GOST 25086-2011

GOST 25086–2011 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse (avec amendement n° 1)

GOST 25086−2011

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MÉTAUX NON FERREUX ET LEURS ALLIAGES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

MKS 77.120.01*
___________
* Édition révisée, Rev. N 1.

Date de lancement 2012-10-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique de normalisation TK 368 "Cuivre", Open Joint Stock Company JSC "Uralmekhanobr"

2 PRÉSENTÉ par le Secrétariat technique du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 40 du 29 novembre 2011)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 22 mai 2012 N 74-st, la norme interétatique GOST 25086–2011 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er octobre 2012.

5 AU LIEU DE GOST 25086–87


Les informations sur l'entrée en vigueur (résiliation) de cette norme sont publiées dans l'index mensuel des informations publiées "Normes nationales".

Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision ou d'annulation de cette norme, les informations pertinentes seront publiées dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales"


INTRODUITE Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par l'Ordre de Rosstandart du 08.09.2015 N 1286-st à partir du 01.01.2016

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 12, 2015

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des exigences générales pour les méthodes d'analyse des métaux non ferreux et de leurs alliages, ainsi que des exigences de sécurité.

La présente Norme internationale ne s'applique pas aux carbures et métaux de haute pureté.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

GOST 8.010−2013 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure. Dispositions de base*.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 8.563-2009 «Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques (méthodes) de mesures ».


GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Points clés*
________________
* GOST R 8.753-2011 «Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de matériaux (substances). Dispositions de base".


GOST 12.0.004−90 Système de normes de sécurité au travail. Organisation de formations sur la sécurité au travail. Dispositions générales

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail

GOST 12.1.007−76 Système de normes de sécurité au travail. Substances dangereuses. Classification et exigences générales de sécurité

GOST 12.1.010−76 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité anti-explosion. Exigences générales

GOST 12.1.016−79 Système de normes de sécurité du travail. Aération de la zone de travail. Exigences relatives aux méthodes de mesure des concentrations de substances nocives

GOST 12.1.019−79 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Exigences générales et nomenclature des types de protection*
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 12.1.019-2009 «Système de normes de sécurité du travail. Sécurité électrique. Exigences générales et nomenclature des types de protection ».


GOST 12.1.030−81 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Mise à la terre de protection, mise à la terre

GOST 12.2.007.0 −75 Système de normes de sécurité au travail. Produits électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service

GOST 12.4.011−89 Système de normes de sécurité du travail. Moyens de protection des travailleurs. Exigences générales et classification

GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales

GOST 12.4.068−79 Système de normes de sécurité du travail. Équipement de protection individuelle dermatologique. Classification et exigences générales

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 4212−76. Méthodes de préparation de solutions pour analyse colorimétrique et néphélométrique

Réactifs GOST 4517−87. Méthodes de préparation des réactifs auxiliaires et des solutions utilisées dans l'analyse

GOST 4919.1−77 Réactifs et substances très pures. Méthodes de préparation des solutions indicatrices

GOST 4919.2−77 Réactifs et substances très pures. Méthodes de préparation des solutions tampons

GOST ISO 5725-1-2003 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions de base et définitions*
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-1-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 1. Dispositions de base et définitions.


GOST ISO 5725-6-2003 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6 : Utilisation des valeurs de précision dans la pratique*
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.


GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST ISO/IEC 17025−2009 Exigences générales pour la compétence des laboratoires d'essais et d'étalonnage

GOST 19908−90 Creusets, bols, verres, flacons, entonnoirs, éprouvettes et pointes en verre de quartz transparent. Spécifications générales

GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales*
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".

