proportionnel à son coefficient d'absorption au maximum de la bande d'impuretés : , où =1,1 10 cm est le coefficient d'étalonnage trouvé à partir de la comparaison des données optiques avec les résultats de l'analyse d'activation.

2. Equipements, instruments de mesure et matériels

Types de spectrophotomètre "Specord-75 IR", "Perxin-Elmer-983", ou tout spectrophotomètre à deux faisceaux qui fournit des mesures avec une largeur de fente optique ne dépassant pas 5 cm et l'erreur de mesure absolue de la transmission pas plus de 0,012 avec des mesures standard.

Le spectrophotomètre peut être muni d'un dispositif pour augmenter l'échelle le long de l'axe des ordonnées, ce qui permet de déterminer de petites (pas plus de 0,1 cm ) coefficients d'absorption.

Indicateur multi-tours conforme à GOST 9696 ou un indicateur similaire avec une erreur de mesure ne dépassant pas 0,001 cm.

Poudres abrasives M28, M14, M7 selon GOST 3647 * et GOST 9206 .
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie depuis le 01/07/2006 GOST R 52381-2005 s'appliquera. - Notez "CODE".

Pâte diamantée ASM-1/0 selon GOST 25593 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 17299 , GOST 18300 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 , technique ou chimiquement pur.

Acide nitrique selon GOST 11125 , GOST 701 , qualité analytique.

Acide acétique selon GOST 61 , chimiquement pur

Bromure de potassium selon GOST 4160 , chimiquement pur ou h.d.a.

Batiste blanchi selon GOST 29298 .

Échantillon de comparaison.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. Conditions de mesure

Les mesures sont effectuées à une température de (20 ± 5) ° C, d'autres conditions conformément aux exigences de GOST 12997 .

4. Préparation et prise de mesures

4.1. La préparation des échantillons

4.1.1. Un échantillon plan parallèle (rondelle) est découpé dans le lingot de silicium monocristallin étudié.

4.1.2. L'échantillon est meulé des deux côtés et poli avec de la pâte de diamant ACM-1 jusqu'à l'obtention d'une surface sans rayures.

Au lieu d'un polissage mécanique, une gravure chimique de la surface du sol est autorisée dans l'un des agents de gravure de polissage СР-4 et СР-8 jusqu'à l'apparition de fumées brunes.

4.1.3. La section transversale de l'échantillon doit être supérieure à la section transversale du faisceau de travail du spectrophotomètre.

Pour mesurer la concentration de carbone dans des échantillons de petite taille, ainsi que pour mesurer la distribution de la concentration de carbone optiquement actif sur la section transversale de l'échantillon, il est permis d'arrêter les faisceaux de travail du spectrophotomètre.

Les dimensions des trous dans les diaphragmes doivent être telles que l'introduction des diaphragmes n'altère aucune des caractéristiques de passeport du spectrophotomètre.

4.1.4. Avant les mesures, les surfaces polies des échantillons sont soigneusement essuyées avec de l'alcool éthylique.

4.1.5. L'épaisseur de l'échantillon d'essai est mesurée en quatre points dans deux directions mutuellement perpendiculaires arbitraires le long du périmètre de la zone sélectionnée, qui sera éclairée par le faisceau de travail du spectrophotomètre.

Les épaisseurs de l'échantillon mesuré et de l'échantillon de référence aux points indiqués doivent être comprises entre 0,20 et 0,25 cm et ne doivent pas différer l'une de l'autre de plus de ± 0,001 cm.

4.2. Préparation du spectrophotomètre pour les mesures.

Le spectrophotomètre est préparé pour les mesures conformément au mode d'emploi.

4.3. Mesure de la courbe de transmission relative.

4.3.1. Avant chaque série de mesures, mais au moins une fois par quart de travail, une ligne à 100% est enregistrée dans la zone des nombres d'onde =570−770cm . Si le changement de la ligne 100% dépasse la tolérance fournie par le passeport de l'instrument, le spectrophotomètre doit être calibré.

4.3.2. L'échantillon mesuré est placé dans le canal d'échantillon du spectrophotomètre à deux faisceaux et l'échantillon de référence est placé dans le canal de référence.

