GOST R 53198-2008

GOST R 53198−2008 Minerais et concentrés de métaux non ferreux. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST R 53198−2008

Groupe A39

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

MINERAIS ET CONCENTRÉS DE MÉTAUX NON FERREUX

Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Minerais et concentrés de métaux non ferreux. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

OKS 77.120.01

Date de lancement 2010-01-01

Avant-propos
Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions générales"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par l'entreprise unitaire de l'État fédéral "Institut national de recherche scientifique sur les métaux non ferreux" (FSUE "Institut" GINTSVETMET ")

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TK 373 "Métaux et alliages non ferreux"

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par Arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 25 décembre 2008 N 676-st

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme s'applique aux minerais et concentrés de métaux non ferreux (voir l'annexe A) et établit les exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité.

La norme s'applique aux procédures de mesure utilisées dans l'analyse des minerais et des concentrés de métaux non ferreux.

La norme ne s'applique pas aux minerais et concentrés de métaux légers.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST R 8.563−96 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure

GOST R 12.4.026-2001 Système de normes de sécurité au travail. Couleurs des signaux, signaux de sécurité et marquages des signaux. Objet et règles d'application. Exigences et caractéristiques techniques générales. Méthodes d'essai

GOST R 12.4.230.1-2007 (EN 166-2002) Système de normes de sécurité au travail. Protection individuelle des yeux. Exigences techniques générales

GOST R ISO 5725-1-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions

GOST R ISO 5725-2-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 2 : Méthode de base pour déterminer la répétabilité et la reproductibilité d'une méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-3-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs de précision intermédiaires de la méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-4-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 4 : Méthodes de base pour déterminer la validité d'une méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-5-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 5 : Méthodes alternatives pour déterminer la précision d'une méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-6-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique

GOST R 50779.42-99 (ISO 8258-91) Méthodes statistiques. Cartes de contrôle de Shewhart

GOST R 50779.45-2002 Méthodes statistiques. Cartes de contrôle des sommes cumulées. Dispositions de base

GOST R 52361−2005 Contrôle analytique de l'objet. Termes et définitions

GOST R 52599−2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Dispositions de base

GOST 8.395−80 Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures. Conditions de mesure normales pendant la vérification. Exigences générales

GOST 12.0.001−82 Système de normes de sécurité du travail. Points clés

GOST 12.0.003-74 Système de normes de sécurité au travail. Facteurs de production dangereux et nocifs. Classification

GOST 12.0.004−90 Système de normes de sécurité au travail. Organisation de formations sur la sécurité au travail. Dispositions générales

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail

GOST 12.1.007−76 Système de normes de sécurité au travail. Substances dangereuses. Classification et exigences générales de sécurité

GOST 12.1.014−84 Système de normes de sécurité au travail. Aération de la zone de travail. Méthode de mesure des concentrations de substances nocives avec des tubes indicateurs

GOST 12.1.016−79 Système de normes de sécurité du travail. Aération de la zone de travail. Exigences relatives aux méthodes de mesure des concentrations de substances nocives

GOST 12.1.019−79 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Exigences générales et nomenclature des types de protection

GOST 12.1.030−81 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Mise à la terre de protection, mise à la terre

GOST 12.1.038−82 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Valeurs maximales admissibles des tensions et courants de contact

GOST 12.2.003−91 Système de normes de sécurité au travail. Matériel de fabrication. Exigences générales de sécurité

GOST 12.2.007.0 −75 Système de normes de sécurité au travail. Produits électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 12.2.032−78 Système de normes de sécurité du travail. Lieu de travail lors d'un travail en position assise. Exigences ergonomiques générales

GOST 12.2.033−78 Système de normes de sécurité du travail. Lieu de travail lors de l'exécution d'un travail en position debout. Exigences ergonomiques générales

GOST 12.2.049−80 Système de normes de sécurité au travail. Matériel de fabrication. Exigences ergonomiques générales

GOST 12.2.062−81 Système de normes de sécurité du travail. Matériel de fabrication. Clôtures de protection

GOST 12.3.002−75 Système de normes de sécurité du travail. Processus de manufacture. Exigences générales de sécurité

GOST 12.3.031−83 Système de normes de sécurité au travail. Travail de mercure. Exigences de sécurité

GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service

GOST 12.4.010−75 Système de normes de sécurité du travail. Moyens de protection individuelle. Les mitaines sont spéciales. Caractéristiques

GOST 12.4.011−89 Système de normes de sécurité du travail. Moyens de protection des travailleurs. Exigences générales et classification

GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales

GOST 12.4.028−76 Système de normes de sécurité au travail. Respirateurs ShB-1 "Pétale". Caractéristiques

GOST 12.4.029-76 Tabliers spéciaux. Caractéristiques

GOST 12.4.034−2001 Système de normes de sécurité au travail. Protection respiratoire individuelle. Classement et étiquetage

GOST 12.4.041-2001 (EN 133-90) Système de normes de sécurité du travail. Moyens de protection individuelle des organes respiratoires filtrants. Exigences techniques générales

GOST 12.4.066−79 Système de normes de sécurité du travail. Équipement de protection individuelle pour les mains contre les substances radioactives. Exigences générales et règles d'application

GOST 12.4.103−83 Système de normes de sécurité au travail. Vêtements de protection spéciaux, équipement de protection individuelle pour les jambes et les bras. Classification

GOST 12.4.120−83 Système de normes de sécurité au travail. Moyens de protection collective contre les rayonnements ionisants. Exigences techniques générales

GOST 12.4.155−85 Système de normes de sécurité du travail. Appareils à courant résiduel. Classification. Exigences techniques générales

GOST 177−88 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 454−76 Brome technique. Caractéristiques

GOST 545−76 Iode technique. Caractéristiques

GOST 701−89 Acide nitrique concentré. Caractéristiques

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

GOST 2184−77 Acide sulfurique technique. Caractéristiques

GOST 2228−81 Papier de sac. Caractéristiques

GOST 2263−79 Soude caustique technique. Caractéristiques

GOST 2567−89 Acide fluorhydrique technique. Caractéristiques

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

GOST 3273−75 Sodium métal technique. Caractéristiques

GOST 3885−73 Réactifs et substances très pures. Règles d'acceptation, d'échantillonnage, d'emballage, de conditionnement, d'étiquetage, de transport et de stockage

Réactifs GOST 4212−76. Méthodes de préparation de solutions pour analyse néphélémétrique colorimétrique

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4517−87. Méthodes de préparation des réactifs auxiliaires et des solutions utilisées dans l'analyse

GOST 4658−73 Mercure. Caractéristiques

GOST 4919.1−77 Réactifs et substances très pures. Méthodes de préparation des solutions indicatrices

GOST 4919.2−77 Réactifs et substances très pures. Méthodes de préparation des solutions tampons

GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 8655−75 Phosphore rouge technique. Caractéristiques

GOST 8774−75 Lithium. Caractéristiques

GOST 8986−82 Phosphore technique jaune. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 9285-78 (ISO 992-75, ISO 995-75, ISO 2466-73) Hydroxyde de potassium technique. Caractéristiques