GOST 24231−80 Métaux et alliages non ferreux. Exigences générales pour la sélection et la préparation des échantillons pour l'analyse chimique

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 25794.1-83 Réactifs. Méthodes de préparation de solutions titrées pour le titrage acide-base

GOST 25794.2-83 Réactifs. Méthodes de préparation de solutions titrées pour le titrage redox

GOST 25794.3-83 Réactifs. Méthodes de préparation de solutions de titrage pour le titrage par précipitation, le titrage non aqueux et d'autres méthodes

Réactifs GOST 27025−86. Directives générales pour les tests

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 2 : Pipettes graduées sans temps d'attente défini

GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 3 : Pipettes graduées avec un temps d'attente de 15 s

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 1. Exigences générales

GOST 29252−91 (ISO 385−2-84) Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 2 : Burettes sans temps d'attente défini

GOST 29253-91 (ISO 385-3-84) Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 3 : Burettes avec temps d'attente de 30 secondes

ST SEV 543−77 Numéros. Règles d'enregistrement et d'arrondi

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.


(Édition modifiée, Rev. N 1).

3 Termes et définitions

Dans cette norme, les termes suivants sont utilisés avec leurs définitions respectives :

3.1 méthode d'analyse chimique quantitative ; technique d'analyse : Ensemble d'opérations et de règles dont la mise en œuvre fournit les résultats d'une analyse chimique quantitative (ci-après dénommés les résultats de l'analyse) avec les caractéristiques établies de l'erreur (incertitude conformément au guide [1] ).

Remarques

1 Une technique d'analyse est une variante d'une technique de mesure.

2 Comme caractéristique mesurée, la fraction massique d'un ou plusieurs composants de la composition de l'échantillon est prise.

3.2 résultat d'analyse valeur moyenne (moyenne arithmétique ou médiane) des résultats d'une seule détermination

Remarque - Le résultat de l'analyse est essentiellement la valeur moyenne résultats de déterminations uniques.

3.3 résultat d'une seule détermination: valeur de la fraction massique d'un composant dans un échantillon d'une substance (matériau), obtenue au cours d'une seule mise en œuvre de la procédure d'analyse.

Remarque - Le document sur la méthodologie d'analyse établit combien de résultats de déterminations uniques (déterminations parallèles) doivent être obtenus, comment ils sont moyennés et présentés comme un résultat d'analyse. Dans le cas le plus simple (si la technique d'analyse ne prévoit pas de déterminations parallèles), le résultat d'une seule détermination est le résultat réel de l'analyse.

3.4 précision

3.5 fidélité de répétabilité dans des conditions de répétabilité

3.6 conditions de répétabilité conditions dans lesquelles les résultats d'une détermination unique sont obtenus par le même mode opératoire sur des échantillons identiques dans les mêmes conditions et presque simultanément (résultats de déterminations parallèles).

3.7 écart type de répétabilité

3.8 limite de répétabilité : Compte tenu d'une probabilité supposée de 0,95, la différence absolue entre le plus grand et le plus petit des résultats d'une seule détermination obtenus dans des conditions de répétabilité.

3.9 reproductibilité fidélité dans des conditions de reproductibilité

3.10 conditions de reproductibilité: Conditions dans lesquelles les résultats de l'analyse sont obtenus par la même méthode sur des échantillons identiques, mais dans des conditions différentes (temps différents, analystes différents, lots différents de réactifs du même type, ensembles différents d'ustensiles volumétriques, copies de instruments de mesure du même type, laboratoires différents).

3.11 écart-type de reproductibilité écart-type des résultats d'une analyse obtenus dans des conditions de reproductibilité

3.12 limite de reproductibilité : Admis, pour une probabilité supposée de 0,95, la différence absolue entre deux résultats analytiques obtenus dans des conditions de reproductibilité.

3.13 indicateurs de qualité de la technique d'analyse (indicateurs d'exactitude, d'exactitude, de répétabilité, de précision intermédiaire, de reproductibilité): caractéristiques attribuées de l'erreur de la technique d'analyse et de ses composantes (d'erreur).

3.14 erreur systématique de laboratoire (lors de la mise en œuvre d'une méthodologie d'analyse): différence entre l'espérance mathématique des résultats d'une seule analyse obtenue dans un laboratoire séparé et la valeur vraie (ou, en son absence, la valeur de référence acceptée) de la caractéristique en cours de détermination .

3.15 valeur de référence acceptée: valeur qui sert de consensus pour la comparaison.