4.3.3. Le spectre de transmission relative de l'échantillon est enregistré dans un mode qui garantit que la forme de la bande d'absorption du carbone n'est pas déformée par le spectrophotomètre. Les modes de fonctionnement recommandés du spectrophotomètre de type IR Specord-75 sont indiqués dans le tableau.

4.3.4. L'exactitude du choix de la vitesse d'enregistrement du spectre et du programme de fente du spectrophotomètre est vérifiée de deux manières.

4.3.4.1. Contrôler la demi-largeur de la bande d'absorption du carbone, qui ne doit pas dépasser 8 cm à une température de 300 °K. La demi-largeur de la bande d'absorption est égale à la moitié de la valeur maximale du coefficient d'absorption du carbone .

4.3.4.2. Vérifier que la transmission relative reste constante au minimum de la bande d'absorption du carbone avec une diminution supplémentaire du taux d'enregistrement.

5. Traitement des résultats

5.1. Une ligne de base est tracée (tangente à la courbe de transmission relative) sur la courbe de transmission relative enregistrée (Figure 1).

5.2. La courbe de transmission relative mesurée détermine la valeur , correspondant au minimum de dépendance , et sur la ligne de base - la valeur comparative au même (Fig. 1).

5.3. La concentration en carbone est calculée à deux chiffres significatifs par la formule

. (une)

5.4. Cette technique établit les indicateurs suivants de précision dans la mesure de la concentration de carbone optiquement actif dans le silicium monocristallin.

5.4.1. Erreur de mesure aléatoire ne doit pas dépasser 20 % avec un niveau de confiance =0,95.

5.4.2. Valeur limite de l'erreur totale est déterminé par la sommation arithmétique des erreurs instrumentales et aléatoires (Fig. 2).

Merde.2. Dépendance de l'erreur totale relative sur la concentration d'atomes de carbone optiquement actifs. Erreur de mesure de transmission absolue 0,01

Dépendance relative de l'erreur totale de la concentration
atomes de carbone optiquement actifs ; =±1%

Merde.2

5.5. Si la concentration , calculé selon la formule précisée au paragraphe 5.3, supérieur à 3 10 cm , le résultat de la mesure de la concentration de carbone optiquement actif est sa valeur calculée par la formule (1), en tenant compte de l'erreur de mesure spécifiée à la clause 5.4.2. Du côté des grandes valeurs la technique n'a aucune restriction sur la valeur mesurée , jusqu'à la limite de solubilité du carbone égale à 3 10 cm .

Si la concentration calculée moins de 3 10 cm , alors le résultat de la mesure de la concentration de carbone optiquement actif est l'estimation : moins de 3

Dix cm .

5.6. Erreur interlaboratoire, définie comme la différence entre la moyenne de dix mesures répétées , ne doit pas dépasser 25 %.

6. Exigences pour la qualification de l'opérateur

La qualification de l'opérateur dans la mesure nécessaire pour effectuer des mesures selon cette méthode doit être conforme aux exigences du compteur de paramètres électriques des matériaux semi-conducteurs de la quatrième catégorie ou supérieure conformément au cahier de qualification tarifaire en vigueur.

7. Exigences de sécurité

7.1. L'appareil et le fonctionnement technique des équipements de mesure électriques utilisés conformément à cette méthodologie doivent répondre aux exigences des "Règles de fonctionnement technique des installations électriques grand public et règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques grand public".

Selon les termes de la sécurité électrique, les installations électriques utilisées pour mesurer la concentration de charbon optiquement actif appartiennent aux installations électriques jusqu'à 1000 V.

8. Termes et définitions

Les atomes de carbone optiquement actifs sont des atomes de carbone dans le silicium situés aux nœuds du réseau cristallin et remplaçant les atomes de silicium. On suppose que dans le silicium non traité thermiquement, ainsi que dans le silicium soumis à un traitement thermique dans les conditions ci-dessus, tous les atomes de carbone sont optiquement actifs.