GOST 13170−80 Minerais et concentrés de métaux non ferreux. Méthode de détermination de l'humidité

GOST 14180−80 Minerais et concentrés de métaux non ferreux. Méthodes d'échantillonnage et de préparation d'échantillons pour l'analyse chimique et la détermination de l'humidité

GOST 19908−90 Creusets, bols, verres, flacons, entonnoirs, éprouvettes et pointes en verre de quartz transparent. Spécifications générales

GOST 21130−75 Produits électriques. Pinces de mise à la terre et signes de mise à la terre. Conception et dimensions

GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

Réactifs GOST 27025−86. Directives générales pour les tests

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 2 : Pipettes graduées sans temps d'attente défini

GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 3 : Pipettes graduées avec un temps d'attente de 15 s

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme remplacée (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Termes et définitions

3.1 Cette norme utilise les termes selon GOST R ISO 5725-1 et GOST R 52361, ainsi que des termes supplémentaires avec les définitions correspondantes :

3.1.1 analyse d'échantillons

3.1.2 reproductibilité fidélité dans des conditions reproductibles

3.1.3 mesure: établissement de la valeur d'un signal analytique.

3.1.4 norme de contrôle, : La valeur de la différence entre la valeur trouvée de la fraction massique de l'élément dans l'échantillon standard et la valeur certifiée correspondante de cette quantité dans l'échantillon standard à un niveau de confiance 0,95.

3.1.5 correction degré de proximité d'une valeur moyenne dérivée d'une grande série de résultats d'analyse avec une valeur de référence acceptée.

3.1.6 précision de répétabilité dans des conditions de répétabilité

3.1.7 limite de précision intermédiaire (intralaboratoire), : La valeur qui, avec un niveau de confiance, 0,95 n'est pas dépassé par la valeur absolue de la différence entre les résultats de deux analyses et obtenus dans des conditions de précision intralaboratoire.

3.1.8 limite de reproductibilité, : La valeur qui, avec un niveau de confiance, 0,95 n'est pas dépassé par la valeur absolue de la différence entre les résultats de deux analyses obtenus dans des conditions de reproductibilité.

3.1.9 limite de répétabilité (convergence), : La valeur qui, avec un niveau de confiance, 0,95 n'est pas dépassé par la valeur absolue de la différence entre le plus grand et le plus petit des résultats d'une seule analyse obtenus dans des conditions de répétabilité.

3.1.10 fidélité : Degré de proximité entre des résultats de mesure indépendants obtenus dans des conditions réglementées spécifiques.

3.1.11 valeur de référence acceptée: valeur qui sert de consensus pour la comparaison et est obtenue comme suit :

a) une valeur théorique ou établie basée sur des principes scientifiques ;

b) une valeur assignée ou certifiée basée sur les travaux expérimentaux d'une organisation nationale ou internationale ;

c) une valeur agréée ou certifiée basée sur un travail expérimental collaboratif mené par une équipe scientifique ou d'ingénierie ;

d) l'espérance mathématique de la caractéristique mesurée, c'est-à-dire la valeur moyenne d'un ensemble donné de résultats de mesure - dans les cas où les listes a), b) et c) ne sont pas disponibles.

3.1.12 résultat de mesure: moyenne arithmétique d'un ensemble donné de mesures.

3.1.13 résultat d'analyse : valeur de la fraction massique du composant déterminé dans l'échantillon, obtenue par calcul, en tenant compte des valeurs de référence comparatives (dépendances d'étalonnage), exprimée en unités légales.

3.1.14 exactitude degré de proximité d'un résultat d'analyse avec une valeur de référence acceptée.

3.1.15 caractéristique de l'erreur des résultats de l'analyse, : Limite de l'intervalle dans lequel se situe l'erreur de mesure avec un niveau de confiance 0,95*.

________________

* Correspond à la valeur de l'incertitude élargie. Incertitude élargie — grandeur déterminée par l'intervalle autour de l'espérance mathématique des résultats de mesurage, couvrant une grande partie de la distribution des valeurs pouvant raisonnablement être attribuées au mesurande.

4 Symboles et abréviations

4.1 Les symboles suivants sont utilisés dans cette norme :

est la concentration massique de l'élément dans la solution ;

— valeur certifiée de la fraction massique de l'élément ;

est le poids de l'échantillon ;

- le volume de la solution ;

— fraction massique de l'élément déterminé ;

— nombre de définitions parallèles ;

— nombre de résultats d'analyse ;

— estimation de l'écart type de répétabilité ;

— limite de répétabilité ;

— estimation de l'écart type de reproductibilité ;

— limite de reproductibilité ;

— estimation de l'écart type de précision intermédiaire ;

— limite de précision intermédiaire ;

— caractérisation de l'erreur des résultats d'analyse ;

est la plage critique de probabilité 0,95 ;

est la différence critique pour la probabilité 0,95.

4.2 Les abréviations suivantes sont utilisées dans cette norme :

GSO - échantillon standard d'état de la composition;

СО est un échantillon standard de la composition;

MKCA - méthode d'analyse chimique quantitative;

ND - documentation normative.

5 Dispositions générales

MKCA utilisé pour contrôler la composition des minerais et concentrés de métaux non ferreux doit être conforme aux exigences de GOST R 8.563, GOST R ISO 5725.1 - GOST R ISO 5725.6 avec les exigences de sécurité pour les normes interétatiques fondamentales : GOST 12 .0.001, GOST 12 . 0.003, GOST 12. 0.004, GOST 12.3.002 et les exigences de cette norme lors de l'analyse de minerais et de concentrés de métaux non ferreux.

6 Exigences d'échantillonnage et de préparation

6.1 L'échantillonnage et la préparation d'échantillons de minerais et de concentrés pour l'analyse chimique et la détermination de l'humidité sont effectués conformément aux normes GOST 14180 et ND pour des produits spécifiques.

6.2 L'échantillon pour analyse doit être broyé à l'état de poudre avec une taille de particule ne dépassant pas 0,080 mm et soigneusement mélangé, suivi d'un contrôle de broyage.

Remarque - Un échantillon provenant d'un échantillon insuffisamment broyé peut entraîner des écarts entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse.

6.3 La pesée des poudres doit être effectuée dans des récipients légers, comprenant des flacons de pesée en verre, des pelles en aluminium tarées et des ustensiles en carbone vitreux.

6.4 Avant l'analyse, les échantillons en poudre de minerai et de concentré doivent être séchés à une température de (105±10) °C jusqu'à poids constant. Détermination de l'humidité selon GOST 13170 .

7 Exigences relatives aux installations de laboratoire

7.1 L'éclairage des salles de laboratoire doit être conforme aux règles [1] et [2].

7.2 Les locaux du laboratoire doivent être pourvus d'une ventilation naturelle et artificielle à échange général, ainsi que d'une ventilation locale d'alimentation et d'extraction. Systèmes de ventilation - selon GOST 12 .4.021.