Remarque - Dans les méthodes d'évaluation des indicateurs de qualité des méthodes d'analyse considérées dans la présente norme, on peut prendre comme valeur de référence :

a) la valeur certifiée du matériau de référence ;

b) valeur certifiée du mélange certifié ;

c) l'espérance mathématique de la caractéristique mesurée, c'est-à-dire la valeur moyenne d'un ensemble donné de résultats d'analyse, uniquement dans le cas où les listes a) et b) ne sont pas disponibles.

3.16 erreur du résultat de l'analyse (résultat d'une seule analyse): écart du résultat de l'analyse (résultat d'une seule analyse), obtenu par une méthode certifiée, par rapport au vrai (ou, en son absence, au référence acceptée).

3.17 laboratoires de précision intermédiaires .

3.18 caractéristique d'étalonnage d'un instrument de mesure de la composition de substances et de matériaux: dépendance fonctionnelle du signal analytique à la fraction massique du composant déterminée dans l'échantillon de la substance (matériau), exprimée sous la forme d'une formule, d'un graphique ou table.

3.19 échantillon d'étalonnage: échantillon de référence ou ensemble d'échantillons de ce type utilisé pour étalonner des instruments de mesure lors de l'analyse d'échantillons d'une substance.

Remarque - Les variétés de l'échantillon d'étalonnage sont la solution d'étalonnage ou le mélange d'étalonnage.

3.20 aliquote volume défini d'une substance homogène liquide, gazeuse ou fluide qui fait partie d'un tout

3.21 échantillonnage d'une substance (matériau) (objet de contrôle analytique): Séparation d'une partie d'une substance (matériau) d'un objet de contrôle analytique afin de former un échantillon pour la détermination ultérieure de sa composition, de sa structure et/ou de ses propriétés .

3.22 échantillon standard: échantillon d'une substance (matériau) avec les valeurs d'une ou plusieurs quantités déterminées à partir des résultats d'essai qui caractérisent la composition ou la propriété de cette substance (matériau).

3.20−3.22 (Introduit en plus, Rev. N 1).

4 Dispositions générales

Les méthodes d'analyse utilisées dans le contrôle qualité des métaux non ferreux et de leurs alliages doivent être conformes aux exigences de GOST 8.010, GOST ISO 5725-1, GOST ISO / IEC 17025 et de cette norme.

5 Exigences d'échantillonnage et de préparation

L'échantillonnage et la préparation d'échantillons de métaux et d'alliages sont effectués conformément à GOST 24231 et aux documents réglementaires (ND) pour des produits spécifiques.

6 Exigences pour la présentation des valeurs de fidélité dans les procédures analytiques

Le document de la procédure d'analyse doit contenir les valeurs numériques des taux d'erreur d'analyse ou les valeurs de la caractéristique d'erreur (ou de ses composants) conformément à GOST 8.010 et / ou fournir des informations sur l'exactitude (exactitude et précision) de la méthode d'analyse standard conformément à GOST ISO 5725 -1.

Remarque - Lors de la spécification de l'ensemble minimal de caractéristiques métrologiques de la procédure d'analyse, les valeurs de l'erreur (incertitude) de l'analyse, les limites de répétabilité et de reproductibilité doivent être indiquées. A la demande du développeur, si nécessaire, vous pouvez spécifier d'autres caractéristiques.

7 Exigences pour les instruments de mesure, les équipements auxiliaires, les matériaux et les réactifs

7.1 Lors de l'analyse, des balances de laboratoire sont utilisées conformément à GOST 24104 . La classe de précision de la balance doit être spécifiée dans la procédure d'analyse.

7.2 Pour l'analyse, la verrerie de laboratoire mesurée n'est pas inférieure à la 2e classe de précision selon GOST 1770 , GOST 29169 , GOST 29227 , GOST 29228 , GOST 29229 , GOST 29251 , GOST 29252, GOST 29253 , plats et équipements selon GOST 25336 , plats et équipements en porcelaine (creusets, bateaux, inserts pour dessiccateurs, etc.) conformément à GOST 9147 , plats en verre de quartz transparent (creusets, flacons, tubes à essai, etc.) conformément à GOST 19908 , ainsi que des produits en platine conformément à GOST 6563 , plats en carbone vitreux de la marque SU-2000 selon [2].