L'échantillon de comparaison est considéré comme un échantillon de silicium ayant la même épaisseur que l'échantillon mesuré, les coefficients de réflexion, la résistivité électrique plus de 30 Ohm cm dans ( -Si) et plus de 5 ohm cm dans ( -Si), ainsi que la concentration en carbone, déterminée par la méthode d'analyse par activation, est inférieure à 3 10 cm .

Transmission de l'échantillon de silicium - Rapport de flux de rayonnement , passé par l'échantillon, au flux incident sur l'échantillon

.

Transmission relative de l'échantillon de silicium mesuré (0) par rapport à l'échantillon de référence (C) - le rapport des transmittances de ces échantillons

.

La courbe ou le spectre de la transmission relative est la dépendance de la transmission relative du nombre d'onde .

Coefficient d'absorption est une mesure du flux de rayonnement absorbé par l'échantillon au nombre d'onde , et caractérise les propriétés du matériau, et est également l'inverse de l'épaisseur à laquelle l'intensité de l'onde électromagnétique dans la substance diminue en 2,78 fois. Les coefficients d'absorption correspondant à différents mécanismes d'absorption indépendants sont additionnés.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

ANNEXE 9 (obligatoire). CONTRÔLE DE LA PRÉSENCE DE DÉFAUTS DE TOURBILLON DANS LES LINGOTS DE SILICIUM MONOCRISTAUX SANS DISLOCATION

ANNEXE 9
Obligatoire

La technique est conçue pour détecter et contrôler la présence de défauts de tourbillon dans des lingots de silicium monocristallin sans dislocation de types électroniques et de conductivité électrique avec une résistivité électrique supérieure à 0,3 Ohm cm avec une orientation (111), (100), (013). La technique est applicable pour des lingots en silicium avec une densité de microdéfauts de 1 à 10 jusqu'à 1 10 cm .

1. L'essence de la méthode

La technique de détection des défauts tourbillonnaires (swirl pattern) est basée sur la différence de vitesse de gravure des régions d'un lingot monocristallin contenant des microdéfauts par rapport aux régions cristallographiquement parfaites. Aux emplacements des microdéfauts, la vitesse de gravure change, grâce à quoi la zone du microdéfaut se révèle sous la forme d'une fosse à fond plat dont la géométrie est déterminée par l'orientation du plan à l'étude et le type de microdéfaut (Fig. 2).

La présence de défauts tourbillonnaires (swirl pattern) est contrôlée par inspection visuelle de la surface contrôlée et comptage du nombre de microdéfauts dans le champ de vision du microscope.

2. Equipement, matériels, réactifs

Microscope métallographique MMP-4.

Lampe fluorescente d'une puissance d'au moins 15 watts.

Échelles VLTK ou VNTs-2 selon GOST 29329 .

Baignoires en vinyle.

Fiole jaugée selon GOST 1770 .

Outils utilisant des poudres de diamant selon GOST 9206 avec une granulométrie ne dépassant pas 100/80 microns.

Tissus de coton de calicot grossier et groupe de calicot selon GOST 29298 .

Papier buvard.

Papier filtre selon GOST 12026 .

Acide fluorhydrique os.ch. selon TU 6-09-3401 et TU 6-09-4015, technique selon GOST 2567 , chimiquement pur, pur, qualité analytique. selon GOST 10484 .

Acide nitrique os.h. selon GOST 11125 , h., h.d.a., chimiquement pur selon GOST 4461 , concentré technique selon GOST 701 .

Acide acétique os.h. selon GOST 18270 , h., h.ch., h.d.a. selon GOST 61 .

Anhydride chromique, qualité analytique. selon GOST 3776 , technique selon GOST 2548 .

Eau potable selon GOST 2874 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51232-98 est valide.

Il est permis d'utiliser des équipements d'instruments de mesure et des matériaux similaires dans le but et non inférieurs en termes de qualité.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. Préparation des échantillons

3.1. La présence de défauts tourbillonnaires est contrôlée aux extrémités des lingots monocristallins ou sur des plaques directement adjacentes aux extrémités du lingot.

3.2. Les surfaces contrôlées sont traitées à l'aide d'un outil (coupe ou meulage) spécifié à la section 2. Sur la surface contrôlée, il ne doit pas y avoir de copeaux, de saillies, de fissures.