L'air de la zone de travail en termes de teneur en substances nocives doit être conforme aux exigences de GOST 12 .1.005 et GOST 12 .1.007. Contrôle de la teneur en substances nocives selon GOST 12 .1.014 et GOST 12 .1.016.

7.3 Les tables de travail et les hottes conçues pour travailler avec des substances inflammables et explosives doivent avoir des côtés et être recouvertes de matériaux ignifuges, et lors de travaux avec des acides, des alcalis et d'autres substances chimiquement actives - avec des matériaux résistants à leurs effets.

7.4 Les locaux de laboratoire destinés au travail avec du mercure doivent être conformes aux exigences de GOST 12.3.031.

7.5 Les locaux du laboratoire destinés au travail avec des sources de rayonnements ionisants doivent être conformes aux exigences des règles sanitaires [3].

8 Exigences relatives à l'équipement, à son placement et à l'organisation des lieux de travail

8.1 Pour peser des échantillons de minerais et de concentrés, ainsi que pour préparer des solutions et des mélanges, des balances de laboratoire sont utilisées conformément à GOST 24104 . L'erreur tolérée d'une seule pesée n'est pas supérieure à ±0,0002 g.

8.2 Pour la calcination des minerais et des concentrés, des fours de laboratoire à moufle sont utilisés, qui assurent le chauffage à une température de 1000 °C.

Pour le séchage des minerais et des concentrés, des fours de laboratoire de séchage sont utilisés, qui fournissent un chauffage à une température de 250 °C.

Pour la dissolution et l'évaporation des solutions, des poêles électriques à spirale fermée sont utilisés, assurant un chauffage à une température de 350 ° C.

8.3 Pour mesurer des intervalles de temps inférieurs à 5 minutes, des sabliers et des chronomètres sont utilisés, plus de 5 minutes - des minuteries et des montres de tout type.

8.4 Pour l'analyse, on utilise de la verrerie de laboratoire qui répond aux exigences de GOST 25336 , GOST 29227 , GOST 29228 , GOST 29229 , GOST 1770 , GOST 6563 , GOST 9147 et GOST 19908 .

8.5 Il est permis d'utiliser, avec les instruments de mesure spécifiés dans le document normatif pour la méthode d'analyse, d'autres instruments de mesure de ce type qui fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse.

8.6 L'équipement et les instruments de laboratoire doivent être conformes aux exigences de ND pour des types spécifiques, GOST 12.2.003 et GOST 12.2.049.

8.7 Les équipements et appareils de laboratoire doivent être placés dans les locaux de travail conformément aux exigences des instructions pour leur fonctionnement, en tenant compte des exigences de sécurité conformément à GOST 12.3.002 et aux règles [3].

8.8 Les parties mobiles des mécanismes des installations de laboratoire doivent être protégées conformément aux règles générales de sécurité selon 8.7 et aux exigences de GOST 12 .2.062.

8.9 Toutes les installations électriques et tous les équipements électriques utilisés dans l'exécution des analyses doivent être conformes aux exigences de GOST 12.2.007.0 et GOST 21130 .

8.10 Les appareils électriques utilisés pour chauffer des liquides inflammables doivent avoir un serpentin fermé et des fils avec une isolation chimiquement résistante.

8.11 Les conditions de sécurité électrique sur le lieu de travail doivent être fournies conformément aux exigences générales et à la gamme de types de protection conformément à GOST 12.1.019.

8.12 Les exigences de sécurité pour les instruments utilisés dans les méthodes d'analyse par spectrométrie de rayons X, diffraction des rayons X et fluorescence des rayons X doivent être conformes aux exigences de sécurité énoncées dans les instructions d'utilisation de ces appareils et aux exigences des normes [4] et [ 5].

8.13 Le lieu de travail pour l'exécution des travaux doit être conforme aux exigences de GOST 12 .2.032, GOST 12 .2.033 et des règles [5]. Tous les lieux de travail doivent être munis d'instructions sur la sécurité des travailleurs.

8.14 Les bouteilles contenant des gaz comprimés et liquéfiés doivent être installées dans des locaux spéciaux conformément aux exigences des règles [6].

Les récipients et appareils sous pression doivent être exploités conformément aux règles [7].

8.15 Les éléments de l'équipement et des installations doivent être peints dans des couleurs de signalisation et équipés de panneaux de sécurité conformément à GOST R 12.4.026. Dans les locaux, la signalétique doit être utilisée conformément aux règles [8].

8.16 Sur le lieu de travail, lors de l'exécution du processus de mesure, lors du travail avec des solutions, de la pesée d'échantillons, de l'exécution d'opérations de filtrage, de l'établissement du titre des solutions, des conditions de mesure normales doivent être fournies conformément à GOST 8.395 et aux normes sanitaires [9].

9 Exigences relatives à l'utilisation de méthodes d'analyse instrumentales et chimiques

9.1 Les instruments d'analyse sont préparés pour fonctionner conformément aux instructions d'utilisation de ces instruments.

9.2 Les concentrations massiques des éléments dans la solution analysée sont déterminées à l'aide de courbes d'étalonnage.

9.3 Pour l'application des méthodes instrumentales d'analyse, le choix correct de la raie analytique spectrale de l'élément à déterminer est nécessaire. Ce choix est dicté par les capacités instrumentales de l'équipement et la composition des échantillons analysés.

9.4 Afin de déterminer sélectivement un élément, il est nécessaire de sélectionner une raie analytique spectrale exempte de raies superposées de la matrice de la composition chimique du minerai ou du concentré.

9.5 Lors de la détermination d'éléments par spectroscopie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif, il est nécessaire de sélectionner la longueur d'onde de la raie analytique de l'élément à déterminer, la puissance du plasma, le débit d'argon, le débit d'alimentation en solution du plasma, la hauteur de la zone de plasma enregistrée et le respect des limites autorisées de la teneur en acides et en sels de la solution d'échantillon.

9.6 L'acidité et la composition saline des solutions d'étalonnage et des solutions d'échantillon doivent rester identiques.

9.7 Lors de la détermination des éléments par absorption atomique, la longueur d'onde, la composition du gaz de flamme, qui détermine son action réductrice ou oxydante, le débit de gaz, le type de brûleur et d'autres conditions sont choisis de manière à obtenir des paramètres optimaux pour assurer l'action requise. précision et sensibilité dans la détermination de l'élément. Dans la méthode d'absorption atomique, la gamme de la dépendance linéaire "signal - concentration" est beaucoup plus étroite que dans la méthode de spectroscopie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif. Par conséquent, lors de la construction d'une dépendance d'étalonnage, il est nécessaire d'utiliser plusieurs concentrations d'éléments dans un intervalle étroit. L'acidité et la composition saline des solutions d'échantillon et des solutions d'étalonnage doivent rester identiques.

9.8 Lors de la détermination des éléments par des méthodes d'analyse d'émission atomique avec arc et étincelle d'excitation du spectre, les modes de fonctionnement des appareils, les longueurs d'onde des lignes analytiques et de comparaison, la plage de fonctionnement du spectre, la nature de la décharge, la décharge fréquence, la plage de régulation du courant, etc. sont établis.