7.3 Pour mesurer des intervalles de temps inférieurs à 5 minutes, des sabliers ou des chronomètres sont utilisés, plus de 5 minutes - des minuteries ou des montres de tout type.

7.4 Les instruments de mesure et les équipements d'essai utilisés dans les procédures d'analyse doivent subir une procédure de validation conformément à la procédure adoptée sur le territoire d'un État particulier*.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, la procédure suivante s'applique : les instruments de mesure utilisés dans la mise en œuvre des méthodes d'analyse doivent être vérifiés ou étalonnés ; l'équipement d'essai doit être qualifié.

7.5 Les réactifs utilisés doivent avoir une qualification non inférieure à « pur pour analyse » (qualité analytique). Il est permis d'utiliser des réactifs de qualification inférieure, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse, normalisées dans la procédure d'analyse. L'utilisation obligatoire de réactifs de qualification supérieure est stipulée dans la procédure d'analyse.

7.6 Chaque unité d'emballage consommateur contenant un réactif chimique et une substance hautement pure doit être étiquetée avec le nom du réactif/substance, la désignation du document réglementaire pertinent pour le réactif/substance, la qualification, la date de fabrication, la durée de conservation du réactif .

7.7 Les tests d'aptitude à l'emploi en laboratoire des réactifs dont la durée de conservation a expiré doivent être effectués conformément aux recommandations [3] ou à la procédure établie au laboratoire.

Si nécessaire:

— l'étiquette doit contenir une inscription indiquant les conditions particulières de stockage du réactif/substance ;

- l'étiquette doit être protégée des influences extérieures.

7.8 L'eau distillée selon GOST 6709 est utilisée pour la préparation des solutions et lors des analyses, sauf indication contraire.

7.9 Dans l'expression "dilué 1:1, 1:2 , etc. " et la désignation (1:1), (1:2) , etc., les premiers chiffres indiquent la partie volumique du réactif dilué (par exemple, acide concentré), la seconde - la partie volumique du solvant utilisé (par exemple, eau, butanol , etc. ).

7.10 La concentration des solutions s'exprime :

— en unités de concentration massique: g/dm , g/cm , mg/dm , µg/cm ;

- en unités de concentration molaire - mol / dm ;

- densité relative indiquant la substance pour laquelle la masse volumique est donnée.

La teneur d'une substance dans les métaux et alliages est exprimée en fraction massique en pourcentage, en millions (g/t, ppm).

7.11 Si la concentration ou la dilution de la solution de réactif (acide, alcali , etc. ) n'est pas indiquée dans la méthode d'analyse, il s'agit alors d'une solution de réactif concentrée.

7.12 La concentration massique des solutions titrantes est déterminée par au moins trois aliquotes de la solution ou trois poids de matériau ayant une teneur connue en analyte.

La précision de l'établissement de la concentration massique est déterminée par les conditions spécifiques de préparation et le but de la solution.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

7.13 Pour préparer des solutions avec une concentration connue de métaux, des métaux et leurs composés contenant au moins 99,9 % de la substance principale sont utilisés, sauf indication contraire dans les documents réglementaires de la méthode d'analyse ; il est permis d'utiliser des échantillons standard (RS) de la composition de solutions d'ions métalliques.

Pour préparer des solutions de concentration connue, il est permis d'utiliser des échantillons standard (RS) de la composition de solutions d'ions de ces éléments.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

7.14 Les solutions de réactifs chimiques sont préparées conformément à GOST 4212 , GOST 4517 , GOST 4919 .1, GOST 4919 .2, GOST 25794 .1, GOST 25794 .2, GOST 25794 .3, GOST 27025 .

7.15 Lors de la préparation des solutions et de l'analyse, après chaque ajout d'un réactif, la solution est agitée.

7.16 Le terme « chaud » signifie que la température de la solution doit être comprise entre 40 °C et 75 °C. Le terme « eau chaude (solution) » signifie que l'eau (solution) a une température supérieure à 75 °C. Le terme "refroidissement" signifie un refroidissement à une température comprise entre 15°C et 25°C.