3.3. Les surfaces à traiter sont lavées à l'eau courante et séchées avec du papier filtre ou un autre produit de nettoyage spécifié au paragraphe 3.

3.4. Polissage chimique.

3.4.1. Utilisez une composition de solution de polissage : acide fluorhydrique - acide nitrique dans un rapport de 1 : (2−4).

3.4.2. Les lingots ou plaques de monocristal sont immergés dans un bain de solution de polissage. Pendant le processus de gravure, la solution chauffe.

Le volume de la solution de polissage est de 5-10 cm pour 1 g de matière traitée ou 5-10 cm de 1cm surfaces. Dans ce cas, toute la surface à contrôler doit être recouverte d'une solution de polissage. Lors du polissage, un mélange constant de la solution est nécessaire.

3.4.3. La durée du polissage chimique est de 2 à 10 min.

3.4.4. Une fois le polissage terminé, les lingots ou les plaques sont rapidement déchargés de la solution, lavés à l'eau courante et séchés avec du papier filtre ou un autre produit de nettoyage spécifié à la section 2.

3.4.5. La solution de polissage peut être utilisée à plusieurs reprises. La solution de polissage devient inutilisable si le polissage ne se produit pas pendant la gravure pendant 10 minutes.

3.4.6. Il est permis pour le polissage chimique d'utiliser une solution de la composition: acide fluorhydrique - acide nitrique - acide acétique dans le rapport (3:6:2).

3.5. Identification des défauts tourbillonnants.

3.5.1. Avion (111).

3.5.1.1. Utilisez une solution de la composition : acide fluorhydrique - une solution aqueuse d'anhydride chromique (250−300 g/l) dans le rapport (3:4).

3.5.1.2. Le volume de l'agent de gravure est de 1,0 à 1,5 cm pour 1 g de matière traitée ou 1,8-2,2 cm de 1cm surfaces.

Lors du décapage, le bain avec la solution est recouvert d'un couvercle.

3.5.1.3. La durée de la gravure est de 20 à 30 min.

3.5.1.4. La méthode de chargement des échantillons est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.4.2. Les échantillons sont déchargés après avoir dilué une solution aqueuse d'anhydride chromique avec une grande quantité d'eau jusqu'à ce que la solution soit complètement décolorée.

3.5.1.5. Il est recommandé d'utiliser la solution une fois pour tous les avions contrôlés (voir paragraphes 3.5.1-3.5.3).

3.5.2. Avion (100).

3.5.2.1 Utiliser une solution de la composition : acide fluorhydrique - une solution aqueuse d'anhydride chromique (1200 g/l) dans le rapport (1:4).

3.5.2.2. Le volume de gravure est de 1,6 à 2,2 cm pour 1 g de matériau traité ou 5,5-5,7 cm et plus de 1 cm surfaces.

3.5.2.3. La durée de la gravure est de 30 à 40 min.

3.5.3. Avion (013).

3.5.3.1. Une solution de la composition est utilisée: acide fluorhydrique - une solution aqueuse d'anhydride chromique (300 g / l) - eau dans le rapport (3:2:3).

3.5.3.2. Le volume de l'agent de gravure est de 0,8 à 1,3 cm pour 1 g de matériau traité ou 1,6-1,9 cm de 1cm surfaces.

3.5.3.3. La durée de la gravure est de 25 à 30 min.

4. Effectuer le contrôle

4.1. Lors du contrôle des défauts de tourbillon, la surface contrôlée est examinée à l'œil nu, en changeant sa position par rapport à la source lumineuse. L'endroit sur la bobine des défauts de tourbillon avec la densité de microdéfauts probablement la plus élevée est marqué. Dans ce cas, la zone périphérique d'une largeur de 5 mm n'est pas prise en compte.

4.2. La densité de microdéfauts est déterminée au microscope métallographique. Il est recommandé de ne pas avoir plus de 200 piqûres de gravure dans le champ de vision. Lorsque vous travaillez avec le microscope MMP-4, les grossissements recommandés sont indiqués dans le tableau.

Il est permis de calculer la densité des piqûres de gravure par partie du champ de vision.