9.9 Lors de l'utilisation de méthodes spectrales à rayons X, indiquer le type de spectromètre avec tous les accessoires et les caractéristiques des dispositifs de préparation des échantillons pour analyse.

9.10 Les mélanges de poudres utilisés comme échantillons de référence doivent être qualifiés. Pour chaque mélange servant d'échantillon de référence, la valeur de l'erreur de préparation du mélange doit être indiquée.

9.11 Le spectre de l'échantillon analysé et de chaque échantillon standard est obtenu dans les mêmes conditions. L'erreur maximale est introduite par l'erreur des caractéristiques d'étalonnage.

9.12 Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse spectrophotométriques, il est nécessaire de choisir la longueur d'onde de l'élément à déterminer et l'épaisseur de la couche absorbant la lumière de la cuvette, qui garantissent des mesures dans la plage optimale de densités optiques.

9.13 Pour toutes les méthodes ci-dessus, il est acceptable d'utiliser des signaux analytiques à d'autres longueurs d'onde, à condition que les caractéristiques métrologiques requises des résultats d'analyse soient atteintes.

9.14 Lors de la détermination des fractions massiques des éléments (20% - 80%), il est nécessaire d'utiliser des méthodes d'analyse chimiques, par exemple titrimétriques et gravimétriques.

9.15 Titre des solutions ensemble, en calculant au moins trois poids de la substance (si l'ICCA ne prévoit pas un nombre différent de poids).

Le titre est exprimé en grammes de substance par 1 cm solution (g/cm ).

Le titre de la solution est pris comme la valeur moyenne arithmétique obtenue à partir des trois résultats de titrage. Les valeurs calculées sont arrondies au quatrième chiffre significatif après la virgule.

L'erreur dans l'établissement du titre de la solution, , g/cm , calculé par la formule :

, (une)

où — écart type de répétabilité des résultats de titrage, g/cm ;

- Coefficient de Student à un niveau de confiance 0,95 ;

est le nombre de définitions.

Si l'on néglige l'erreur de titre, l'inégalité suivante doit être observée :

, (2)

où — la limite de l'erreur absolue des résultats de l'analyse ;

est la fraction massique correspondante de l'élément à déterminer.

10 Exigences pour la préparation des solutions

10.1 Pour la préparation de solutions aqueuses et lors de l'exécution d'analyses, de l'eau distillée est utilisée selon GOST 6709 ou de l'eau déionisée correspondant à sa qualité. Des exigences plus strictes (bidistillat, tridistillat) sont possibles, qui doivent être précisées dans la DN pertinente régissant l'IAC.

10.2 Le degré de dilution de la solution de réactif (acide, alcalin, etc.) est désigné par A:B, par exemple 1:2, où A est la partie volumique de la substance diluée, B est la partie volumique du solvant utilisé .

La concentration massique des solutions s'exprime par :

- une valeur déterminée par le rapport de la masse d'une substance au volume qu'elle occupe ;

- une valeur déterminée par le rapport de la masse de la substance à une certaine masse (100 g) de la solution (concentration massique, fraction massique, qui peut être exprimée en pourcentage) ;

- une valeur déterminée par le rapport du volume d'une substance à un certain volume (100 cm ) solution (fraction volumique, qui peut être exprimée en pourcentage);

- une valeur déterminée par le rapport du nombre de moles d'une substance dans une solution à son volume.

10.3 Le terme "chaud" selon GOST 27025 signifie que la solution doit avoir une température de 40 °C à 75 °C. Le terme « eau chaude (solution) » signifie que l'eau (solution) a une température supérieure à 75 °C.

Le terme "refroidissement" signifie un refroidissement à une température comprise entre 15°C et 25°C.

11 Exigences pour les solutions de base, les mélanges certifiés (solutions) et les courbes d'étalonnage

11.1 Pour la préparation de solutions basiques selon GOST 4517 , des métaux contenant au moins 99,9% de la substance principale, des sels et des réactifs sont utilisés. Des échantillons de ces substances sont pesés sur une balance analytique. La précision requise pour la pesée et la mesure du volume est donnée dans les normes pour les méthodes de détermination des fractions massiques des éléments, indiquant le nombre de décimales.

11.2 La préparation des mélanges certifiés est effectuée conformément à la recommandation [10]. Spécifications de précision la préparation de mélanges certifiés est calculée par la formule

, (3)

où — fraction massique de la substance principale (réactif), % en poids ;

- caractéristique de l'erreur dans la détermination de la fraction massique de la substance principale, % masse ;

est la masse de l'échantillon de réactif, g ;

- erreur caractéristique de la balance analytique, g ;

- le volume nominal des ustensiles volumétriques utilisés, cm ;

— caractéristique de l'erreur de dosage volumique, cm .

Selon l'objectif métrologique, le mélange certifié remplit les fonctions d'un CRM pour la composition de la substance conformément à GOST 8.315.

11.3 Les solutions de base et les échantillons pour l'étalonnage (mélanges certifiés) doivent être conservés à une température de 15 °C à 25 °C (voir GOST 27025 ) dans des bocaux en polyéthylène hermétiquement fermés ou dans des flacons avec des bouchons rodés. Les conteneurs contenant des solutions de base doivent porter des étiquettes indiquant: nom, valeur certifiée, date de préparation et date de péremption conformément à GOST 3885 et GOST 4212 . La durée de conservation des solutions est établie conformément aux exigences des documents normatifs régissant l'ICCA, ou d'autres documents pertinents.

11.4 Les caractéristiques d'étalonnage sont obtenues à partir d'échantillons standards de la composition, d'échantillons pour étalonnage, de solutions mères, de mélanges certifiés conformément à la recommandation [10]. La procédure doit décrire la procédure de préparation des solutions de base et d'étalonnage.

11.5 Le graphique d'étalonnage est construit dans un système de coordonnées rectangulaires, le long de l'axe des abscisses les valeurs numériques de la concentration massique ou de la masse de l'élément sont tracées, et le long de l'axe des ordonnées la valeur du signal analytique ou une fonction de celui-ci .

11.6 Pour construire un graphique d'étalonnage, au moins cinq points d'étalonnage sont nécessaires, dont chacun est construit sur la moyenne arithmétique des résultats de trois mesures parallèles. Les points d'étalonnage doivent être répartis uniformément sur la plage de mesure et couvrir l'intervalle de détermination requis.

Il est permis de préparer des solutions multi-éléments contenant plusieurs éléments dans une seule solution. Les solutions doivent être préparées en tenant compte de la stabilité maximale des formes d'existence ioniques des éléments introduits, il est également permis:

- utiliser des solutions d'étalonnage avec l'introduction de plusieurs éléments à déterminer ;

- changer la gamme d'éléments à déterminer dans les solutions d'étalonnage, tout en maintenant la linéarité de la fonction d'étalonnage ;

– utiliser des systèmes automatisés pour construire des graphiques d'étalonnage ;

- de déterminer plusieurs éléments à partir d'une solution d'un échantillon en tenant compte de la correspondance entre les concentrations massiques des éléments dans les solutions pour les courbes d'étalonnage et les fractions massiques de ces éléments.