7.17 La préparation des instruments de mesure et des équipements d'essai pour les mesures et les mesures sont effectuées conformément aux instructions d'utilisation de ces appareils.

Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse (spectro)photométriques, l'épaisseur de la couche absorbant la lumière de la cuvette et la longueur d'onde du composant mesuré sont choisies de manière à garantir que les mesures sont effectuées dans la plage optimale de densités optiques pour l'instrument de mesure utilisé.

Lors de l'utilisation de méthodes d'absorption atomique, la longueur d'onde, la composition du gaz de flamme - réducteur ou oxydant, son action, son débit, le type de brûleur et d'autres conditions sont choisis de manière à obtenir des paramètres optimaux pour la précision et la sensibilité du composant mesuré.

Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse de spectrométrie atomique, à condition que les caractéristiques métrologiques spécifiées dans les documents pour les méthodes d'analyse soient atteintes, il est permis :

- utiliser des solutions d'étalonnage avec introduction de plusieurs composants à doser ;

- modifier la gamme des composants mesurés dans les solutions d'étalonnage, sous réserve de la fonction d'étalonnage ;

— d'utiliser d'autres raies spectrales résonnantes lors des mesures d'absorption ;

– utiliser des systèmes automatisés de construction de courbes d'étalonnage, réaliser des mesures en mode automatisé avec émission du résultat de mesure sur support papier ou électronique ;

- mesurer séquentiellement plusieurs composants d'un échantillon d'échantillon après sa décomposition et dilution appropriée de la solution de sorte que la masse du composant mesuré dans celui-ci se situe dans sa concentration massique dans les solutions d'étalonnage.

7.18 S'il est nécessaire d'identifier les principaux composants de l'échantillon, il est recommandé de procéder à une analyse qualitative préliminaire.

8 Exigences pour effectuer l'analyse

8.1 Lors de l'exécution de l'analyse, les méthodes suivantes peuvent être utilisées : électrogravimétrique, photométrique, absorption atomique, émission atomique avec enregistrement photoélectrique du spectre (spectral), émission atomique avec plasma à couplage inductif, etc. Le choix des méthodes est dû à la présence dans le laboratoire d'instruments de mesure, d'équipements de test .

8.2 Si l'analyse prévoit l'établissement des caractéristiques d'étalonnage d'un instrument de mesure de la composition des substances et des matériaux, alors dans la section correspondante de la méthodologie d'analyse, des méthodes pour son établissement et son contrôle sont données, ainsi que la procédure de préparation et en utilisant des échantillons d'étalonnage, qui sont utilisés comme échantillons standard selon GOST 8.315 et des mélanges certifiés conformément aux recommandations [4].

8.3 Dans le même temps, dans les mêmes conditions, si nécessaire, une expérience de contrôle (à blanc) est réalisée pour modifier les résultats de l'analyse, si la conduite de l'expérience de contrôle est régie par la méthodologie. Le nombre de déterminations parallèles dans l'expérience témoin correspond au nombre de déterminations parallèles indiqué dans la procédure d'analyse.

8.4 Les conditions environnementales doivent garantir la bonne exécution de l'analyse et répondre aux exigences spécifiées dans les procédures d'analyse ou dans les instructions d'utilisation de l'équipement.

9 Exigences relatives au traitement et à la présentation des résultats d'analyse

9.1 La valeur moyenne (moyenne arithmétique ou médiane) des résultats des déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse. Le nombre de déterminations parallèles moyennées lors du calcul du résultat de l'analyse est indiqué dans la procédure d'analyse.

La valeur numérique du résultat d'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur de l'indicateur de précision spécifié dans la procédure d'analyse.

9.2 Écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles lors de l'analyse d'un échantillon à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la limite de répétabilité , dont la valeur est donnée dans la procédure d'analyse.

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur , la procédure d'analyse est répétée. Les tests d'acceptation sont effectués selon la méthode d'analyse. Les méthodes de vérification de l'acceptabilité des résultats des déterminations parallèles et d'établissement du résultat final conformément à GOST ISO 5725-6, ainsi que les méthodes indiquées à l'annexe A, peuvent également être utilisées.