Le nombre de microdéfauts est compté dans cinq champs de vision situés le long de la bobine de défauts tourbillonnants avec la densité maximale de microdéfauts, en sautant deux champs de vision après chaque mesure.

Densité des microdéfauts dans le champ de vision ( ) est calculé par la formule

, (une)

où est le nombre de microdéfauts dans le champ de vision.

À une densité de microdéfauts ne dépassant pas 2 10 cm pour les lingots d'orientation (100) et (013) et pas plus de 3 10 cm pour les lingots d'orientation (111), les lingots sont considérés comme exempts de défauts de tourbillon.

4.3. Lors du calcul de la densité de microdéfauts sur la surface étudiée au microscope, il est nécessaire de distinguer les piqûres de gravure associées aux microdéfauts de croissance des motifs de gravure résultant de l'oxydation ou des perturbations mécaniques de surface (Fig. 3, 4).

Les densités de microdéfauts sont calculées dans une bobine de défauts tourbillonnaires exempte des motifs de gravure ci-dessus.

4.4. Le film d'oxyde ressemble à des traînées, des îlots ou un fond mat uni. Lorsque le film d'oxyde rend difficile l'observation des défauts de tourbillon, la surface contrôlée est soumise à des traitements mécaniques et chimiques répétés.

4.5. Lors de l'inspection visuelle, le relief de gravure associé à l'inhomogénéité des impuretés peut être détecté. Ce relief au microscope ressemble à un système de sillons.

4.6. Pour préparer une solution de polissage, des acides de toute pureté sont utilisés ; pour une solution sélective (détection de défauts de tourbillonnement), seuls des acides de pureté particulière sont utilisés.

4.7. L'erreur de mesure calculée par la formule (1) ne dépasse pas 30 % avec un niveau de confiance =0,95.

5. Exigences pour la qualification de l'opérateur

La qualification de l'opérateur dans la mesure nécessaire pour effectuer des mesures selon cette méthode doit être conforme aux exigences du compteur de paramètres électrophysiques des matériaux semi-conducteurs de troisième catégorie ou supérieure conformément au guide de qualification tarifaire en vigueur.

6. Exigences de sécurité

6.1. Lors de l'exécution de travaux visant à contrôler la présence de défauts de tourbillonnement dans des lingots de silicium sans dislocation, les types de danger et de danger suivants peuvent survenir : risque électrique, brûlures chimiques et toxicité (empoisonnement par des vapeurs acides).

6.2. La source de danger électrique provient des systèmes électriques des équipements suivants : éclairages de microscope et hotte aspirante.

6.3. Les sources de brûlures chimiques et de toxicité sont : l'acide nitrique, l'acide acétique et l'anhydride chromique.

6.4. Lors de l'exécution des travaux, il est nécessaire de respecter strictement les exigences des règles de sécurité et d'assainissement industriel dans un laboratoire de chimie conformément aux exigences de GOST 1367.0.

7. Termes et définitions

7.1. Défaut de tourbillon (swirl pattern) - une distribution en spirale de microdéfauts par rapport à l'axe de croissance, détectée après gravure sélective à l'extrémité d'un lingot monocristallin (Fig. 1) avec une densité de microdéfauts supérieure à 2 10 cm .

7.2. Un microdéfaut est une zone locale d'un lingot dont les propriétés diffèrent de la matrice environnante, limitée par une taille de 10 -Dix µm.

Merde.1. Motif tourbillonnant sur la face d'extrémité du silicium monocristallin

Motif tourbillonnant sur la face d'extrémité du silicium monocristallin

Merde.1

Merde.2. Fosses de gravure formant un motif de tourbillon

Fosses de gravure formant un motif de tourbillon

a - sur le plan (111) ; b - sur le plan (100); c - dans l'avion (013)

Grossissement 100

Merde.2

Merde.3. Piqûres de gravure dues à l'oxydation de la surface de l'échantillon

Piqûres de gravure dues à l'oxydation de la surface de l'échantillon

Grossissement 225

Merde.3

Merde.4. Puits de gravure résultant de perturbations mécaniques de la surface de l'échantillon

Puits de gravure résultant de perturbations mécaniques de la surface de l'échantillon

Grossissement 225