11.7 Contrôle de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage.

La caractéristique d'étalonnage est reconnue comme stable lorsque la condition suivante est remplie :

, (quatre)

où — la valeur certifiée de la masse, la concentration massique du composant déterminé dans l'échantillon d'étalonnage, reproduite selon la caractéristique d'étalonnage ;

- valeur certifiée de la masse, concentration massique du composant déterminé dans l'échantillon d'étalonnage ;

- norme de contrôle de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage.

Les valeurs de l'étalon de contrôle de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage sont données dans le texte du document de la méthode d'analyse.

Valeurs ne doit pas dépasser 0,5 (erreurs d'analyse).

Le contrôle de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage est effectué à l'aide d'échantillons d'étalonnage avec la masse du composant déterminé proche des limites inférieure, supérieure et du milieu de la plage pour construire le graphique d'étalonnage.

Si la condition pour un échantillon d'étalonnage n'est pas remplie, l'expérience est répétée.

Si la condition n'est plus remplie, une nouvelle caractéristique d'étalonnage est construite.

Le contrôle de la stabilité des caractéristiques d'étalonnage est effectué lors du changement de lots de réactifs et d'équipements.

La fréquence de contrôle de la stabilité de la caractéristique d'étalonnage est déterminée individuellement pour chaque méthode d'analyse, en fonction de la fréquence d'analyse des échantillons de travail en laboratoire.

11.8 Préparation des solutions indicatrices selon GOST 4919 .1 et des solutions tampons selon GOST 4919 .2.

12 Exigences relatives aux mesurages et au traitement des résultats d'analyse

12.1 La fraction massique des composants et des impuretés est déterminée en parallèle en deux parties, à moins que la procédure d'analyse ne prévoie l'utilisation d'un plus grand nombre de déterminations parallèles. Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle est réalisée pour déterminer la contamination des réactifs et corriger le résultat d'analyse. Le nombre d'expériences de contrôle parallèles est indiqué dans la procédure d'analyse.

12.2 La fraction massique des éléments précieux, rares et traces est déterminée dans trois portions d'échantillon.

12.3 Les résultats des déterminations parallèles doivent être obtenus dans des conditions de répétabilité conformément à GOST R ISO 5725-1, paragraphe 3.14. La différence absolue entre ces valeurs doit être comparée à la limite de répétabilité :

, (5)

où - coefficient en fonction du nombre déterminations parallèles obtenues dans des conditions de répétabilité et de confiance 0,95%, les valeurs de ce coefficient sont données dans le tableau 1.

Tableau 1

Si, toutefois, la fourchette des résultats de quatre définitions parallèles ne dépasse pas la plage critique , alors la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

Si l'écart qui en résulte ne dépasse pas , les résultats des déterminations parallèles sont reconnus comme acceptables et la valeur moyenne arithmétique est prise comme résultat final de l'analyse.

Si l'écart dépasse , effectuer deux autres déterminations parallèles. Si la plage de résultats définitions parallèles ne dépasse pas la plage critique pour , alors la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse :

. (6)

Si la plage de résultats définitions parallèles dépasse , la valeur médiane de tous les résultats de déterminations parallèles peut être considérée comme le résultat final, ou il est nécessaire de rechercher les raisons conduisant à des résultats insatisfaisants et de prendre des mesures pour les éliminer.

Les résultats de l'analyse sont présentés sous forme de valeur numérique, qui doit se terminer par le même nombre de décimales que les valeurs des indicateurs :

— écart type de répétabilité ;

— limite de répétabilité ;

— écart type de reproductibilité ;

— limite de reproductibilité ;

— limite de précision intermédiaire ;

— la limite de l'erreur absolue des résultats de l'analyse ;

- étalon de contrôle, la valeur de la différence entre la fraction massique trouvée de l'élément étant déterminée dans l'échantillon étalon et la valeur certifiée correspondante de l'échantillon étalon à un niveau de confiance 0,95.

L'arrondi des résultats de l'analyse est effectué conformément aux exigences de la norme [11].

13 Surveillance de la stabilité des résultats de l'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse comprend le contrôle de l'exactitude, de la reproductibilité, de la précision intermédiaire et de la répétabilité des résultats de l'analyse conformément à GOST R ISO 5725-6 et aux recommandations [12].

13.1 Contrôle en ligne de la répétabilité

Dans les contrôles de répétabilité effectués dans des conditions de répétabilité (les résultats des déterminations parallèles sont obtenus par la même méthode sur des échantillons identiques, dans le même laboratoire, par le même analyste, en utilisant le même équipement dans un court laps de temps), l'écart absolu entre les deux résultats ( 2) définitions parallèles et ne doit pas dépasser la limite de répétabilité , c'est-à -dire avec probabilité de confiance 0,95 la condition doit être remplie

. (sept)

Les échantillons de contrôle sont des échantillons analysés.

Si ce rapport n'est pas respecté, l'analyse est répétée. Si les résultats obtenus à nouveau ne correspondent pas à ce rapport, l'analyse est arrêtée, les raisons conduisant à des résultats insatisfaisants sont découvertes et elles sont éliminées.

13.2 Contrôle des intermédiaires (fidélité intralaboratoire)

La norme de contrôle est la limite de précision intermédiaire . Les échantillons de contrôle sont des échantillons analysés.

Pour contrôler la précision intermédiaire, deux résultats d'analyse d'un même échantillon obtenus par la même méthode dans des conditions différentes (matériel différent, analystes différents, réactifs différents, intervalles de temps différents) sont comparés dans le même laboratoire. Le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant si la condition est remplie

, (huit)

où et — les résultats de l'analyse d'un échantillon.

, (9)

où — estimation de l'écart type de la fidélité intermédiaire.

13.3 Contrôle de reproductibilité

Un contrôle de reproductibilité est effectué en cas de litige entre deux laboratoires.

13.3.1 Les résultats d'analyse obtenus dans les laboratoires participant à la procédure d'essais d'acceptation sont accompagnés d'un protocole qui contient :

— nom de la technique d'analyse ;

— la valeur du résultat d'analyse, en indiquant comment il a été obtenu (comme résultat d'une seule analyse, ou la moyenne arithmétique des résultats d'une seule analyse, ou la médiane des résultats d'une seule analyse) et le nombre de résultats d'une seule analyse utilisée pour calculer le résultat de l'analyse.

13.3.2 Résultats d'analyse et obtenus dans deux laboratoires différents sont considérés comme acceptables si la différence absolue entre eux ne dépasse pas la différence critique :

. (Dix)

13.3.3 Calcul des valeurs de différence critique

Les valeurs de différence critique sont calculées en fonction de la méthode d'obtention des résultats de l'analyse dans chacun des laboratoires et du nombre de résultats d'une seule analyse utilisée pour calculer les résultats de l'analyse.

13.3.4 Si la méthode prévoit l'obtention d'un résultat d'analyse basé sur les résultats d'une seule analyse*, et que les deux résultats d'analyse ont été obtenus sous la forme d'une moyenne arithmétique et résultats d'une seule analyse, respectivement, la valeur de la différence critique est calculée par la formule

_________________

* Si la méthode d'analyse N.D. ne prévoit pas de déterminations parallèles, alors une.