Il est permis de représenter la limite de répétabilité pour les fractions massiques individuelles avec le calcul de sa valeur pour les fractions massiques intermédiaires par interpolation linéaire.

Il est permis de réduire la limite de répétabilité sous la forme d'équations ou d'un tableau comprenant toute la gamme des fractions massiques du composant déterminé, établie dans la procédure d'analyse et divisée en sous-intervalles, à l'intérieur desquels les valeurs correspondantes peut être pris en permanence.

NOTE Si les déterminations sont faites avec n'importe quel type de précision intermédiaire, alors la limite de répétabilité est devrait être remplacée par une limite de précision intermédiaire.

9.3 L'arrondi des résultats de l'analyse est effectué conformément aux exigences de la ST SEV 543.

9.4 Le résultat de l'analyse est présenté sous la forme

,

où — le résultat de l'analyse ;

est la valeur de l'erreur.

10 Contrôle qualité des résultats d'analyse

Le contrôle de la qualité des résultats d'analyse au sein du laboratoire est organisé et effectué conformément à GOST ISO 5725-6, recommandations [5] et conformément à l'annexe B. La fréquence d'obtention des résultats des procédures de contrôle et les formulaires pour leur enregistrement sont donnés dans les documents du laboratoire qui fixent la procédure et le contenu des travaux sur l'organisation des méthodes de contrôle de la stabilité des résultats d'analyse au sein du laboratoire.

11 Exigences de sécurité

11.1 La préparation des échantillons pour l'analyse, l'analyse (dissolution dans des acides, des alcalis, etc.) et toutes les opérations d'analyse chimique associées à la libération de vapeurs ou de gaz toxiques doivent être effectuées dans des hottes ou des boîtes équipées d'un dispositif d'aspiration local conformément à GOST 12 .4.021.

Dans les salles de laboratoire, il est permis de stocker les réactifs dans une armoire équipée d'une ventilation par aspiration avec un revêtement résistant à la corrosion conformément aux exigences de GOST 12 .4.021.

11.2 Les salles de laboratoire doivent être équipées d'une ventilation à échange général conformément à GOST 12 .4.021.

11.3 Au cours de l'analyse, des substances nocives peuvent être rejetées dans l'air de la zone de travail, dont les concentrations maximales admissibles (MPC) dans l'air de la zone de travail doivent être conformes à GOST 12.1.005 et aux normes d'hygiène [6].

11.4 Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doit être effectué conformément aux exigences de GOST 12 .1.005, GOST 12 .1.007 et GOST 12 .1.016.

11.5 Les locaux du laboratoire dans lesquels des travaux sont effectués sur l'analyse chimique du matériau d'essai doivent être conformes aux exigences de sécurité incendie conformément à GOST 12.1.004 et aux règles [7]. Les moyens et méthodes d'extinction d'incendie doivent être utilisés conformément à GOST 12 .4.009, en fonction de la source et de la nature de l'incendie.

11.6 Lorsque vous travaillez avec des gaz inflammables et explosifs, les exigences de GOST 12 .1.004, GOST 12 .1.010 doivent être respectées. Lors de l'utilisation de gaz dans des bouteilles, les exigences des règles [8] doivent être respectées.

11.7 L'instrumentation électrique et les équipements de laboratoire, ainsi que leurs conditions de fonctionnement doivent être conformes aux exigences de GOST 12 .1.019, GOST 12 .1.030, GOST 12 .2.007.0 et norme [9]. La mise à la terre doit être conforme aux exigences de la réglementation [10].

11.8 Organisation de la formation et des tests de connaissance des exigences de sécurité du travail par les employés - conformément à GOST 12 .0.004.

11.9 Le personnel de laboratoire doit disposer de vêtements spéciaux, de chaussures spéciales et d'autres équipements de protection individuelle conformément à GOST 12 .4.011, GOST 12 .4.068 et aux règles et réglementations adoptées sur le territoire de chaque pays de la CEI.