, (Onze)

où et est le nombre de résultats de test unique utilisé pour calculer le résultat du test dans les laboratoires.

Remarque - Si les résultats d'analyse fournis par chacun des laboratoires sont obtenus en stricte conformité avec la DN de la méthode d'analyse (comme résultats d'une seule analyse ou moyenne arithmétique résultats d'une seule analyse), alors la différence critique est la limite de reproductibilité et sa valeur peut être calculée par la formule

. (12)

13.3.5 Si la méthodologie prévoit d'obtenir le résultat de l'analyse sur la base résultats d'une seule analyse, et un résultat d'analyse a été obtenu comme moyenne arithmétique , et la seconde comme médiane résultats d'une seule analyse, la valeur de la différence critique est calculée par la formule

, (13)

où est le rapport du RMS de la médiane au RSD de la moyenne arithmétique.

13.3.6 Si la méthodologie prévoit l'obtention d'un résultat d'analyse basé sur les résultats d'une seule analyse et les résultats des deux analyses ont été obtenus sous forme de médianes et résultats d'une seule analyse, respectivement, la valeur de la différence critique est calculée par la formule

. (Quatorze)

13.3.7 Si le RD de la procédure d'analyse ne prévoit pas de déterminations parallèles, le calcul des valeurs de la limite de reproductibilité et de la différence critique peut être effectué conformément à 12.3.4 à 12.3.6 avec 1, qui correspond aux formules de calcul des valeurs de différence critique données dans GOST R ISO 5725-6 (clause 5.3.2).

13.3.8 Lorsque la condition (10) est remplie, la moyenne globale des résultats d'analyse obtenus dans deux laboratoires est utilisée comme résultat final de l'analyse :

. (quinze)

Si la condition (10) n'est pas remplie, les deux résultats sont considérés comme inacceptables.

13.4 Validation à l'aide d'éprouvettes

Le contrôle d'exactitude est effectué à l'aide d'étalons de composition, par une méthode alternative ou par la méthode des ajouts.

Norme de contrôle - valeur critique . Les échantillons de contrôle sont des échantillons standard de la composition des minerais et des concentrés de métaux non ferreux.

L'échantillon standard est sélectionné de manière à ce que la fraction massique de l'élément à déterminer ne diffère pas de plus de deux fois par rapport à l'échantillon.

Le résultat de l'analyse de l'échantillon standard est comparé à la valeur certifiée de l'élément à déterminer dans l'échantillon standard.

Le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant à condition que

, (16)

où - le résultat de l'analyse de l'élément à doser dans l'échantillon témoin - la moyenne arithmétique résultats de déterminations parallèles dont l'écart entre le plus grand et le plus petit ne dépasse pas la limite de répétabilité ;

— valeur certifiée du composant dans l'échantillon standard.

La norme de contrôle est calculée par la formule

, (17)

où — estimation de l'écart type de reproductibilité ;

— estimation de l'écart type de répétabilité ;

— nombre de résultats de déterminations individuelles dans un échantillon standard ;

— erreur de la valeur certifiée de l'échantillon standard.

13.5 Validation par une méthode alternative (indépendante)

Le contrôle de l'exactitude est effectué en comparant les résultats de l'analyse d'échantillons identiques obtenus par des méthodes d'analyse contrôlées et alternatives. Le choix d'une méthode d'analyse alternative est effectué conformément aux recommandations données dans les recommandations [12] et [13] et GOST R 52599.

Le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant si la condition est remplie

, (dix-huit)

où et - les résultats de l'analyse obtenus par les méthodes contrôlée et de contrôle, respectivement ;

- norme de contrôle.

, (19)

où — estimation de l'écart type total pour les méthodes contrôlées et de contrôle.

L'écart type total est calculé par la formule

, (vingt)

où et – estimations des écarts-types des méthodes contrôlées et de contrôle simultanément.

La valeur critique est calculée par la formule

, (21)

où — caractéristique de l'erreur de la valeur certifiée de l'échantillon standard.

13.6 Vérification de l'exactitude des résultats de l'analyse à l'aide de la méthode d'addition

Le contrôle est effectué en comparant les résultats de l'analyse de contrôle avec réglementation .

Les résultats de l'analyse sont pris comme la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles.

Le résultat de la procédure de contrôle calculé selon la formule

, (22)

où - le résultat de la mesure de contrôle de la fraction massique de l'élément en cours de détermination dans l'échantillon de travail avec l'additif introduit ;

- le résultat de la mesure de contrôle de la fraction massique de l'élément en cours de détermination dans l'échantillon de travail.

Valeur ajoutée au sein du laboratoire doit satisfaire à la condition :

. (23)

Norme de contrôle calculé selon la formule

, (24)

où — caractéristique de l'erreur des résultats de mesure, correspondant à la fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon avec l'additif (échantillon de travail, respectivement).

Si le résultat de la procédure de contrôle satisfait à la condition

, (25)

la procédure d'analyse est jugée satisfaisante.

En tant que caractéristique d'erreur attribuée, les limites de l'erreur absolue des résultats d'analyse sont définies .

Le contrôle de la répétabilité des déterminations parallèles, de la précision intermédiaire et de la reproductibilité des résultats d'analyse est effectué lors du changement de réactifs, du remplacement du matériel et des résultats d'analyse inacceptables, mais au moins une fois par mois.

13.7 Contrôle de la stabilité des résultats de test

Le contrôle au sein d'un même laboratoire doit être effectué en vérifiant la précision et l'exactitude des résultats, en maintenant ces indicateurs au niveau requis pendant une longue période.

Le contrôle de stabilité de l'indice de précision intermédiaire est effectué à l'aide de cartes de contrôle de sommes cumulées selon GOST R 50779.45.

Le contrôle de la stabilité des indicateurs de précision est effectué à l'aide des cartes de contrôle Shewhart et GSO selon GOST 50779 .42 et GOST R ISO 5725−6.

La fréquence de contrôle est indiquée dans les documents du laboratoire et est également effectuée lors du changement de réactifs, de spécialistes, du remplacement de l'équipement, de la modification d'autres conditions d'exécution des analyses.

14 Exigences de sécurité pour la manipulation des réactifs et des matières premières

14.1 Les réactifs et autres matières premières utilisés dans l'analyse d'échantillons de produits de la métallurgie non ferreuse, ainsi que les exigences de sécurité lors de leur travail, doivent être conformes à l'AR de ces matières, approuvé de la manière prescrite.

14.2 Lors de travaux avec des acides et des sels, les exigences de sécurité suivantes doivent être respectées :

- lorsque vous travaillez avec de l'acide nitrique conformément à GOST 4461 et GOST 701 , il est nécessaire d'utiliser un équipement de protection individuelle (respirateurs, gants en caoutchouc, lunettes, combinaison), ainsi que de respecter les règles d'hygiène personnelle. Les analyses doivent être effectuées sous une hotte de laboratoire;

- le contact de l'acide nitrique avec la térébenthine, les carbures, les poudres métalliques, les sels des acides chlorique et picrique, ainsi que les matériaux combustibles ne doit pas être autorisé. En cas de contact acide avec la peau et les muqueuses des yeux, les premiers soins doivent être prodigués : rincer abondamment l'organe affecté, puis avec une solution de bicarbonate de sodium à une fraction massique de 2 %, et délivrer immédiatement le victime au centre médical. Si la membrane muqueuse des voies respiratoires est irritée, il est nécessaire de boire du lait chaud, d'appliquer une inhalation d'oxygène et de fournir une assistance médicale;

- tous les types de travaux avec de l'acide chlorhydrique selon GOST 3118 doivent être effectués dans des vêtements en tissu, un tablier caoutchouté, des bottes en caoutchouc, des gants anti-acide, des lunettes de protection;

- si de l'acide chlorhydrique entre en contact avec la peau, il doit être immédiatement lavé avec un jet d'eau abondant, et si des éclaboussures pénètrent dans les yeux, rincez-les avec un jet d'eau et traitez avec une solution de bicarbonate de sodium avec une fraction massique de 2 %. En cas d'exposition à des vapeurs d'acide chlorhydrique sur le système respiratoire, une attention médicale immédiate est nécessaire ;

- ceux qui travaillent avec de l'acide sulfurique selon GOST 2184 doivent être équipés de vêtements et de chaussures spéciaux, ainsi que d'un équipement de protection individuelle. En cas de brûlure à l'acide sulfurique, l'organe atteint est abondamment lavé à l'eau, puis avec une solution de bicarbonate de sodium avec une fraction massique de 5% ou une solution de carbonate d'ammonium avec une fraction massique de 10%. Pendant le stockage, l'acide est isolé des poudres métalliques, des carbures, des sels des acides nitrique, chlorique, picrique et des matières combustibles. Si des substances s'enflamment en présence d'acide, elles doivent être éteintes avec du sable. Lors de l'extinction, l'utilisation d'eau est inacceptable;

- l'acide fluorhydrique (acide fluorhydrique) selon GOST 2567 et ses vapeurs, ainsi que la fumée générée en présence d'ammoniac, sont extrêmement toxiques. L'acide a un effet destructeur sur le verre et d'autres substances, mais n'agit pas sur le platine. Si de l'acide fluorhydrique se trouve dans la sphère du feu, l'eau peut être utilisée pour l'éteindre. L'ouverture des récipients contenant de l'acide fluorhydrique doit être effectuée avec beaucoup de précautions afin de ne pas endommager le récipient. Lors de l'ouverture du bouchon, le col de la vaisselle doit être maintenu dans le sens "loin de vous". En cas de brûlures à l'acide fluorhydrique, la zone touchée doit être immédiatement lavée à l'eau courante jusqu'à ce que la surface blanchie de la peau devienne rouge. Puis imposer une suspension fraîchement préparée d'oxyde de magnésium dans des fractions massiques de glycérol de 20 % ;

- l'acide perchlorique anhydre peut exploser au contact de substances organiques telles que le bois, le charbon, le papier, l'éther, etc. Lorsque vous travaillez avec de l'acide perchlorique, les gants en caoutchouc ne doivent pas être utilisés. Le récipient (verre ou flacon) doit être pris avec des pinces métalliques. Dans les analyses de masse impliquant l'utilisation d'acide perchlorique, les parois intérieures et les canaux de la hotte doivent être fréquemment rincés à l'eau. En cas de contact avec la peau, l'acide perchlorique doit être lavé abondamment à l'eau. Éviter le contact de l'acide perchlorique avec des substances organiques et combustibles ;

- les sels d'acide perchlorique, le chlorate de potassium (chlorate de potassium, sel de berthollet), le chlorate de sodium, sont dangereux en cas d'ingestion, car ce sont de puissants poisons sanguins. Ils sont dangereux en cas d'incendie, au contact de substances combustibles ils peuvent exploser. Lors de leur extinction, de l'eau est utilisée. Gardez les réactifs isolés des substances combustibles, des acides et du soufre.

14.3 Exigences de sécurité pour le travail avec des alcalis

Tous les types de travaux avec de l'hydroxyde de sodium (voir GOST 2263 ) et de l'hydroxyde de potassium (voir GOST 9285 ) doivent être effectués uniquement dans des vêtements de protection: dans des combinaisons en tissu de coton, dans des bottes en caoutchouc et des gants en caoutchouc résistant aux alcalis et des lunettes de protection. En cas de contact avec le produit sur la peau et les combinaisons, les zones touchées doivent être immédiatement lavées à l'eau ou au sérum physiologique, après quoi les lotions doivent être préparées à partir de solutions d'acide acétique, tartrique, chlorhydrique ou citrique avec une fraction massique de 5%. En cas de contact avec les yeux, rincer immédiatement à l'eau ou au sérum physiologique et consulter un médecin.

14.4 Exigences de sécurité pour la manipulation des halogènes

Le travail avec du brome (voir GOST 454 ) doit être sous traction dans des gants en caoutchouc. Le brome est stocké dans des bouteilles spéciales en verre foncé de petite capacité avec un bouchon bien rodé. En cas d'empoisonnement à la vapeur de brome, de l'air frais est nécessaire, inhalation de vapeur d'eau avec un petit mélange d'ammoniac, inhalation d'une solution de soude, inhalation d'oxygène.

Le travail avec de l'iode (voir GOST 545 ) doit être sous traction dans des gants en caoutchouc. L'iode est stocké dans des bocaux en verre foncé avec des bouchons moulus.

14.5 Les acides et les alcalis doivent être versés à l'aide de siphons en verre avec une poire ou d'autres dispositifs d'injection.

Les acides et alcalis renversés, à l'exception de l'acide fluorhydrique, doivent être recouverts de sable et, après nettoyage, les sites de déversement d'acide doivent être traités avec de la chaux ou de la soude. L'acide fluorhydrique renversé doit être neutralisé avec de la poudre d'hydroxyde de sodium ou une solution.

Lorsqu'une solution alcaline est déversée, elle est neutralisée en versant beaucoup d'eau sur le site du déversement.

En cas de déversement d'alcali solide, il doit être collecté avec une pelle et le lieu de déversement doit être lavé à grande eau.

14.6 Les travaux avec des métaux alcalins (lithium selon GOST 8774 et sodium selon GOST 3273 ) doivent être effectués dans une hotte, recouverte à l'intérieur d'une tôle d'acier avec un joint en amiante, à l'écart (pas à moins de 5 m) des sources d'incendie et l'eau, en utilisant de l'huile, du sable pour le chauffage ou des bains d'air. Lorsque vous travaillez avec des métaux alcalins, des pincettes doivent être utilisées.

14.7 Les travaux avec du peroxyde d'hydrogène concentré selon GOST 177 , les peroxydes inorganiques et organiques doivent être effectués dans un équipement de protection individuelle à l'aide de lunettes ou de masques en verre organique, d'une combinaison en coton et de gants en caoutchouc.