11.10 Le personnel de laboratoire doit disposer d'installations sanitaires pour le groupe de processus de production 3a conformément aux codes du bâtiment [11].

11.11 Lors du transfert de bouteilles contenant des acides, des alcalis et de l'ammoniac, une protection fiable des conteneurs contre les dommages (lattes, etc.) doit être fournie.

11.12 Lors de l'utilisation de matières premières présentant des propriétés nocives et dangereuses, les exigences de sécurité spécifiées dans les documents réglementaires pour les réactifs concernés doivent être respectées.

11.13 Chaque source d'excitation du spectre doit avoir un boîtier ou un écran métallique pour protéger contre les rayonnements électromagnétiques et ultraviolets, un blocage électrique pour protéger contre tout contact accidentel avec des parties sous tension.

11.14 Lors de l'analyse spectrale des rayons X, il est nécessaire de respecter les règles de radioprotection conformément aux règles sanitaires et épidémiologiques et aux normes de radioprotection adoptées sur le territoire de chaque pays de la CEI.

11.15 Les déchets acides et alcalins doivent être collectés séparément dans des conteneurs spéciaux ; après neutralisation, vidanger à l'égout ou, selon les conditions locales, dans un lieu spécialement désigné à cet effet.

11.16 Lors de la réalisation d'analyses utilisant des solvants ou des dérivés chlorés d'hydrocarbures, un équipement de protection individuelle doit être utilisé, en tenant compte des méthodes de pénétration de ces substances dans le corps (par exemple, à travers la peau, les voies respiratoires).

11.17 L'éclairage des lieux de travail doit être conforme aux exigences des règles et règlements sanitaires adoptés sur le territoire de chaque pays de la CEI.

Annexe, A (recommandé). Méthodes de contrôle de l'acceptabilité des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité et de reproductibilité

Annexe A
(conseillé)

A.1 L'acceptabilité des résultats des déterminations répétées obtenues dans des conditions de répétabilité est vérifiée au moment de la réception de chaque résultat de l'analyse des échantillons de travail.

A.2 La procédure de vérification de l'acceptabilité des résultats consiste à comparer l'écart absolu entre le plus grand et le moins résultats d'analyse uniques , réalisée conformément à la méthodologie d'analyse, avec une limite de répétabilité .

Si la condition est remplie

, (A.1)

alors le résultat de l'analyse est pris comme moyenne arithmétique résultats d'analyse uniques ( une, …, ).

Si, dans la procédure d'analyse, l'indice de répétabilité est spécifié en tant qu'écart type (RMS), la limite de répétabilité est calculée par la formule

, (A.2)

où - coefficient en fonction du nombre résultats d'une seule analyse obtenus dans des conditions de répétabilité et de confiance . Valeurs des coefficients pour la probabilité acceptée 0,95 sont donnés dans le Tableau A.1 ;

— RMS de répétabilité, réglementée dans la méthodologie d'analyse.


Tableau A.1 - Valeurs des coefficients pour le niveau de confiance 0,95

Si la condition (A.1) n'est pas remplie, exécuter la procédure décrite en A.3.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

A.3 Obtenez plus définitions parallèles, tandis que si l'analyse n'est pas coûteuse, et 1 si l'analyse est coûteuse.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique résultats d'une seule analyse sous la condition

, (A.3)

où - maximum de résultats d'une seule analyse ;

- le minimum de résultats d'une seule analyse ;

— la valeur de la plage critique pour le nombre de résultats d'une seule analyse .

Valeur de plage critique calculé selon la formule

, (A.4)

où - coefficient en fonction du nombre résultats d'une seule analyse obtenus dans des conditions de répétabilité et de confiance . Valeurs des coefficients pour la probabilité acceptée 0,95 sont donnés dans le Tableau A.1 ;

— RMS de répétabilité spécifié dans la procédure d'analyse.

A.4 Si la condition (A.3) n'est pas remplie, il est nécessaire de rechercher les raisons conduisant à des résultats d'analyse insatisfaisants et de prendre des mesures pour les éliminer, ou la médiane peut être prise comme résultat final de l'analyse résultats d'une seule analyse.