14.8 Les travaux avec du phosphore (jaune conformément à GOST 8986 et rouge conformément à GOST 8655 ) doivent être effectués dans une hotte aspirante avec ventilation en marche. Utilisez une pince à épiler pour transférer le phosphore dans le récipient de réaction.

Les personnes travaillant avec du phosphore rouge doivent disposer d'un équipement de protection individuelle conformément à GOST 12.4.103.

14.9 Les travaux effectués avec des substances extrêmement et hautement dangereuses, ainsi que radioactives, doivent être effectués dans des armoires spécialement équipées de type "Isotope" conformément aux exigences de sécurité énoncées dans l'AR pour travailler avec ces substances.

14.10 La comptabilisation, la consommation et la manipulation des substances radioactives devraient être effectuées conformément aux prescriptions des règles [4] et [5].

4.11 Les travaux avec du mercure conformément à GOST 4658 doivent être effectués conformément à GOST 12.3.031 et aux règles sanitaires [14].

15 Exigences relatives au stockage des réactifs, des échantillons de produits analysés et des matières premières

15.1 Les locaux de stockage des réactifs, des échantillons des produits analysés et des autres matières premières utilisées dans les analyses doivent être conformes aux exigences des normes [15] et être équipés de systèmes de ventilation conformément à GOST 12 .4.021.

15.2 Les locaux de stockage de substances radioactives doivent être équipés conformément aux règles [3].

15.3 Les locaux de stockage des gaz à l'état comprimé et gazeux et des mélanges de gaz de refroidissement doivent être équipés conformément aux règles [6].

15.4 Les échantillons des produits analysés et des matières premières doivent être conservés dans de la verrerie scellée appropriée conformément à GOST 3885 , GOST 25336 ou dans des sacs en papier épais conformément à GOST 2228 .

15.5 Les locaux de stockage du chlore doivent être conformes à la réglementation [15].

16 Exigences de sécurité incendie pour l'analyse

16.1 Les locaux du laboratoire et leur équipement doivent être conformes aux exigences générales de sécurité incendie conformément à GOST 12.1.004. Les types d'équipements d'incendie conçus pour protéger contre les incendies dans les laboratoires, leur placement et leur maintenance doivent être conformes aux exigences de GOST 12.4.009.

16.2 Tous les travaux avec des liquides inflammables (liquides inflammables) et des liquides combustibles (FL) doivent être effectués sous une hotte aspirante avec ventilation en marche et chauffages éteints. Le chauffage des liquides inflammables et des liquides chauds doit être effectué sur des bains préchauffés remplis d'un liquide de refroidissement (par exemple, du sable). Le liquide de refroidissement doit avoir une température ne dépassant pas le point d'éclair des liquides inflammables et G. Zh. Il est interdit de chauffer des substances dans des bains-marie pouvant réagir avec l'eau avec une éventuelle explosion ou libération de gaz.

17 Exigences pour le personnel autorisé à participer à l'analyse

17.1 La formation du personnel aux méthodes de travail sûres en laboratoire et aux règles de manipulation des équipements de protection, ainsi que des informations sur la sécurité du travail avec la conception appropriée, sont effectuées de la manière prescrite conformément à GOST 12.0.004.

17.2 Le choix des équipements de protection individuelle collectifs doit être fait en tenant compte des exigences de GOST 12 .3.002 et GOST 12 .4.010.

17.3 Le personnel du laboratoire doit disposer de locaux non fonctionnels conformes aux normes [16] pour un groupe de processus de production, en fonction des substances nocives utilisées dans le processus d'analyse.

17.4 Les personnes travaillant avec des sources de rayonnements ionisants doivent disposer d'un équipement de protection conformément aux normes GOST 12 .4.120 et GOST 12 .4.066.

17.5 La protection contre l'augmentation des valeurs de tension dans le circuit électrique, dont le circuit peut traverser le corps humain, doit prévoir la présence de dispositifs de protection, d'isolation, de sécurité, de contrôle et de signalisation automatiques, d'arrêt automatique, de mise à la terre et de mise à zéro, à distance systèmes de contrôle, paratonnerres et parafoudres, revêtements isolants, panneaux de sécurité, équipements de protection individuelle conformément aux normes GOST 12 .1.019, GOST 12 .1.030, GOST 12 .4.155, GOST 12 .1.038 et GOST 12 .4.103.

17.6 La fourniture au personnel de laboratoire d'équipements de protection individuelle doit être conforme aux normes [17].

17.7 Les types et types d'équipements de protection individuelle utilisés dans l'analyse doivent être conformes à GOST R 12.4.230.1 , GOST 12 .4.011, GOST 12 .4.028, GOST 12 .4.029, GOST 12 .4.034, GOST 12 .4.041, GOST 12 .4.066 et GOST 12 .4.103.

Annexe, A (informative). Liste des minerais et concentrés de métaux non ferreux

Annexe A
(référence)

A.1 La liste des minerais et concentrés de métaux non ferreux est donnée dans le tableau A.1.

Tableau A.1

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Règles générales de sécurité pour les entreprises et industries de la métallurgie et de la cokéfaction

[quatre]

SP 2.6.1.799−99 (OSPORB-99)

Règles sanitaires de base pour assurer la radioprotection

[5]

SP 2.6.1.758−99*

Normes de radioprotection

________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il y a SanPiN 2.6.1.252 3-09. — Note du fabricant de la base de données.

[6]

CP 12-609-2003

Règles de sécurité pour les installations utilisant des gaz d'hydrocarbures liquéfiés

[sept]

CP 03-576-2003

Règles de conception et de sécurité de fonctionnement des récipients sous pression

[huit]

Règles, PUE

Règles d'installations électriques. Section 7. Équipement électrique des installations spéciales

[9]

SanPiN 2.2.4.548−96

Normes et règles sanitaires. Exigences hygiéniques pour le microclimat des locaux industriels

[Dix]

Recommandations pour la normalisation interétatique RMG 60−2003

Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Mélanges certifiés. Exigences générales de développement

[Onze]

ST SEV 543−77

Nombres. Règles d'enregistrement et d'arrondi

[12]

Recommandations pour la normalisation interétatique RMG 61−2003

Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Indicateurs d'exactitude, d'exactitude, de précision des méthodes, analyse chimique quantitative. Méthodes d'évaluation

[13]

Recommandations pour la normalisation interétatique RMG 76−2003*

Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. Contrôle qualité interne des résultats d'analyses chimiques quantitatives

_________________
* Probablement une erreur d'origine. RMG 76-2004 doit être lu. — Note du fabricant de la base de données.

[Quatorze]

SP 4607−88

Règles sanitaires pour travailler avec le mercure, ses composés et les appareils remplis de mercure

[quinze]

CP 09-594-2003

Règles de sécurité pour la production, le stockage, le transport et l'utilisation du chlore

[16]

SNiP 2.09.04−87

Règlement de construction. Bâtiments administratifs et résidentiels

[17]

Décret du ministère du Travail de Russie
du 18 décembre 1998 N 51

Normes types de l'industrie pour la distribution gratuite de vêtements spéciaux, de chaussures spéciales et d'autres équipements de protection individuelle aux travailleurs des industries minières et métallurgiques