A.5 L'écart entre les résultats d'analyse obtenus dans deux laboratoires ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité. Si cette condition est remplie, les deux résultats de l'analyse sont acceptables et leur valeur moyenne globale peut être utilisée comme valeur finale.

Si la limite de reproductibilité est dépassée, des méthodes d'évaluation de l'acceptabilité des résultats d'analyse selon GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

A.6 Lors de l'évaluation de l'acceptabilité de deux résultats d'analyse obtenus en utilisant la même procédure d'analyse avec des valeurs différentes d'indicateurs de précision (lorsqu'ils sont représentés par des intervalles), les limites de répétabilité , précision intermédiaire et reproductibilité calculé par des formules

, (A.5)

où et - des indicateurs de répétabilité de la valeur du composant déterminé dans l'échantillon ;

, (A.6)

où et — indices de précision intermédiaire ;

, (A.7)

où et — indicateurs de reproductibilité.

Annexe B (recommandé). Contrôle qualité des résultats d'analyse au sein du laboratoire

Annexe B
(conseillé)

B.1 Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse au sein du laboratoire est effectué pour les méthodes d'analyse avec des indicateurs d'exactitude établis (exactitude et précision) et approuvés pour une utilisation de la manière prescrite conformément aux recommandations [5], [12] et GOST ISO 5725−6.

B.2 Lors de la mise en œuvre des méthodes d'analyse au laboratoire, elles assurent le contrôle opérationnel de la procédure d'analyse et le contrôle de la stabilité des résultats d'analyse.

L'algorithme de contrôle opérationnel de la procédure d'analyse doit être indiqué dans le document relatif à la procédure d'analyse.

Les modalités de contrôle de la stabilité des résultats d'analyse sont réglementées dans le manuel qualité du laboratoire.

B.3 Les éléments suivants peuvent être utilisés comme contrôles :

- échantillons témoins (SC) : échantillons standard (RM) selon GOST 8.315 ou mélanges certifiés (AC) selon les recommandations [4] ;

- échantillons de travail avec un additif connu du composant déterminé ;

— échantillons de travail de composition stable ;

- échantillons de travail dilués dans un certain rapport ;

- d'autres méthodes d'analyse avec des indicateurs de précision établis (méthodes de contrôle).

B.4 Le contrôle de la procédure d'analyse à l'aide d'échantillons de contrôle (CQ) consiste à comparer le résultat de la détermination de contrôle de la caractéristique certifiée de l'échantillon de contrôle avec une valeur certifiée de C selon les recommandations [5]. Dans le même temps, l'OK appliqué doit être adapté aux échantillons analysés (d'éventuelles différences dans la composition des échantillons analysés ne doivent pas introduire d'erreur statistiquement significative dans les résultats d'analyse). L'erreur de la valeur CQ certifiée ne doit pas dépasser un tiers de l'erreur caractéristique des résultats d'analyse.

Si, lors du contrôle, des échantillons de contrôle sont utilisés qui n'ont pas été utilisés lors de l'établissement de l'indicateur d'exactitude des résultats d'analyse, si l'erreur de l'AQ dépasse le tiers de l'erreur de la technique d'analyse, la norme de contrôle est autorisée calculer par formule

, (B.1)

où - erreur de la valeur certifiée de OK ;

- la valeur de l'indicateur d'exactitude des résultats de l'analyse, correspondant à la valeur certifiée de OK.

B.5 Le contrôle opérationnel de la procédure d'analyse utilisant la méthode des ajouts, la méthode d'analyse témoin ou la méthode de dilution de l'échantillon est mis en œuvre conformément aux algorithmes donnés dans les recommandations [5].

Il est permis d'utiliser d'autres méthodes de contrôle opérationnel de la procédure d'analyse.

B.6 Pour vérifier la stabilité des résultats de l'analyse au sein du laboratoire, des procédures de contrôle sont utilisées conformément à la norme GOST ISO 5725-6 et aux recommandations [5].

B.7 Le choix de la méthode de contrôle dépend des objets et indicateurs analysés, des méthodes d'analyse, du coût et de la durée de l'analyse , etc.

Bibliographie